MaterialsPHB (kindly supplied by PH

Materials
PHB (kindly supplied by PHB Industrial S. A., Brazil)
(Mw ¼ 2,46,000) and PLA, with a molecular weight Mn ¼ 88,500,
(NatureWorks®) were used as polymeric hosts. TBL was purchased
from Fluka and was employed as plasticizer for both polymers.
2.2. Preparation of the blends
In order to obtain the blends, the raw PHB and PLA pellets were
mechanically mixed with the TBL prior to melting in a Haake mixer
at 185
C and a screw rotation speed of 50 rpm for 3 min. Blends
were then molded into films (thickness: 100 mm) at 190
C in a hot
press. The materials were kept between the plates at atmospheric
pressure for 1 min until melting and then for 2 min at 5 MPa. The
PLA and PHB pellets were previously dried in a vacuum oven at
80
C overnight. The proportion polymer blend/plasticizer was
remained at 80/20wt.% in the different blends of PHB/PLA ratios:
100/0, 70/30, 60/40, 50/50, 40/60, 30/70 and 0/100. The samples
were designated as listed in Table 1. In the same way, in order to
determine the miscibility between the plasticizer and each polymer,
blends of polymer/TBL in 90/10, 85/15, 80/20 and 75/25 wt.
ratio, were prepared. The pure polymers without TBL were also
processed in order to be used as reference materials.
2.3. Characterization techniques
X-ray diffraction (XRD) analysis was performed on the blend
films using an X-Pert pro diffractometer, operating at 40 kV and
40 mA, with CuKa radiation (l ¼ 1.54 Å), at a scanning speed of 1.5
/
min. The crystallinity index was calculated by dividing the crystalline
area by the total area (crystalline þ amorphous) [15].
Scanning differential calorimetry (DSC) was carried out on a
Pyris 1, Perkin Elmer. The mass of each sample was 10e12 mg and
the carrier gas was nitrogen at a flow rate of 20 mL/min. The
scanning process comprised initial heating from 50
C to 190
C at
10
C.min1 followed by cooling from 190
C to 50
C at
80
C.min1 and, finally, a second temperature scanning
from 50
C to 190
C at 10
C min1
. The glass transition temperature
(Tg), cold crystallization temperature (Tcc) and melting
temperature (Tm) of both polymers were determined. The degree of
crystallinity (Xc) was calculated using the following Equation (Eq.
(1)):
Xci ¼ DHm:i DHcc:i
DH0
m:i
$fi
(1)
where i subscript indicates the polymer in the blend, f is the mass
fraction of the polymer in the blend, DHm.i is the melting enthalpy,
DHcc.i is the enthalpy of cold crystallization, DH0
m is the melting
enthalpy of PHB or PLA 100% crystalline (146 J/g and 93 J/g,
respectively) [16]. Reported values were the average of at least 3
scans.
Fourier Transform Infrared spectroscopy analysis in attenuated
total reflectance (FTIR-ATR) was performed using a Thermo
Scientific Nicolet Instrument 6700 in the range 400e4000 cm1 by
performing overlapping 32 scans at a resolution 4 cm1
, at room
temperature.
Mechanical properties of the samples were determined using a
universal testing machine, INSTRON 4467. Uniaxial tensile tests
were performed at a traverse rate of 1 mm/min, using dumbbell
specimens (ASTM D1708-93). Reported values were the average of
at least 5 valid tests.
Scanning electron microscopy (SEM) was employed using a
microscope JSM 6460. In order to observe the morphology of the
samples, fracture surface from films broken in liquid nitrogen were
analyzed. All the samples were coated with a thin gold foil.
Water vapor permeation (WVP) of the materials was determined
according to ASTM E 96-9500e1. CaCl2 was used as a drying
agent, previously dried in an oven as detailed in the standard.
Teflon capsules of 5 cm of diameter were used. The capsules were
placed in a chamber at 65% relative humidity at an average temperature
of 18
C. Until steady state was reached, weight measurements
were performed at regular time intervals. The WVP of
the films was calculated according to Equation (2):
WVP ¼ WVTR$d
DP (2)
where WVTR is water vapor transmission rate through the film (g/
m2
.s), d is the average film thickness (m) and DP is the difference in
partial vapor pressure (Pa) between both sides of the film. Reported
values were the average of at least 3 tests.
3. Results and discussions
In order to investigate the crystalline structure and to calculate
the degree of crystallinity of PHB/PLA blends, XRD tests were performed.
The diffractograms of PHB/PLA blends in the whole range
of compositions are shown in Fig. 1a. PHB is a highly ordered
Table 1

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

วัสดุPHB (กรุณามาตาม PHB อุตสาหกรรม S. A. บราซิล)(Mw ¼ 2,46,000) และ ปลา มีน้ำหนักโมเลกุล Mn ¼ 88,500(NatureWorks ®) ถูกใช้เป็นโฮสต์เมอร์ คราะห์ซื้อจาก Fluka และถูกจ้างเป็นกระด้างไนลสำหรับโพลิเมอร์ทั้งสอง2.2. การเตรียมการผสมเพื่อให้ได้การผสม ขี้ PHB และปลาดิบได้เครื่องจักรผสมกับคราะห์ก่อนละลายในเครื่องผสม Haakeที่ 185 C และความเร็วหมุนสกรูผสม 3 นาที 50 รอบต่อนาทีถูกแล้วขึ้นรูปเป็นฟิล์ม (ความหนา: 100 mm) ที่ 190 C ในร้อนกด วัสดุถูกเก็บไว้ระหว่างแผ่นที่บรรยากาศความดัน 1 นาทีจนละลาย แล้ว สำหรับ 2 นาทีที่ 5 MPa การขี้ปลาและ PHB ถูกอบแห้งในเตาสูญญากาศที่ก่อนหน้านี้80 C ค้างคืน ในสัดส่วนพอลิเมอร์ผสม/กระด้างไนลถูกอยู่ที่ 80/20wt.% ในผสมแตกต่างกันของอัตราส่วน PHB/ปลา:100/0, 70/30, 60/40, 50, 40/60, 30/70 และ 0/100 ตัวอย่างได้ถูกกำหนดตามที่ระบุไว้ในตารางที่ 1 เหมือนกัน เพื่อกำหนด miscibility ระหว่างการกระด้างไนลและโพลิเมอร์แต่ละผสมของพอลิเมอร์/คราะห์ 90/10, 85/15, 80/20 และ 75/25 wtอัตราส่วน มีเตรียมไว้ โพลิเมอร์บริสุทธิ์ โดยคราะห์ได้ประมวลผลเพื่อใช้เป็นเอกสารอ้างอิง2.3. คุณลักษณะเทคนิคทำวิเคราะห์การเลี้ยวเบนของแสงเอ็กซเรย์ (XRD) ในการผสมผสานภาพยนตร์ใช้ diffractometer การโป X Pert ทำงานที่ 40 kV และ40 mA กับรังสี CuKa (l ¼ 1.54 Å), ความเร็วการสแกน 1.5 /นาที ดัชนีผลึกถูกคำนวณ โดยการหารในผลึกพื้นที่ โดยพื้นที่ (สัณฐานผลึกþ) [15]ส่วนเครื่อง (DSC) ดำเนินการเกี่ยวกับการPyris 1 เพอร์กินเอลเมอ มวลของแต่ละอย่างคือ 10e12 มิลลิกรัม และผู้ขนส่งก๊าซถูกไนโตรเจนที่อัตราการไหล 20 mL/นาทีการสแกนกระบวนการประกอบด้วยการเริ่มต้นจาก 50 C เครื่องทำความร้อน 190 C ที่ตาม ด้วยระบบระบายความร้อนจาก 190 C 50 C ที่ 10 C.min180 C.min1 และ ในที่สุด สองอุณหภูมิการสแกนจาก 50 C ถึง 190 C ที่ min1 10 C. อุณหภูมิการเปลี่ยนแก้ว(Tg), อุณหภูมิตกผลึกเย็น (Tcc) และการละลายอุณหภูมิ (Tm) ของโพลิเมอร์ทั้งสองถูกกำหนด ระดับของการคำนวณโดยใช้สมการต่อไปนี้ (Eq. ผลึก (Xc)(1)):Xci ¼ DHm:i DHcc:iDH0m:i$fi(1)ฉันตัวห้อยบ่งชี้พอลิเมอร์ในผสม f คือ มวลส่วนของพอลิเมอร์ในการผสมผสาน DHm.i คือ เอนทาลปีหลอมDHcc.i คือ เอนทาลปีของการตกผลึกเย็น DH0m คือ การละลายเอนทาลปีของ PHB หรือปลา 100% ผลึก (146 J/g และ J 93/gตามลำดับ) [16] รายงานค่าเป็นค่าเฉลี่ยของเวลาอย่างน้อย 3สแกนAttenuated ฟูริเยร์การแปลงแบบอินฟราเรดมิกวิเคราะห์ในรวมสะท้อน (FTIR ATR) ทำโดยใช้ความร้อน6700 มือ Nicolet วิทยาศาสตร์ใน cm1 400e4000 ช่วงโดยการซ้อนแกน 32 ที่ cm1 ความละเอียด 4ห้องอุณหภูมิคุณสมบัติทางกลของตัวอย่างกำหนดโดยใช้การเครื่องทดสอบสากล 4467 อินสตรอน การทดสอบแรงดึง uniaxialดำเนินการในอัตราหมุน 1 มิลลิเมตร/นาที ใช้ดัมบ์เบลล์ตัวอย่าง (ASTM D1708-93) รายงานค่าเป็นค่าเฉลี่ยของน้อย 5 การทดสอบถูกต้องการสแกนอิเล็กตรอน (SEM) ถูกจ้างโดยใช้การกล้องจุลทรรศน์ JSM 6460 เพื่อสังเกตสัณฐานวิทยาของการตัวอย่าง ผิวแตกหักจากฟิล์มเสียไนโตรเจนเหลวได้วิเคราะห์ ตัวอย่างทั้งหมดถูกเคลือบ ด้วยฟอยล์ทองบางซึมผ่านไอน้ำ (WVP) ของวัสดุที่กำหนดตามมาตรฐาน ASTM E 96-9500e1 ใช้ CaCl2 เป็นการอบแห้งตัวแทน อบแห้งในเตาอบเป็นรายละเอียดในมาตรฐานก่อนหน้านี้เทฟลอนแคปซูลเส้นผ่าศูนย์กลาง 5 ซม.ใช้ แคปซูลได้วางในห้องที่ความชื้นสัมพัทธ์ 65% ที่อุณหภูมิเฉลี่ย18 เซลเซียส จนถึงท่อน น้ำหนักวัดดำเนินการในช่วงเวลาปกติที่ WVP ของภาพยนตร์คำนวณตามสมการ (2):WVP ¼ WVTR$ dDP (2)อัตราการส่งไอน้ำผ่านแผ่นฟิล์ม WVTR (กรัม /m2.s), d คือ ความหนาฟิล์มเฉลี่ย (m) และ DP คือ ความแตกต่างในบางส่วนความดันไอ (Pa) ระหว่างทั้งสองด้านของฟิล์ม รายงานค่าได้ค่าเฉลี่ยของการทดสอบอย่างน้อย 33. ผล และอภิปรายเพื่อตรวจสอบโครงสร้างผลึก และ การคำนวณระดับของผลึกของ PHB/ปลา ผสม ดำเนินการทดสอบ XRDDiffractograms ของ PHB/ปลา ผสมในทั้งหมดขององค์ประกอบจะแสดงในรูป 1a PHB เป็นสั่งสูงตารางที่ 1

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

วัสดุ
PHB (ที่ให้ความกรุณาโดย PHB อุตสาหกรรม SA, ประเทศบราซิล)
(Mw ¼ 2,46,000) และปลาที่มีน้ำหนักโมเลกุล Mn ¼ 88500,
(NatureWorks®) ถูกนำมาใช้ในฐานะเจ้าภาพพอลิเมอ TBL
ถูกซื้อจากFluka และถูกจ้างมาเป็นพลาสติโพลิเมอร์ทั้งสอง.
2.2 เตรียมความพร้อมของการผสมเพื่อให้ได้ผสมที่ PHB ดิบและเม็ด PLA เป็นผสมกับเครื่องเทศTBL ก่อนที่จะละลายในเครื่องผสม Haake ที่ 185 องศาเซลเซียสและความเร็วในการหมุนสกรู 50 รอบต่อนาทีเป็นเวลา 3 นาที ผสมได้รับการขึ้นรูปแล้วเป็นภาพยนตร์ (ความหนา 100 มิลลิเมตร) 190 C ในร้อน? กด วัสดุที่ถูกเก็บไว้ระหว่างแผ่นเปลือกโลกที่บรรยากาศความดันเป็นเวลา 1 นาทีจนละลายแล้วสำหรับ 2 นาทีที่ 5 MPa เม็ดปลาและ PHB แห้งก่อนหน้านี้ในเตาอบสูญญากาศที่80? C ในชั่วข้ามคืน พอลิเมอสัดส่วนผสมผสาน / พลาสติได้ยังคงอยู่ที่80 / 20wt% ผสมในอัตราส่วนที่แตกต่างกันของ PHB / ปลา. 100/0, 70/30, 60/40, 50/50, 40/60, 30/70 และ 0 / 100 กลุ่มตัวอย่างที่ถูกกำหนดตามที่ระบุไว้ในตารางที่ 1 ในทางเดียวกันเพื่อที่จะตรวจสอบการผสมเข้ากันได้ระหว่างพลาสติและแต่ละลิเมอร์ที่ผสมของพอลิเมอ/ TBL ใน 90/10, 85/15, 80/20 และ 75/25 น้ำหนัก . อัตราส่วนกำลังเตรียมพร้อม โพลีเมอบริสุทธิ์ปราศจาก TBL ยังประมวลผลเพื่อที่จะได้นำมาใช้เป็นวัสดุอ้างอิง. 2.3 เทคนิคลักษณะX-ray diffraction (XRD) การวิเคราะห์ได้รับการดำเนินการเกี่ยวกับการผสมผสานภาพยนตร์โดยใช้X-Pert โปร diffractometer การดำเนินงานที่ 40 กิโลโวลต์และ40 มิลลิแอมป์ด้วยรังสี CuKa (ลิตร¼ 1.54 A) ที่ความเร็วในการสแกน 1.5 /? นาที ดัชนีผลึกที่คำนวณโดยการหารผลึกพื้นที่โดยพื้นที่ทั้งหมด (ผลึกþสัณฐาน) [15]. calorimetry สแกนที่แตกต่างกัน (DSC) ได้ดำเนินการในPyris 1, Perkin Elmer มวลของแต่ละตัวอย่างเป็น 10e12 มก. และก๊าซเป็นไนโตรเจนที่อัตราการไหล20 มิลลิลิตร / นาที การสแกนประกอบด้วยความร้อนเริ่มต้นจาก 50? C ถึง 190? C ที่10 C.min1 ตามด้วยการระบายความร้อนจาก 190? C ถึง 50? C ที่80 C.min1 และในที่สุดการสแกนอุณหภูมิที่สองจาก50? C ถึง 190? C ที่ 10 องศาเซลเซียส min1 อุณหภูมิสภาพแก้ว(TG) อุณหภูมิการตกผลึกเย็น (TCC) และละลายอุณหภูมิ(TM) ของโพลิเมอร์ทั้งสองได้รับการพิจารณา การศึกษาระดับปริญญาของผลึก (Xc) ที่คำนวณโดยใช้สมการดังต่อไปนี้ (สม. (1)): XCI ¼ DHM: ฉัน DHcc: ฉันDH0 m: ฉัน$ ไฟ(1) ที่ฉันห้อยบ่งชี้ลิเมอร์ในการผสมผสานที่ฉคือ มวลส่วนของพอลิเมอในการผสมผสานที่DHm.i เป็นเอนทัลละลาย, DHcc.i เป็นเอนทัลปีของการตกผลึกเย็น DH0 m คือละลายเอนทัลปีของPHB หรือ PLA 100% ผลึก (146 J / g และ 93 J / กรัมตามลำดับ) [16] ค่ารายงานได้เฉลี่ยอย่างน้อย 3 สแกน. ฟูริเยร์แปลงการวิเคราะห์สเปกโทรสโกอินฟาเรดในการยับยั้งการสะท้อนรวม (FTIR-เอทีอาร์) ได้รับการดำเนินการโดยใช้เทอร์โมวิทยาศาสตร์เลตราสาร6700 ในช่วง 400e4000 CM1 โดยการดำเนินการที่ทับซ้อนกัน32 สแกนที่ความละเอียด 4 CM1, ณ ห้องอุณหภูมิ. สมบัติเชิงกลของกลุ่มตัวอย่างได้รับการพิจารณาโดยใช้เครื่องทดสอบสากล INSTRON 4467. การทดสอบแรงดึงในแนวแกนเดี่ยวได้ดำเนินการในอัตราที่การสำรวจของ1 มิลลิเมตร / นาทีโดยใช้ดัมเบลตัวอย่าง(ASTM D1708-93) รายงานมีค่าเฉลี่ยไม่น้อยกว่า 5 การทดสอบที่ถูกต้อง. กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนสแกน (SEM) เป็นลูกจ้างโดยใช้กล้องจุลทรรศน์JSM 6460. เพื่อสังเกตลักษณะทางสัณฐานวิทยาของกลุ่มตัวอย่างพื้นผิวการแตกหักจากภาพยนตร์หักในไนโตรเจนเหลวถูกวิเคราะห์ ตัวอย่างทั้งหมดถูกเคลือบด้วยฟอยล์สีทองบาง. การซึมผ่านไอน้ำ (WVP) ของวัสดุที่ถูกกำหนดตามมาตรฐานASTM E 96-9500e1 CaCl2 ใช้เป็นอบแห้งตัวแทนก่อนหน้านี้แห้งในเตาอบตามรายละเอียดในมาตรฐาน. แคปซูลเทฟลอน 5 ซม. เส้นผ่าศูนย์กลางถูกนำมาใช้ แคปซูลที่ถูกวางไว้ในห้องที่ 65% ความชื้นสัมพัทธ์ที่อุณหภูมิเฉลี่ย 18 องศาเซลเซียส จนกระทั่งความมั่นคงของรัฐก็มาถึงวัดน้ำหนักได้ดำเนินการในช่วงเวลาปกติ WVP ของภาพยนตร์ที่คำนวณได้ตามสมการ(2): WVP ¼ WVTR $ d DP (2) ที่ WVTR เป็นอัตราการส่งไอน้ำผ่านภาพยนตร์ (g / m2 .S) d คือความหนาฟิล์มเฉลี่ย (เมตร) และ DP คือความแตกต่างในความดันไอบางส่วน(Pa) ระหว่างทั้งสองด้านของภาพยนตร์เรื่องนี้ รายงานมีค่าเฉลี่ยอย่างน้อย 3 การทดสอบ. 3 ผลและการอภิปรายเพื่อตรวจสอบโครงสร้างผลึกและการคำนวณระดับของผลึกผสมPHB / ปลาการทดสอบ XRD ได้ดำเนินการ. diffractograms ของ PHB / ปลากลมกลืนทั้งช่วงของผลิตผลจะแสดงในรูป 1a PHB เป็นคำสั่งให้สูงตารางที่1