HPLC–ESI-MS analyses were done on a Waters platform ZMD 4000 system composed
of a micro ZMD mass spectrophotometer, a Waters 2690 HPLC and a Waters
996 photo diode array detector (Waters corporation, MA, USA). Data were collected
and processed via a personal computer running Mass Lynx software version 3.1
(Micromass, a diversion of Waters corporation, MA, USA). The samples in 10 ll aliquot
were separated on a reversed phase C18 column (4.6 250 mm), using a diode
array detector (operating at 280 and 320 nm). A solvent system consisting of water:
methanol: acetic acid (83:15:2) was used as mobile phase (isocratic) at a flow rate
of 1 ml/min. UV–VIS absorption spectra were recorded on-line during HPLC analysis.
Spectral measurements were made over the range of 200–600 nm. The following
ion optics was used- capillary voltage 3 kV, cone voltage 100 V and collision
voltage 10 V. The source block temperature was 80 C and the desolvation temperature
was 150 C. ESI-MS was performed using argon as cone gas (50 L/h) and nitrogen
as desolvation gas (50 L/h). The electron spray probe flow was adjusted to
70 ml/min. Continuous mass spectra were recorded over the range m/z 100–500
with scan time 1 s and interscan delay 0.1 s.
esi-ms วิเคราะห์ HPLC –ทำในน้ำ zmd 4000 แพลตฟอร์มระบบประกอบด้วย
ของไมโคร zmd มวล Spectrophotometer , น้ำ 0 HPLC และน้ำ
996 โฟโตไดโอดเรย์ตรวจจับ ( Waters Corporation , MA , USA ) การเก็บรวบรวมข้อมูลและประมวลผลผ่านคอมพิวเตอร์ส่วนบุคคล
วิ่งมวล Lynx รุ่นซอฟต์แวร์ 3.1
( micromass ผันน้ำ , บริษัท , MA , USA ) ตัวอย่างที่ 10
ส่วนลงตัวจะแยกกันกลับเฟสในคอลัมน์ C18 4.6 250 มม. ) โดยใช้ไดโอด
เรย์ตรวจจับ ( ปฏิบัติการที่ 280 และ 320 nm ) ระบบที่ประกอบด้วยน้ำเป็นตัวทำละลายเมทานอล :
: กรดน้ำส้ม ( 83:15:2 ) ถูกใช้เป็นเฟสเคลื่อนที่ ( Isocratic ) ที่อัตราการไหล
1 มิลลิลิตร / นาที ปริมาณการดูดกลืนรังสี UV ซึ่งถูกบันทึกไว้ออนไลน์ในระหว่างการวิเคราะห์ HPLC .
การวัดสเปกตรัมได้มากกว่าในช่วง 200 – 600 นาโนเมตรต่อไปนี้
ไอออนทัศนศาสตร์ - ฝอยใช้แรงดัน 3 กิโล กรวย แรงดัน 100 V และชน
แรงดัน 10 โวลต์แหล่งบล็อก อุณหภูมิ 80 C และศูนยากาศ อุณหภูมิ 150 C .
esi-ms ได้ดําเนินการโดยใช้ก๊าซอาร์กอนเป็นรูปกรวย ( 50 ลิตร / ชั่วโมง ) และไนโตรเจน
เป็นศูนยากาศ ( 50 ลิตรแก๊ส H ) อิเล็กตรอนสเปรย์ตรวจสอบการไหลปรับ
70 มล. / นาทีมวลสเปกตรัมต่อเนื่องที่ถูกบันทึกไว้ในช่วงที่ m / z 100 - 500
กับสแกนเวลา 1 และ interscan หน่วงเวลา 0.1 วินาที
การแปล กรุณารอสักครู่..