Compound (2)28 was obtained as a ye

Compound (2)28 was obtained as a yellow semi-solid mass, and, on the basis of the FAB mass and 13C NMR spectra, the protonated molecular ion peak was determined at m/z 1093 [M+H]+, consistent with being a pentacyclic triterpene tetraglucoside. High resolution ESIFTMS provided the exact mass of the protonated molecular ion (m/z 1093.6165; C54H93O22). The 1H NMR spectrum ( Table 1) of 2 showed a one-proton double doublet signal at δH 3.55 (dd, J = 2.4, 5.4 Hz), and a one-proton triple doublet signal at δH 3.62 (ddd, J = 5.4, 7.8, 9.6 Hz), which were ascribed to the H-3β and H-11α carbinol protons, respectively. The sugar units in 2 were identified as α-glucopyranose by analysis of the coupling constants of the anomeric signals as four one-proton doublets at δH 4.33 (d, J = 5.4 Hz, H-1′), 4.42 (d, J = 6.0 Hz, H-1″), 4.66 (d, J = 3.5 Hz, H-1‴) and 4.70 (d, J = 3.1 Hz, H-1‴′). The remaining sugar protons appeared as multiplets and resonated between δH 4.20–3.31. The methylene protons in the sugars appeared as double doublets at δH 3.87, 3.85 (dd, J = 11.4, 10.2 Hz), 3.82, 3.80 (dd, J = 9.6, 9.6 Hz), 3.66, 3.63 (dd, J = 6.8, 7.8 Hz), and 3.26, 3.22 (dd, J = 9.0, 8.4 Hz). Six three-proton broad signals at δH 0.91, 0.87, 0.79, 0.95, 0.93, 1.15 and two three-proton doublets at δH 1.09 (d, J = 6.6 Hz) and 1.05 (d, J = 6.6 Hz) correlated with six tertiary methyls (C-23 to C-28) and two secondary methyls (C-29 and C-30). The 13C NMR spectrum ( Table 1) of 2 displayed 54 carbon signals, with 30 attributed to the aglycone part and 24 to tetrasaccharides (see Table 1). The 13C NMR spectrum of 2 showed important signals for anomeric carbons at δC 106.6 (C-1′), 105.4 (C-1″), 104.1 (C-1‴) and 101.1 (C-1‴′), oxygenated methine carbons at δC 81.2 (C-3) and 76.3 (C-11), and sugar carbons that resonated between δC 79.9–62.6, and twenty four methine, thirteen methylene, and eight methyl carbon signals in the molecule (see Table 1). The 1H and 13C NMR spectroscopic data of the triterpene unit was comparable with ursan-type compounds.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

สารประกอบ (2) 28 กล่าวเป็นมวลกึ่งแข็งสีเหลือง และ ตามมวล FAB และแรมสเป็คตรา NMR 13 C กำหนดช่วงระดับโมเลกุลไอออน protonated ที่ m/z 1093 [M + H] +, สอดคล้องกับ การ pentacyclic triterpene tetraglucoside ความละเอียดสูง ESIFTMS ให้ฝูง protonated โมเลกุลไอออน (m/z 1093.6165 แน่นอน C54H93O22) สเปกตรัม NMR 1H (ตารางที่ 1) 2 พบสัญญาณหนึ่งโปรตอนสองคำซ้อนในภาษาที่ δH 3.55 (dd, J = 2.4, 5.4 Hz), และสัญญาณหนึ่งโปรตอนสามคำซ้อนในภาษาที่ δH 3.62 (ddd, J = 5.4, 7.8, 9.6 Hz), ซึ่งถูก ascribed กับโปรตอน carbinol H 3β และ H 11α ตามลำดับ หน่วยน้ำตาล 2 ระบุเป็น glucopyranose ด้วยกองทัพ โดยวิเคราะห์คงคลัปสัญญาณ anomeric เป็นสี่หนึ่งโปรตอน doublets ที่ δH 4.33 (d, J = 5.4 Hz, H-1′), 4.42 (d, J = 6.0 Hz, H-1″), 4.66 (d, J = 3.5 Hz, H 1‴) และ 4.70 (d, J = 3.1 Hz, H 1‴′) โปรตอนน้ำตาลเหลือปรากฏเป็น multiplets และ resonated ระหว่าง δH 4.20-3.31 โปรตอนเมทิลีนไดในน้ำตาลที่ปรากฏเป็น doublets คู่ที่ δH 3.87, 3.85 แถว (dd, J = 11.4, 10.2 Hz), 3.82, 3.80 (dd, J = 9.6, 9.6 Hz), 3.66, 3.63 (dd เจ = 6.8, 7.8 Hz), และ 3.26, 3.22 (dd เจ = 9.0, 8.4 Hz) สัญญาณกว้าง 3 โปรตอน 6 ที่ δH 0.91, 0.87, 0.79, 0.95, 0.93, 1.15 และสองสามโปรตอน doublets ที่ δH 1.09 (d, J = 6.6 Hz) และ 1.05 (d, J = 6.6 Hz) correlated methyls ต่อ 6 (C-23 กับ C 28) และสองรอง methyls (C-29 และ C 30) สเปกตรัม NMR 13C (ตารางที่ 1) 2 แสดงสัญญาณคาร์บอน 54 กับบันทึกส่วน aglycone และ 24 การ tetrasaccharides (ดูตารางที่ 1) 30 สเปกตรัม NMR 13C 2 แสดงสัญญาณสำคัญสำหรับ carbons anomeric ที่ δC 106.6 (C-1′), 105.4 (C-1″), (C-1‴) 104.1 และ 101.1 (C-1‴′), oxygenated carbons methine ที่ δC 81.2 (C-3) และ 76.3 (C-11), และน้ำตาล carbons ที่ resonated ระหว่าง δC 79.9-62.6 ยี่สิบสี่ methine เมทิลีนไดสิบสามลักษณะ และสัญญาณคาร์บอน methyl แปดในโมเลกุล (ดูตารางที่ 1) 1H และ 13C NMR ด้านข้อมูลของหน่วย triterpene ถูกเปรียบเทียบกับสารชนิด ursan

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

Compound (2) วันที่ 28 ที่ได้รับเป็นมวลสีเหลืองกึ่งของแข็งและบนพื้นฐานของมวล FAB และ 13C NMR สเปกตรัมยอดโมเลกุลไอออนโปรโตเนตก็ตัดสินใจที่ม. / z 1093 [M + H] + สอดคล้องกับ เป็น pentacyclic triterpene tetraglucoside ESIFTMS ความละเอียดสูงให้มวลที่แน่นอนของโมเลกุลไอออนโปรโตเนต (m / z 1093.6165; C54H93O22) สเปกตรัม 1H NMR (ตารางที่ 1) 2 แสดงให้เห็นว่าหนึ่งโปรตอนสัญญาณคู่คู่ที่δH 3.55 (ววเจ = 2.4, 5.4 เฮิร์ตซ์) และสัญญาณคู่สามหนึ่งโปรตอนที่δH 3.62 (ววว, J = 5.4 7.8, 9.6 Hz) ซึ่งถูกกำหนด H-3βและ H-11αโปรตอน carbinol ตามลำดับ หน่วยน้ำตาลใน 2 ถูกระบุว่าเป็นα-glucopyranose โดยการวิเคราะห์ของค่าคงที่มีเพศสัมพันธ์ของสัญญาณ anomeric สี่ doublets หนึ่งโปรตอนที่δH 4.33 (งเจ = 5.4 เฮิร์ตซ์, H-1), 4.42 (งเจ = 6.0 เฮิร์ตซ์, H-1 ") 4.66 (งเจ = 3.5 เฮิร์ตซ์, H-1 ‴) และ 4.70 (งเจ = 3.1 เฮิร์ตซ์, H-1 ‴) โปรตอนน้ำตาลที่เหลือปรากฏเป็นมัลติและสะท้อนระหว่าง 4.20-3.31 δH โปรตอนเมทิลีนในน้ำตาลที่ดูเหมือนจะเป็นคู่ที่ doublets δH 3.87, 3.85 (ววเจ = 11.4, 10.2 เฮิร์ตซ์), 3.82, 3.80 (ววเจ = 9.6, 9.6 Hz), 3.66, 3.63 (ววเจ = 6.8 7.8 เฮิร์ตซ์) และ 3.26, 3.22 (ววเจ = 9.0, 8.4 Hz) หกสามโปรตอนสัญญาณที่กว้างδH 0.91, 0.87, 0.79, 0.95, 0.93, 1.15 และสองสาม doublets โปรตอนที่δH 1.09 (งเจ = 6.6 เฮิร์ตซ์) และ 1.05 (งเจ = 6.6 Hz) มีความสัมพันธ์กับหกในระดับอุดมศึกษา methyls (C-23 C-28) และสอง methyls รอง (C-29 และ C-30) 13C NMR สเปกตรัม (ตารางที่ 1) 2 แสดง 54 สัญญาณคาร์บอน 30 ประกอบกับส่วน aglycone และ 24 tetrasaccharides (ดูตารางที่ 1) 13C NMR สเปกตรัมของ 2 แสดงให้เห็นสัญญาณที่สำคัญสำหรับการก๊อบปี้ anomeric ที่δC 106.6 (C-1 ') 105.4 (C-1 ") 104.1 (C-1 ‴) และ 101.1 (C-1 ‴') ก๊อบปี้ methine ออกซิเจน ที่δC 81.2 (C-3) และ 76.3 (C-11) และก๊อบปี้น้ำตาลที่สะท้อนระหว่าง 79.9-62.6 δCและยี่สิบสี่ methine สิบสามเมทิลีนและเมธิลแปดสัญญาณคาร์บอนในโมเลกุล (ดูตารางที่ 1) 1H และ 13C NMR ข้อมูลสเปกโทรสโกของหน่วย triterpene ก็เปรียบได้กับสาร ursan ชนิด

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

สาร ( 2 ) 28 ได้เป็นสีเหลืองกึ่งแข็งมวลและบนพื้นฐานของ 13C NMR spectra และมวล FAB , protonated โมเลกุลไอออนสูงสุดที่กำหนด M / Z ที่ [ M ] , สอดคล้องกับการเป็น tetraglucoside triterpene pentacyclic . ความละเอียดสูง esiftms ให้มวลที่แน่นอนของ protonated โมเลกุลไอออน ( M / Z 1093.6165 ; c54h93o22 )ช่วง 1H NMR สเปกตรัม ( ตารางที่ 1 ) 2 มีโปรตอนคู่ดับเลตสัญญาณที่δ H 3.55 ( DD , J = 2.4 , 5.4 Hz ) และโปรตอนทริปเปิ้ลดับเลตสัญญาณที่δ H 3.62 ( DDD , J = 5.4 , 7.8 , 9.6 Hz ) ซึ่งถูก ascribed ไป h-3 บีตาและ h-11 α carbinol โปรตอน ตามลำดับน้ำตาลในหน่วยที่ 2 ระบุเป็นแอลฟา glucopyranose โดยการวิเคราะห์แบบคงที่ของสัญญาณ anomeric เป็นสี่โปรตอนคู่ที่δ H 4.33 ( D , J = 5.4 Hz ส่วนนั้น ) 4.42 ( D , J = 6.0 Hz ส่วนเพลง ) , 4.66 ( D , J = 3.5 เฮิร์ตซ์ , ส่วน‴ ) และ 4.70 ( D , J = 3.1 Hz ส่วน‴′ ) เหลือน้ำตาลและโปรตอนปรากฏเป็น multiplets resonated ระหว่างδ H 4.20 - 3.31 .4 โปรตอนในน้ำตาลที่ปรากฏเป็นคู่คู่ที่δ H 3.87 , 3.85 ( DD , J = ภาค 9.2 Hz ) , 3.82 , 3.80 ( DD , J = 9.6 9.6 Hz ) , 3.66 , 3.63 ( DD , J = 6.8 , 7.8 Hz ) , จำนวน , 3.22 ( DD , J = 9.0 ( Hz ) หกสามโปรตอนสัญญาณที่กว้างδ H 0.91 , 0.87 , 0.79 , 0.95 , 0.93 , 1.15 และ สอง สาม โปรตอน คู่ที่δ H 1.09 ( D , J = 6.6 Hz ) และ 1.05 ( D , J = 66 Hz ) มีความสัมพันธ์กับหก methyls ตติยภูมิ ( c-23 เพื่อ c-28 ) และสองรอง methyls ( c-29 และ c-30 ) ที่ 13C NMR สเปกตรัม ( ตารางที่ 1 ) 2 แสดงสัญญาณ 54 คาร์บอน กับ 30 ประกอบกับี่ส่วนหนึ่งและ 24 เต็ดตราแซ็กคาไรด์ ( ดูตารางที่ 1 ) ที่ 13C NMR สเปกตรัมของสัญญาณที่สำคัญ 2 ) ด้วย anomeric ที่δ C 106.6 ( c-1 School ) , ลูกค้า ( c-1 เพลง ) , เชฟรอน ( c-1 ‴ ) และ 101.1 ( c-1 ‴′ )ออกซิเจนคาร์บอน methine ที่δ C 81.2 ( c-3 ) และ 76.3 ( c-11 ) และน้ำตาลด้วยว่า resonated ระหว่างδ C 79.9 – 62.6 และยี่สิบสี่ methine สิบสามเมทิลีนและแปดเมทิลคาร์บอนในโมเลกุลสัญญาณ ( ดูตารางที่ 1 ) ใน 1H NMR สเปกโทรสโกปี และ 13C ข้อมูลของหน่วย triterpene ได้เทียบเคียงกับ ursan ประเภทสารประกอบ