2.3. Material characterization2.3.1

2.3. Material characterization

2.3.1. Thermogravimetric analysis (TGA)
TGA data were obtained on a Mettler Toledo thermal analyser,
model TGA/SDTA 851e (Schwarzenbach, Switzerland). Samples of
approximately 7 mg were heated at 10 C min1 from room
temperature to 700 C under nitrogen atmosphere (flow rate
50 mL min1).

2.3.2. Differential scanning calorimetry (DSC)
DSC analyses were performed on a TA Instruments DSC Q2000
(New Castle, DE, USA) under a dry nitrogen gas flow rate of
50 mL min1. After different storage times, samples were sealed in
aluminium pans and heated from 30 C to 180 C at 10 C min1 to
identify possible changes in crystallization and melting transitions
due to ageing. DSC analyses were followed by quenching to 30 C
and further heating to 180 C at 10 C min1. Glass transition
temperatures (Tg) were also determined during the second heating
scan for plasticized PLA formulations after processing, once the
thermal history was erased in the first heating scan.

2.3.3. X-ray diffraction (XRD)
Wide-angle X-ray scattering (WAXS) of materials was performed
on a Bruker D8-Advance (USA) diffractometer, equipped with a Cu
Ka radiation source (l ¼ 1.546 A), operating at 40 kV and 40 mA as
the applied voltage and current, respectively. The incidence angle
(2q) was varied between 2 and 90 at a scanning rate of 2 min1.

2.3.4. Mechanical properties
Tensile tests were performed using a universal test machine
IBERTEST ELIB 30 (Ibertest, Madrid, Spain), equipped with a 5 kN load
cell. Tests were performed with rectangular probes (100  10 mm2)
at a crosshead speed of 10 mm min1 and an initial grip separation of
50 mm. Elongation at break (εtB%) and elastic modulus (E) of films
were calculated from the resulting stressestrain curves according to
ASTM D882-01 standard [22]. All values reported are the average of
five measurements (standard deviation).

2.3.5. Scanning electron microscopy (SEM)
A JEOL model JSM-840 (Jeol USA Inc., Peabody, USA) scanning
electron microscope, operated at 12 kV, was used to observe the
surface and cross-sections of films previously sputtered with gold.
Films were submerged in liquid nitrogen and fractured to expose
the cross-sections for SEM studies.

2.3.6. Oxygen transmission rate (OTR)
The oxygen transmission rate (OTR) tests were carried out in an
Oxygen Permeation Analyser 8500 from Systech Instruments (Met-
rotec S.A, Spain). Films with homogeneous thickness (225  10 mm)
were selected for each formulation. Circular samples (14 cm diameter)
were clamped in the diffusion chamber at 25 C. Pure oxygen (99.9%)
was introduced into the upper half of the chamber while nitrogen was
injected into the lower half, where an oxygen sensor was placed. The
oxygen volumetric flow rate per unit area of the membrane and per
time (OTR, cm3 m2 day1) was continuously monitored until
a steady state was reached. The permeability coefficient (OP) is
proportional to OTR*e (e ¼ thickness, mm). Therefore, we used the
OTR*e results to compare the oxygen barrier properties of the films.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2.3. วัสดุสมบัติ2.3.1. Thermogravimetric วิเคราะห์ (TGA)ได้รับข้อมูล TGA จาก Mettler Toledo ร้อนวิเคราะห์รุ่น TGA/SDTA 851e (Schwarzenbach สวิตเซอร์แลนด์) ตัวอย่างของประมาณ 7 มิลลิกรัมถูกทำให้ร้อนที่ C 10 นาที 1 ห้องอุณหภูมิถึง 700 C ภายใต้บรรยากาศไนโตรเจน (ตัดค่าเสื่อมราคา50 mL นาที 1)2.3.2 ต่างเครื่อง (DSC)วิเคราะห์ DSC ได้ดำเนินการใน Q2000 DSC เป็นเครื่องมือของตา(ปราสาทใหม่ DE สหรัฐอเมริกา) ภายใต้แห้งไนโตรเจนแก๊สตัดค่าเสื่อมราคามล. 50 นาที 1 หลังจากที่จัดเก็บอื่นครั้ง ได้รับการผนึกตัวอย่างในกระทะอะลูมิเนียม และอุณหภูมิจาก 30 C 180 C เวลา 10 นาทีการ C 1 การระบุการเปลี่ยนแปลงที่เป็นไปได้ในการตกผลึกและการเปลี่ยนละลายเนื่องจากริ้วรอย วิเคราะห์ DSC ตามดับ 30 องศาเซลเซียสและเพิ่มเติมเครื่องทำความร้อน 180 C เวลา 10 นาที C 1 เปลี่ยนแก้วอุณหภูมิ (Tg) ถูกกำหนดในช่วงร้อนสองสแกนสำหรับ plasticized ปลาสูตรหลังจากการประมวลผล ครั้งความร้อนประวัติถูกลบในแรกสแกนเครื่องทำความร้อน2.3.3 การเลี้ยวเบนรังสีเอ็กซ์ (XRD)ทำมุมกว้าง X-ray scattering (WAXS) ของวัสดุบนเครื่อง diffractometer Bruker D8 ล่วงหน้า (สหรัฐอเมริกา) มีต้ใหม่แหล่งรังสี ka (A l ¼ 1.546), ทำงานที่ 40 kV และ 40 mA เป็นการใช้แรงดันไฟฟ้าและกระแส ตามลำดับ มุมอุบัติการณ์(2q) ก็แตกต่างกันระหว่าง 2 และ 90 อัตราการสแกน 2 นาที 12.3.4. คุณสมบัติทางกลแรงดึงการทดสอบดำเนินการโดยใช้เครื่องทดสอบอเนกประสงค์IBERTEST ELIB 30 (Ibertest มาดริด สเปน), พร้อมกับโหลด 5 kNเซลล์ ดำเนินการทดสอบกับหัวสี่เหลี่ยม (100 10 mm2)ที่ความเร็วสเฮนาที 10 มม. 1 และแยกการจับครั้งแรก50 mm. ยืดตัวแบ่ง (εtB %) และค่าโมดูลัสยืดหยุ่น (E) ของ filmsคำนวณจากเส้นโค้ง stressestrain ผลตามมาตรฐาน ASTM D882-01 [22] ค่าทั้งหมดที่รายงานเป็นค่าเฉลี่ยของด้านการวัด (ค่าเบี่ยงเบนมาตรฐาน)2.3.5. สแกนกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน (SEM)การ JEOL รุ่น JSM-840 (Jeol Inc. ประเทศสหรัฐอเมริกา พี สหรัฐอเมริกา) การสแกนกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน ดำเนินการที่ 12 kV ถูกใช้ในการปฏิบัติการพื้นผิวและขนาดหนาต้ด films ก่อนหน้านี้ sputtered กับทองภาพยนตร์ถูกแช่ในไนโตรเจนเหลว และร้าวเปิดเผยส่วนข้ามศึกษา SEM2.3.6. อัตราการส่งออกซิเจน (OTR)การทดสอบอัตรา (OTR) ส่งออกซิเจนได้ดำเนินการในการออกซิเจนซึมผ่านวิเคราะห์ 8500 จาก Systech เครื่อง (เม็ท-rotec S.A สเปน) ฟิล์ม มีความหนาเป็นเนื้อเดียวกัน (225 10 มม.)ถูกเลือกสำหรับแต่ละสูตร ตัวอย่างวงกลม (เส้นผ่าศูนย์กลาง 14 ซม.)ถูกจับยึดในหอการค้าแพร่ที่ 25 เซลเซียสออกซิเจนบริสุทธิ์ (99.9%)แนะนำลงในครึ่งบนของห้องในขณะที่ไนโตรเจนฉีดเข้าไปในครึ่งล่าง ที่วางมีออกซิเจนเซ็นเซอร์ การออกซิเจนปริมาตรตัดค่าเสื่อมราคาต่อหน่วยพื้นที่ ของเมมเบรน และต่อเวลา (OTR, cm3 ม. 2 วันที่ 1) ได้รับการตรวจสอบอย่างต่อเนื่องจนถึงสภาวะมั่นคงแล้ว เป็น coefficient ซึมผ่าน (OP)สัดส่วนกับ OTR * e (e ¼หนา mm) ดังนั้น เราใช้การOTR * e ผลการเปรียบเทียบคุณสมบัติอุปสรรคออกซิเจนของ films

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2.3 ลักษณะวัสดุ

2.3.1 การวิเคราะห์สมบัติทางความร้อน (TGA)
ข้อมูล TGA ที่ได้รับในการวิเคราะห์ความร้อนของ Mettler Toledo,
รุ่น TGA / SDTA 851e (Schwarzenbach วิตเซอร์แลนด์) ตัวอย่าง
ประมาณ 7 มก. ได้รับความร้อนที่อุณหภูมิ 10 องศาเซลเซียสต่ำสุด 1 จากห้อง
ที่อุณหภูมิ 700 องศาเซลเซียสภายใต้บรรยากาศไนโตรเจน (โอ๊ย fl ประเมิน
50 มลนาที? 1).

2.3.2 Differential Scanning (DSC)
วิเคราะห์ DSC ถูกดำเนินการบน TA เครื่องดนตรี DSC โมเด็ม Q2000
(นิวคาสเซิ, DE, สหรัฐอเมริกา) ภายใต้ก๊าซไนโตรเจนแห้งชั้นโอ๊ยอัตรา
50 มลนาที? 1 หลังจากครั้งที่จัดเก็บข้อมูลที่แตกต่างกันตัวอย่างที่ถูกปิดผนึกใน
กระทะอลูมิเนียมและให้ความร้อนจากไหน? 30? C ถึง 180? C ที่ 10 องศาเซลเซียสนาที? 1
ระบุการเปลี่ยนแปลงที่เป็นไปได้ในการตกผลึกและการละลายเปลี่ยน
เนื่องจากอายุ วิเคราะห์ DSC ตามมาด้วยดับไป 30 องศาเซลเซียส
และความร้อนต่อไปถึง 180? C ที่ 10 องศาเซลเซียสต่ำสุด 1 กระจกเปลี่ยนแปลง
อุณหภูมิ (TG) นอกจากนี้ยังได้รับการพิจารณาในช่วงร้อนสอง
สแกนสำหรับสูตรปลาพลาสติกหลังจากการประมวลผลเมื่อ
ประวัติความร้อนถูกลบในการสแกนแรกร้อน.

2.3.3 การเลี้ยวเบนรังสีเอกซ์ (XRD)
มุมกว้าง X-ray กระเจิง (WAXS) ของวัสดุที่ได้ดำเนินการ
ใน Bruker D8 ล่วงหน้า (USA) diffractometer พร้อมกับ Cu
กำเนิดรังสีกา (L ¼ 1.546? A) การดำเนินงานที่ 40 kV และ 40 มิลลิแอมป์เป็น
แรงดันไฟฟ้าที่ใช้ในปัจจุบันและตามลำดับ อุบัติการณ์มุม
(2Q) คือการแตกต่างกันระหว่าง 2? และ 90? ในอัตราการสแกน 2? นาที? 1.

2.3.4 คุณสมบัติทางกล
การทดสอบแรงดึงได้ดำเนินการโดยใช้เครื่องทดสอบสากล
IBERTEST ELIB 30 (Ibertest, มาดริด, สเปน) พร้อมกับภาระกิโลนิวตัน 5
มือถือ การทดสอบได้รับการดำเนินการกับฟิวส์สี่เหลี่ยม (100? 10 mm2)
ที่ความเร็วกากบาท 10 มิลลิเมตรนาที 1 และแยกจับเริ่มต้นของ
50 มม ยืดเมื่อขาด (εtB%) และโมดูลัสยืดหยุ่น (E) ของ LMS Fi
จะถูกคำนวณจากผลโค้ง stressestrain ตาม
มาตรฐาน ASTM D882-01 [22] ค่าทั้งหมดรายงานเป็นค่าเฉลี่ยของ
Fi ได้วัด (? ส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐาน).

2.3.5 กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน (SEM)
รุ่น JEOL JSM-840 (Jeol สหรัฐอเมริกา Inc พีบอดี, สหรัฐอเมริกา) สแกน
กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนดำเนินการใน 12 กิโลโวลต์ถูกนำมาใช้เพื่อสังเกต
พื้นผิวและข้ามส่วนของ LMS Fi พ่นก่อนหน้านี้ด้วยทองคำ.
ฟิล์ม จมอยู่ในไนโตรเจนเหลวและร้าวที่จะเปิดเผย
ข้ามส่วนสำหรับการศึกษา SEM.

2.3.6 อัตราการส่งผ่านออกซิเจน (OTR)
อัตราการส่งผ่านออกซิเจนทดสอบ (OTR) ได้ดำเนินการในการให้
ออกซิเจนซึมผ่าน Analyser 8500 จาก Systech เครื่องดนตรี (Met-
Rotec SA, สเปน) ภาพยนตร์ที่มีความหนาเป็นเนื้อเดียวกัน (225? 10 มิลลิเมตร)
ได้รับการคัดเลือกในแต่ละสูตร ตัวอย่างวงเดือน (14 ซม. เส้นผ่าศูนย์กลาง)
ถูกจับยึดในห้องแพร่อยู่ที่ 25 องศาเซลเซียส ออกซิเจนบริสุทธิ์ (99.9%)
ถูกนำเข้าสู่ครึ่งบนของห้องในขณะที่ไนโตรเจนถูก
ฉีดเข้าไปในครึ่งล่างที่เซ็นเซอร์ออกซิเจนถูกวางไว้
ปริมาตรออกซิเจน FL โอ๊ยอัตราต่อหน่วยพื้นที่ของเมมเบรนและต่อ
เวลา (OTR, cm3 M? 2 วัน? 1) ได้รับการตรวจสอบอย่างต่อเนื่องจนกว่า
สภาวะก็มาถึง การซึมผ่าน COEF Fi ประสิทธิภาพ (OP) เป็น
สัดส่วนกับ OTR * E (E ¼หนามิลลิเมตร) ดังนั้นเราจึงใช้
OTR * ผล E เพื่อเปรียบเทียบคุณสมบัติออกซิเจนอุปสรรคของ LMS Fi จะ

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2.3 คุณสมบัติวัสดุ2.3.1 . การวิเคราะห์เทอร์โมกราวิเมตริก ( TGA )ข้อมูลเกี่ยวกับ : ได้รับเมทเลอร์ โทเลโด วิเคราะห์ความร้อน ,รูปแบบ TGA / sdta 851e ( schwarzenbach , สวิตเซอร์แลนด์ ) ตัวอย่างของประมาณ 7 มิลลิกรัมได้รับอุณหภูมิ 10 C min1 จากห้องอุณหภูมิ 700 องศาเซลเซียสภายใต้บรรยากาศไนโตรเจน ( flโอ๊ยอัตราmin1 50 ml )2.3.2 . ดิฟเฟอเรนเชียลสแกนนิง ( DSC )วิเคราะห์ DSC จำนวน q2000 DSC เป็นเครื่องมือทา( ปราสาทใหม่ , เดอ , USA ) ภายใต้ไนโตรเจนแห้งflอัตราของก๊าซ .min1 50 ml . หลังจากระยะเวลาการเก็บรักษาที่แตกต่างกัน ตัวอย่าง ถูกปิดผนึกไว้ในกระทะอลูมิเนียมและอุ่นจาก 30 C 180 C ที่ 10 C min1 เพื่อระบุการเปลี่ยนแปลงที่เป็นไปได้ในการตกผลึกและการ ละลายเนื่องจากความชรา วิเคราะห์ DSC ตามมาด้วยดับ 30 องศาเซลเซียสและเพิ่มเติม ความร้อน 180 C ที่ 10 C min1 . เปลี่ยนแก้วอุณหภูมิ ( TG ) ยังมุ่งมั่นในเครื่องที่สองค้นหา plasticized ปลาสูตรหลังจากการประมวลผลทันทีประวัติศาสตร์ความร้อนถูกลบในเครื่องจึงตัดสินใจเดินทางไปสแกน2.3.3 . การเลี้ยวเบนของรังสีเอ็กซ์มุมกว้าง x - เรย์กระจัดกระจาย ( waxs ) ของวัสดุแสดงในบรุคเกอร์ d8 ล่วงหน้า ( USA ) ดิฟแฟรกโทมิเตอร์พร้อมกับจุฬาฯกา รังสีแหล่ง ( L ¼ 1.546 ) ปฏิบัติการที่ 40 และ 40 กิโล มาเป็นความต่างศักย์และกระแสไฟฟ้าดับ การเกิดมุม( 2 ) มีค่าระหว่าง 2 และ 90 ที่อัตราการสแกน 2 min1 .2.3.4 . สมบัติทางกลการทดสอบแรงดึง การใช้เครื่องทดสอบสากลibertest elib 30 ( ibertest , มาดริด , สเปน ) , พร้อมกับโหลด 5 รู้เซลล์ ทดสอบกับสี่เหลี่ยมขึ้นไป ( 100 10 แน่น )ที่ความเร็วของ min1 มะ 10 มม. และเริ่มต้นจับแยกของ50 มิลลิเมตร การยืดตัวที่จุดแตกหัก ( ε TB ) และค่าโมดูลัสยืดหยุ่น ( E ) จึงจัดของคำนวณจากผล stressestrain โค้งตามมาตรฐาน ASTM d882-01 [ 22 ] รายงานเป็นค่าเฉลี่ยของค่าทั้งหมดจึงมีการวัด ( ส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐาน )2.3.5 . กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราด ( SEM )เป็นรุ่น Jeol jsm-840 ( Jeol อเมริกาอิงค์ , พี , USA ) สแกนกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน ดำเนินการ 12 กิโล ใช้สังเกตพื้นผิวและภาพตัดขวางผ่านจึง LMS ก่อนหน้านี้ sputtered กับทองภาพยนตร์ที่ถูกแช่อยู่ในไนโตรเจนเหลวและหักจะเปิดเผยที่และสำหรับ SEM ศึกษา2.3.6 . อัตราการส่งผ่านออกซิเจน ( OTR )อัตราการส่งผ่านออกซิเจน ( OTR ) ทดสอบที่ออกในออกซิเจนซึมผ่านจากเครื่องมือวิเคราะห์ 8500 SYSTECH ( กันrotec s , สเปน ) ฟิล์มที่มีความหนาเนื้อเดียวกัน ( 225 10 มม.ถูกเลือกสำหรับแต่ละการกำหนด ตัวอย่างแบบวงกลม ( 14 ซม. )ถูกบีบในการแพร่กระจายในห้องที่อุณหภูมิ 25 องศาเซลเซียสออกซิเจนบริสุทธิ์ ( 99.9% )ได้รับการแนะนำในครึ่งบนของห้องในขณะที่ไนโตรเจนคือฉีดเข้าไปในครึ่งล่าง ซึ่งมีออกซิเจนเซ็นเซอร์อยู่ ที่ออกซิเจนปริมาตรflโอ๊ยอัตราต่อหน่วยพื้นที่ของเยื่อบุ และ ต่อเวลา ( OTR , cm3 M2 Day1 ) คือการตรวจสอบอย่างต่อเนื่องจนกว่าสถานะคงตัวอยู่ได้ถึง การซึมผ่าน coef จึง cient ( OP )สัดส่วนกับ OTR * e ( E ¼มม. ความหนา ) ดังนั้นเราจึงใช้OTR * e ผลเพื่อเปรียบเทียบคุณสมบัติของออกซิเจนอุปสรรคจึง LMS .