Corn seed hulls (50 g)were disperse

Corn seed hulls (50 g)
were dispersed in2NH2SO4in EtOH (95%) (3 1L)
and the mixture was kept in a boiling H2O bath at 75
°C for 24 h. The acidified EtOH extracts were concen-tratedin vacuoat 40 °C. The concentrated oily extract
was dissolved in H2O (100 mL) and filtered through
Celite. The filtrate and washings were combined and
washed with petroleum ether. The concentrated defat-ted crude extract (6.2 g) was chromatographed on a Si
gel column (2.590 cm), eluting with a CH2Cl2-MeOH
gradient (8:2-7:3 v/v). Three fractions were collected
(A-C). The second fraction (940 mg) was further
purified by flash column chromatography (1.550 cm,
Sepralyte-C18, 40ím) using a mobile phase gradient
of MeOH in H2O(5f35%) to afford compounds1(187
mg) and2(76 mg). Fraction C (785 mg) was rechro-matographed over a Si gel columnwith CHCl3-MeOH-H2O (90:10:1-70:30:3) (v/v/v) to yield a mixture of
compound2(66 mg) and crude 3(98 mg), which was
further purified by flash column chromatography (1.5
50 cm, Sepralyte-C18, 40ím), using H2O-MeOH
mixtures, and gel filtration (Sephadex LH-20, 1.550
cm) eluted with MeOH, to give pure compound3(18
mg) in addition to compound2(23 mg)

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ข้าวโพดเมล็ด hulls (50 กรัม)ได้กระจาย EtOH in2NH2SO4in (95%) (3 1L)และส่วนผสมถูกเก็บไว้ในน้ำ H2O เดือดที่ 75° C ใน 24 ชม สารสกัดจาก EtOH acidified ถูก vacuoat concen tratedin 40 องศาเซลเซียส สารสกัดมันเข้มข้นถูกละลายใน H2O (100 mL) และกรองผ่านCelite รวมสารกรองและ washings และล้าง ด้วยปิโตรเลียมอีเทอร์ สารสกัดหยาบของเข้มข้น defat-เท็ด (6.2 กรัม) ถูก chromatographed ในศรีคำคอลัมน์เจล (2.5 90 ซม.), eluting กับ CH2Cl2-ทานอไล่โทนสี (8:2-7:3 v/v) ส่วนที่สามถูกเก็บรวบรวม(A-C) ส่วนที่สอง (940 มิลลิกรัม) ถูกเพิ่มเติมบริสุทธิ์ โดยคอลัมน์แฟลช chromatography (1.5 50 ซม.Sepralyte-C18, 40ím) โดยใช้การไล่ระดับสีระยะเคลื่อนของทานอใน H2O(5f35%) ซื้อได้ compounds1 (187and2(76 mg) mg) ส่วน C (785 มิลลิกรัม) ได้ rechro-matographed columnwith มีเจซี CHCl3-ทานอเอชทูโอ (90:10:1-70:30:3) (v/v/v) ให้ผลผลิตส่วนผสมของcompound2(66 mg) และ 3(98 mg) น้ำมัน ซึ่งบริสุทธิ์ โดยคอลัมน์แฟลช chromatography (1.5 เพิ่มเติม50 ซม Sepralyte C18, 40ím), ใช้ทานอ H2Oส่วนผสม และเจลอาบน้ำ (Sephadex LH-20, 1.5 50eluted ซม) กับทานอ ให้บริสุทธิ์ compound3 (18mg) นอกจาก compound2(23 mg)

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

เปลือกเมล็ดข้าวโพด (50 กรัม)
ก็แยกย้ายกัน in2NH2SO4in EtOH (95%) (3 1L)
และส่วนผสมที่ถูกเก็บไว้ในห้องอาบน้ำ H2O เดือดที่ 75
องศาเซลเซียสเป็นเวลา 24 ชั่วโมง สารสกัดจากกรด EtOH ถูก concen-tratedin vacuoat 40 ° C สารสกัดเข้มข้นมันถูกละลายใน H2O (100 มิลลิลิตร) และกรองผ่าน Celite กรองและซักได้รวมและล้างด้วยปิโตรเลียมอีเทอร์ เข้มข้นสารสกัด Defat-ted (6.2 กรัม) ถูก chromatographed ในศรีคอลัมน์เจล(2.5 ซม. 90?) เคลือบด้วย CH2Cl2-เมธานอลลาด(8: 2-7: 3 v / v) สามเศษส่วนที่ถูกเก็บรวบรวม(AC) ส่วนที่สอง (940 มก.) ได้รับการต่อไปทำให้บริสุทธิ์ด้วยคอลัมน์แฟลช (1.5? 50 เซนติเมตร Sepralyte-C18, 40ím) โดยใช้การไล่ระดับสีเฟสเคลื่อนที่ของเมธานอลในH2O (5f35%) ที่จะจ่าย compounds1 (187 มก.) and2 (76 มก. ) ส่วน C (785 มก.) เป็น rechro-matographed กว่าเจลศรี columnwith CHCl3-เมธานอล-H2O (90: 10: 1-70: 30: 3) (v / v / v) เพื่อให้ส่วนผสมของcompound2 (66 มก.) และน้ำมันดิบ 3 (98 มก.) ซึ่งได้รับการทำให้บริสุทธิ์ต่อไปโดยคอลัมน์แฟลช(1.5? 50 เซนติเมตร Sepralyte-C18, 40ím) โดยใช้ H2O-เมธานอลผสมและการกรองเจล(Sephadex LH-20 1.5 50 เซนติเมตร) ชะ กับเมธานอลเพื่อให้ compound3 บริสุทธิ์ (18 มก.) นอกเหนือไปจาก compound2 (23 มก.)

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

เปลือกเมล็ดพันธุ์ข้าวโพด ( 50 g )
ถูกกระจาย in2nh2so4in เอโตะ ( 95% ) ( 3  1 ลิตร )
และส่วนผสมที่ถูกเก็บไว้ในอ่างที่ 75 องศาเดือด H2O
เป็นเวลา 24 ชั่วโมง สารสกัดแอลกอฮอล์ concen tratedin vacuoat ปรับเป็น 40 องศา ผิวเข้มข้นสกัด
ละลายใน H2O ( 100 ml ) และกรองผ่าน
สมาคม . 148 washings ถูกรวมและ
และล้างด้วยปิโตรเลียมอีเทอร์ .สารสกัดเข้มข้นดีแฟตเท็ด ( 6.2 g ) chromatographed ในจังหวัด
เจลคอลัมน์ ( 2.5  90 ซม. ) , hexane ด้วยปริมาณการ ch2cl2
( 8:2-7:3 v / v ) 3 ) รวบรวม
( แอร์ ) ส่วนที่สอง ( 940 มิลลิกรัมต่อ
บริสุทธิ์โดยคอลัมน์โครมาโทกราฟีแฟลช ( 1.5  50 cm
sepralyte-c18 40 í m ) โดยใช้เฟสเคลื่อนที่ลาด
ของเมทิลแอลกอฮอล์ใน H2O ( 5f35 % ) สามารถ compounds1 ( 187
มก. ) 2 ( 76 มิลลิกรัม )ส่วน C ( 785 มิลลิกรัม ) คือ rechro matographed เหนือศรี เจล columnwith chcl3-meoh-h2o ( 90:10:1-70:30:3 ) ( V / V / V ) ให้ผลผลิตเป็นส่วนผสมของ
compound2 ( 66 มิลลิกรัม ) และดิบ 3 ( 98 มิลลิกรัม ) ซึ่ง
เพิ่มเติมบริสุทธิ์โดยคอลัมน์โครมาโทกราฟี ( 1.5 แฟลช
 50 เซนติเมตร sepralyte-c18 40 . kgm เมตร ) ใช้ปริมาณ H2O
ผสมและกรองเจล Sephadex lh-20 1.5  50
ซม. ) ตัวอย่างที่มีปริมาณให้บริสุทธิ์ compound3
( 18มิลลิกรัม ) นอกจาก compound2 ( 23 มิลลิกรัม )