PCBs were extracted according to Me

PCBs were extracted according to Metcalfe and Metcalfe (1997) with modifications of Miglioranza et al. (2003). Samples of dry sediments (10 g) and molluscs' soft tissues (3 g) were homogenized with anhydrous sodium sulphate and spiked with PCB #103 as surrogate standard. Organic compounds were Soxhlet extracted for 8 h with a 50:50 mixture of dichloromethane and n-hexane. The lipids of molluscs were removed from the extracts by gel permeation chromatography using Bio-Beads S-X3 (200e400 mesh) and evaporated to dryness to calculate the sample lipid content. The fractions containing PCB were further purified by column chromatography with activated silica gel (200 C for 24 h). Extracts were concentrated to 1 mL and kept in vials at 20 C prior to gas chromatography analysis. PCBs identification and quantification were performed using a Gas Chromatograph, Perkin Elmer Clarus 500, equipped with a 63Ni Electron Capture Detector (GC-ECD) and a capillary column DB-5 (30 m length, 0.25 mm i.d., 0.25 mm film thickness; Supelco Inc.). One mL was injected on a splitless mode (280 C) and the detector was kept at 300 C. The oven temperature program was: start at 40 C and held for 1 min, followed by an increase of 20 C min1 up to 160 C, held for 5 min, then 2 C min1 up to 260 C, 0 min. Helium was used as carrier gas (1.5 mL min1) and nitrogen as make-up gas (30 mL min1) (Miglioranza et al., 2003). PCB #103 was used as internal standard while eleven PCB congeners were determined (IUPAC #18, 44, 52, 99, 101, 105, 110, 138, 149, 153, 180).

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

PCBs ที่สกัดตามเมตคาล์ฟและเมตคาล์ฟ (1997) ด้วยการปรับเปลี่ยนของ Miglioranza et al. (2003) ตัวอย่างตะกอนแห้ง (10 กรัม) และเนื้อเยื่ออ่อนของมอลลัสกา (3g) homogenized กับไดโซเดียมซัลเฟต และ spiked กับ PCB #103 เป็นตัวแทนมาตรฐาน สารอินทรีย์ที่สกัด Soxhlet สำหรับ 8 ชั่วโมงมีส่วนผสม 50: 50 ของ dichloromethane และเอ็นเฮกเซน ออกไปจากสารสกัดเจลซึมผ่าน chromatography ใช้เม็ดไบโอ S-X_3 (200e400 ตาข่าย) และระเหยให้แห้งเพื่อคำนวณตัวอย่างไขมันไขมันของมอลลัสกา เศษส่วนที่ประกอบด้วย PCB มีการบริสุทธิ์ โดย chromatography คอลัมน์พร้อมใช้งานซิลิก้าเจล (200 C ใน 24 h) สารสกัดเข้มข้นถึง 1 mL และเก็บไว้ในขวดที่ 20 C ก่อนวิเคราะห์ chromatography ก๊าซ รหัส PCBs และด้านดำเนินการโดยใช้แบบก๊าซ Chromatograph เพอร์กินเอลเมอ Clarus 500 ที่ 63Ni จับตรวจจับอิเล็กตรอน (GC-เบาะแส) และคอลัมน์ฝอย 5 DB (ความยาว 30 เมตร ประชาชน 0.25 มม. ความ หนา 0.25 มม.ฟิล์ม Supelco Inc.) หนึ่งมิลลิลิตรถูกฉีดโหมด splitless (280 C) และอุปกรณ์ตรวจจับถูกเก็บไว้ที่ c 300 โปรแกรมอุณหภูมิเตาอบ: เริ่มต้นที่ 40 C และถือ 1 นาที ตาม ด้วยการเพิ่มขึ้นของ min1 20 C ถึงใช้ 160 C จัดขึ้นสำหรับ 5 นาที min1 2 C ถึง 260 C, 0 นาทีฮีเลียมเป็นก๊าซผู้ขนส่ง (1.5 mL min1) และไนโตรเจนเป็นแก๊สเครื่องสำอาง (30 มล. min1) (Miglioranza et al. 2003) PCB #103 ใช้เป็นมาตรฐานภายในขณะกำหนด congeners PCB สิบเอ็ด (ยิ่ง ๆ #18, 44, 52, 99, 101, 105, 110, 138, 149, 153, 180)

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ซีบีเอสถูกสกัดตามเมทคาล์ฟและเมทคาล์ฟ (1997) ด้วยการปรับเปลี่ยนของ MIGLIORANZA et al, (2003) ตัวอย่างตะกอนแห้ง (10 กรัม) และเนื้อเยื่ออ่อนหอย '(3 กรัม) ถูกปั่นด้วยซัลเฟตโซเดียมไฮดรัสและถูกแทงด้วย PCB # 103 เป็นมาตรฐานตัวแทน สารประกอบอินทรีย์ถูกวิธีการสกัดแบบสกัดเป็นเวลา 8 ชั่วโมงกับ 50:50 ส่วนผสมของไดคลอโรมีเทนและ N-เฮกเซน ไขมันของหอยที่ถูกถอดออกจากสารสกัดจากเจลซึมผ่านโคโดยใช้ Bio-ลูกปัด S-X3 (200e400 ตาข่าย) และระเหยแห้งกร้านในการคำนวณไขมันตัวอย่าง เศษส่วนที่มี PCB บริสุทธิ์ต่อไปโดยโครมาคอลัมน์ที่มีการเปิดใช้งานซิลิกาเจล (200 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 24 ชั่วโมง) สารสกัดเข้มข้น 1 มิลลิลิตรและเก็บไว้ในขวดที่ 20 C ก่อนที่จะมีการวิเคราะห์แก๊ส chromatography บัตรประจำตัวซีบีเอสและการหาปริมาณถูกดำเนินการโดยใช้ก๊าซ Chromatograph, เพอร์กินเอลเมอ Clarus 500 พร้อมกับจับ 63Ni อิเลคตรอนตรวจจับ (GC-ECD) และคอลัมน์ของเส้นเลือดฝอย DB-5 (30 เมตรความยาว 0.25 มม id, ความหนาของฟิล์ม 0.25 มม Supelco อิงค์) หนึ่งมิลลิลิตรฉีดในโหมด Splitless (280 C) และเครื่องตรวจจับถูกเก็บไว้ที่ 300 องศาเซลเซียสอุณหภูมิเตาอบโปรแกรมคือ: เริ่มต้นที่ 40 C และจัดขึ้นเป็นเวลา 1 นาทีตามด้วยการเพิ่มขึ้น 20 C min1 ถึง 160 C ที่ ที่จัดขึ้นเป็นเวลา 5 นาทีแล้ว 2 C min1 ถึง 260 C, 0 นาที ฮีเลียมถูกใช้เป็นก๊าซ (1.5 มล min1) และไนโตรเจนก๊าซแต่งหน้า (ขนาด 30 มล min1) (MIGLIORANZA et al., 2003) PCB # 103 ถูกใช้เป็นมาตรฐานในขณะที่ภายในสิบเอ็ด congeners PCB ได้รับการพิจารณา (IUPAC # 18, 44, 52, 99, 101, 105, 110, 138, 149, 153, 180)