- ข้อความ
- ประวัติศาสตร์
remained within the ±20% range of t
remained within the ±20% range of the determined value. The
determined optimal values for quantitative analysis are summarized
in Table 1. Standard solutions of esculin, esculetin, naringenin,
caffeic acid, luteolin, oleuropein, and acteoside for the calibration
were prepared at concentrations of 0.01, 0.1, 0.5, 1, 5, 10, 25, 50 and
100 g/ml. Each standard solution was prepared in triplicate and
injected once. Calibration plot was constructed by plotting peak
areas against corresponding concentrations. Slope, intercept and
correlation coefficient were determined by least squares polynomial
regression analysis. Parameters for limits of detection (LOD)
and quantitation (LOQ) were determined at 3/1 and 10/1 signal to
noise ratios, respectively. The recovery was used to evaluate the
accuracy of the method. Known amounts of standards were added
to certain amount (0.100 g) of the olive tree bark. The mixture was
extracted and analyzed using the method described above. Three
replicates were performed for the test. Recovery (R) was calculated
as R = 100 (Cfound − Cinitial)/Cadded (Cfound = measured concentration
in the fortified sample, Cinitial = initial concentration in the sample,
Cadded = concentration in the standard solution used) for each
compound. Retention time repeatability was checked with six successive
runs of the olive extracts. Blank sample (pure solvent) was
analyzed to check the occurrence of any impurity or co-elution with
the same m/z as that of the analyte.
Quality control samples were also prepared at concentrations
of 0.01, 1 and 50 mg/mL. These were used to determine both the
intraday and interday precision (low, mid- and high concentrations
of the standards in three parallel runs on the same day and on three
successive days, respectively).
3. Results and discussion
3.1. Identification of phenolic compounds in olive bark
For the characterization of compounds accurate molecular mass
and formula, acquired by LC–ESI/TOF and fragmentation pattern,
given by LC–ESI/MS/MS analyses were compared with those of
authentic standards and with literature data. During the LC–MS
analyses ESI was operated in negative ion mode, which provided
better sensitivity and the interpretation of the spectra was found
to be straightforward due to the phenolate group of the compounds
investigated. In the methanolic extracts of olive barks 41
compounds – 5 hydroxycoumarins, 16 secoiridoids, 8 flavonoids,
9 LMWPs and 3 cinnamic acid derivatives – can be identified
(Table 2, Fig. 1). The structure of the main components is depicted
in Fig. 2.
3.1.1. Hydroxycoumarin derivatives (4,5,14,15,20)
Using our HPLC systems five hydroxycoumarin derivatives could
be identified in the bark samples. Esculin (4) and esculetin (14)
were identified using commercial standards. Compound (5) has
been identified as cichoriin, the structure isomer of esculin (Fig. 2),
according to its molecular formula and fragmentation pattern being
the same as those of esculin. Compound (15) can be tentatively
identified as dimeresculetin, due to the fragment ion at m/z 177 and
the similar fragmentation mechanism as by esculetin (Suppl. Fig. 1).
HRMS and fragmentation analysis show that compound (20) differs
from esculetin in a methyl group only, this molecule can therefore
be identified as methylesculetin, based on previous literature
data as 6-methylesculetin, namely scopoletin (Eyles et al., 2007;
Tsukamoto et al., 1984). The hydroxycoumarin derivatives can be
found only in the barks; however, they can not be detected in the
leaf. By comparing our results with those of literature, we could
state that three hydroxycoumarin derivatives – esculin, cichoriin
and dimeresculetin – were identified for the first time in olive tree.
determined optimal values for quantitative analysis are summarized
in Table 1. Standard solutions of esculin, esculetin, naringenin,
caffeic acid, luteolin, oleuropein, and acteoside for the calibration
were prepared at concentrations of 0.01, 0.1, 0.5, 1, 5, 10, 25, 50 and
100 g/ml. Each standard solution was prepared in triplicate and
injected once. Calibration plot was constructed by plotting peak
areas against corresponding concentrations. Slope, intercept and
correlation coefficient were determined by least squares polynomial
regression analysis. Parameters for limits of detection (LOD)
and quantitation (LOQ) were determined at 3/1 and 10/1 signal to
noise ratios, respectively. The recovery was used to evaluate the
accuracy of the method. Known amounts of standards were added
to certain amount (0.100 g) of the olive tree bark. The mixture was
extracted and analyzed using the method described above. Three
replicates were performed for the test. Recovery (R) was calculated
as R = 100 (Cfound − Cinitial)/Cadded (Cfound = measured concentration
in the fortified sample, Cinitial = initial concentration in the sample,
Cadded = concentration in the standard solution used) for each
compound. Retention time repeatability was checked with six successive
runs of the olive extracts. Blank sample (pure solvent) was
analyzed to check the occurrence of any impurity or co-elution with
the same m/z as that of the analyte.
Quality control samples were also prepared at concentrations
of 0.01, 1 and 50 mg/mL. These were used to determine both the
intraday and interday precision (low, mid- and high concentrations
of the standards in three parallel runs on the same day and on three
successive days, respectively).
3. Results and discussion
3.1. Identification of phenolic compounds in olive bark
For the characterization of compounds accurate molecular mass
and formula, acquired by LC–ESI/TOF and fragmentation pattern,
given by LC–ESI/MS/MS analyses were compared with those of
authentic standards and with literature data. During the LC–MS
analyses ESI was operated in negative ion mode, which provided
better sensitivity and the interpretation of the spectra was found
to be straightforward due to the phenolate group of the compounds
investigated. In the methanolic extracts of olive barks 41
compounds – 5 hydroxycoumarins, 16 secoiridoids, 8 flavonoids,
9 LMWPs and 3 cinnamic acid derivatives – can be identified
(Table 2, Fig. 1). The structure of the main components is depicted
in Fig. 2.
3.1.1. Hydroxycoumarin derivatives (4,5,14,15,20)
Using our HPLC systems five hydroxycoumarin derivatives could
be identified in the bark samples. Esculin (4) and esculetin (14)
were identified using commercial standards. Compound (5) has
been identified as cichoriin, the structure isomer of esculin (Fig. 2),
according to its molecular formula and fragmentation pattern being
the same as those of esculin. Compound (15) can be tentatively
identified as dimeresculetin, due to the fragment ion at m/z 177 and
the similar fragmentation mechanism as by esculetin (Suppl. Fig. 1).
HRMS and fragmentation analysis show that compound (20) differs
from esculetin in a methyl group only, this molecule can therefore
be identified as methylesculetin, based on previous literature
data as 6-methylesculetin, namely scopoletin (Eyles et al., 2007;
Tsukamoto et al., 1984). The hydroxycoumarin derivatives can be
found only in the barks; however, they can not be detected in the
leaf. By comparing our results with those of literature, we could
state that three hydroxycoumarin derivatives – esculin, cichoriin
and dimeresculetin – were identified for the first time in olive tree.
0/5000
ยังคงอยู่ในช่วง ±20% ของค่าที่กำหนด ที่สามารถสรุปการกำหนดค่าที่เหมาะสมสำหรับการวิเคราะห์เชิงปริมาณในตารางที่ 1 โซลูชั่นมาตรฐานของ esculin, esculetin, naringeninกรด caffeic, luteolin, oleuropein และ acteoside สำหรับปรับเทียบได้เตรียมที่ความเข้มข้น 0.01, 0.1, 0.5, 1, 5, 10, 25, 50 และ100 กรัม/มล. แต่ละสารละลายมาตรฐานเตรียมไว้ใน triplicate และฉีดครั้งเดียว พล็อตเทียบถูกสร้าง โดยการลงจุดสูงสุดพื้นที่กับความเข้มข้นที่สอดคล้องกัน ลาดชัน ดัก และสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ถูกกำหนด โดยพหุนามกำลังสองน้อยสุดการวิเคราะห์ถดถอย พารามิเตอร์สำหรับข้อจำกัดของการตรวจสอบ (ลอด)และการวิเคราะห์หาปริมาณ (LOQ) ถูกกำหนดที่ 3/1 และ 10/1 สัญญาณเพื่อเสียงอัตราส่วน ตามลำดับ การกู้คืนถูกใช้เพื่อประเมินการความถูกต้องของวิธีการ มีเพิ่มจำนวนมาตรฐานที่รู้จักเพื่อจำนวน (0.100 g) เปลือกต้นมะกอก มีส่วนผสมแยก และวิเคราะห์โดยใช้วิธีที่อธิบายข้างต้น สามเหมือนกับได้ทำการทดสอบ กู้คืน (R) มีคำนวณเป็น R = 100 (Cfound − Cinitial) / Cadded (Cfound =ความเข้มข้นที่วัดในตัวอย่างธาตุ Cinitial =ความเข้มข้นเริ่มต้นจากตัวอย่างCadded =ความเข้มข้นในสารละลายมาตรฐานที่ใช้) สำหรับแต่ละผสม ทำซ้ำในเวลาคงตรวจ 6 ต่อเนื่องการทำงานของสารสกัดจากมะกอก มีอย่างว่างเปล่า (ตัวทำละลายบริสุทธิ์)วิเคราะห์เพื่อตรวจสอบการเกิดมลทินหรือ elution ร่วมด้วยเดียวกัน m/z รวมของ analyteตัวอย่างการควบคุมคุณภาพยังได้เตรียมที่ความเข้มข้น0.01, 1 และ 50 mg/mL เหล่านี้ถูกใช้เพื่อกำหนดทั้งนี้กราฟราย และ interday ความแม่นยำ (ต่ำ กลาง และสูงความเข้มข้นมาตรฐานในการทำงานแบบขนานสาม ในวันเดียว และสามต่อวัน ตามลำดับ)3. ผลลัพธ์ และสนทนา3.1. รหัสม่อฮ่อมเปลือกมะกอกสำหรับคุณสมบัติของสารมวลโมเลกุลถูกต้องสูตร มา โดย LC – ESI/TOF และการกระจายตัวของรูปแบบ และโดย LC – ESI/MS/MS วิเคราะห์ได้เทียบกับมาตรฐานที่แท้จริงและ มีข้อมูลประกอบการ ระหว่าง LC – MSวิเคราะห์ ESI ถูกดำเนินการในไอออนลบโหมด ซึ่งให้พบความไวดีกว่าและการตีความแรมสเป็คตราต้องตรงไปตรงมาเนื่องจากกลุ่ม phenolate ของสารประกอบตรวจสอบ ในสารสกัดจาก methanolic ของมะกอก barks 41สารประกอบ-5 hydroxycoumarins, 16 secoiridoids, 8 flavonoidsสามารถระบุ 9 LMWPs และ 3 อนุพันธ์กรดทรานส์-ซินนามิก-(ตารางที่ 2, Fig. 1) แสดงโครงสร้างของส่วนประกอบหลักใน Fig. 23.1.1. Hydroxycoumarin อนุพันธ์ (4,5,14,15,20)สามารถใช้ของ HPLC ระบบห้า hydroxycoumarin อนุพันธ์สามารถระบุตัวอย่างเปลือก Esculin (4) และ esculetin (14)มีระบุโดยใช้มาตรฐานทางการค้า มีสารประกอบ (5)ระบุ cichoriin ไอโซเมอร์โครงสร้างของ esculin (Fig. 2),ตามสูตรโมเลกุลและการกระจายตัวของรูปแบบการเหมือนของ esculin สารประกอบ (15) ได้อย่างไม่แน่นอนเป็น dimeresculetin เนื่องจากไอออนส่วนที่ m z 177 และเหมือนการกระจายตัวของกลไกเป็น โดย esculetin (Suppl. Fig. 1)แตกต่างดูวิเคราะห์สาขาและการกระจายตัวของที่ผสม (20)จาก esculetin ในกลุ่ม methyl เท่า โมเลกุลนี้จึงสามารถระบุเป็น methylesculetin ตามวรรณกรรมก่อนหน้านี้ข้อมูล 6-methylesculetin ได้แก่ scopoletin (Eyles et al., 2007วซึกาโมโต et al., 1984) อนุพันธ์ hydroxycoumarin สามารถพบในเปลือก อย่างไรก็ตาม พวกเขาจะไม่ถูกตรวจพบในการใบไม้ โดยการเปรียบเทียบผลกับผู้ประกอบการของเรา เราสามารถรัฐที่สามตราสารอนุพันธ์ hydroxycoumarin – esculin, cichoriinและ dimeresculetin – ระบุเป็นครั้งแรกในต้นมะกอก
การแปล กรุณารอสักครู่..
ยังคงอยู่ในช่วง± 20% ของมูลค่าที่กำหนด
ค่าที่ดีที่สุดความมุ่งมั่นในการวิเคราะห์เชิงปริมาณมีรายละเอียดในตารางที่ 1 การแก้ปัญหามาตรฐาน esculin, esculetin, naringenin, กรด caffeic, luteolin, oleuropein และ acteoside สำหรับการสอบเทียบได้เตรียมที่ความเข้มข้น0.01, 0.1, 0.5, 1, 5, 10 , 25, 50 และ100 กรัม / มิลลิลิตร แต่ละสารละลายมาตรฐานได้รับการจัดทำขึ้นและเพิ่มขึ้นสามเท่าฉีดครั้งเดียว พล็อตการสอบเทียบที่ถูกสร้างขึ้นโดยพล็อตจุดสูงสุดพื้นที่ที่สอดคล้องกับความเข้มข้น ลาดตัดและค่าสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ที่ถูกกำหนดโดยสองน้อยพหุนามการวิเคราะห์การถดถอย พารามิเตอร์สำหรับข้อ จำกัด ของการตรวจสอบ (LOD) และปริมาณ (LOQ) ได้รับการพิจารณาที่ 3/1 และ 10/1 สัญญาณอัตราส่วนเสียงตามลำดับ การฟื้นตัวถูกใช้ในการประเมินความถูกต้องของวิธีการ จำนวนของมาตรฐานที่รู้จักกันมีการเพิ่มจำนวนเงินบางอย่าง (0.100 กรัม) เปลือกต้นมะกอก ส่วนผสมที่ถูกสกัดและวิเคราะห์โดยใช้วิธีการที่อธิบายข้างต้น สามซ้ำได้ดำเนินการสำหรับการทดสอบ การกู้คืน (R) ที่คำนวณได้เป็นR = 100 (Cfound - Cinitial) / Cadded (Cfound = ความเข้มข้นของวัดในกลุ่มตัวอย่างที่มีป้อม, Cinitial = ความเข้มข้นเริ่มต้นในตัวอย่างCadded = ความเข้มข้นในการแก้ปัญหามาตรฐานที่ใช้) สำหรับแต่ละสารประกอบ การทำซ้ำเวลาการเก็บรักษาได้ตรวจสอบกับหกเนื่องทำงานของสารสกัดจากมะกอก ตัวอย่างที่ว่างเปล่า (ตัวทำละลายบริสุทธิ์) ได้รับการวิเคราะห์เพื่อตรวจสอบการเกิดขึ้นของสิ่งเจือปนใดๆ หรือร่วมกับชะเดียวกันเมตร/ z เป็นที่ของวิเคราะห์. คุณภาพตัวอย่างการควบคุมนอกจากนี้ยังได้เตรียมที่ความเข้มข้น0.01, 1 และ 50 มิลลิกรัม / มิลลิลิตร เหล่านี้ถูกนำมาใช้ในการตรวจสอบทั้งในระหว่างวันและความแม่นยำ interday (ต่ำกลางและความเข้มข้นสูงของมาตรฐานในสามวิ่งขนานในวันเดียวกันและเมื่อสามวันต่อเนื่องตามลำดับ). 3 และการอภิปรายผล3.1 บัตรประจำตัวของสารประกอบฟีนอลในเปลือกมะกอกสำหรับลักษณะของสารมวลโมเลกุลที่ถูกต้องและสูตรที่ได้มาโดยLC-ESI / TOF และรูปแบบการกระจายตัวที่ได้รับจากLC-ESI / MS / MS วิเคราะห์ถูกเปรียบเทียบกับมาตรฐานของแท้และมีข้อมูลวรรณคดี. ในช่วง LC-MS วิเคราะห์ ESI เป็นผู้ดำเนินการในโหมดไอออนลบซึ่งให้ความไวที่ดีขึ้นและการตีความของสเปกตรัมที่ถูกพบว่าเป็นที่ตรงไปตรงมาเนื่องจากการที่กลุ่มphenolate สารประกอบสอบสวน ในสารสกัดเมทานอลของมะกอกเห่า 41 สารประกอบ - 5 hydroxycoumarins 16 secoiridoids 8 flavonoids, 9 และ 3 LMWPs อนุพันธ์ของกรดซินนามิก - สามารถระบุได้. (ตารางที่ 2 รูปที่ 1) โครงสร้างขององค์ประกอบหลักเป็นภาพในรูป 2. 3.1.1 สัญญาซื้อขายล่วงหน้า Hydroxycoumarin (4,5,14,15,20) การใช้ระบบ HPLC ของเราห้าอนุพันธ์ hydroxycoumarin สามารถระบุได้ในตัวอย่างเปลือก Esculin (4) และ esculetin (14) ถูกระบุโดยใช้มาตรฐานในเชิงพาณิชย์ Compound (5) ได้รับการระบุว่าเป็นcichoriin, isomer โครงสร้างของ esculin (รูปที่. 2) ตามสูตรโมเลกุลและรูปแบบการกระจายตัวเป็นเช่นเดียวกับผู้ที่ esculin Compound (15) สามารถแน่นอนระบุว่าเป็นdimeresculetin เนื่องจากไอออนส่วนที่ม. / z 177 และกลไกการกระจายตัวของที่คล้ายกันโดยesculetin (Suppl. รูปที่ 1).. HRMS และการวิเคราะห์การกระจายตัวแสดงให้เห็นว่าสาร (20) แตกต่างจากesculetin ในกลุ่มเมธิลเพียงโมเลกุลนี้จึงสามารถจะระบุว่าเป็นmethylesculetin บนพื้นฐานของวรรณกรรมที่ก่อนหน้านี้ข้อมูลเป็น6 methylesculetin คือ scopoletin (Eyles et al, 2007;.. Tsukamoto, et al, 1984) อนุพันธ์ hydroxycoumarin สามารถพบได้เฉพาะในเปลือกนั้น แต่พวกเขาไม่สามารถตรวจพบในใบ โดยการเปรียบเทียบผลของเรากับของวรรณกรรมที่เราสามารถระบุว่าสามอนุพันธ์ hydroxycoumarin - esculin cichoriin, และ dimeresculetin - ถูกระบุว่าเป็นครั้งแรกในต้นมะกอก
ค่าที่ดีที่สุดความมุ่งมั่นในการวิเคราะห์เชิงปริมาณมีรายละเอียดในตารางที่ 1 การแก้ปัญหามาตรฐาน esculin, esculetin, naringenin, กรด caffeic, luteolin, oleuropein และ acteoside สำหรับการสอบเทียบได้เตรียมที่ความเข้มข้น0.01, 0.1, 0.5, 1, 5, 10 , 25, 50 และ100 กรัม / มิลลิลิตร แต่ละสารละลายมาตรฐานได้รับการจัดทำขึ้นและเพิ่มขึ้นสามเท่าฉีดครั้งเดียว พล็อตการสอบเทียบที่ถูกสร้างขึ้นโดยพล็อตจุดสูงสุดพื้นที่ที่สอดคล้องกับความเข้มข้น ลาดตัดและค่าสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ที่ถูกกำหนดโดยสองน้อยพหุนามการวิเคราะห์การถดถอย พารามิเตอร์สำหรับข้อ จำกัด ของการตรวจสอบ (LOD) และปริมาณ (LOQ) ได้รับการพิจารณาที่ 3/1 และ 10/1 สัญญาณอัตราส่วนเสียงตามลำดับ การฟื้นตัวถูกใช้ในการประเมินความถูกต้องของวิธีการ จำนวนของมาตรฐานที่รู้จักกันมีการเพิ่มจำนวนเงินบางอย่าง (0.100 กรัม) เปลือกต้นมะกอก ส่วนผสมที่ถูกสกัดและวิเคราะห์โดยใช้วิธีการที่อธิบายข้างต้น สามซ้ำได้ดำเนินการสำหรับการทดสอบ การกู้คืน (R) ที่คำนวณได้เป็นR = 100 (Cfound - Cinitial) / Cadded (Cfound = ความเข้มข้นของวัดในกลุ่มตัวอย่างที่มีป้อม, Cinitial = ความเข้มข้นเริ่มต้นในตัวอย่างCadded = ความเข้มข้นในการแก้ปัญหามาตรฐานที่ใช้) สำหรับแต่ละสารประกอบ การทำซ้ำเวลาการเก็บรักษาได้ตรวจสอบกับหกเนื่องทำงานของสารสกัดจากมะกอก ตัวอย่างที่ว่างเปล่า (ตัวทำละลายบริสุทธิ์) ได้รับการวิเคราะห์เพื่อตรวจสอบการเกิดขึ้นของสิ่งเจือปนใดๆ หรือร่วมกับชะเดียวกันเมตร/ z เป็นที่ของวิเคราะห์. คุณภาพตัวอย่างการควบคุมนอกจากนี้ยังได้เตรียมที่ความเข้มข้น0.01, 1 และ 50 มิลลิกรัม / มิลลิลิตร เหล่านี้ถูกนำมาใช้ในการตรวจสอบทั้งในระหว่างวันและความแม่นยำ interday (ต่ำกลางและความเข้มข้นสูงของมาตรฐานในสามวิ่งขนานในวันเดียวกันและเมื่อสามวันต่อเนื่องตามลำดับ). 3 และการอภิปรายผล3.1 บัตรประจำตัวของสารประกอบฟีนอลในเปลือกมะกอกสำหรับลักษณะของสารมวลโมเลกุลที่ถูกต้องและสูตรที่ได้มาโดยLC-ESI / TOF และรูปแบบการกระจายตัวที่ได้รับจากLC-ESI / MS / MS วิเคราะห์ถูกเปรียบเทียบกับมาตรฐานของแท้และมีข้อมูลวรรณคดี. ในช่วง LC-MS วิเคราะห์ ESI เป็นผู้ดำเนินการในโหมดไอออนลบซึ่งให้ความไวที่ดีขึ้นและการตีความของสเปกตรัมที่ถูกพบว่าเป็นที่ตรงไปตรงมาเนื่องจากการที่กลุ่มphenolate สารประกอบสอบสวน ในสารสกัดเมทานอลของมะกอกเห่า 41 สารประกอบ - 5 hydroxycoumarins 16 secoiridoids 8 flavonoids, 9 และ 3 LMWPs อนุพันธ์ของกรดซินนามิก - สามารถระบุได้. (ตารางที่ 2 รูปที่ 1) โครงสร้างขององค์ประกอบหลักเป็นภาพในรูป 2. 3.1.1 สัญญาซื้อขายล่วงหน้า Hydroxycoumarin (4,5,14,15,20) การใช้ระบบ HPLC ของเราห้าอนุพันธ์ hydroxycoumarin สามารถระบุได้ในตัวอย่างเปลือก Esculin (4) และ esculetin (14) ถูกระบุโดยใช้มาตรฐานในเชิงพาณิชย์ Compound (5) ได้รับการระบุว่าเป็นcichoriin, isomer โครงสร้างของ esculin (รูปที่. 2) ตามสูตรโมเลกุลและรูปแบบการกระจายตัวเป็นเช่นเดียวกับผู้ที่ esculin Compound (15) สามารถแน่นอนระบุว่าเป็นdimeresculetin เนื่องจากไอออนส่วนที่ม. / z 177 และกลไกการกระจายตัวของที่คล้ายกันโดยesculetin (Suppl. รูปที่ 1).. HRMS และการวิเคราะห์การกระจายตัวแสดงให้เห็นว่าสาร (20) แตกต่างจากesculetin ในกลุ่มเมธิลเพียงโมเลกุลนี้จึงสามารถจะระบุว่าเป็นmethylesculetin บนพื้นฐานของวรรณกรรมที่ก่อนหน้านี้ข้อมูลเป็น6 methylesculetin คือ scopoletin (Eyles et al, 2007;.. Tsukamoto, et al, 1984) อนุพันธ์ hydroxycoumarin สามารถพบได้เฉพาะในเปลือกนั้น แต่พวกเขาไม่สามารถตรวจพบในใบ โดยการเปรียบเทียบผลของเรากับของวรรณกรรมที่เราสามารถระบุว่าสามอนุพันธ์ hydroxycoumarin - esculin cichoriin, และ dimeresculetin - ถูกระบุว่าเป็นครั้งแรกในต้นมะกอก
การแปล กรุณารอสักครู่..
อยู่ใน± 20 % ช่วงที่กำหนดมูลค่า
กำหนดค่าที่เหมาะสมสำหรับการวิเคราะห์เชิงปริมาณสรุป
ในตารางที่ 1 โซลูชั่นมาตรฐานของ esculin esculetin naringenin
, , , กรด Caffeic , ลูทีโอลินโอลิวโรเปอีน , และ acteoside สำหรับสอบเทียบ
เตรียมที่ความเข้มข้น 0.01 , 0.1 , 0.5 , 1 , 5 , 10 , 25 , 50 และ 100 กรัม / มล. ในแต่ละมาตรฐาน
เตรียมทั้งสามใบ และโซลูชั่นฉีดครั้งเดียว การปรับแปลงถูกสร้างขึ้นโดยวางแผนสูงสุด
พื้นที่กับปริมาณที่สอดคล้องกัน ความชัน สกัดกั้นและ
ค่าสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ซึ่งอย่างน้อย 6
การวิเคราะห์ถดถอยพหุคูณ พารามิเตอร์สำหรับขีด จำกัด ของการตรวจหา ( LOD )
) และเซลล์ ( loq ) ได้รับการพิจารณาที่ 3 / 1 และ 10 / 1
อัตราส่วนสัญญาณเสียงตามลำดับ การกู้คืนที่ถูกใช้เพื่อประเมิน
ความถูกต้องของวิธีการที่ รู้ปริมาณมาตรฐานเพิ่ม
จํานวนแน่นอน ( 0.100 กรัมของเปลือกต้นไม้มะกอก ส่วนผสมสกัดและวิเคราะห์
โดยใช้วิธีการที่อธิบายไว้ข้างต้น 3
ซ้ำได้สำหรับการทดสอบ การกู้คืน ( R ) มีค่า
เป็น R = 100 ( cfound − cinitial ) / cadded ( cfound = วัดความเข้มข้น
ใน 5 ตัวอย่างความเข้มข้นเริ่มต้น cinitial = ในตัวอย่าง
cadded = ความเข้มข้นของสารละลายมาตรฐานที่ใช้ ) สำหรับแต่ละ
สารประกอบ เวลาในการตรวจสอบกับหกต่อเนื่อง
วิ่งของ สารสกัดจากมะกอก ตัวอย่างว่าง ( ตัวทำละลายบริสุทธิ์ ) คือ
วิเคราะห์เพื่อตรวจสอบการเกิดสิ่งเจือปนใด ๆหรือ CO ( m / z
เดียวกันเป็นที่ของครู
.ตัวอย่างควบคุมคุณภาพยังเตรียมที่ความเข้มข้น
01 1 และ 50 มิลลิกรัม / มิลลิลิตร เหล่านี้ถูกใช้เพื่อกำหนดและแม่นยำทั้ง
intraday interday ( ต่ำกลางและสูงความเข้มข้น
ของมาตรฐานใน 3 คู่ขนานในวันเดียวกัน และใน 3
วันต่อเนื่องตามลำดับ )
3 ผลและการอภิปราย
3.1 . การวิเคราะห์สารประกอบฟีนอลใน
เปลือกมะกอกสำหรับคุณสมบัติของสารประกอบที่ถูกต้องมวลโมเลกุล
และสูตรที่ได้มาโดย LC –การพัฒนาและ / tof fragmentation รูปแบบ
ได้รับโดยการวิเคราะห์ LC / MS / MS ( ESI ) เมื่อเทียบกับบรรดา
มาตรฐานที่แท้จริง และข้อมูลที่เกี่ยวข้อง ระหว่าง LC – MS
วิเคราะห์ ESI ดำเนินการในโหมดไอออนลบซึ่งให้ความไวดีกว่า
และแปลความหมายของสเปกตรัมพบ
พูดตรงๆเนื่องจากกลุ่มของสารประกอบฟีโนเลต
สอบสวน ในสารสกัดเมทานอลของมะกอกเปลือกไม้ 41
สารประกอบ– 5 hydroxycoumarins secoiridoids 8 , 16 , flavonoids ,
9 lmwps 3 กรดซินนามิก อนุพันธ์ และสามารถระบุ
( ตารางที่ 2 รูปที่ 1 ) โครงสร้างของส่วนประกอบหลักจะแสดงในรูปที่ 2
.
3.1.1 . hydroxycoumarin อนุพันธ์ ( 4,5,14,15,20 )
โดยใช้ HPLC ระบบห้า hydroxycoumarin อนุพันธ์อาจ
ระบุในหนังตัวอย่าง esculin ( 4 ) และ esculetin ( 14 )
ถูกระบุโดยใช้มาตรฐานเชิงพาณิชย์ ( 5 ) มีสารประกอบ
ถูกระบุว่าเป็น cichoriin โครงสร้างไอโซเมอร์ของ esculin ( รูปที่ 2 ) ,
ตามสูตรโมเลกุลและรูปแบบการกระจายของ
เหมือนกับของ esculin . สารประกอบ ( 15 ) สามารถแน่นอน
ระบุว่าเป็น dimeresculetin เนื่องจากส่วนไอออนที่ m / z แล้ว
กลไก fragmentation คล้ายโดย esculetin ( suppl . รูปที่ 1 ) .
hrms fragmentation พบว่าสารประกอบและ ( 20 ) แตกต่าง
จาก esculetin ในกลุ่มเมทิลเท่านั้น โมเลกุลนี้จึงสามารถ
ระบุเป็น methylesculetin ตามข้อมูลวรรณกรรม
ก่อนหน้านี้ 6-methylesculetin คือสโคโพเลติน ( เอลส์ et al . , 2007 ;
ทสึกาโมโตะ et al . , 1984 ) การ hydroxycoumarin อนุพันธ์สามารถ
พบเฉพาะในเปลือก ; อย่างไรก็ตาม , พวกเขาไม่สามารถตรวจพบใน
ใบ โดยการเปรียบเทียบผลลัพธ์ของเรากับของวรรณกรรมได้
3 hydroxycoumarin อนุพันธ์ esculin รัฐ ) , และ cichoriin
dimeresculetin –ถูกระบุเป็นครั้งแรกในต้นมะกอก
กำหนดค่าที่เหมาะสมสำหรับการวิเคราะห์เชิงปริมาณสรุป
ในตารางที่ 1 โซลูชั่นมาตรฐานของ esculin esculetin naringenin
, , , กรด Caffeic , ลูทีโอลินโอลิวโรเปอีน , และ acteoside สำหรับสอบเทียบ
เตรียมที่ความเข้มข้น 0.01 , 0.1 , 0.5 , 1 , 5 , 10 , 25 , 50 และ 100 กรัม / มล. ในแต่ละมาตรฐาน
เตรียมทั้งสามใบ และโซลูชั่นฉีดครั้งเดียว การปรับแปลงถูกสร้างขึ้นโดยวางแผนสูงสุด
พื้นที่กับปริมาณที่สอดคล้องกัน ความชัน สกัดกั้นและ
ค่าสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ซึ่งอย่างน้อย 6
การวิเคราะห์ถดถอยพหุคูณ พารามิเตอร์สำหรับขีด จำกัด ของการตรวจหา ( LOD )
) และเซลล์ ( loq ) ได้รับการพิจารณาที่ 3 / 1 และ 10 / 1
อัตราส่วนสัญญาณเสียงตามลำดับ การกู้คืนที่ถูกใช้เพื่อประเมิน
ความถูกต้องของวิธีการที่ รู้ปริมาณมาตรฐานเพิ่ม
จํานวนแน่นอน ( 0.100 กรัมของเปลือกต้นไม้มะกอก ส่วนผสมสกัดและวิเคราะห์
โดยใช้วิธีการที่อธิบายไว้ข้างต้น 3
ซ้ำได้สำหรับการทดสอบ การกู้คืน ( R ) มีค่า
เป็น R = 100 ( cfound − cinitial ) / cadded ( cfound = วัดความเข้มข้น
ใน 5 ตัวอย่างความเข้มข้นเริ่มต้น cinitial = ในตัวอย่าง
cadded = ความเข้มข้นของสารละลายมาตรฐานที่ใช้ ) สำหรับแต่ละ
สารประกอบ เวลาในการตรวจสอบกับหกต่อเนื่อง
วิ่งของ สารสกัดจากมะกอก ตัวอย่างว่าง ( ตัวทำละลายบริสุทธิ์ ) คือ
วิเคราะห์เพื่อตรวจสอบการเกิดสิ่งเจือปนใด ๆหรือ CO ( m / z
เดียวกันเป็นที่ของครู
.ตัวอย่างควบคุมคุณภาพยังเตรียมที่ความเข้มข้น
01 1 และ 50 มิลลิกรัม / มิลลิลิตร เหล่านี้ถูกใช้เพื่อกำหนดและแม่นยำทั้ง
intraday interday ( ต่ำกลางและสูงความเข้มข้น
ของมาตรฐานใน 3 คู่ขนานในวันเดียวกัน และใน 3
วันต่อเนื่องตามลำดับ )
3 ผลและการอภิปราย
3.1 . การวิเคราะห์สารประกอบฟีนอลใน
เปลือกมะกอกสำหรับคุณสมบัติของสารประกอบที่ถูกต้องมวลโมเลกุล
และสูตรที่ได้มาโดย LC –การพัฒนาและ / tof fragmentation รูปแบบ
ได้รับโดยการวิเคราะห์ LC / MS / MS ( ESI ) เมื่อเทียบกับบรรดา
มาตรฐานที่แท้จริง และข้อมูลที่เกี่ยวข้อง ระหว่าง LC – MS
วิเคราะห์ ESI ดำเนินการในโหมดไอออนลบซึ่งให้ความไวดีกว่า
และแปลความหมายของสเปกตรัมพบ
พูดตรงๆเนื่องจากกลุ่มของสารประกอบฟีโนเลต
สอบสวน ในสารสกัดเมทานอลของมะกอกเปลือกไม้ 41
สารประกอบ– 5 hydroxycoumarins secoiridoids 8 , 16 , flavonoids ,
9 lmwps 3 กรดซินนามิก อนุพันธ์ และสามารถระบุ
( ตารางที่ 2 รูปที่ 1 ) โครงสร้างของส่วนประกอบหลักจะแสดงในรูปที่ 2
.
3.1.1 . hydroxycoumarin อนุพันธ์ ( 4,5,14,15,20 )
โดยใช้ HPLC ระบบห้า hydroxycoumarin อนุพันธ์อาจ
ระบุในหนังตัวอย่าง esculin ( 4 ) และ esculetin ( 14 )
ถูกระบุโดยใช้มาตรฐานเชิงพาณิชย์ ( 5 ) มีสารประกอบ
ถูกระบุว่าเป็น cichoriin โครงสร้างไอโซเมอร์ของ esculin ( รูปที่ 2 ) ,
ตามสูตรโมเลกุลและรูปแบบการกระจายของ
เหมือนกับของ esculin . สารประกอบ ( 15 ) สามารถแน่นอน
ระบุว่าเป็น dimeresculetin เนื่องจากส่วนไอออนที่ m / z แล้ว
กลไก fragmentation คล้ายโดย esculetin ( suppl . รูปที่ 1 ) .
hrms fragmentation พบว่าสารประกอบและ ( 20 ) แตกต่าง
จาก esculetin ในกลุ่มเมทิลเท่านั้น โมเลกุลนี้จึงสามารถ
ระบุเป็น methylesculetin ตามข้อมูลวรรณกรรม
ก่อนหน้านี้ 6-methylesculetin คือสโคโพเลติน ( เอลส์ et al . , 2007 ;
ทสึกาโมโตะ et al . , 1984 ) การ hydroxycoumarin อนุพันธ์สามารถ
พบเฉพาะในเปลือก ; อย่างไรก็ตาม , พวกเขาไม่สามารถตรวจพบใน
ใบ โดยการเปรียบเทียบผลลัพธ์ของเรากับของวรรณกรรมได้
3 hydroxycoumarin อนุพันธ์ esculin รัฐ ) , และ cichoriin
dimeresculetin –ถูกระบุเป็นครั้งแรกในต้นมะกอก
การแปล กรุณารอสักครู่..
ภาษาอื่น ๆ
การสนับสนุนเครื่องมือแปลภาษา: กรีก, กันนาดา, กาลิเชียน, คลิงออน, คอร์สิกา, คาซัค, คาตาลัน, คินยารวันดา, คีร์กิซ, คุชราต, จอร์เจีย, จีน, จีนดั้งเดิม, ชวา, ชิเชวา, ซามัว, ซีบัวโน, ซุนดา, ซูลู, ญี่ปุ่น, ดัตช์, ตรวจหาภาษา, ตุรกี, ทมิฬ, ทาจิก, ทาทาร์, นอร์เวย์, บอสเนีย, บัลแกเรีย, บาสก์, ปัญจาป, ฝรั่งเศส, พาชตู, ฟริเชียน, ฟินแลนด์, ฟิลิปปินส์, ภาษาอินโดนีเซี, มองโกเลีย, มัลทีส, มาซีโดเนีย, มาราฐี, มาลากาซี, มาลายาลัม, มาเลย์, ม้ง, ยิดดิช, ยูเครน, รัสเซีย, ละติน, ลักเซมเบิร์ก, ลัตเวีย, ลาว, ลิทัวเนีย, สวาฮิลี, สวีเดน, สิงหล, สินธี, สเปน, สโลวัก, สโลวีเนีย, อังกฤษ, อัมฮาริก, อาร์เซอร์ไบจัน, อาร์เมเนีย, อาหรับ, อิกโบ, อิตาลี, อุยกูร์, อุสเบกิสถาน, อูรดู, ฮังการี, ฮัวซา, ฮาวาย, ฮินดี, ฮีบรู, เกลิกสกอต, เกาหลี, เขมร, เคิร์ด, เช็ก, เซอร์เบียน, เซโซโท, เดนมาร์ก, เตลูกู, เติร์กเมน, เนปาล, เบงกอล, เบลารุส, เปอร์เซีย, เมารี, เมียนมา (พม่า), เยอรมัน, เวลส์, เวียดนาม, เอสเปอแรนโต, เอสโทเนีย, เฮติครีโอล, แอฟริกา, แอลเบเนีย, โคซา, โครเอเชีย, โชนา, โซมาลี, โปรตุเกส, โปแลนด์, โยรูบา, โรมาเนีย, โอเดีย (โอริยา), ไทย, ไอซ์แลนด์, ไอร์แลนด์, การแปลภาษา.
- In? In this, in this ib
- where raw material,such as copper and co
- ดูหนัง
- เหมือน 20 ปีที่แล้ว
- dominance
- บทความ
- At the 20 second mark the big cores incr
- เพิ่งอ่านหนังสือเสร็จ เหนื่อยมากเลย
- คุณไปก่อนก็ได้นะ
- everyone will be allowed to stay tempora
- what type of man are you looking for in
- On the dark road ahead, I can’t see a si
- The supply crunch also highlights the di
- نامه ای به خداnullletter to godThere was
- PTSD IS POST TRAUMATIC STRESS DISORDER
- You play Internet on phone at home.
- Is your character linked with Raccoon?
- ฉันแต่งชุดกัมพูชา
- accomplishment
- نامه ای به خداnullletter to godThere was
- I not cry
- attempts have also been made to use addi
- I wish you very happy from now.
- และเมื่อทุกคนประสบความสำเร็จสังคมที่อยู่
