- ข้อความ
- ประวัติศาสตร์
-14 STANDARD METHOD FOR THE ANALYSI
-14
STANDARD METHOD FOR THE ANALYSIS OF N-CYCLOHEXYLDIAZENIUMDIOXIDE
(HDO) IN CONCENTRATES AND TREATING SOLUTIONS BY COLORIMETRY
Page 2 of 2
© 2015
The maximum weight of a solution to be used to 25 ml
volumetric flask is 15 g (for very diluted samples).
6. Calculations: The values obtained from the calibration
are used to develop a calibration equation.
General form of the equation should be as follows:
Y [mg HDO / ml] = A x ABS + B [Equation 1]
A
B
= slope
= intercept
C
Y
W
V
=
=
=
=
HDO content in the sample [%]
calculated value from the equation
[mg HDO / ml]
weight of the treating solution [g]
volume of the volumetric flask [ml]
(normally 25 ml)
ABS = absorbance
In concentrates the content of HDO is calculated as
follows:
C[%]
Y x D x V x100
W x1000
[Equation 2]
C
Y
D
W
V
=
=
=
=
=
HDO content in the sample [%]
calculated value from the equation
[mg HDO / ml]
dilution of the concentrate
(= 10; 5 ml from 50 ml see 5.2)
weight of the concentrate [g]
Volume of the volumetric flask [ml]
(normally 25 ml)
7. Precision: The following statements and table should be
used to judge the acceptability of an analysis using this
method. The precision data were developed following the
ASTM E-691 using seven laboratories, six samples and
three replicates.
7.1 Repeatability. Triplicate determinations on the same
sample by the same analyst using the same equipment
should not be suspect at the 95% confidence level if they do
not differ from one another by equal to or less than the limits
shown in the following table.
7.2 Reproducibility. Triplicate determinations on the same
sample by different analysts in different laboratories should
not be suspect at the 95% confidence level if the averages of
the triplicates do not differ from one another by equal to or
less than the limits shown in the following table.
%HDO in
CX-A Solution
0.04
0.07
0.10
0.13
0.20
0.26
Repeatability
(r)
0.0019
0.0041
0.0032
0.0036
0.0099
0.0083
Reproducibility
(R)
0.0025
0.0068
0.0183
0.0179
0.0597
0.0440
In treating solutions the content of HDO is calculated as
follows:
C[%]
Y x V x100
W x1000
[Equation 3]
- 229 -
A34-14
AMERICAN WOOD PROTECTION ASSOCIATION STANDARD
© 2015 All Rights Reserved
STANDARD METHOD FOR THE ANALYSIS OF N-CYCLOHEXYLDIAZENIUMDIOXIDE
(HDO) IN WOOD TREATED WITH HDO CONTAINING SOLUTIONS BY HPLC
Jurisdiction: AWPA Technical Committee P-5
Initially adopted in 2003, revised in 2008, and reaffirmed in 2014.
This AWPA Standard is promulgated according to an open, consensus procedure. Using this standard in no way signifies standardization of a
chemical or wood protection system in AWPA Standard U1.
1. Scope: The method is applicable for the determination of
N-Cyclohexyldiazeniumdioxide (HDO) in wood treated
with solutions containing HDO.
2. Summary of Method: HDO is analyzed by HPLC after
extraction with a mixture of a KH 2PO 4-solution and
methanol.
3. Reagents:
3.1
Eluent (see 6.1):
Run time:
55 wt% 0.05 M KH 2PO 4-solution
45 wt% Methanol analytical grade
After mixing, the pH of the eluent is
adjusted to 2.5 with H 3PO4
12 min (retention for HDO about 6 min)
3.2
3.3
3.4
3.5
Standard of Bis-(N-Cyclohexyldiazenium-dioxy)-
copper Cu(HDO)2
(BASF, available from Dr.Wolman GmbH)
Potassium dihydrogenphosphate,
analytical grade
Methanol, analytical grade
Ortho-phosphoric acid (85 %), analytical grade
Water, deionized or better
4. Apparatus:
4.1 HPLC with UV or PDA-Detector and column oven
(e.g., for example Perkin Elmer LC series 200 with Perkin
Elmer Diode Array Detector series 200 and evaluation unit
such as PC with Perkin Elmer chromatography software
TurboChrom, or equivalent.)
4.2 Column
Column: Phenomenex Synergi Max-RP 80Å(4 µm)
Size of column: length: 150 mm,
internal diameter: 4.6 mm
Precolumn: Phenomenex Cartridge Synergi Max RP
Size of column: length: 4 mm
Internal diameter 3.0 mm
4.3
4.4
Wiley mill
Ultrasonic bath with sufficient power and capacity is
6. Preparation of Reagents: All reagents are of analytical
grade and only high-purity or bidistilled water is used for
solutions and dilutions.
6.1 Eluent HPLC
Prepare a solution of 0.05 mol/l potassium dihydrogen-
phosphate (KH 2PO 4) and mix with methanol at a weight ratio
of 55 to 45. After mixing, adjust the pH of the eluent to 2.5
with phosphoric acid (H 3PO 4).
6.2 Analytical standard solution for calibration of HPLC
Prepare a standard stock solution by weighing 0.100g
±0.001g of solid Cu(HDO) 2 standard (see 3.1) into a 25ml
volumetric flask, dissolve and fill to the mark with methanol.
The stock solution is stable for up to 4 weeks when kept cool
(refrigerator) in darkness. Individual standard solutions for
the calibration are prepared by diluting the standard stock
solution with eluent (6.1). The concentrations shall be in the
range of 5 to 70 mg HDO/l (conversion factor from
Cu(HDO) 2 to HDO: 0.818376). A set of at least three
standard solutions should be used to calibrate the HPLC. The
concentrations used depend on the expected content of HDO
in the wood sample. Prepare fresh calibration standards
every working day. They can be used for up to 24 hours, if
stored dry in a cool, dark place.
7. Preparation of Samples:
7.1 Grinding of wood. The air-dried wood sample is
ground using a Wiley mill to pass a 30 mesh screen (= 595
µm).
7.2 Moisture content. The moisture content of wood is
determined on a portion of the ground sample (7.1) by oven-
drying at 103 ± 2°C till constant weight is reached.
Calculate the moisture content as follows:
M[%]
(AB)
B
x100
required to extract the wood samples in the specified time.
If complete extraction is uncertain due to equipment used,
individual laboratories should perform their own study to
determine the duration of extraction.
4.5 Standard laboratory equipment, e.g., magnetic stirrer,
volumetric flasks, beakers, glass bottles with caps.
5. Chromatographic Conditions:
Column temperature:
Flow:
Wavelength:
Injection volume:
40°C
1.1 ml/min
229 nm
10 µl
where:
A = weight before oven-drying [g]
B = oven-dry weight [g]
- 230 -
A34-14
STANDARD METHOD FOR THE ANALYSIS OF N-CYCLOHEXYLDIAZENIUMDIOXIDE
(HDO) IN WOOD TREATED WITH HDO CONTAINING SOLUTIONS BY HPLC
Page 2 of 2
© 2015
7.3 Extraction. Weigh approximately 0.500 g of the air-
dried ground wood sample to the nearest 0.001 g (7.1) into
a glass bottle equipped with polypropylene (PP) screw cap.
Add 25.0 ml eluent to the bottle and secure the cap. Weigh
the glass bottle with the sample and extraction solution to
the nearest 0.001 g. Place the glass bottle in an ultrasonic
bath that has been preheated to 45 °C and sonicate for 2
hours at the maximum power (see 4.4). Remove the sample
at 30 minutes intervals and swirl the content to suspend the
sawdust. It may be necessary to carefully vent the cap to
remove any pressure build-up inside the glass bottle. Recap
the bottle securely. Do not allow the bath temperature to go
below 45°C or above 60°C. If the temperature of the bath is
55°C, switch off the heater of the bath. After 2 hours,
remove the sample and dry the glass bottle with a lint-free
cloth or paper towel. Allow it to cool to room temperature
and then weigh the glass bottle with contents to the nearest
0.001 g. If the final weight is within ± 0.100 g of the
original weight, no correction is needed. If the weight
difference is in the range of 0.100- 0.300 g, the difference in
weight should be compensated in the final calculation. If
the weight difference is greater than 0.300 g, the result
should be discarded. Filter an aliquot of the extract over a
0.45 µm PTFE filter disk into a HPLC vial using a syringe.
Analyze the solution immediately after preparation. If
solutions are stored in a cool, dry place and protected from
light, they stable for up to 4 days.
8. Calculation: The content of HDO in wood sample is
calculated using the following equation:
8.1 If correction is not needed (per 7.3):
where:
M
WA
= moisture [%] (see 7.2)
= weight of air-dried wood sample [g]
8.2 If correction is needed (per 7.3):
CHDO, corrected CHDO
where:
CHDO, corrected
25
25 [(W i W f ) / D]
= content of HDO in wood sample after
correction for the weight difference
Wi
Wf
= initial weight of the sample bottle with contents [g]
= final weight of the sample bottle with contents [g]
D = Density of eluent, 0.934 g/ml
9. Precision: The following statements and table should be
used to judge the acceptability of an analysis using this
method. The precision data were developed following the
ASTM E-691 using seven laboratories, six samples and three
replicates.
9.1 Repeatability. Triplicate determinations on the same
sample by the same analyst using the same equipment should
not be suspect at the 95% confidence level if they do not
differ from one another by equal to or less than the limits
shown in the following table.
9.2 Reproducibility. Triplicate determinations on the same
sample by different analysts in different laboratories should
not be suspect at the 95% confidence level if the averages of
the triplicates do not differ from one another by equal to or
less than the limits shown in the following table.
HDO concentration
in wood, ppm
290
440
605
774
939
1262
10. Reference:
Repeatability
(r)
23.66
28.34
23.61
26.75
26.21
37.17
Reproducibility
(R)
63.96
66.73
79.56
88.85
119.60
STANDARD METHOD FOR THE ANALYSIS OF N-CYCLOHEXYLDIAZENIUMDIOXIDE
(HDO) IN CONCENTRATES AND TREATING SOLUTIONS BY COLORIMETRY
Page 2 of 2
© 2015
The maximum weight of a solution to be used to 25 ml
volumetric flask is 15 g (for very diluted samples).
6. Calculations: The values obtained from the calibration
are used to develop a calibration equation.
General form of the equation should be as follows:
Y [mg HDO / ml] = A x ABS + B [Equation 1]
A
B
= slope
= intercept
C
Y
W
V
=
=
=
=
HDO content in the sample [%]
calculated value from the equation
[mg HDO / ml]
weight of the treating solution [g]
volume of the volumetric flask [ml]
(normally 25 ml)
ABS = absorbance
In concentrates the content of HDO is calculated as
follows:
C[%]
Y x D x V x100
W x1000
[Equation 2]
C
Y
D
W
V
=
=
=
=
=
HDO content in the sample [%]
calculated value from the equation
[mg HDO / ml]
dilution of the concentrate
(= 10; 5 ml from 50 ml see 5.2)
weight of the concentrate [g]
Volume of the volumetric flask [ml]
(normally 25 ml)
7. Precision: The following statements and table should be
used to judge the acceptability of an analysis using this
method. The precision data were developed following the
ASTM E-691 using seven laboratories, six samples and
three replicates.
7.1 Repeatability. Triplicate determinations on the same
sample by the same analyst using the same equipment
should not be suspect at the 95% confidence level if they do
not differ from one another by equal to or less than the limits
shown in the following table.
7.2 Reproducibility. Triplicate determinations on the same
sample by different analysts in different laboratories should
not be suspect at the 95% confidence level if the averages of
the triplicates do not differ from one another by equal to or
less than the limits shown in the following table.
%HDO in
CX-A Solution
0.04
0.07
0.10
0.13
0.20
0.26
Repeatability
(r)
0.0019
0.0041
0.0032
0.0036
0.0099
0.0083
Reproducibility
(R)
0.0025
0.0068
0.0183
0.0179
0.0597
0.0440
In treating solutions the content of HDO is calculated as
follows:
C[%]
Y x V x100
W x1000
[Equation 3]
- 229 -
A34-14
AMERICAN WOOD PROTECTION ASSOCIATION STANDARD
© 2015 All Rights Reserved
STANDARD METHOD FOR THE ANALYSIS OF N-CYCLOHEXYLDIAZENIUMDIOXIDE
(HDO) IN WOOD TREATED WITH HDO CONTAINING SOLUTIONS BY HPLC
Jurisdiction: AWPA Technical Committee P-5
Initially adopted in 2003, revised in 2008, and reaffirmed in 2014.
This AWPA Standard is promulgated according to an open, consensus procedure. Using this standard in no way signifies standardization of a
chemical or wood protection system in AWPA Standard U1.
1. Scope: The method is applicable for the determination of
N-Cyclohexyldiazeniumdioxide (HDO) in wood treated
with solutions containing HDO.
2. Summary of Method: HDO is analyzed by HPLC after
extraction with a mixture of a KH 2PO 4-solution and
methanol.
3. Reagents:
3.1
Eluent (see 6.1):
Run time:
55 wt% 0.05 M KH 2PO 4-solution
45 wt% Methanol analytical grade
After mixing, the pH of the eluent is
adjusted to 2.5 with H 3PO4
12 min (retention for HDO about 6 min)
3.2
3.3
3.4
3.5
Standard of Bis-(N-Cyclohexyldiazenium-dioxy)-
copper Cu(HDO)2
(BASF, available from Dr.Wolman GmbH)
Potassium dihydrogenphosphate,
analytical grade
Methanol, analytical grade
Ortho-phosphoric acid (85 %), analytical grade
Water, deionized or better
4. Apparatus:
4.1 HPLC with UV or PDA-Detector and column oven
(e.g., for example Perkin Elmer LC series 200 with Perkin
Elmer Diode Array Detector series 200 and evaluation unit
such as PC with Perkin Elmer chromatography software
TurboChrom, or equivalent.)
4.2 Column
Column: Phenomenex Synergi Max-RP 80Å(4 µm)
Size of column: length: 150 mm,
internal diameter: 4.6 mm
Precolumn: Phenomenex Cartridge Synergi Max RP
Size of column: length: 4 mm
Internal diameter 3.0 mm
4.3
4.4
Wiley mill
Ultrasonic bath with sufficient power and capacity is
6. Preparation of Reagents: All reagents are of analytical
grade and only high-purity or bidistilled water is used for
solutions and dilutions.
6.1 Eluent HPLC
Prepare a solution of 0.05 mol/l potassium dihydrogen-
phosphate (KH 2PO 4) and mix with methanol at a weight ratio
of 55 to 45. After mixing, adjust the pH of the eluent to 2.5
with phosphoric acid (H 3PO 4).
6.2 Analytical standard solution for calibration of HPLC
Prepare a standard stock solution by weighing 0.100g
±0.001g of solid Cu(HDO) 2 standard (see 3.1) into a 25ml
volumetric flask, dissolve and fill to the mark with methanol.
The stock solution is stable for up to 4 weeks when kept cool
(refrigerator) in darkness. Individual standard solutions for
the calibration are prepared by diluting the standard stock
solution with eluent (6.1). The concentrations shall be in the
range of 5 to 70 mg HDO/l (conversion factor from
Cu(HDO) 2 to HDO: 0.818376). A set of at least three
standard solutions should be used to calibrate the HPLC. The
concentrations used depend on the expected content of HDO
in the wood sample. Prepare fresh calibration standards
every working day. They can be used for up to 24 hours, if
stored dry in a cool, dark place.
7. Preparation of Samples:
7.1 Grinding of wood. The air-dried wood sample is
ground using a Wiley mill to pass a 30 mesh screen (= 595
µm).
7.2 Moisture content. The moisture content of wood is
determined on a portion of the ground sample (7.1) by oven-
drying at 103 ± 2°C till constant weight is reached.
Calculate the moisture content as follows:
M[%]
(AB)
B
x100
required to extract the wood samples in the specified time.
If complete extraction is uncertain due to equipment used,
individual laboratories should perform their own study to
determine the duration of extraction.
4.5 Standard laboratory equipment, e.g., magnetic stirrer,
volumetric flasks, beakers, glass bottles with caps.
5. Chromatographic Conditions:
Column temperature:
Flow:
Wavelength:
Injection volume:
40°C
1.1 ml/min
229 nm
10 µl
where:
A = weight before oven-drying [g]
B = oven-dry weight [g]
- 230 -
A34-14
STANDARD METHOD FOR THE ANALYSIS OF N-CYCLOHEXYLDIAZENIUMDIOXIDE
(HDO) IN WOOD TREATED WITH HDO CONTAINING SOLUTIONS BY HPLC
Page 2 of 2
© 2015
7.3 Extraction. Weigh approximately 0.500 g of the air-
dried ground wood sample to the nearest 0.001 g (7.1) into
a glass bottle equipped with polypropylene (PP) screw cap.
Add 25.0 ml eluent to the bottle and secure the cap. Weigh
the glass bottle with the sample and extraction solution to
the nearest 0.001 g. Place the glass bottle in an ultrasonic
bath that has been preheated to 45 °C and sonicate for 2
hours at the maximum power (see 4.4). Remove the sample
at 30 minutes intervals and swirl the content to suspend the
sawdust. It may be necessary to carefully vent the cap to
remove any pressure build-up inside the glass bottle. Recap
the bottle securely. Do not allow the bath temperature to go
below 45°C or above 60°C. If the temperature of the bath is
55°C, switch off the heater of the bath. After 2 hours,
remove the sample and dry the glass bottle with a lint-free
cloth or paper towel. Allow it to cool to room temperature
and then weigh the glass bottle with contents to the nearest
0.001 g. If the final weight is within ± 0.100 g of the
original weight, no correction is needed. If the weight
difference is in the range of 0.100- 0.300 g, the difference in
weight should be compensated in the final calculation. If
the weight difference is greater than 0.300 g, the result
should be discarded. Filter an aliquot of the extract over a
0.45 µm PTFE filter disk into a HPLC vial using a syringe.
Analyze the solution immediately after preparation. If
solutions are stored in a cool, dry place and protected from
light, they stable for up to 4 days.
8. Calculation: The content of HDO in wood sample is
calculated using the following equation:
8.1 If correction is not needed (per 7.3):
where:
M
WA
= moisture [%] (see 7.2)
= weight of air-dried wood sample [g]
8.2 If correction is needed (per 7.3):
CHDO, corrected CHDO
where:
CHDO, corrected
25
25 [(W i W f ) / D]
= content of HDO in wood sample after
correction for the weight difference
Wi
Wf
= initial weight of the sample bottle with contents [g]
= final weight of the sample bottle with contents [g]
D = Density of eluent, 0.934 g/ml
9. Precision: The following statements and table should be
used to judge the acceptability of an analysis using this
method. The precision data were developed following the
ASTM E-691 using seven laboratories, six samples and three
replicates.
9.1 Repeatability. Triplicate determinations on the same
sample by the same analyst using the same equipment should
not be suspect at the 95% confidence level if they do not
differ from one another by equal to or less than the limits
shown in the following table.
9.2 Reproducibility. Triplicate determinations on the same
sample by different analysts in different laboratories should
not be suspect at the 95% confidence level if the averages of
the triplicates do not differ from one another by equal to or
less than the limits shown in the following table.
HDO concentration
in wood, ppm
290
440
605
774
939
1262
10. Reference:
Repeatability
(r)
23.66
28.34
23.61
26.75
26.21
37.17
Reproducibility
(R)
63.96
66.73
79.56
88.85
119.60
0/5000
-14 วิธีการมาตรฐานสำหรับการวิเคราะห์ของ N-CYCLOHEXYLDIAZENIUMDIOXIDE (HDO) ในสารสกัดและวิธีรักษา โดย COLORIMETRY หน้า 2 ของ 2 © 2015 น้ำหนักสูงสุดของโซลูชั่นที่จะใช้ 25 ml หนาว volumetric เป็น 15 กรัม (สำหรับตัวอย่างแตกออกมาก) 6. คำนวณ: ค่าที่ได้จากการปรับเทียบ ใช้ในการพัฒนาสมการเทียบ รูปแบบทั่วไปของสมการจะเป็นดังนี้: Y [mg HDO / ml] = A x B [สมการ 1] + ABS A บี =ความชัน =จุดตัดแกน C Y W V = = = = เนื้อหาตัวอย่าง [%] HDO มูลค่าที่คำนวณได้จากสมการ [mg HDO / ml] น้ำหนักของโซลูชัน treating [g] ปริมาตรของหนาว volumetric [ml] (ปกติ 25 มล.) ABS = absorbance ในสารสกัด ของ HDO จะคำนวณเป็น ดังนี้: C [%]Y x D x V x 100 W x 1000 [สมการ 2] C Y D W V = = = = = เนื้อหาตัวอย่าง [%] HDO มูลค่าที่คำนวณได้จากสมการ [mg HDO / ml] เจือจางเข้มข้น (= 10; 5 ml จาก 50 ml ดู 5.2) น้ำหนักของข้น [g] ปริมาตรของหนาว volumetric [ml] (ปกติ 25 มล.) 7. ความแม่นยำ: งบและตารางต่อไปนี้ควร ใช้วิพากษ์ acceptability ของการวิเคราะห์ที่ใช้ วิธีการ ข้อมูลความแม่นยำได้รับการพัฒนาตาม ใช้ห้องปฏิบัติการ 7 ตัวอย่างหก 691 ASTM E และ เหมือนกับสาม 7.1 ทำซ้ำใน Triplicate determinations บนเหมือนกัน ตัวอย่าง โดยวิเคราะห์เดียวกันที่ใช้อุปกรณ์เดียวกัน ไม่ควรจะสงสัยที่ระดับความเชื่อมั่น 95% ทำ ไม่แตกต่างกันโดยเท่ากับ หรือน้อยกว่าขีดจำกัด แสดงในตารางต่อไปนี้ 7.2 reproducibility Triplicate determinations บนเหมือนกัน ตัวอย่าง โดยนักวิเคราะห์ต่าง ๆ ในห้องปฏิบัติการต่าง ๆ ควร ไม่สงสัยที่ถ้าระดับความเชื่อมั่น 95% ค่าเฉลี่ยของ triplicates ไม่แตกต่างกัน โดยมีค่าเท่ากับ หรือ น้อยกว่าขีดจำกัดที่แสดงในตารางต่อไปนี้ % HDO ใน โซลูชั่น CX-A 0.04 0.07 0.10 0.13 0.20 0.26 ทำซ้ำใน (r) 0.0019 0.0041 0.0032 0.0036 0.0099 0.0083 Reproducibility (R) 0.0025 0.0068 0.0183 0.0179 0.0597 0.0440 ในการรักษาแก้ไข เนื้อหาของ HDO จะคำนวณเป็น ดังนี้: C [%]Y x V x 100 W x 1000 [สมการ 3] -229- A34-14 ป้องกันไม้อเมริกันสมาคมมาตรฐาน สงวนลิขสิทธิ์ © 2015 ทั้งหมด วิธีการมาตรฐานสำหรับการวิเคราะห์ของ N-CYCLOHEXYLDIAZENIUMDIOXIDE (HDO) ไม้รับ HDO ประกอบด้วยโซลูชั่นโดย HPLC อำนาจ: คณะกรรมการวิชาการ AWPA P-5 เริ่มนำมาใช้ใน 2003 แก้ไขใน 2008 และยืนยันในปี 2014 นี้ AWPA มาตรฐานเป็น promulgated ตามขั้นตอนมติการเปิด การ ใช้มาตรฐานนี้ไม่ได้หมายถึงมาตรฐานการ ระบบป้องกันสารเคมี หรือไม้ใน AWPA มาตรฐาน U1 1. ขอบเขต: วิธีนี้จะสามารถใช้ N Cyclohexyldiazeniumdioxide (HDO) ไม้ถือ ด้วยโซลูชั่นที่ประกอบด้วย HDO 2. สรุปวิธี: HDO จะวิเคราะห์ ด้วย HPLC หลัง สกัด ด้วย KH 2PO 4-แก้ไขปัญหา และ เมทานอล 3. reagents: 3.1 Eluent (ดู 6.1): รันไทม์: 55 wt % 0.05 M KH 2PO 4-แก้ปัญหา 45% wt เกรดวิเคราะห์เมทานอล หลังจากผสม pH ของ eluent เป็น ปรับ 2.5 กับ H 3PO4 12 นาที (เก็บข้อมูลสำหรับ HDO ประมาณ 6 นาที) 3.2 3.3 3.4 3.5 มาตรฐาน Bis-(N-Cyclohexyldiazenium-dioxy)- ทองแดง Cu (HDO) 2 (BASF จาก Dr.Wolman GmbH) Dihydrogenphosphate โพแทสเซียม ชั้นประถมศึกษาปีที่วิเคราะห์ เมทานอล เกรดวิเคราะห์ กรด Ortho phosphoric (85%), เกรดวิเคราะห์ น้ำ deionized หรือดีกว่า 4. เครื่องมือ: 4.1 HPLC กับเตาอบ UV หรือ จับ PDA และคอลัมน์ (เช่น ตัวอย่างเพอร์เอลเมอ LC ชุด 200 กับเพอร์ เอลเมอไดโอดอาร์เรย์จับชุด 200 และหน่วยประเมิน เช่นพีซีซอฟต์แวร์ chromatography เพอร์เอลเมอ TurboChrom หรือเทียบเท่า) 4.2 คอลัมน์ คอลัมน์: Phenomenex Synergi Max-RP 80Å (4 µm) ขนาดของคอลัมน์: ความยาว: 150 มม. เส้นผ่าศูนย์กลางภายใน: 4.6 มม. Precolumn: ตลับ Phenomenex Synergi Max RP ขนาดของคอลัมน์: ความยาว: 4 มม. เส้นผ่าศูนย์กลางภายใน 3.0 มม. 4.3 4.4 โรงงานผลิต wiley อัลตราโซนิก มีพลังงานเพียงพอและกำลังการผลิตเป็น 6. เตรียม Reagents: reagents ทั้งหมดวิเคราะห์ ใช้เกรด และความ บริสุทธิ์สูง หรือเท่า bidistilled น้ำ โซลูชั่นและ dilutions 6.1 Eluent HPLC เตรียมแก้ไขปัญหา 0.05 โมล/l โพแทสเซียมไฮโดรเจน- ฟอสเฟต (KH 2PO 4) และผสมกับเมทานอลในอัตราส่วนน้ำหนักตัว ของ 55 ไป 45 หลังจากการผสม ปรับ pH ของ eluent การ 2.5 กับกรดฟอสฟอริก (H 3PO 4) 6.2 วิเคราะห์สารละลายมาตรฐานสำหรับสอบเทียบของ HPLC เตรียมแก้ไขปัญหาสินค้าคงคลังมาตรฐาน โดยชั่งน้ำหนัก 0.100g g ±0.001 ของ Cu(HDO) แข็ง 2 มาตรฐาน (ดู 3.1) เป็น 25 ml หนาว volumetric ละลาย และเติมไปหมายด้วยเมทานอล หุ้นเป็นมีเสถียรภาพถึง 4 สัปดาห์เมื่อเก็บเย็น (ตู้เย็น) ในความมืด โซลูชั่นมาตรฐานแต่ละสำหรับ การปรับเทียบจะเตรียม โดย diluting สินค้ามาตรฐาน โซลูชัน มี eluent (6.1) ความเข้มข้นที่จะ ช่วง 5 ถึง 70 มิลลิกรัม HDO (แปลงจาก l Cu(HDO) 2 เพื่อ HDO: 0.818376) ชุดที่ 3 ควรใช้โซลูชั่นมาตรฐานการปรับเทียบการ HPLC ที่ ความเข้มข้นที่ใช้ขึ้นอยู่กับเนื้อหาที่คาดไว้ของ HDO ในตัวอย่างไม้ เตรียมสดปรับเทียบมาตรฐาน ทุกวันทำงาน จะสามารถใช้ได้ถึง 24 ชั่วโมง ถ้า แห้งที่เก็บไว้ในเย็น มืด 7. เตรียมตัวอย่าง: Grinding 7.1 ไม้ ตัวอย่างไม้ air-dried เป็น เราใช้สี Wiley ผ่านหน้าจอ 30 ตาข่าย (= 595 µm) 7.2 ชื้น เนื้อหาความชื้นของไม้ กำหนดในส่วนของตัวอย่างดิน (7.1) โดยเตาอบ- ถึงการทำให้แห้งที่ 103 ± 2° C จนน้ำหนักคง คำนวณความชื้นเนื้อหาเป็นดังนี้: M [%](AB) บี x 100 ต้องแยกตัวอย่างไม้ในเวลาที่กำหนด ถ้าแยกสมบูรณ์ไม่แน่นอนเนื่องจากอุปกรณ์ที่ใช้ แต่ละห้องปฏิบัติควรดำเนินการศึกษาตนเองเพื่อ กำหนดระยะเวลาของการแยก 4.5 อุปกรณ์ห้องปฏิบัติการมาตรฐาน เช่น แม่เหล็กช้อนคน volumetric flasks, beakers ขวดแก้ว ด้วยตัวพิมพ์ใหญ่ 5. chromatographic เงื่อนไข: ที่อุณหภูมิคอลัมน์: ขั้นตอน: ความยาวคลื่น: ฉีดปริมาณ: 40° C 1.1 ml/min 229 nm 10 µl ที่ตั้ง: น้ำหนัก =ก่อนเตาอบแห้ง [g] B =น้ำหนักของเตาอบแห้ง [g] -230- A34-14 วิธีการมาตรฐานสำหรับการวิเคราะห์ของ N-CYCLOHEXYLDIAZENIUMDIOXIDE (HDO) ไม้รับ HDO ประกอบด้วยโซลูชั่นโดย HPLC หน้า 2 ของ 2 © 2015 7.3 สกัด น้ำหนักประมาณ 0.500 g ของอากาศ- ตัวอย่างไม้พื้นแห้งเพื่อสุด 0.001 g (7.1) ลงใน ขวดแก้วพร้อมฝาครอบสกรูโพรพิลีน (PP) เพิ่ม eluent 25.0 ml ขวด และจองหมวก ชั่งน้ำหนัก ขวดแก้วพร้อมตัวอย่างและการสกัดโซลูชัน 0.001 สุดกรัมใส่ขวดแก้วในการอัลตราโซนิก น้ำที่ได้รับต่ำถึง 45 ° C และ sonicate 2 ชั่วโมงที่อำนาจสูงสุด (ดู 4.4) เอาตัวอย่าง ในช่วง 30 นาทีและหมุนให้ระงับการ ขี้เลื่อย อาจจำเป็นต้องระบายหมวกไปอย่างระมัดระวัง เอาใด ๆ เกิดความดันภายในขวดแก้ว ปะยางรถ ขวดอย่างปลอดภัย ทำให้อุณหภูมิห้องไป ต่ำ กว่า 45° C หรือสูง กว่า 60 องศาเซลเซียส ถ้าอุณหภูมิของน้ำ 55° C ปิดฮีตเตอร์ของห้องน้ำ หลังจาก 2 ชั่วโมง เอาตัวอย่าง และแห้งขวดแก้วพร้อมแบบนุ่ม ๆ ผ้าขนหนูผ้าหรือกระดาษ อนุญาตให้เย็นอุณหภูมิห้อง and then weigh the glass bottle with contents to the nearest 0.001 g. If the final weight is within ± 0.100 g of the original weight, no correction is needed. If the weight difference is in the range of 0.100- 0.300 g, the difference in weight should be compensated in the final calculation. If the weight difference is greater than 0.300 g, the result should be discarded. Filter an aliquot of the extract over a 0.45 µm PTFE filter disk into a HPLC vial using a syringe. Analyze the solution immediately after preparation. If solutions are stored in a cool, dry place and protected from light, they stable for up to 4 days. 8. Calculation: The content of HDO in wood sample is calculated using the following equation: 8.1 If correction is not needed (per 7.3): where: M WA = moisture [%] (see 7.2) = weight of air-dried wood sample [g] 8.2 If correction is needed (per 7.3): CHDO, corrected CHDOwhere: CHDO, corrected 25 25 [(W i W f ) / D] = content of HDO in wood sample after correction for the weight difference Wi Wf = initial weight of the sample bottle with contents [g] = final weight of the sample bottle with contents [g] D = Density of eluent, 0.934 g/ml 9. Precision: The following statements and table should be used to judge the acceptability of an analysis using this method. The precision data were developed following the ASTM E-691 using seven laboratories, six samples and three replicates. 9.1 Repeatability. Triplicate determinations on the same sample by the same analyst using the same equipment should not be suspect at the 95% confidence level if they do not differ from one another by equal to or less than the limits shown in the following table. 9.2 Reproducibility. Triplicate determinations on the same sample by different analysts in different laboratories should not be suspect at the 95% confidence level if the averages of the triplicates do not differ from one another by equal to or less than the limits shown in the following table. HDO concentration in wood, ppm 290 440 605 774 939 1262 10. Reference: Repeatability (r) 23.66 28.34 23.61 26.75 26.21 37.17 Reproducibility (R) 63.96 66.73 79.56 88.85 119.60
การแปล กรุณารอสักครู่..
-14
วิธีมาตรฐานสำหรับการวิเคราะห์ N-CYCLOHEXYLDIAZENIUMDIOXIDE
(HDO) ในเข้มข้นและบำบัด Solutions by colorimetry
หน้า 2 จาก 2
© 2015
น้ำหนักสูงสุดของการแก้ปัญหาที่จะใช้ถึง 25 มล.
ขวดปริมาตรคือ 15 กรัม (สำหรับตัวอย่างเจือจางมาก) . 6 การคำนวณ: ค่าที่ได้จากการสอบเทียบที่ใช้ในการพัฒนาสมการสอบเทียบ. รูปแบบทั่วไปของสมการที่ควรจะเป็นดังนี้Y [มิลลิกรัม HDO / ml] = a x ABS + B [สม 1] B = ลาด= ตัดC Y W V = = = = เนื้อหา HDO ในตัวอย่าง [%] ค่าที่คำนวณจากสมการ[มิลลิกรัม HDO / ml] น้ำหนักของการแก้ปัญหาการรักษา [g] ปริมาณของขวดปริมาตร [มล.] (ปกติ 25 มล.) ABS ดูดกลืนแสง = มุ่งเน้นในเนื้อหาของ HDO ที่มีการคำนวณเป็นดังนี้C [%] Y x ลึก x V x100 W x1000 [สมการ 2] C Y D W V = = = = = เนื้อหา HDO ในตัวอย่าง [%] ค่าที่คำนวณจาก สมการ[HDO มิลลิกรัม / มิลลิลิตร] การลดสัดส่วนของสมาธิ(= 10; 5 มล. จาก 50 มลเห็น 5.2) น้ำหนักของสมาธิ [g] ปริมาณขวดปริมาตร [มล.] (ปกติ 25 มล.) 7 ความแม่นยำ: งบต่อไปนี้และโต๊ะควรจะใช้ในการตัดสินการยอมรับของการวิเคราะห์ที่ใช้นี้วิธีการ ข้อมูลที่แม่นยำได้รับการพัฒนาต่อไปนี้มาตรฐาน ASTM E-691 ใช้ห้องปฏิบัติการเจ็ดหกตัวอย่างและสามซ้ำ. 7.1 การทำซ้ำ เพิ่มขึ้นสามเท่าในการหาความเดียวกันตัวอย่างโดยนักวิเคราะห์เดียวกันโดยใช้อุปกรณ์เดียวกันไม่ควรจะเป็นผู้ต้องสงสัยที่ระดับความเชื่อมั่น95% ถ้าพวกเขาไม่ได้แตกต่างจากคนอื่นโดยเท่ากับหรือน้อยกว่าขีดจำกัดที่แสดงในตารางต่อไปนี้. 7.2 แม่นยำ เพิ่มขึ้นสามเท่าหาความบนเดียวกันตัวอย่างโดยนักวิเคราะห์ที่แตกต่างกันในห้องปฏิบัติการที่แตกต่างกันควรจะไม่เป็นผู้ต้องสงสัยที่ระดับความเชื่อมั่น95% หากค่าเฉลี่ยของtriplicates ไม่แตกต่างจากคนอื่นโดยเท่ากับหรือน้อยกว่าข้อจำกัด ที่แสดงในตารางต่อไปนี้.% HDO ในCX-A โซลูชั่นการรักษาเนื้อหาของ HDO ที่มีการคำนวณเป็นดังนี้C [%] Y x V x100 W x1000 [สมการ 3] - 229 - A34-14 AMERICAN ไม้ป้องกันสมาคมมาตรฐาน© 2015 สงวนลิขสิทธิ์มาตรฐานวิธีการวิเคราะห์ของn -CYCLOHEXYLDIAZENIUMDIOXIDE (HDO) ในไม้รับการรักษาด้วย HDO ที่ประกอบด้วย Solutions by HPLC สังกัด: คณะกรรมการเทคนิค AWPA P-5 นำมาใช้ครั้งแรกในปี 2003 ที่ปรับปรุงใหม่ในปี 2008 และในปี 2014 กรุณาธิคุณนี้มาตรฐานAWPA ประกาศใช้ตามที่เปิดขั้นตอนการลงมติเป็นเอกฉันท์ การใช้มาตรฐานนี้ในทางไม่หมายถึงมาตรฐานของสารเคมีหรือไม้ระบบป้องกันใน AWPA มาตรฐาน U1. 1 ขอบเขต: วิธีการที่มีผลบังคับใช้สำหรับการกำหนดของN-Cyclohexyldiazeniumdioxide (HDO) ในไม้ได้รับการรักษาด้วยโซลูชั่นที่มีHDO. 2 บทสรุปของวิธีการ: HDO มีการวิเคราะห์โดยวิธี HPLC หลังจากการสกัดที่มีส่วนผสมของKH 2PO 4 วิธีการแก้ปัญหาและเมทานอล. 3 รีเอเจนต์: 3.1 ตัวชะ (ดู 6.1) เวลาเรียกใช้: 55% โดยน้ำหนัก 0.05 M KH 2PO 4 วิธีการแก้ปัญหา45% โดยน้ำหนักเมทานอลเกรดวิเคราะห์หลังจากที่ผสมความเป็นกรดด่างของตัวชะที่มีการปรับเปลี่ยนเพื่อ2.5 กับ H 3PO4 12 นาที (การเก็บรักษาสำหรับ HDO เกี่ยวกับ 6 นาที) 3.2 3.3 3.4 3.5 มาตรฐาน bis- (N-Cyclohexyldiazenium-dioxy) - ทองแดง Cu (HDO) 2 (BASF ได้จาก Dr.Wolman GmbH) dihydrogenphosphate โพแทสเซียมเกรดวิเคราะห์เมทานอลวิเคราะห์เกรดกรดฟอสฟOrtho-(85 %) เกรดวิเคราะห์น้ำปราศจากไอออนหรือดีกว่า4 เครื่อง: 4.1 HPLC ด้วยรังสียูวีหรือ PDA-ตรวจจับและเตาอบคอลัมน์(เช่นตัวอย่างเช่น Perkin Elmer ชุด LC 200 กับเพอร์กินเอลเมอไดโอดอาร์เรย์ชุดตรวจจับ200 และหน่วยประเมินผลเช่นเครื่องพีซีที่มีเพอร์กินเอลเมอโคซอฟแวร์TurboChrom หรือเทียบเท่า.) 4.2 คอลัมน์คอลัมน์: Phenomenex Synergi Max-RP 80A (4 ไมครอน) ขนาดคอลัมน์: ความยาว: 150 มมขนาดเส้นผ่าศูนย์กลางภายใน: 4.6 มมPrecolumn: Phenomenex ตลับ Synergi แม็กซ์ RP ขนาดคอลัมน์: ความยาว: 4 มิลลิเมตรเส้นผ่าศูนย์กลางภายใน3.0 มิลลิเมตร4.3 4.4 โรงงานไวลีย์อัลตราโซนิกห้องอาบน้ำที่มีอำนาจเพียงพอและความจุ6 การเตรียมรีเอเจนต์: น้ำยาทั้งหมดอยู่ในการวิเคราะห์ของชั้นประถมศึกษาปีและมีเพียงความบริสุทธิ์สูงหรือน้ำbidistilled จะใช้สำหรับการแก้ปัญหาและเจือจาง. 6.1 ตัวชะ HPLC เพื่อเตรียมการแก้ปัญหา0.05 โมล / ลิตร dihydrogen- โพแทสเซียมฟอสเฟต(KH 2PO 4) และผสมกับเมทานอลที่ อัตราส่วนน้ำหนักของ55 ถึง 45 หลังจากผสมปรับค่า pH ของชะเพื่อ 2.5 กับกรดฟอสฟ (H 3PO 4). 6.2 สารละลายมาตรฐานการวิเคราะห์สำหรับการสอบเทียบของ HPLC เพื่อเตรียมการแก้ปัญหาโดยหุ้นที่มีน้ำหนักมาตรฐาน0.100g ± 0.001g ของแข็ง Cu (HDO) 2 มาตรฐาน (ดู 3.1) ลง 25ml ขวดปริมาตรละลายและกรอกเครื่องหมายกับเมทานอล. แก้ปัญหาหุ้นมีเสถียรภาพนานถึง 4 สัปดาห์เมื่อเก็บไว้เย็น(ตู้เย็น) ในความมืด โซลูชั่นมาตรฐานส่วนบุคคลสำหรับการสอบเทียบที่จัดทำโดยเจือจางหุ้นมาตรฐานวิธีการแก้ปัญหาด้วยตัวชะ(6.1) ความเข้มข้นจะอยู่ในช่วงของ 5-70 มิลลิกรัม HDO / ลิตร (ปัจจัยการแปลงจาก Cu (HDO) 2 HDO: 0.818376) ชุดอย่างน้อยสามโซลูชั่นมาตรฐานที่ควรจะใช้ในการสอบเทียบ HPLC ได้ ความเข้มข้นที่ใช้ขึ้นอยู่กับเนื้อหาที่คาดหวังของ HDO ในกลุ่มตัวอย่างไม้ เตรียมสอบเทียบมาตรฐานสดใหม่ทุกวันทำการ พวกเขาสามารถใช้เวลานานถึง 24 ชั่วโมงถ้าเก็บไว้ในที่แห้งเย็นและมืด. 7 การจัดทำตัวอย่าง: 7.1 บดไม้ ตัวอย่างไม้อากาศแห้งเป็นพื้นดินโดยใช้โรงงานไวลีย์ที่จะผ่านหน้าจอตาข่าย 30 (= 595 ไมครอน). 7.2 ความชื้น ปริมาณความชื้นของไม้ที่กำหนดในส่วนของกลุ่มตัวอย่างพื้นดิน (7.1) โดย oven- การอบแห้งที่ 103 ± 2 องศาเซลเซียสจนน้ำหนักคงที่จะมาถึง. คำนวณปริมาณความชื้นดังนี้M [%] (AB ) B x100 ที่จำเป็นในการดึงตัวอย่างไม้ในเวลาที่กำหนด. ถ้าสกัดสมบูรณ์มีความไม่แน่นอนเนื่องจากอุปกรณ์ที่ใช้ห้องปฏิบัติการของแต่ละบุคคลควรดำเนินการศึกษาของตนเองในการกำหนดระยะเวลาของการสกัด. 4.5 อุปกรณ์ห้องปฏิบัติการมาตรฐานเช่นกวนแม่เหล็กขวดปริมาตร, บีกเกอร์, ขวดแก้วที่มีฝา. 5 โครมาเงื่อนไข: อุณหภูมิคอลัมน์: การไหล: ความยาวคลื่น: ปริมาณการฉีด: 40 ° C 1.1 มล. / นาที229 นาโนเมตร10 ไมโครลิตรที่: A = น้ำหนักก่อนอบแห้ง [g] B = น้ำหนักอบแห้ง [g] - 230 - A34- 14 วิธีการมาตรฐานสำหรับการวิเคราะห์ N-CYCLOHEXYLDIAZENIUMDIOXIDE (HDO) ในไม้รับการรักษาด้วย HDO ที่ประกอบด้วย Solutions by HPLC หน้า 2 จาก 2 © 2015 7.3 การสกัด น้ำหนักประมาณ 0.500 กรัมของอากาศแห้งของตัวอย่างไม้พื้นดินที่ใกล้ที่สุด0.001 กรัม (7.1) ลงในขวดแก้วพร้อมกับโพรพิลีน(PP) ฝาเกลียว. เพิ่ม 25.0 มล. ชะขวดและปลอดภัยฝา ชั่งน้ำหนักขวดแก้วที่มีตัวอย่างการแก้ปัญหาและการสกัดการที่ใกล้ที่สุด0.001 กรัม วางขวดแก้วในล้ำอาบน้ำที่ได้รับการอุ่น 45 องศาเซลเซียสและ sonicate 2 ชั่วโมงที่อำนาจสูงสุด (ดู 4.4) นำตัวอย่างในช่วงเวลา 30 นาทีและหมุนเนื้อหาที่จะระงับการที่ขี้เลื่อย มันอาจจะเป็นสิ่งที่จำเป็นอย่างรอบคอบระบายหมวกเพื่อลบความดันสร้างขึ้นภายในขวดแก้วใด ๆ สรุปขวดอย่างปลอดภัย ไม่อนุญาตให้มีอุณหภูมิอาบน้ำไปกว่า 45 องศาเซลเซียสหรือสูงกว่า 60 องศาเซลเซียส หากอุณหภูมิของห้องอาบน้ำที่มี 55 องศาเซลเซียสปิดเครื่องทำน้ำอุ่นอาบน้ำที่ หลังจาก 2 ชั่วโมงเอาตัวอย่างและแห้งขวดแก้วที่มีขุยผ้าหรือผ้ากระดาษ ปล่อยให้เย็นที่อุณหภูมิห้องแล้วมีน้ำหนักขวดแก้วที่มีเนื้อหาที่ใกล้ที่สุด0.001 กรัม ถ้าน้ำหนักสุดท้ายอยู่ภายใน± 0.100 กรัมของน้ำหนักเดิม, การแก้ไขไม่จำเป็นต้องใช้ หากน้ำหนักที่แตกต่างกันอยู่ในช่วง 0.100- 0.300 กรัม, ความแตกต่างในน้ำหนักที่ควรจะได้รับการชดเชยในการคำนวณขั้นสุดท้าย หากความแตกต่างที่น้ำหนักมากกว่า 0.300 กรัมผลที่ควรจะทิ้ง กรอง aliquot ของสารสกัดจากกว่าดิสก์กรองPTFE 0.45 ไมโครเมตรเป็นขวด HPLC โดยใช้เข็มฉีดยา. วิเคราะห์การแก้ปัญหาทันทีหลังจากที่การเตรียมความพร้อม หากการแก้ปัญหาที่ถูกเก็บไว้ในที่แห้งและเย็นและป้องกันจากแสงพวกเขามั่นคงได้นานถึง4 วัน. 8 คำนวณ: เนื้อหาของ HDO ในกลุ่มตัวอย่างไม้ที่มีการคำนวณโดยใช้สมการดังต่อไปนี้8.1 ถ้าแก้ไขไม่จำเป็น (ต่อ 7.3): ที่อยู่: M WA = ความชื้น [%] (ดู 7.2) = น้ำหนักของตัวอย่างไม้อากาศแห้ง [กรัม ] 8.2 หากการแก้ไขเป็นสิ่งจำเป็น (ต่อ 7.3): CHDO, CHDOcorrectedที่: CHDO แก้ไข25 25 [(W i W ฉ) / D] = เนื้อหาของ HDO ในกลุ่มตัวอย่างไม้หลังการแก้ไขสำหรับน้ำหนักที่แตกต่างWi Wf = น้ำหนักเริ่มต้นของขวดตัวอย่างที่มีเนื้อหา [g] = น้ำหนักสุดท้ายของขวดตัวอย่างที่มีเนื้อหา [g] D = ความหนาแน่นของตัวชะ, 0.934 g / ml 9 ความแม่นยำ: งบต่อไปนี้และโต๊ะควรจะใช้ในการตัดสินการยอมรับของการวิเคราะห์ที่ใช้นี้วิธีการ ข้อมูลที่แม่นยำได้รับการพัฒนาต่อไปนี้มาตรฐาน ASTM E-691 ใช้ห้องปฏิบัติการเจ็ดหกตัวอย่างและสามซ้ำ. 9.1 การทำซ้ำ เพิ่มขึ้นสามเท่าในการหาความเดียวกันตัวอย่างโดยนักวิเคราะห์เดียวกันโดยใช้อุปกรณ์เดียวกันควรจะไม่เป็นผู้ต้องสงสัยที่ระดับความเชื่อมั่น95% ถ้าพวกเขาไม่แตกต่างจากคนอื่นโดยเท่ากับหรือน้อยกว่าขีดจำกัดที่แสดงในตารางต่อไปนี้. 9.2 แม่นยำ เพิ่มขึ้นสามเท่าหาความบนเดียวกันตัวอย่างโดยนักวิเคราะห์ที่แตกต่างกันในห้องปฏิบัติการที่แตกต่างกันควรจะไม่เป็นผู้ต้องสงสัยที่ระดับความเชื่อมั่น95% หากค่าเฉลี่ยของtriplicates ไม่แตกต่างจากคนอื่นโดยเท่ากับหรือน้อยกว่าข้อจำกัด ที่แสดงในตารางต่อไปนี้. เข้มข้น HDO ไม้ ppm 290 440 605 774 939 1,262 10 อ้างอิง: การทำซ้ำ(R) 23.66 28.34 23.61 26.75 26.21 37.17 แม่นยำ(R) 63.96 66.73 79.56 88.85 119.60
วิธีมาตรฐานสำหรับการวิเคราะห์ N-CYCLOHEXYLDIAZENIUMDIOXIDE
(HDO) ในเข้มข้นและบำบัด Solutions by colorimetry
หน้า 2 จาก 2
© 2015
น้ำหนักสูงสุดของการแก้ปัญหาที่จะใช้ถึง 25 มล.
ขวดปริมาตรคือ 15 กรัม (สำหรับตัวอย่างเจือจางมาก) . 6 การคำนวณ: ค่าที่ได้จากการสอบเทียบที่ใช้ในการพัฒนาสมการสอบเทียบ. รูปแบบทั่วไปของสมการที่ควรจะเป็นดังนี้Y [มิลลิกรัม HDO / ml] = a x ABS + B [สม 1] B = ลาด= ตัดC Y W V = = = = เนื้อหา HDO ในตัวอย่าง [%] ค่าที่คำนวณจากสมการ[มิลลิกรัม HDO / ml] น้ำหนักของการแก้ปัญหาการรักษา [g] ปริมาณของขวดปริมาตร [มล.] (ปกติ 25 มล.) ABS ดูดกลืนแสง = มุ่งเน้นในเนื้อหาของ HDO ที่มีการคำนวณเป็นดังนี้C [%] Y x ลึก x V x100 W x1000 [สมการ 2] C Y D W V = = = = = เนื้อหา HDO ในตัวอย่าง [%] ค่าที่คำนวณจาก สมการ[HDO มิลลิกรัม / มิลลิลิตร] การลดสัดส่วนของสมาธิ(= 10; 5 มล. จาก 50 มลเห็น 5.2) น้ำหนักของสมาธิ [g] ปริมาณขวดปริมาตร [มล.] (ปกติ 25 มล.) 7 ความแม่นยำ: งบต่อไปนี้และโต๊ะควรจะใช้ในการตัดสินการยอมรับของการวิเคราะห์ที่ใช้นี้วิธีการ ข้อมูลที่แม่นยำได้รับการพัฒนาต่อไปนี้มาตรฐาน ASTM E-691 ใช้ห้องปฏิบัติการเจ็ดหกตัวอย่างและสามซ้ำ. 7.1 การทำซ้ำ เพิ่มขึ้นสามเท่าในการหาความเดียวกันตัวอย่างโดยนักวิเคราะห์เดียวกันโดยใช้อุปกรณ์เดียวกันไม่ควรจะเป็นผู้ต้องสงสัยที่ระดับความเชื่อมั่น95% ถ้าพวกเขาไม่ได้แตกต่างจากคนอื่นโดยเท่ากับหรือน้อยกว่าขีดจำกัดที่แสดงในตารางต่อไปนี้. 7.2 แม่นยำ เพิ่มขึ้นสามเท่าหาความบนเดียวกันตัวอย่างโดยนักวิเคราะห์ที่แตกต่างกันในห้องปฏิบัติการที่แตกต่างกันควรจะไม่เป็นผู้ต้องสงสัยที่ระดับความเชื่อมั่น95% หากค่าเฉลี่ยของtriplicates ไม่แตกต่างจากคนอื่นโดยเท่ากับหรือน้อยกว่าข้อจำกัด ที่แสดงในตารางต่อไปนี้.% HDO ในCX-A โซลูชั่นการรักษาเนื้อหาของ HDO ที่มีการคำนวณเป็นดังนี้C [%] Y x V x100 W x1000 [สมการ 3] - 229 - A34-14 AMERICAN ไม้ป้องกันสมาคมมาตรฐาน© 2015 สงวนลิขสิทธิ์มาตรฐานวิธีการวิเคราะห์ของn -CYCLOHEXYLDIAZENIUMDIOXIDE (HDO) ในไม้รับการรักษาด้วย HDO ที่ประกอบด้วย Solutions by HPLC สังกัด: คณะกรรมการเทคนิค AWPA P-5 นำมาใช้ครั้งแรกในปี 2003 ที่ปรับปรุงใหม่ในปี 2008 และในปี 2014 กรุณาธิคุณนี้มาตรฐานAWPA ประกาศใช้ตามที่เปิดขั้นตอนการลงมติเป็นเอกฉันท์ การใช้มาตรฐานนี้ในทางไม่หมายถึงมาตรฐานของสารเคมีหรือไม้ระบบป้องกันใน AWPA มาตรฐาน U1. 1 ขอบเขต: วิธีการที่มีผลบังคับใช้สำหรับการกำหนดของN-Cyclohexyldiazeniumdioxide (HDO) ในไม้ได้รับการรักษาด้วยโซลูชั่นที่มีHDO. 2 บทสรุปของวิธีการ: HDO มีการวิเคราะห์โดยวิธี HPLC หลังจากการสกัดที่มีส่วนผสมของKH 2PO 4 วิธีการแก้ปัญหาและเมทานอล. 3 รีเอเจนต์: 3.1 ตัวชะ (ดู 6.1) เวลาเรียกใช้: 55% โดยน้ำหนัก 0.05 M KH 2PO 4 วิธีการแก้ปัญหา45% โดยน้ำหนักเมทานอลเกรดวิเคราะห์หลังจากที่ผสมความเป็นกรดด่างของตัวชะที่มีการปรับเปลี่ยนเพื่อ2.5 กับ H 3PO4 12 นาที (การเก็บรักษาสำหรับ HDO เกี่ยวกับ 6 นาที) 3.2 3.3 3.4 3.5 มาตรฐาน bis- (N-Cyclohexyldiazenium-dioxy) - ทองแดง Cu (HDO) 2 (BASF ได้จาก Dr.Wolman GmbH) dihydrogenphosphate โพแทสเซียมเกรดวิเคราะห์เมทานอลวิเคราะห์เกรดกรดฟอสฟOrtho-(85 %) เกรดวิเคราะห์น้ำปราศจากไอออนหรือดีกว่า4 เครื่อง: 4.1 HPLC ด้วยรังสียูวีหรือ PDA-ตรวจจับและเตาอบคอลัมน์(เช่นตัวอย่างเช่น Perkin Elmer ชุด LC 200 กับเพอร์กินเอลเมอไดโอดอาร์เรย์ชุดตรวจจับ200 และหน่วยประเมินผลเช่นเครื่องพีซีที่มีเพอร์กินเอลเมอโคซอฟแวร์TurboChrom หรือเทียบเท่า.) 4.2 คอลัมน์คอลัมน์: Phenomenex Synergi Max-RP 80A (4 ไมครอน) ขนาดคอลัมน์: ความยาว: 150 มมขนาดเส้นผ่าศูนย์กลางภายใน: 4.6 มมPrecolumn: Phenomenex ตลับ Synergi แม็กซ์ RP ขนาดคอลัมน์: ความยาว: 4 มิลลิเมตรเส้นผ่าศูนย์กลางภายใน3.0 มิลลิเมตร4.3 4.4 โรงงานไวลีย์อัลตราโซนิกห้องอาบน้ำที่มีอำนาจเพียงพอและความจุ6 การเตรียมรีเอเจนต์: น้ำยาทั้งหมดอยู่ในการวิเคราะห์ของชั้นประถมศึกษาปีและมีเพียงความบริสุทธิ์สูงหรือน้ำbidistilled จะใช้สำหรับการแก้ปัญหาและเจือจาง. 6.1 ตัวชะ HPLC เพื่อเตรียมการแก้ปัญหา0.05 โมล / ลิตร dihydrogen- โพแทสเซียมฟอสเฟต(KH 2PO 4) และผสมกับเมทานอลที่ อัตราส่วนน้ำหนักของ55 ถึง 45 หลังจากผสมปรับค่า pH ของชะเพื่อ 2.5 กับกรดฟอสฟ (H 3PO 4). 6.2 สารละลายมาตรฐานการวิเคราะห์สำหรับการสอบเทียบของ HPLC เพื่อเตรียมการแก้ปัญหาโดยหุ้นที่มีน้ำหนักมาตรฐาน0.100g ± 0.001g ของแข็ง Cu (HDO) 2 มาตรฐาน (ดู 3.1) ลง 25ml ขวดปริมาตรละลายและกรอกเครื่องหมายกับเมทานอล. แก้ปัญหาหุ้นมีเสถียรภาพนานถึง 4 สัปดาห์เมื่อเก็บไว้เย็น(ตู้เย็น) ในความมืด โซลูชั่นมาตรฐานส่วนบุคคลสำหรับการสอบเทียบที่จัดทำโดยเจือจางหุ้นมาตรฐานวิธีการแก้ปัญหาด้วยตัวชะ(6.1) ความเข้มข้นจะอยู่ในช่วงของ 5-70 มิลลิกรัม HDO / ลิตร (ปัจจัยการแปลงจาก Cu (HDO) 2 HDO: 0.818376) ชุดอย่างน้อยสามโซลูชั่นมาตรฐานที่ควรจะใช้ในการสอบเทียบ HPLC ได้ ความเข้มข้นที่ใช้ขึ้นอยู่กับเนื้อหาที่คาดหวังของ HDO ในกลุ่มตัวอย่างไม้ เตรียมสอบเทียบมาตรฐานสดใหม่ทุกวันทำการ พวกเขาสามารถใช้เวลานานถึง 24 ชั่วโมงถ้าเก็บไว้ในที่แห้งเย็นและมืด. 7 การจัดทำตัวอย่าง: 7.1 บดไม้ ตัวอย่างไม้อากาศแห้งเป็นพื้นดินโดยใช้โรงงานไวลีย์ที่จะผ่านหน้าจอตาข่าย 30 (= 595 ไมครอน). 7.2 ความชื้น ปริมาณความชื้นของไม้ที่กำหนดในส่วนของกลุ่มตัวอย่างพื้นดิน (7.1) โดย oven- การอบแห้งที่ 103 ± 2 องศาเซลเซียสจนน้ำหนักคงที่จะมาถึง. คำนวณปริมาณความชื้นดังนี้M [%] (AB ) B x100 ที่จำเป็นในการดึงตัวอย่างไม้ในเวลาที่กำหนด. ถ้าสกัดสมบูรณ์มีความไม่แน่นอนเนื่องจากอุปกรณ์ที่ใช้ห้องปฏิบัติการของแต่ละบุคคลควรดำเนินการศึกษาของตนเองในการกำหนดระยะเวลาของการสกัด. 4.5 อุปกรณ์ห้องปฏิบัติการมาตรฐานเช่นกวนแม่เหล็กขวดปริมาตร, บีกเกอร์, ขวดแก้วที่มีฝา. 5 โครมาเงื่อนไข: อุณหภูมิคอลัมน์: การไหล: ความยาวคลื่น: ปริมาณการฉีด: 40 ° C 1.1 มล. / นาที229 นาโนเมตร10 ไมโครลิตรที่: A = น้ำหนักก่อนอบแห้ง [g] B = น้ำหนักอบแห้ง [g] - 230 - A34- 14 วิธีการมาตรฐานสำหรับการวิเคราะห์ N-CYCLOHEXYLDIAZENIUMDIOXIDE (HDO) ในไม้รับการรักษาด้วย HDO ที่ประกอบด้วย Solutions by HPLC หน้า 2 จาก 2 © 2015 7.3 การสกัด น้ำหนักประมาณ 0.500 กรัมของอากาศแห้งของตัวอย่างไม้พื้นดินที่ใกล้ที่สุด0.001 กรัม (7.1) ลงในขวดแก้วพร้อมกับโพรพิลีน(PP) ฝาเกลียว. เพิ่ม 25.0 มล. ชะขวดและปลอดภัยฝา ชั่งน้ำหนักขวดแก้วที่มีตัวอย่างการแก้ปัญหาและการสกัดการที่ใกล้ที่สุด0.001 กรัม วางขวดแก้วในล้ำอาบน้ำที่ได้รับการอุ่น 45 องศาเซลเซียสและ sonicate 2 ชั่วโมงที่อำนาจสูงสุด (ดู 4.4) นำตัวอย่างในช่วงเวลา 30 นาทีและหมุนเนื้อหาที่จะระงับการที่ขี้เลื่อย มันอาจจะเป็นสิ่งที่จำเป็นอย่างรอบคอบระบายหมวกเพื่อลบความดันสร้างขึ้นภายในขวดแก้วใด ๆ สรุปขวดอย่างปลอดภัย ไม่อนุญาตให้มีอุณหภูมิอาบน้ำไปกว่า 45 องศาเซลเซียสหรือสูงกว่า 60 องศาเซลเซียส หากอุณหภูมิของห้องอาบน้ำที่มี 55 องศาเซลเซียสปิดเครื่องทำน้ำอุ่นอาบน้ำที่ หลังจาก 2 ชั่วโมงเอาตัวอย่างและแห้งขวดแก้วที่มีขุยผ้าหรือผ้ากระดาษ ปล่อยให้เย็นที่อุณหภูมิห้องแล้วมีน้ำหนักขวดแก้วที่มีเนื้อหาที่ใกล้ที่สุด0.001 กรัม ถ้าน้ำหนักสุดท้ายอยู่ภายใน± 0.100 กรัมของน้ำหนักเดิม, การแก้ไขไม่จำเป็นต้องใช้ หากน้ำหนักที่แตกต่างกันอยู่ในช่วง 0.100- 0.300 กรัม, ความแตกต่างในน้ำหนักที่ควรจะได้รับการชดเชยในการคำนวณขั้นสุดท้าย หากความแตกต่างที่น้ำหนักมากกว่า 0.300 กรัมผลที่ควรจะทิ้ง กรอง aliquot ของสารสกัดจากกว่าดิสก์กรองPTFE 0.45 ไมโครเมตรเป็นขวด HPLC โดยใช้เข็มฉีดยา. วิเคราะห์การแก้ปัญหาทันทีหลังจากที่การเตรียมความพร้อม หากการแก้ปัญหาที่ถูกเก็บไว้ในที่แห้งและเย็นและป้องกันจากแสงพวกเขามั่นคงได้นานถึง4 วัน. 8 คำนวณ: เนื้อหาของ HDO ในกลุ่มตัวอย่างไม้ที่มีการคำนวณโดยใช้สมการดังต่อไปนี้8.1 ถ้าแก้ไขไม่จำเป็น (ต่อ 7.3): ที่อยู่: M WA = ความชื้น [%] (ดู 7.2) = น้ำหนักของตัวอย่างไม้อากาศแห้ง [กรัม ] 8.2 หากการแก้ไขเป็นสิ่งจำเป็น (ต่อ 7.3): CHDO, CHDOcorrectedที่: CHDO แก้ไข25 25 [(W i W ฉ) / D] = เนื้อหาของ HDO ในกลุ่มตัวอย่างไม้หลังการแก้ไขสำหรับน้ำหนักที่แตกต่างWi Wf = น้ำหนักเริ่มต้นของขวดตัวอย่างที่มีเนื้อหา [g] = น้ำหนักสุดท้ายของขวดตัวอย่างที่มีเนื้อหา [g] D = ความหนาแน่นของตัวชะ, 0.934 g / ml 9 ความแม่นยำ: งบต่อไปนี้และโต๊ะควรจะใช้ในการตัดสินการยอมรับของการวิเคราะห์ที่ใช้นี้วิธีการ ข้อมูลที่แม่นยำได้รับการพัฒนาต่อไปนี้มาตรฐาน ASTM E-691 ใช้ห้องปฏิบัติการเจ็ดหกตัวอย่างและสามซ้ำ. 9.1 การทำซ้ำ เพิ่มขึ้นสามเท่าในการหาความเดียวกันตัวอย่างโดยนักวิเคราะห์เดียวกันโดยใช้อุปกรณ์เดียวกันควรจะไม่เป็นผู้ต้องสงสัยที่ระดับความเชื่อมั่น95% ถ้าพวกเขาไม่แตกต่างจากคนอื่นโดยเท่ากับหรือน้อยกว่าขีดจำกัดที่แสดงในตารางต่อไปนี้. 9.2 แม่นยำ เพิ่มขึ้นสามเท่าหาความบนเดียวกันตัวอย่างโดยนักวิเคราะห์ที่แตกต่างกันในห้องปฏิบัติการที่แตกต่างกันควรจะไม่เป็นผู้ต้องสงสัยที่ระดับความเชื่อมั่น95% หากค่าเฉลี่ยของtriplicates ไม่แตกต่างจากคนอื่นโดยเท่ากับหรือน้อยกว่าข้อจำกัด ที่แสดงในตารางต่อไปนี้. เข้มข้น HDO ไม้ ppm 290 440 605 774 939 1,262 10 อ้างอิง: การทำซ้ำ(R) 23.66 28.34 23.61 26.75 26.21 37.17 แม่นยำ(R) 63.96 66.73 79.56 88.85 119.60
การแปล กรุณารอสักครู่..
- 14
วิธีมาตรฐานสำหรับการวิเคราะห์ n-cyclohexyldiazeniumdioxide
( HDO ) เข้มข้นและการรักษาโซลูชั่นโดยชีส
หน้า 2
สงวนลิขสิทธิ์ 2015
น้ำหนักสูงสุดของโซลูชั่นเพื่อใช้ใน 25 มล. ขวด 15 g (
ปริมาตรมากเจือจางตัวอย่าง )
6 และค่าที่ได้จากการคำนวณ
ใช้พัฒนาการคำนวณสมการ
รูปแบบทั่วไปของสมการจะเป็นดังนี้ :
Y [ มิลลิกรัม / มิลลิลิตร HDO ] = x ABS B [ สมการ 1 ] :
b
=
=
b ลาดสกัดกั้น
Y
w
v
=
=
=
=
HDO เนื้อหาในตัวอย่าง [ % คำนวณค่าได้จากสมการ ]
[ ]
มิลลิกรัม / มิลลิลิตร HDO น้ำหนักของการรักษาโซลูชั่น [ G ]
ปริมาตรของขวดมิลลิลิตรปริมาตร [ ]
( ปกติ 25 มล. )
ABS = ค่า
ในเข้มข้นเนื้อหา HDO คำนวณเป็น
ดังนี้ :
c [ % ]
Y x D X v าย
w
[ ]
x1000 สมการ 2 C
y
D
w
v
=
=
=
=
=
HDO เนื้อหาในตัวอย่าง [ % ]
[ คำนวณค่าจากสมการ มิลลิกรัม / มิลลิลิตร ]
HDO เจือจางสมาธิ
( = 10 ; 5 ml จาก 50 ml เห็น 5.2 )
น้ำหนักสมาธิ [ G ]
ปริมาตรของขวดมิลลิลิตรปริมาตร [ ]
( ปกติ 25 มล. )
7 ความแม่นยำ : ข้อความต่อไปนี้ และตารางควรจะ
ใช้เพื่อตัดสินการยอมรับของการวิเคราะห์ด้วยวิธีนี้
ข้อมูลยําถูกพัฒนาตามมาตรฐาน ASTM e-691 ใช้
7
3 และห้องปฏิบัติการ 6 อย่าง ได้แก่
7.1 การ . ทำสำเนาสามฉบับข้างต้นในตัวอย่างเดียวกัน
โดยนักวิเคราะห์เดียวกันใช้อุปกรณ์เดียวกันไม่ควรสงสัย ณ ระดับความเชื่อมั่นร้อยละ 95 หากพวกเขาทำ
ไม่แตกต่างจากที่อื่น โดยน้อยกว่า หรือเท่ากับขีดจำกัด
ที่แสดงอยู่ในตารางต่อไปนี้
7.2 คาร์บอน ทำสำเนาสามฉบับข้างต้นในตัวอย่างเดียวกัน
โดยนักวิเคราะห์ต่างในห้องปฏิบัติการที่แตกต่างกันควร
ไม่สงสัยที่ระดับความเชื่อมั่นร้อยละ 95 หากค่าเฉลี่ยของ
3 ซ้ำ ไม่แตกต่างจากที่อื่น โดยเท่ากับหรือน้อยกว่าขีด
แสดงอยู่ในตารางต่อไปนี้
ในโซลูชัน
% HDO 0.04 0.07 0.10 0.13
cx-a กาล 0.20 0.26 ( R )
0.0019 0.0041 0.0032 0.0036
0.0099 0.0083 ยา ( r )
0.0025 0.0068 0.0183 0.0179
0.0597 0.0440 การแก้ไขเนื้อหาของ HDO ถูกคำนวณ โดย
ดังนี้ :
c [ % ]
Y X V
w
[ าย x1000 สมการ 3 ]
- 229 -
a34-14 อเมริกันสมาคมคุ้มครองมาตรฐาน
ไม้สงวนลิขสิทธิ์ 2015 สงวนลิขสิทธิ์
วิธีการมาตรฐานสำหรับการวิเคราะห์ n-cyclohexyldiazeniumdioxide
( HDO ) ไม้ได้รับการรักษากับ HDO ที่มีโซลูชั่นโดย HPLC
สังกัด คณะกรรมการ awpa p-5
เริ่มประกาศใช้ในปี 2003 แก้ไขในปี 2008 และยืนยันใน 2014 .
นี่ awpa มาตรฐานคือ ประกาศใช้ตามการเปิดกระบวนฉันทามติการใช้มาตรฐานนี้ในทางไม่หมายถึงมาตรฐานของ
เคมี หรือระบบป้องกันไม้ในองค์กรมาตรฐาน awpa .
1 ขอบเขต : วิธีการที่ใช้ในการหา
n-cyclohexyldiazeniumdioxide ( HDO ) ไม้ได้รับการรักษา
ด้วยโซลูชั่นที่มี HDO .
2 บทสรุปของวิธีวิเคราะห์โดย HPLC HDO หลังจาก
การสกัดด้วยส่วนผสมของ KH และ 2po 4-solution
เมทานอล
3 สารเคมี :
3.1
อี ( 6.1 ) :
วิ่งเวลา :
55 เปอร์เซ็นต์ 0.05 M KH 2po 4-solution
45 เปอร์เซ็นต์เมทานอลอิตเทอร์เบียม
หลังจากผสม pH ของสารละลายคือ
ปรับ 2.5 กับ H 3po4
12 นาที ( การรักษาสำหรับ HDO ประมาณ 6 นาที )
3
3
3
3.5
มาตรฐาน BIS - ( n-cyclohexyldiazenium-dioxy ) -
ทองแดง Cu ( HDO ) 2
( บีเอเอสเอฟ ได้จาก ดร. วอลเมิ่น GmbH )
dihydrogenphosphate โพแทสเซียม , เมทานอลเกรดวิเคราะห์
วิธีมาตรฐานสำหรับการวิเคราะห์ n-cyclohexyldiazeniumdioxide
( HDO ) เข้มข้นและการรักษาโซลูชั่นโดยชีส
หน้า 2
สงวนลิขสิทธิ์ 2015
น้ำหนักสูงสุดของโซลูชั่นเพื่อใช้ใน 25 มล. ขวด 15 g (
ปริมาตรมากเจือจางตัวอย่าง )
6 และค่าที่ได้จากการคำนวณ
ใช้พัฒนาการคำนวณสมการ
รูปแบบทั่วไปของสมการจะเป็นดังนี้ :
Y [ มิลลิกรัม / มิลลิลิตร HDO ] = x ABS B [ สมการ 1 ] :
b
=
=
b ลาดสกัดกั้น
Y
w
v
=
=
=
=
HDO เนื้อหาในตัวอย่าง [ % คำนวณค่าได้จากสมการ ]
[ ]
มิลลิกรัม / มิลลิลิตร HDO น้ำหนักของการรักษาโซลูชั่น [ G ]
ปริมาตรของขวดมิลลิลิตรปริมาตร [ ]
( ปกติ 25 มล. )
ABS = ค่า
ในเข้มข้นเนื้อหา HDO คำนวณเป็น
ดังนี้ :
c [ % ]
Y x D X v าย
w
[ ]
x1000 สมการ 2 C
y
D
w
v
=
=
=
=
=
HDO เนื้อหาในตัวอย่าง [ % ]
[ คำนวณค่าจากสมการ มิลลิกรัม / มิลลิลิตร ]
HDO เจือจางสมาธิ
( = 10 ; 5 ml จาก 50 ml เห็น 5.2 )
น้ำหนักสมาธิ [ G ]
ปริมาตรของขวดมิลลิลิตรปริมาตร [ ]
( ปกติ 25 มล. )
7 ความแม่นยำ : ข้อความต่อไปนี้ และตารางควรจะ
ใช้เพื่อตัดสินการยอมรับของการวิเคราะห์ด้วยวิธีนี้
ข้อมูลยําถูกพัฒนาตามมาตรฐาน ASTM e-691 ใช้
7
3 และห้องปฏิบัติการ 6 อย่าง ได้แก่
7.1 การ . ทำสำเนาสามฉบับข้างต้นในตัวอย่างเดียวกัน
โดยนักวิเคราะห์เดียวกันใช้อุปกรณ์เดียวกันไม่ควรสงสัย ณ ระดับความเชื่อมั่นร้อยละ 95 หากพวกเขาทำ
ไม่แตกต่างจากที่อื่น โดยน้อยกว่า หรือเท่ากับขีดจำกัด
ที่แสดงอยู่ในตารางต่อไปนี้
7.2 คาร์บอน ทำสำเนาสามฉบับข้างต้นในตัวอย่างเดียวกัน
โดยนักวิเคราะห์ต่างในห้องปฏิบัติการที่แตกต่างกันควร
ไม่สงสัยที่ระดับความเชื่อมั่นร้อยละ 95 หากค่าเฉลี่ยของ
3 ซ้ำ ไม่แตกต่างจากที่อื่น โดยเท่ากับหรือน้อยกว่าขีด
แสดงอยู่ในตารางต่อไปนี้
ในโซลูชัน
% HDO 0.04 0.07 0.10 0.13
cx-a กาล 0.20 0.26 ( R )
0.0019 0.0041 0.0032 0.0036
0.0099 0.0083 ยา ( r )
0.0025 0.0068 0.0183 0.0179
0.0597 0.0440 การแก้ไขเนื้อหาของ HDO ถูกคำนวณ โดย
ดังนี้ :
c [ % ]
Y X V
w
[ าย x1000 สมการ 3 ]
- 229 -
a34-14 อเมริกันสมาคมคุ้มครองมาตรฐาน
ไม้สงวนลิขสิทธิ์ 2015 สงวนลิขสิทธิ์
วิธีการมาตรฐานสำหรับการวิเคราะห์ n-cyclohexyldiazeniumdioxide
( HDO ) ไม้ได้รับการรักษากับ HDO ที่มีโซลูชั่นโดย HPLC
สังกัด คณะกรรมการ awpa p-5
เริ่มประกาศใช้ในปี 2003 แก้ไขในปี 2008 และยืนยันใน 2014 .
นี่ awpa มาตรฐานคือ ประกาศใช้ตามการเปิดกระบวนฉันทามติการใช้มาตรฐานนี้ในทางไม่หมายถึงมาตรฐานของ
เคมี หรือระบบป้องกันไม้ในองค์กรมาตรฐาน awpa .
1 ขอบเขต : วิธีการที่ใช้ในการหา
n-cyclohexyldiazeniumdioxide ( HDO ) ไม้ได้รับการรักษา
ด้วยโซลูชั่นที่มี HDO .
2 บทสรุปของวิธีวิเคราะห์โดย HPLC HDO หลังจาก
การสกัดด้วยส่วนผสมของ KH และ 2po 4-solution
เมทานอล
3 สารเคมี :
3.1
อี ( 6.1 ) :
วิ่งเวลา :
55 เปอร์เซ็นต์ 0.05 M KH 2po 4-solution
45 เปอร์เซ็นต์เมทานอลอิตเทอร์เบียม
หลังจากผสม pH ของสารละลายคือ
ปรับ 2.5 กับ H 3po4
12 นาที ( การรักษาสำหรับ HDO ประมาณ 6 นาที )
3
3
3
3.5
มาตรฐาน BIS - ( n-cyclohexyldiazenium-dioxy ) -
ทองแดง Cu ( HDO ) 2
( บีเอเอสเอฟ ได้จาก ดร. วอลเมิ่น GmbH )
dihydrogenphosphate โพแทสเซียม , เมทานอลเกรดวิเคราะห์
การแปล กรุณารอสักครู่..
ภาษาอื่น ๆ
การสนับสนุนเครื่องมือแปลภาษา: กรีก, กันนาดา, กาลิเชียน, คลิงออน, คอร์สิกา, คาซัค, คาตาลัน, คินยารวันดา, คีร์กิซ, คุชราต, จอร์เจีย, จีน, จีนดั้งเดิม, ชวา, ชิเชวา, ซามัว, ซีบัวโน, ซุนดา, ซูลู, ญี่ปุ่น, ดัตช์, ตรวจหาภาษา, ตุรกี, ทมิฬ, ทาจิก, ทาทาร์, นอร์เวย์, บอสเนีย, บัลแกเรีย, บาสก์, ปัญจาป, ฝรั่งเศส, พาชตู, ฟริเชียน, ฟินแลนด์, ฟิลิปปินส์, ภาษาอินโดนีเซี, มองโกเลีย, มัลทีส, มาซีโดเนีย, มาราฐี, มาลากาซี, มาลายาลัม, มาเลย์, ม้ง, ยิดดิช, ยูเครน, รัสเซีย, ละติน, ลักเซมเบิร์ก, ลัตเวีย, ลาว, ลิทัวเนีย, สวาฮิลี, สวีเดน, สิงหล, สินธี, สเปน, สโลวัก, สโลวีเนีย, อังกฤษ, อัมฮาริก, อาร์เซอร์ไบจัน, อาร์เมเนีย, อาหรับ, อิกโบ, อิตาลี, อุยกูร์, อุสเบกิสถาน, อูรดู, ฮังการี, ฮัวซา, ฮาวาย, ฮินดี, ฮีบรู, เกลิกสกอต, เกาหลี, เขมร, เคิร์ด, เช็ก, เซอร์เบียน, เซโซโท, เดนมาร์ก, เตลูกู, เติร์กเมน, เนปาล, เบงกอล, เบลารุส, เปอร์เซีย, เมารี, เมียนมา (พม่า), เยอรมัน, เวลส์, เวียดนาม, เอสเปอแรนโต, เอสโทเนีย, เฮติครีโอล, แอฟริกา, แอลเบเนีย, โคซา, โครเอเชีย, โชนา, โซมาลี, โปรตุเกส, โปแลนด์, โยรูบา, โรมาเนีย, โอเดีย (โอริยา), ไทย, ไอซ์แลนด์, ไอร์แลนด์, การแปลภาษา.
- Here is a glimpse at a few of the wacki
- wrote
- Would you mind to her next sit
- The inner volume of each one was 220 µl
- มันทำให้ง่วง
- Detail: Is detailing developed in collab
- ฉันชอบตู้เย็นแบรนด์
- Feel free to add anything I may have mis
- an explanation
- เป็นอาหารของภาคไหน
- and yet I am no one.
- underground
- เนื่องจากในช่วงหลายเดือนที่ผ่านมาทาง HMM
- เตรียมด้ายสีที่คุณต้องการ
- The objective of this work was to compar
- Conversely, the type IIx fibers showed t
- Input
- Figure 2 shows that the turbidity remova
- The future of our world seems peaceful.
- อายุยากำหนดไม่เกิน 3 ปี
- สติ๊กเกอร์หลุดร่อน
- เพื่อนรัก
- Students will learn about Mapping the la
- Dear All, We would like to remind you to
