concentrated, ultra-high purity nitric acid (10 mL, from Romil LTD, Cambridge, UK) w
ith the addition of a 0.2 mL of concentrated hydrochloric acid (Romil LTD, Cambridge, UK). Oxidation was carried out in heavy-duty vessels (HDV) using a high-pressure microwave digestion oven (Mars 5 from CEM). Temperature control was used as opposed to pressure control. Samples were ramped to 180 °C over 20 minutes and held at 180 °C for 10 minutes before cooling to below 50 °C before venting the vessel. Both pressure and temperature were monitored by direct measurement throughout the digestion to ensure that samples attained the critical temperature of 180 °C, at which food components, such as fat, are digested. The sample digests were then made up to 100 g using ultrahigh purity water (18 mega ohms, from Elga Maxima). The resultant solution was used for determination.
Operating and Acquisition Parameters
Ten milliliter portions of the sample digests were accurately pipetted into sample tubes, and using a micropipette, 20 µL of a 1000-ppm gold chloride solution (Romil LTD, Cambridge, UK) was added. This gives a final gold concentration of 5 ppm in solution. Fifty milliliters each, of blank and four standard solutions covering the range, were prepared from a 100 µg/g stock mercury solution (from SPEX CertiPrep Assurance, Metuchen, New Jersey, USA). Ten percent wt/wt nitric acid containing 5 ppm of gold was used as the wash solution for the autosampler and nebulizer. Gold is thought to have its effect by acting as an oxidizing agent ensuring that mercury stays in an ionized form in solution. Gold was added at elevated levels to ensure that any residual amounts of organic compounds in the digests would not reduce Au(III) to elemental gold and render it ineffective. A 250-ppb Thalium standard was added online as an internal standard (ISTD), using the ISIS system. There was an online dilution factor of 1:20. Gold chloride was also added to the standard solutions at 5 ppm.
บริสุทธิ์เข้มข้น สูงกรดไนตริก (10 mL จาก Romil LTD เคมบริดจ์ สหราชอาณาจักร) wระยะเพิ่มเป็น 0.2 มิลลิลิตรกรดไฮโดรคลอริกเข้มข้น (Romil LTD เคมบริดจ์ สหราชอาณาจักร) ออกซิเดชันได้ดำเนินการในเรือหนัก (HDV) ใช้แรงดันสูงย่อยอาหารไมโครเวฟ (5 ดาวอังคารจาก CEM) ใช้ควบคุมอุณหภูมิเมื่อเทียบกับการควบคุมความดัน ตัวอย่าง ramped กว่า 20 นาทีถึง 180 ° C และเก็บไว้ที่ 180 ° C 10 นาทีก่อนที่จะระบายความร้อนจะต่ำกว่า 50 ° C ก่อนระบายเรือ ความดันและอุณหภูมิถูกตรวจสอบ โดยการวัดโดยตรงทั้งการย่อยอาหารเพื่อให้แน่ใจว่า ตัวอย่างบรรลุสำคัญอุณหภูมิ 180 ° C ที่จะย่อยส่วนประกอบอาหารเช่นไขมัน ตัวอย่างที่ถูกย่อยด้วยแล้วทำถึง 100 กรัมใช้น้ำบริสุทธิ์ลำโพง (18 โอห์มล้าน จาก Elga Maxima) การแก้ไขปัญหาผลลัพธ์ถูกใช้สำหรับการกำหนด ปฏิบัติการและพารามิเตอร์การซื้อTen milliliter portions of the sample digests were accurately pipetted into sample tubes, and using a micropipette, 20 µL of a 1000-ppm gold chloride solution (Romil LTD, Cambridge, UK) was added. This gives a final gold concentration of 5 ppm in solution. Fifty milliliters each, of blank and four standard solutions covering the range, were prepared from a 100 µg/g stock mercury solution (from SPEX CertiPrep Assurance, Metuchen, New Jersey, USA). Ten percent wt/wt nitric acid containing 5 ppm of gold was used as the wash solution for the autosampler and nebulizer. Gold is thought to have its effect by acting as an oxidizing agent ensuring that mercury stays in an ionized form in solution. Gold was added at elevated levels to ensure that any residual amounts of organic compounds in the digests would not reduce Au(III) to elemental gold and render it ineffective. A 250-ppb Thalium standard was added online as an internal standard (ISTD), using the ISIS system. There was an online dilution factor of 1:20. Gold chloride was also added to the standard solutions at 5 ppm.
การแปล กรุณารอสักครู่..