The instrumental conditions employe

The instrumental conditions employed for the determination of Pusing the PO line at 247.620 nm (Fig. 2b) were similar to those described in a previous critical evaluation of PO lines in analysis by HRCS-FAAS [14]:100Lh−1 acetylene flow rate; 9 mm observation height;5mLmin−1
aspiration rate. The figures of merit for the determination of P are summarized in Table 1. The data refer to measurements of the working standard solutions within the 100−2000 mg L−1 P concentration range using different wavelength-integrated absorbances (CP–CP ±4). The analytical curve for P shown in the Supplementary material (Fig. S1b) could be obtained consistently and presented good linear correlation (Table 1). Considering that better LOD (18.6 mg L), linear
regression (r = 0.9946), and precision (RSD = 1.7%) were obtained using 5 pixels, the WSA corresponding to CP ± 2 was selected for use in further experiments.Elements present at relatively high concentrations can be accurately measured by HR-CS FAAS using low sensitivity lines. Considering the typical N:P:K ratios commonly found in commercial fertilizers, a less sensitive line was used for K (404.720 nm; 0.24% relative sensitivity) in order to maximize the working range and determine K without the need for serial sample dilutions. The influence of side pixel registration [15] to extendthe working range was investigated by measuring at the wings of the K line at 404.720 nm corresponding to pixels 99 (404.716 nm), 100(404.718 nm), 102 (404.722 nm), and 103 (404.724 nm). The lineat 404.720 nm enabled linear calibration within the 100–1000 mg L interval, which was unsatisfactory for measurements of the absorbance of typical extracts containing 500–1900 mg L−1 K. Nonlinear curves were observed within the 100–2000 mg L 2500 mg L), P (100–2000 mg L−1−1), and K (100–2500 mg L−1−1), using the NO, PO, and K lines at 215.360, 247.620, and 404.722 nm, respectively, employing different WSAs.Element Slope/r Co(mg L−1)LOD(mgL(%)1 pixelN (215.360 nm) 5.34 · 10−6/0.9991 824.5 170.3 3.9P (247.620 nm) 3.16 · 10
−6/0.9944 1392.4 28.5 1.9 K (404.722 nm) 1.91 · 10−4/0.9995 23.1 0.2 1.73 pixels N (215.360 nm) 1.50 · 10−5/0.9990 292.5 145.6 3.7 P (247.620 nm) 9.18 · 10−6/0.9943 479.3 26.1 1.8 K (404.722 nm) 5.16 · 10−4/0.9996 8.5 0.2 1.85 pixels N (215.360 nm) 2.27 · 10−5/0.9994 193.7 75.42.6P(247.620 nm) 1.44 · 10−5/0.9946 305.5 18.6 1.7 K (404.722 nm) 7.24 · 10−4/0.9997 6.1 0.92.07 pixels N (215.360 nm) 2.83 · 10−5/0.9993 155.2 168.6 3.8 P (247.620 nm) 1.90 · 10−5
/0.9942 231.6 26.7 2.7 K (404.722 nm) 8.33 · 10−4/0.9997 5.3 1.4 2.49 pixelsa N (215.360nm)3.22· 10−5/0.9993 136.5 176.5 3.8 P (247.620 nm) 2.27 · 10 K (404.722 nm) 8.86 · 10−5−4−1(pixel 101) and 100–(pixels 99, 100, 102, and 103) concentration ranges.Lower precision was observed for side pixels located more distant from the line core. The RSD values obtained using the pixels 99
(404.716 nm) and 103 (404.724 nm) were 6.3 and 7.9%, respectively.More precise results (RSD b2.5%) were obtained for pixels 100 and 102. Pixel 102 (404.722 nm) provided the lowest RSD (~2%) and was selected for the determination of K in subsequent experiments. For−1/0.9942 193.8 27.8 3.5/0.9997 5.0 2.3 2.1 Highest RSD (n = 5) observed for the calibration plots.243M.A. Bechlin et al. / Spectrochimica Acta Part B 101 (2014) 240–244) RSD a−1 narrow absorption lines, as in the case of K (Fig. 2c), detection using more than three pixels can increase the likelihood of including noise.Measurements at 404.722 nm and WSA equivalent to 1 pixel (i.e. CP)
expanded the dynamic calibration range using a polynomial calibration(Supplementary material, Fig. S1c), enabling the determination of K together with N and P in the same aliquot of injected sample. Polynomial curves can be used for calibration in atomic absorption spectrometry
when high analyte concentrations are present and satisfactory curvefitting algorithms are used [20].Under optimized conditions, calibration curves constructed inthe ranges 500–5000 mg L−1
N, 100–2000 mg L−1 P, and 100–2500 mg L−1 K (shown in Fig. S1) were consistently obtained with
correlation coefficients better than 0.9994 (N), 0.9946 (P), and 0.9995 (K). The method was then applied for the determination of N, P, and K in six commercial fertilizer samples. The concentrations found varied in the ranges 3.7–12.7% (m/m) N, 5.5–17.7% (m/m) P,and4.1–16.5%(m/m)KO, and were close to the NPK ratings specified on the labels of the fertilizer samples (Table 2). The samples were then analyzed by the official methods for the analysis of fertilizers [4], employing the Kjeldahl, spectrophotometry, and flame AES methods. The results
were in agreement (95% confidence level, paired t-test) with those 2 obtained by the proposed HR-CS FAAS method (Table 2). The Florida Phosphate Rock (120c) CRM was also analyzed and the results found for P (32.35 ± 1.98% (m/m)) and K (0.107 ±0.005(m/m)were inagreementwiththecertified values for the soluble elements(P: 33.34 ± 0.06% (m/m); K: 0.110 ± 0.005% (m/m)), at the 95% confidence level (t-test). Accuracy studies were also carried out using
recovery tests for CRM digests spiked with 1000 mg L-N,1000 mg L−1NH4+-N, 1000 mg L−1urea-N, 400 mg L P, and 100 mg L−1 K. The recoveries found using HR-CS FAAS were in the ranges 97–105% (NO3−-N), 95–103% (NH4+-N), 93–103% (urea-N), 99–108% (P), and 99–102% (K). Relative standard deviations (n = 12) were 6% (N), 4% (P), and 2% (K). Limits of detection (LOD), calculated
as recommended by IUPAC [21], were 75.4 mg L−1 N, 18.6 mg L P,and 0.2 mg L−1 K. These values corresponded to 0.4% (m/m) N, 0.2%(m/m) P2O5, and 0.001% (m/m) KO, suggesting that the samples
could be satisfactorily prepared in order to enable the determination of N, P, and K in a single aliquot of injected sample. Considering working calibration ranges covering concentrations from the LOQ to the upper limits of the linear (N and P) or polynomial (K) responses, samples 2 with N:P:K ratios from 1.3:0.7:0.003 to 25:23:16 can be successfully analyzed using the proposed technique.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

เงื่อนไขบรรเลงจ้างสำหรับกำหนดการ Pusing รายการ PO ที่ 247.620 nm (Fig. 2b) ได้เหมือนกับที่อธิบายไว้ในรายการ PO ในการวิเคราะห์ประเมินสำคัญที่ก่อนหน้านี้ โดย HRCS-FAAS [14]: 100Lh−1 กับอะเซทิลีน flow อัตรา 9 มม.สูงสังเกต 5mLmin−1อัตราความใฝ่ฝัน figures บุญสำหรับความมุ่งมั่นของ P จะถูกสรุปในตารางที่ 1 ข้อมูลหมายถึงวัดของโซลูชั่นมาตรฐานทำงานภายใน 100−2000 mg L−1 P เข้มข้นช่วงใช้ absorbances สแตนต่าง ๆ รวมความยาวคลื่น (±4 CP-CP) เส้นวิเคราะห์สำหรับแสดงในวัสดุเสริม (ฟิก P S1b) อาจจะได้รับอย่างสม่ำเสมอ และแสดงความสัมพันธ์เชิงเส้นดี (ตารางที่ 1) พิจารณาที่ดีลอด (18.6 มิลลิกรัม L), เส้นถดถอย (r = 0.9946), และความแม่นยำ (RSD = 1.7%) ได้รับใช้พิกเซล 5, WSA ที่สอดคล้องกับ CP ± 2 ถูกเลือกสำหรับใช้ในการทดลอง องค์ประกอบที่ความเข้มข้นค่อนข้างสูงสามารถจะวัด โดย FAAS HR CS ใช้ความไวต่ำสุดบรรทัดได้อย่างถูกต้อง พิจารณาอัตรา N:P:K ทั่วไปที่พบบ่อยในการค้าปุ๋ย ใช้เส้นน้อยสำคัญสำหรับ K (404.720 nm ไวญาติ 0.24) เพื่อขยายช่วงการทำงาน และกำหนด K โดยไม่ต้อง dilutions ประจำตัวอย่าง Influence ด้านเซลทะเบียน [15] ช่วงการทำงานของ extendthe ถูกตรวจสอบ โดยวัดที่ปีกของบรรทัด K ที่ 404.720 nm ที่สอดคล้องกับพิกเซล 99 (404.716 nm), 100(404.718 nm), 102 (404.722 nm), และ 103 (404.724 nm) Nm lineat 404.720 เปิดเทียบเส้นภายในช่วง 100 – 1000 mg L ซึ่งใช้สำหรับวัด absorbance ของสารสกัดจากทั่วไปที่ประกอบด้วย 500 – 1900 มิลลิกรัม L−1 คุณไม่เชิงเส้นโค้งถูกพบใน mg 100-2000 mg L 2500 L), P (100 – 2000 mg L−1−1), และ K (100-2500 มิลลิกรัม L−1−1), ใช้หมายเลข PO และ K บรรทัดที่ 215.360 , 247.620 และ 404.722 nm ตามลำดับ ใช้ลอดลาด WSAs.Element/r Co (mg L−1) แตกต่างกัน (mgL (%) 1 pixelN (215.360 nm) 5.34 · 10−6/0.9991 824.5 170.3 3.9P (247.620 nm) 3.16 · 100.9944 −6 1392.4 28.5 1.9 K (404.722 nm) 1.91 · 10−4 23.1 0.2 0.9995 พิกเซล 1.73 N (215.360 nm) 1.50 · 0.9990 10−5 292.5 145.6 P 3.7 (247.620 nm) 9.18 · 0.9943 10−6 479.3 26.1 1.8 K (404.722 nm) 5.16 · 10−4 8.5 0.2 0.9996 พิกเซล 1.85 N (215.360 nm) 2.27 · Nm 75.42.6P(247.620 10−5 0.9994 193.7) 1.44 · 0.9946 10−5 305.5 18.6 1.7 K (404.722 nm) 7.24 · พิกเซล 0.9997 10−4 0.92.07 ขนาด 6.1 N (215.360 nm) 2.83 · 0.9993 10−5 155.2 168.6 P 3.8 (247.620 nm) 1.90 · 10−5/0.9942 231.6 26.7 2.7 K (404.722 nm) 8.33 · 3.22· 10−4 0.9997 5.3 pixelsa 1.4 2.49 N (215.360nm) 0.9993 10−5 136.5 176.5 P 3.8 (247.620 nm) 2.27 · 10 K (404.722 nm) 8.86 · 10−5−4−1(pixel 101) และ 100 – (พิกเซล 99, 100, 102, 103 และ) ช่วงความเข้มข้น ความแม่นยำต่ำกว่าเป็นสังเกตสำหรับพิกเซลด้านที่อยู่ไกลมากจากหลักบรรทัด ค่า RSD ที่รับใช้พิกเซล 99(404.716 nm) และ 103 (404.724 nm) ได้ 6.3 และ 7.9% ตามลำดับ ผลลัพธ์ที่ชัดเจนยิ่งขึ้น (RSD b2.5%) ได้รับมาสำหรับพิกเซล 100 และ 102 พิกเซล 102 (404.722 nm) ให้ RSD ต่ำ (~ 2%) และถูกเลือกสำหรับการกำหนดของ K ในการทดลองภายหลัง For−1/0.9942 193.8 27.8 3.5/0.9997 5.0 2.3 RSD สูง 2.1 (n = 5) สังเกตสำหรับ plots.243M.A เทียบ Bechlin et al. / Spectrochimica คตา Part B 101 (2014) 240-244) RSD a−1 จำกัดบรรทัดดูดซึม ตามกำหนด (Fig. 2 c) K ตรวจสอบโดยใช้พิกเซลมากกว่าสามสามารถเพิ่มโอกาสของเสียงรวมถึงการ วัดที่ 404.722 nm และ WSA เท่ากับ 1 พิกเซล (เช่น CP)ขยายช่วงการปรับเทียบแบบไดนามิกที่ใช้เทียบพหุนาม (เสริมวัสดุ ฟิก S1c), เปิดใช้งานการกำหนด K กันกับ N และ P ในส่วนลงตัวเดียวของฉีดตัวอย่าง สามารถใช้เส้นโค้งโพลิโนเมียเทียบใน spectrometry ดูดกลืนโดยอะตอมเมื่อความเข้มข้นของ analyte ที่สูงพอ และปัจจุบัน curvefitting อัลกอริทึมจะใช้ [20] ภายใต้เงื่อนไขเพิ่มประสิทธิภาพ ปรับเทียบเส้นโค้งที่สร้างขึ้นในช่วง 500 – 5000 มิลลิกรัม L−1N, 100-2000 mg L−1 P และ 100-2500 มิลลิกรัม (แสดงในฟิก K L−1 S1) ได้รับอย่างสม่ำเสมอด้วยcoefficients ความสัมพันธ์ที่ดีกว่า 0.9994 (N), 0.9946 (P), และ 0.9995 (K) แล้วได้ใช้วิธีการสำหรับการกำหนด N, P และ K ในปุ๋ยเพื่อการค้าตัวอย่างที่ 6 ความเข้มข้นที่พบแตกต่างกันในช่วง 3.7-12.7% (m/m) N, 5.5 – 17.7% (m/m) P,and4.1–16.5% (m/m) เกาะ และใกล้กับ specified จัดอันดับ NPK บนป้ายชื่อของตัวอย่างปุ๋ย (ตารางที่ 2) ตัวอย่างแล้วมีวิเคราะห์ โดยวิธี official สำหรับการวิเคราะห์ปุ๋ย [4], ใช้วิธี AES Kjeldahl, spectrophotometry และ flame ผลลัพธ์อยู่ในข้อตกลง (ระดับ 95% confidence, t-ทดสอบจัดเป็นคู่) 2 ที่ได้รับ โดยเสนอ HR CS FAAS วิธี (ตารางที่ 2) ยังได้วิเคราะห์หินฟอสเฟตของฟลอริด้า (120c) CRM และพบผล P (32.35 ± 1.98% (m/m)) และ K (0.107 ±0.005(m/m) ได้ค่า inagreementwiththecertified สำหรับองค์ประกอบละลายน้ำ (p: 33.34 ± 0.06% (m/m); K: 0.110 ± 0.005% (m/m)), ระดับ 95% confidence (t-ทดสอบ) การศึกษาความถูกต้องได้ยังดำเนินการโดยใช้ทดสอบการกู้คืนสำหรับ CRM digests spiked กับ 1000 mg L-N, 1000 mg L−1NH4 + -N, L−1urea N 1000 mg, 400 มิลลิกรัม L P และ 100 มิลลิกรัมคุณ L−1 Recoveries พบใช้ FAAS HR CS อยู่ในช่วง 97-105% (NO3−-N), 95-103% (NH4 + -N), 93-103% (urea-N), 99-108% (P), และ 99-102% (K) ค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ (n = 12) (N) 6%, 4% (P), และ 2% (K) คำนวณขีดจำกัดของการตรวจสอบ (ลอด),แนะนำ โดยยิ่ง ๆ [21], ถูก 75.4 มิลลิกรัม L−1 N, 18.6 มิลลิกรัม L P และคุณ L−1 0.2 มิลลิกรัม ค่าเหล่านี้ corresponded 0.4% (m/m) N, P2O5, 0.2%(m/m) และ 0.001% (m/m) เกาะ แนะนำที่ตัวอย่างไม่ได้ผ่านเตรียมเพื่อเปิดใช้งานการกำหนด N, P และ K ในส่วนลงตัวเดียวของดังตัวอย่าง พิจารณาเทียบทำงานช่วงความเข้มข้นครอบคลุมจาก LOQ ที่จะขีดเส้นตรง (N และ P) หรือพหุนาม (K) การตอบสนอง ตัวอย่างที่ 2 มีอัตราส่วน N:P:K จาก 1.3:0.7:0.003 เพื่อ 25:23:16 สามารถทำสำเร็จวิเคราะห์โดยใช้เทคนิคการนำเสนอ

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

เงื่อนไขการใช้เครื่องมือที่ใช้ในการกำหนดของ pusing สาย ณ ที่ 247.620 นาโนเมตร (รูปที่ 2b.) มีความคล้ายคลึงกับที่อธิบายไว้ในการประเมินผลที่สำคัญก่อนหน้าของสายการ ณ ในการวิเคราะห์โดย HRCS-FAAS [14]: 100Lh-1 อะเซทิลีนชั้นโอ๊ยอัตรา; 9 มมสังเกตความสูง; 5mLmin-1
อัตราทะเยอทะยาน สาย gures บุญสำหรับการวัดค่า P สรุปในตารางที่ 1 ข้อมูลหมายถึงวัดของการแก้ปัญหามาตรฐานการทำงานภายใน 100-2,000 มิลลิกรัม L-1 P ช่วงความเข้มข้นโดยใช้ absorbances ความยาวคลื่นที่แตกต่างกันแบบบูรณาการ (CP-CP ± 4) . เส้นโค้งการวิเคราะห์ P แสดงในวัสดุเสริม (รูป. S1b) อาจจะได้รับอย่างต่อเนื่องและนำเสนอความสัมพันธ์เชิงเส้นที่ดี (ตารางที่ 1) พิจารณาว่าดีกว่าล็อด (18.6 มก. L)
เชิงเส้นถดถอย(r = 0.9946) และความแม่นยำ (RSD = 1.7%) ที่ได้รับใช้ 5 พิกเซล WSA ที่สอดคล้องกับซีพี± 2 ได้รับเลือกสำหรับการใช้งานใน experiments.Elements ต่อไปอยู่ในที่ ค่อนข้างมีความเข้มข้นสูงสามารถวัดได้อย่างถูกต้องโดย HR-CS FAAS ใช้สายไวต่ำ ยังไม่มีการพิจารณาทั่วไป: P: K อัตราส่วนพบในปุ๋ยเชิงพาณิชย์เป็นเส้นที่มีความสำคัญน้อยกว่าที่ใช้สำหรับ K (404.720 นาโนเมตร; 0.24% เมื่อเทียบไว) เพื่อเพิ่มช่วงการทำงานและตรวจสอบ K โดยไม่ต้องเจือจางตัวอย่างต่อเนื่อง ในอิทธิพลของการลงทะเบียนด้านพิกเซล [15] เพื่อ extendthe ช่วงการทำงานได้รับการตรวจสอบโดยการวัดที่ปีกของสาย K ที่ 404.720 นาโนเมตรที่สอดคล้องกับพิกเซล 99 (404.716 นาโนเมตร), 100 (404.718 นาโนเมตร), 102 (404.722 นาโนเมตร) และ 103 (404.724 นาโนเมตร) lineat 404.720 นาโนเมตรเปิดใช้งานการสอบเทียบเชิงเส้นที่อยู่ในช่วง 100-1,000 มิลลิกรัมต่อลิตรซึ่งเป็นที่น่าพอใจสำหรับการวัดการดูดกลืนแสงของสารสกัดจากปกติที่มี 500-1,900 มิลลิกรัม L-1 เคเส้นโค้งเชิงพบภายใน 100-2,000 มิลลิกรัม L 2500 มิลลิกรัม L), P (100-2000 มิลลิกรัม L-1-1) และ K (100-2,500 มิลลิกรัม L-1-1) โดยใช้ NO, PO และเส้น K ที่ 215.360, 247.620 และ 404.722 นาโนเมตรตามลำดับ การจ้างงานที่แตกต่างกัน WSAs.Element ลาด / อาร์ จำกัด (มก. L-1) ล็อด (MGL (%) 1 pixelN (215.360 นาโนเมตร) 5.34 · 10-6 / 0.9991 824.5 170.3 3.9P (247.620 นาโนเมตร) 3.16 · 10
-6 / 0.9944 1,392.4 28.5 1.9 K (404.722 นาโนเมตร) 1.91 · 10-4 / 0.9995 23.1 0.2 1.73 พิกเซล N (215.360 นาโนเมตร) 1.50 · 10-5 / 0.9990 292.5 145.6 3.7 P (247.620 นาโนเมตร) 9.18 · 10-6 / 0.9943 479.3 26.1 1.8 K ( 404.722 นาโนเมตร) 5.16 · 10-4 / 0.9996 8.5 0.2 1.85 พิกเซล N (215.360 นาโนเมตร) 2.27 · 10-5 / 0.9994 193.7 75.42.6P (247.620 นาโนเมตร) 1.44 · 10-5 / 0.9946 305.5 18.6 1.7 K (404.722 นาโนเมตร) 7.24 · 10-4 / 0,9997 6,1 0.92.07 พิกเซล N (215.360 นาโนเมตร) 2.83 · 10-5 / 0.9993 155.2 168.6 3.8 P (247.620 นาโนเมตร) 1.90 · 10-5
/0.9942 231.6 26.7 2.7 K (404.722 นาโนเมตร) 8.33 · 10 4 / 0.9997 5.3 1.4 2.49 pixelsa N (215.360nm) 3.22 · 10-5 / 0.9993 136.5 176.5 3.8 P (247.620 นาโนเมตร) 2.27 · 10 K (404.722 นาโนเมตร) 8.86 · 10-5-4-1 (101 พิกเซล) และ 100 - (พิกเซล 99, 100, 102, และ 103) ความแม่นยำ ranges.Lower ความเข้มข้นเป็นข้อสังเกตสำหรับพิกเซลด้านอยู่ห่างไกลมากขึ้นจากแกนเส้น ค่า RSD ได้ใช้พิกเซล 99
(404.716 นาโนเมตร) และ 103 (404.724 นาโนเมตร) เป็น 6.3 และ 7.9% respectively.More ผลลัพธ์ที่แม่นยำ (RSD b2.5%) ได้รับพิกเซล 100 และ 102 พิกเซล 102 (404.722 นาโนเมตร) ให้ต่ำสุด RSD นี้ (~ 2%) และได้รับเลือกสำหรับการวัดค่า K ในการทดลองที่ตามมา สำหรับ-1 / 0.9942 193.8 27.8 3.5 / 0.9997 5.0 2.3 2.1 RSD สูงสุด (n = 5) การปฏิบัติสำหรับการสอบเทียบ plots.243M.A Bechlin et al, / Spectrochimica Acta ส่วน B 101 (2014) 240-244) RSD A-1 เส้นการดูดซึมแคบเช่นในกรณีของ K (รูป. 2c) การตรวจจับการใช้มากกว่าสามพิกเซลสามารถเพิ่มโอกาสในการรวม noise.Measurements ที่ 404.722 นาโนเมตรและ WSA เท่ากับ 1 พิกเซล (เช่นซีพี)
ขยายช่วงการสอบเทียบแบบไดนามิกโดยใช้การสอบเทียบพหุนาม (วัสดุเสริมรูป. S1C) ให้ความมุ่งมั่นของ K ร่วมกับไนโตรเจนและฟอสฟอรัสใน aliquot เดียวกันของตัวอย่างฉีด เส้นโค้งพหุนามสามารถนำมาใช้สำหรับการสอบเทียบในการดูดซึม spectrometry
อะตอมเมื่อวิเคราะห์ความเข้มข้นสูงในปัจจุบันและสายเส้นโค้งที่น่าพอใจขั้นตอนวิธีการที่ใช้ในระบบ[20] .Under เงื่อนไขที่ดีที่สุดเส้นโค้งการสอบเทียบสร้างช่วง 500-5,000 มิลลิกรัม inthe L-1
N, 100-2,000 มิลลิกรัมต่อลิตร -1 P และ 100-2,500 มิลลิกรัม L-1 K (แสดงในรูป. S1) ที่ได้รับอย่างต่อเนื่องกับ
cients COEF สายสัมพันธ์ที่ดีกว่า 0.9994 (N) 0.9946 (P) และ 0.9995 (K) วิธีการที่ถูกนำมาใช้แล้วสำหรับการกำหนดของ N, P, K และในหกตัวอย่างปุ๋ยเชิงพาณิชย์ ความเข้มข้นที่แตกต่างกันพบว่าในช่วง 3.7-12.7% (m / m) N, 5.5-17.7% (m / m) P, and4.1-16.5% (m / m) เกาะและมีความใกล้เคียงกับการจัดอันดับ NPK speci เอ็ดสาย บนฉลากของตัวอย่างปุ๋ย (ตารางที่ 2) กลุ่มตัวอย่างที่วิเคราะห์แล้วโดยสายของวิธีการทางการสำหรับการวิเคราะห์ปุ๋ย [4] จ้าง Kjeldahl, spectrophotometry และชั้น AME วิธี AES ผลที่อยู่ในข้อตกลง (95% นักโทษระดับเชื่อมั่นคู่ t-test) กับผู้ที่ 2 ที่ได้จากการเสนอ HR-CS FAAS วิธี (ตารางที่ 2)
ฟลอริด้าฟอสเฟตร็อค (120c) CRM ได้รับการวิเคราะห์และผลที่พบ P (32.35 ± 1.98% (m / m)) และ K (0.107 ± 0.005 (m / m) เป็นค่าเอ็ดสาย inagreementwiththecerti สำหรับองค์ประกอบที่ละลายน้ำได้ (P: 33.34 ± 0.06% (m / m); K: 0.110 ± 0.005% (m / m)) ที่ 95% ระดับมั่นใจปรับอากาศสาย (t-test) การศึกษาความถูกต้องได้รับการดำเนินการยังออกใช้.
การทดสอบสำหรับการกู้คืน CRM ย่อยสลายได้ถูกแทง 1000 มิลลิกรัม LN 1000 มก. L-1NH4 + -N, 1000 mg L-1urea-N 400 มิลลิกรัมแผ่นเสียงและ 100 มก. L-1 เคกลับคืนพบการใช้ทรัพยากรบุคคล-CS FAAS อยู่ในช่วง 97-105% (NO3-- N) 95-103% (NH4 + -N) 93-103% (ยูเรีย N) 99-108% (P) และ 99-102% (K). ค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ (n = 12) 6 % (N) 4% (P) และ 2% (K). ข้อ จำกัด ของการตรวจสอบ (LOD)
คำนวณตามคำแนะนำของIUPAC [21] เป็น 75.4 มก. L-1 N, 18.6 มิลลิกรัมแผ่นเสียงและ 0.2 มิลลิกรัมต่อลิตร เค -1 ค่าเหล่านี้ตรงกับ 0.4% (m / m) N, 0.2% (m / m) P2O5 และ 0.001% (m / m) KO
บอกว่ากลุ่มตัวอย่างจะได้รับการจัดทำขึ้นเป็นที่น่าพอใจเพื่อให้การกำหนดของ N, P, K และใน aliquot เดียวของตัวอย่างฉีด พิจารณาการสอบเทียบการทำงานที่ครอบคลุมช่วงความเข้มข้นจาก LOQ ที่จะขีด จำกัด บนของเส้น (ยังไม่มีและ P) หรือพหุนาม (K) การตอบสนองตัวอย่าง 2 N ไม่: P: K จากอัตราส่วน 1.3: 0.7: 0.003 จะสามารถ 25:23:16 ประสบความสำเร็จได้รับการวิเคราะห์โดยใช้เทคนิคที่นำเสนอ

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ดนตรีที่ใช้ในการกำหนดสภาพของ pusing เส้นปอที่ 247.620 nm ( รูปที่ 2B ) คล้ายกับที่อธิบายไว้ในก่อนหน้านี้มีการประเมินสาย ปอ ในการวิเคราะห์ โดย hrcs-faas [ 14 ] : 100lh − 1 เครดิตคะแนนโอ้วfl ; 9 มม. ความสูงของการสังเกต 5mlmin − 1
คะแนนปณิธาน . จึง gures บุญสำหรับการหาปริมาณ P สรุปได้ในตารางที่ 1ข้อมูลอ้างอิงการวัดการทำงานมาตรฐานโซลูชั่นภายใน 100 L −− 2 , 000 มิลลิกรัมต่อความเข้มข้นที่แตกต่างกันโดยใช้ความยาวคลื่นช่วงบูรณาการ absorbances ( CP และ CP ± 4 ) การวิเคราะห์โค้ง P แสดงในวัสดุเสริม ( รูปที่ s1b ) อาจจะได้รับอย่างต่อเนื่องและเสนอสหสัมพันธ์เชิงเส้น ( ตารางที่ 1 ) พิจารณาว่าดีกว่าโลด ( 18.6 mg L )
เชิงเส้นถดถอยพหุคูณ ( R = 0.9946 ) และความแม่นยำ ( RSD = 1.7% ) ได้ใช้ 5 พิกเซล , ตัวแทนที่สอดคล้องกับ CP ± 2 ถูกเลือกเพื่อใช้ในการทดลองต่อไป องค์ประกอบที่อยู่ในระดับความเข้มข้นค่อนข้างสูง สามารถวัดได้อย่างถูกต้อง โดย hr-cs FAAS ใช้สายความไวต่ำ การพิจารณาโดยทั่วไป N : P : K อัตราส่วนที่พบบ่อยในปุ๋ยเชิงพาณิชย์สายความไวน้อยใช้ K ( 404.720 nm ; 0.24 % เทียบความไว ) เพื่อขยายช่วงการทำงานและตรวจสอบ K โดยไม่ต้องเจือจางตัวอย่างต่อเนื่อง ในด้านการfl uence พิกเซล [ 15 ] extendthe ทำงานช่วงที่ถูกตรวจสอบโดยการวัดที่ปีกของ K บรรทัดที่ 404.720 nm ที่สอดคล้องกับพิกเซล 99 ( 404.716 nm ) 100 ( 404.718 nm ) 102 ( 404.722 nm )และ 103 ( 404.724 nm ) การ lineat 404.720 nm ใช้สอบเทียบเชิงเส้นภายใน 100 – 1000 mg L ช่วงซึ่งเป็นที่น่าพอใจสำหรับการวัดค่าการดูดกลืนแสงของสารสกัดจากปกติที่มี 500 – 1900 mg L − 1 K . เส้นโค้งที่พบภายใน 100 – 2000 mg L 2500 mg L ) P ( 100 - 2000 mg L − 1 − 1 ) และ K ( 100 – 2500 mg L − 1 , − 1 ) ใช้ไม่ได้ ปอ และสายที่ 215.360 247.620 k , ,และ 404.722 nm ตามลำดับ โดย wsas แตกต่างกัน องค์ประกอบของ R CO ( mg L − 1 ) โลด ( มิลลิกรัมต่อลิตร ( % ) 1 pixeln ( 215.360 nm ) 5.34 ด้วย 10 − 6 / 0.9991 824.5 170.3 3.9p ( 247.620 nm ) 3.16 ด้วย 10
− 6 / 0.9944 1392.4 28.5 1.9 K ( 404.722 nm ) 1.91 ด้วย 10 − 4 / 0.9995 ร้อยละ 0.2 1.73 พิกเซล ( 215.360 nm ) 1.50 ด้วย 10 − 5 / 0.9990 292.5 145.6 3.7 P ( 247.620 nm ) 9.18 ด้วย 10 − 6 / 0.9943 479.3 / 1.8 K ( 404.722 nm ) 5.16 ด้วย 10 − 4 / 0.9996 85 0.2 1.85 พิกเซล ( 215.360 nm ) 2.27 ด้วย 10 − 5 / 0.9994 193.7 75.42.6p ( 247.620 nm ) 1.44 ด้วย 10 − 5 / 0.9946 305.5 18.6 1.7 k ( 404.722 nm ) ที่สุดด้วย 10 − 4 / 0.9997 6.1 0.92.07 พิกเซล ( 215.360 nm ) 2.83 ด้วย 10 − 5 / 0.9993 155.2 168.6 3.8 ( p 247.620 nm ) 1.90 ด้วย 10 − 5
/ 0.9942 231.6 26.7 2.7 K ( 404.722 nm ) 8.33 ด้วย 10 − 4 / 0.9997 5.3 1.4 2.49 pixelsa N ( 215.360nm ) 3.22 ด้วย 10 − 5 / 0.9993 136.5 176.5 3.8 P ( 247.620 nm ) 2 .27 ด้วย 10 K ( 404.722 nm ) 8.86 ด้วย 10 − 5 − 4 − 1 ( Pixel 101 ) และ 100 – ( พิกเซล 99 , 100 , 102 และ 103 ) สมาธิช่วง ความแม่นยำลดลงเป็นสังเกตสำหรับด้านพิกเซลที่ตั้งห่างจากเส้นหลัก การพิจารณาค่าที่ได้ใช้พิกเซล 99
( 404.716 nm ) และ 103 ( 404.724 nm ) 6.3 และ 7.9 ตามลำดับ ผลที่แม่นยำมากขึ้น ( RSD b2.5 % ) ส่วนพิกเซล 100 และ 102 . พิกเซล 102 ( 404722 nm ) ให้พิจารณาต่ำสุด ( ~ 2 % ) และได้รับเลือกสำหรับการหาปริมาณ K ในการทดลองต่อไป สำหรับ− 1 / 0.9942 193.8 27.8 3.5/0.9997 5.0 2.3 2.1 สูงสุด RSD ( n = 5 ) สังเกตสำหรับการแปลง 243m . . bechlin et al . / spectrochimica ACTA ส่วน B 101 ( 2014 ) 240 - 244 ) RSD เป็น− 1 แคบเส้นดูดกลืนแสง เช่นในกรณีของ K ( รูปที่ 2 )การตรวจสอบการใช้มากกว่า 3 พิกเซลสามารถเพิ่มโอกาสของการรวมเสียง การวัดที่ 404.722 nm และตัวแทนเท่ากับ 1 พิกเซล ( เช่น CP )
ขยายช่วงการสอบเทียบแบบไดนามิกโดยใช้พหุนาม ( วัสดุเสริม รูปที่ s1c ) ให้ปริมาณ N P K พร้อมกับในการเทศนาแบบฉีดตัวอย่างเส้นโค้งพหุนามสามารถใช้สำหรับการสอบเทียบใน Atomic absorption spectrometry
เมื่อความเข้มข้นสูงในปัจจุบัน ครูและเป็นที่พอใจจึงตัดโค้งขั้นตอนวิธีใช้ [ 20 ] . ภายใต้เงื่อนไขการปรับเส้นโค้งสอบเทียบสร้างในช่วง 500 - 5000 mg L − 1
N , 100 – 2000 mg L − 1 P , และ 100 – 2500 มิลลิกรัมต่อลิตร − 1 K ( แสดงในรูปที่ S1 ) เสมอได้กับ
ความสัมพันธ์ coef จึง cients ดีกว่า 0.9994 ( N ) 0.9946 ( P ) และ 0.9995 ( K ) แล้วใช้วิธีหาปริมาณ N P และ K ในหกปุ๋ยตัวอย่าง ความเข้มข้นที่พบแตกต่างกันในช่วง 3.7 – 12.7% ( m / m ) N , 5.5 และ 17.7% ( m / m ) p , and4.1 – 16.5% ( m / m ) โค และใกล้กับ NPK จัดอันดับ speci จึงเอ็ดบนฉลากของปุ๋ยตัวอย่าง ( ตารางที่ 2 )ตัวอย่างที่นำมาวิเคราะห์โดยวิธี่จึงสำหรับการวิเคราะห์ปุ๋ย [ 4 ] ใช้วิธีเจลดาห์ล และfl AME AES , วิธีการ ผลลัพธ์
อยู่ในข้อตกลง ( 95% หลอกลวงจึง dence ระดับ , Paired t-test ) ทั้งสองได้ โดยเสนอ hr-cs FAAS วิธีการ ( ตารางที่ 2 ) ฟลอริดาหินฟอสเฟต ( 120c ) CRM ยังได้วิเคราะห์ผลพบว่า P ( 3.94% ± 198% ( m / m ) K ( 0.107 ± 0.005 ( m / m ) เป็น inagreementwiththecerti จึงเอ็ดค่าองค์ประกอบที่ละลายน้ำได้ ( P : 33.34 ± 0.06 % ( m / m ) K : 0.110 ± 0.005% ( m / m ) ) ที่ 95% หลอกลวงจึง dence ระดับ ( t-test ) การศึกษายังความถูกต้องโดยใช้
การทดสอบการกู้คืนสำหรับ CRM ย่อย C 1000 l-n มิลลิกรัม 1000 mg L − 1nh4 - N , 1000 mg L − 1urea-n 400 mg L P , และ 100 mg L − 1 Kกลับคืนใช้ hr-cs FAAS พบได้ในช่วงที่ 97 - 105 ( − 3 N ) 95 - 103 % ( NH4 ) ) , 93 ( 103 % ( urea-n ) , 99 - 108 เปอร์เซ็นต์ ( P ) และ 99 – 102 % ( K ) ส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ ( n = 12 ) 6 % ( n ) 4 % ( P ) และ 2% ( K ) ขีดจำกัดของการตรวจหา ( LOD ) , คำนวณ
เป็นที่แนะนำโดยสากล [ 21 ] , 22.8 mg L − 1 N , 18.6 mg L P และ 0.2 มิลลิกรัมต่อลิตร ค่า K − 1 เหล่านี้สอดคล้องกับ 0.4% ( m / m ) N , 0.2 % P2O5 ( m / m ) ,และ 0.001 % ( m / m ) ก้อบอกว่าตัวอย่าง
อาจจะพอใจที่เตรียมเพื่อให้ปริมาณ N P และ K ในส่วนที่หารลงตัวเดียวฉีดตัวอย่าง พิจารณาการทำงานช่วงครอบคลุมการสอบเทียบความเข้มข้นจาก loq เพื่อขีด จำกัด บนของเส้น ( N P ) หรือพหุนาม ( K ) กับการตอบสนอง ตัวอย่าง 2 N : P : K อัตราส่วนจาก 1.3:0.7: 0.003 ให้ 25:23 :16 สามารถเรียบร้อยแล้ว โดยใช้เทคนิคที่นำเสนอ .