2.4. Reaction tests2.4.1. Esterific

2.4. Reaction tests
2.4.1. Esterification of HCp
Esterification can produce fine chemical products and biodiesel,
depending on the number of carbons in the free fatty acid chain.
This research aims to propose a new catalyst for various applications.
Therefore, caprylic acid (HCp) was selected as a model
compound of free fatty acid because it is a medium chain length
free fatty acid. The chain length of the FFA primarily affects just the
rate of reaction. Liquid phase esterification of HCp with methanol
was performed using a 50 mL round bottom flask equipped with a
reflux condenser at 60
C for 4 h. This reaction was conducted with
stirring speed of 600 rpm which was sufficient to avoid external
mass transfer limitations. The catalyst loading based on the weight
of HCp was 5 wt%. 18 g of HCp and methanol were used as a starting
reactant with a molar ratio of HCp-to-methanol of 1:3 providing
total reaction mixture volume of 35 mL. Because it was desired to
minimize mass and heat transfer effects, a well-stirred batch
reactor of 50 mL was used. When the reaction mixture reached the
desired temperature, the catalyst was introduced and the reaction
time was started. 0.15 mL of samples were withdrawn from the
reactor at reaction times of 0, 5, 15, 30, 60, 120 and 240 min (the
reaction volume was decrease less than 10% of its initial volume). 2-
propanol (0.4 mL) was instantly mixed with reaction mixture
sample at room temperature for analysis and solid catalyst present
was separated from the liquid sample by centrifugation to limit
further reaction. Then a 50 mL sample of the resulting liquid solution
sample was prepared by adding an additional 4.85 mL of 2-
propanol, and 0.1 mL of methyl valerate (as an internal standard).
This final solution (0.1 mL) was then injected into a Gas chromatography
(HP 5890 series II plus) with a DB-5 column
(30 m  0.25 mm  0.25 mm) from Agilent Technologies and FID
detection. The temperature program for GC analysis consisted of
3 min at 40
C, a ramp of 40
C/min to 180
C (hold for 5 min), and
then a ramp of 10
C/min to 270
C (hold for 3 min).
2.4.2. Deactivation, reusability, and regeneration of SCAC catalysts
for esterification of HCp
The recycling performance of the SCAC catalyst was also performed
via esterification of HCp with methanol under similar
conditions. After each reaction cycle of esterification, the catalyst
was recovered by sedimentation for 24 h at room temperature.
After complete sedimentation, the reaction mixture including reactants
and products was withdrawn from the reactor using a syringe
and re-analyzed by GC. It was found that there is no
significant difference in the HCp conversion between the end of the
previous reaction cycle and separating off the reaction mixture
after 24 h at reaction temperature. The next reaction was started by
adding HCp and heating to the reaction temperature. After that,
methanol was added and the reaction time was started at t ¼ 0 min.
Samples were periodically withdrawn with the time.
Leaching and regeneration of the SCAC catalysts were also
investigated. Leaching was performed using a mixture of MeOH
and the catalyst held at the reaction temperature (60
C) for 2 h. The
MeOH was then decanted and reacted with HCp at the standard
reaction ratio and conditions but without any solid catalyst being
present [31].
MeOH was used as a solvent to regenerate these SCAC catalysts
by washing. Spent catalysts from 5th reaction cycle were stirred in
MeOH for 6 h and then dried in an oven at a temperature of 70
C
for 24 h. The MeOH-washed catalysts were then tested for their
catalytic activities via esterification of HCp under similar reaction
conditions as before.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2.4 ปฏิกิริยาทดสอบ2.4.1 การ esterification ของบุคลากรทางการแพทย์Esterification สามารถผลิตผลิตเคมีและไบโอดีเซลขึ้นอยู่กับจำนวน carbons ในห่วงโซ่ของกรดไขมันฟรีงานวิจัยนี้มีวัตถุประสงค์เพื่อเสนอเศษใหม่ต่าง ๆดังนั้น เลือกกรด caprylic (รุ่น) เป็นรูปแบบสารประกอบของกรดไขมันฟรีเพราะความยาวโซ่ที่ปานกลางกรดไขมันฟรี ความยาวโซ่ของเอเอฟซีเป็นหลักมีผลเพียงการอัตราของปฏิกิริยา เฟสของเหลว esterification ของบุคลากรทางการแพทย์กับเมทานอลดำเนินการใช้ 50 มล.รอบขวดล่างที่มีการหมดคอนเดนเซอร์ที่ 60 C สำหรับ 4 h ปฏิกิริยานี้ดำเนินการกับกวนเร็ว 600 รอบต่อนาทีที่เพียงพอเพื่อหลีกเลี่ยงการภายนอกข้อจำกัดการถ่ายโอนมวล เศษที่โหลดตามน้ำหนักของบุคลากรทางการแพทย์เป็น 5 wt % ใช้ g 18 รุ่นและเมทานอลเป็นการเริ่มต้นตัวทำปฏิกิริยา ด้วยอัตราส่วนของบุคลากรทางการแพทย์การเมทานอล 1:3 ให้เป็นสบปริมาณส่วนผสมปฏิกิริยาทั้งหมดของ 35 mL เนื่องจากมันถูกต้องลดน้ำหนัก และผลการถ่ายโอนความร้อน ชุดกวนดีใช้เครื่องปฏิกรณ์ขนาด 50 มล. เมื่อการมาถึงของผสมปฏิกิริยาแนะนำอุณหภูมิที่ต้องการ แรงกระตุ้น และปฏิกิริยาเวลาเริ่มต้น 0.15 มล.ของตัวอย่างที่ถูกถอนจากการเครื่องปฏิกรณ์ที่ของ 0, 5, 15, 30, 60, 120 และ 240 นาที(ปฏิกิริยาปริมาณถูกลดลงน้อยกว่า 10% ของปริมาณเริ่มต้น) 2-ไร propanol (0.4 mL) ถูกผสมกับส่วนผสมของปฏิกิริยาได้ทันทีตัวอย่างที่อุณหภูมิห้องเพื่อวิเคราะห์และเศษไม้อยู่แยกจากตัวอย่างของเหลว โดยการหมุนเหวี่ยงการจำกัดปฏิกิริยาต่อไป แล้วตัวอย่างขนาด 50 มล.ของเหลวได้จัดเตรียมตัวอย่าง โดยการเพิ่มการเติม 4.85 มล. 2-ไร propanol และ 0.1 mL ของเมทิล valerate (ตามมาตรฐานการภายใน)โซลูชันนี้สุดท้าย (0.1 มิลลิลิตร) แล้วถูกฉีดเข้าไปใน chromatography ก๊าซ(HP 5890 ชุด II พลัส) ด้วยคอลัมน์ DB 5(30 m 0.25 0.25 มม.) จากเทคโนโลยี Agilent FIDการตรวจจับ โปรแกรมอุณหภูมิสำหรับ GC วิเคราะห์ประกอบด้วย3 นาทีที่ 40 C ลาด 40 C/นาที ถึง 180 C (ค้าง 5 นาที), และแล้วทางลาด 10 C/นาที ถึง 270 C (ค้าง 3 นาที)2.4.2 การปิดใช้งาน สามารถนำมาใช้ และการฟื้นฟูสิ่งที่ส่งเสริม SCACสำหรับ esterification ของบุคลากรทางการแพทย์นอกจากนี้ยังดำเนินการรีไซเคิลเศษ SCACผ่าน esterification ของบุคลากรทางการแพทย์กับเมทานอลภายใต้คล้ายเงื่อนไขการ หลังจากแต่ละรอบปฏิกิริยา esterification เศษรับการกู้คืนจากการตกตะกอนสำหรับ 24 ชั่วโมงที่อุณหภูมิห้องหลังจากตกตะกอนสมบูรณ์ ผสมปฏิกิริยารวม reactantsและผลิตภัณฑ์ถูกถอนออกจากเครื่องปฏิกรณ์ที่ใช้กับเข็มและการวิเคราะห์ ด้วย GC พบว่ามีไม่มีความแตกต่างที่สำคัญในการแปลงรุ่นระหว่างจุดสิ้นสุดของการเมื่อผสมปฏิกิริยาปฏิกิริยารอบและแยกหลังจาก 24 ชั่วโมงที่อุณหภูมิของปฏิกิริยา ปฏิกิริยาถัดไปเริ่มต้นตามเพิ่มบุคลากรทางการแพทย์ และเครื่องทำความร้อนกับอุณหภูมิของปฏิกิริยา หลังจากนั้นเพิ่มเมทานอล และเวลาการเกิดปฏิกิริยาเริ่มต้นที่¼ 0 นาทีSamples were periodically withdrawn with the time.Leaching and regeneration of the SCAC catalysts were alsoinvestigated. Leaching was performed using a mixture of MeOHand the catalyst held at the reaction temperature (60
C) for 2 h. TheMeOH was then decanted and reacted with HCp at the standardreaction ratio and conditions but without any solid catalyst beingpresent [31].MeOH was used as a solvent to regenerate these SCAC catalystsby washing. Spent catalysts from 5th reaction cycle were stirred inMeOH for 6 h and then dried in an oven at a temperature of 70
Cfor 24 h. The MeOH-washed catalysts were then tested for theircatalytic activities via esterification of HCp under similar reactionconditions as before.

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2.4 การทดสอบปฏิกิริยา
2.4.1 esterification ของ HCP
esterification สามารถผลิตผลิตภัณฑ์เคมีที่ดีและไบโอดีเซล
ขึ้นอยู่กับจำนวนของคาร์บอนในห่วงโซ่กรดไขมันอิสระ.
วิจัยนี้มีวัตถุประสงค์เพื่อนำเสนอเป็นตัวเร่งปฏิกิริยาใหม่สำหรับการใช้งานต่างๆ.
ดังนั้นกรดไขมัน (HCP) ได้รับเลือกเป็นรูปแบบ
ผสม กรดไขมันอิสระเพราะมันเป็นสื่อที่มีห่วงโซ่ยาว
กรดไขมันอิสระ ความยาวของห่วงโซ่ FFA ผลกระทบต่อหลักเพียง
อัตราการเกิดปฏิกิริยา esterification ของเหลวของ HCP กับเมทานอล
ได้รับการดำเนินการโดยใช้ขวด 50 มลด้านล่างรอบพร้อมกับ
คอนเดนเซอร์ไหลย้อนที่ 60? C เป็นเวลา 4 ชั่วโมง ปฏิกิริยานี้ได้ดำเนินการกับ
ความเร็วในการกวน 600 รอบต่อนาทีซึ่งก็เพียงพอที่จะหลีกเลี่ยงการภายนอก
ข้อ จำกัด การถ่ายโอนมวล โหลดตัวเร่งปฏิกิริยาขึ้นอยู่กับน้ำหนัก
ของ HCP เป็น 5% โดยน้ำหนัก 18 กรัมของ HCP และเมทานอลถูกนำมาใช้เป็นเริ่มต้น
ผิดใจกับอัตราส่วนของ HCP ต่อการเมทานอล 1: 3 ให้
ปริมาณปฏิกิริยาส่วนผสมทั้งหมด 35 มิลลิลิตร เพราะมันเป็นที่ต้องการ
ลดมวลและการถ่ายเทความร้อนผลกระทบที่เป็นชุดที่ดีกวน
เครื่องปฏิกรณ์ของ 50 มลถูกนำมาใช้ เมื่อผสมปฏิกิริยาถึง
อุณหภูมิที่ต้องการตัวเร่งปฏิกิริยาได้รับการแนะนำและการเกิดปฏิกิริยา
เวลาเริ่มต้น 0.15 มลตัวอย่างที่ถูกถอนออกจาก
เครื่องปฏิกรณ์ในช่วงเวลาที่เกิดจากปฏิกิริยาของ 0, 5, 15, 30, 60, 120 และ 240 นาที (คน
ปริมาณการเกิดปฏิกิริยาลดลงน้อยกว่า 10% ของปริมาณการเริ่มต้นของมัน) 2-
โพรพาน (0.4 มิลลิลิตร) ผสมทันทีที่มีปฏิกิริยาผสม
ตัวอย่างที่อุณหภูมิห้องสำหรับการวิเคราะห์และตัวเร่งปฏิกิริยาของแข็งปัจจุบัน
ถูกแยกออกจากกลุ่มตัวอย่างที่เป็นของเหลวโดยการหมุนเหวี่ยงเพื่อ จำกัด
การเกิดปฏิกิริยาต่อไป จากนั้นกลุ่มตัวอย่างมล 50 ของที่เกิดแก้ปัญหาสภาพคล่อง
ตัวอย่างถูกจัดทำขึ้นโดยการเพิ่มเพิ่มอีก 4.85 มล 2-
โพรพานและ 0.1 มิลลิลิตรเมธิลวา (เป็นมาตรฐานภายใน).
นี้ทางออกสุดท้าย (0.1 มิลลิลิตร) ถูกฉีดเข้าไปในก๊าซ โครมาโต
(HP 5890 series II บวก) กับ DB-5 คอลัมน์
(30 เมตร? 0.25 มม? 0.25 มิลลิเมตร) จาก Agilent Technologies และ FID
การตรวจสอบ โปรแกรมอุณหภูมิสำหรับการวิเคราะห์ GC ประกอบด้วย
3 นาทีที่ 40 องศาเซลเซียสซึ่งเป็นทางลาด 40 องศาเซลเซียส / นาทีถึง 180? C (ค้างไว้ 5 นาที) และ
จากนั้นทางลาด 10 องศาเซลเซียส / นาทีถึง 270? C (กดค้างไว้ เป็นเวลา 3 นาที).
2.4.2 การปิดใช้งานสามารถนำมาใช้และการฟื้นฟูของตัวเร่งปฏิกิริยา SCAC
สำหรับ esterification ของ HCP
ประสิทธิภาพการรีไซเคิลของตัวเร่งปฏิกิริยา SCAC ยังได้ดำเนินการ
ผ่านทาง esterification ของ HCP กับเมทานอลที่คล้ายกันภายใต้
เงื่อนไข หลังจากที่แต่ละรอบการเกิดปฏิกิริยาของ esterification, ตัวเร่งปฏิกิริยา
ได้รับการกู้คืนโดยการตกตะกอนเป็นเวลา 24 ชั่วโมงที่อุณหภูมิห้อง.
หลังจากตกตะกอนสมบูรณ์ผสมปฏิกิริยารวมทั้งสารตั้งต้น
และผลิตภัณฑ์ถูกถอนออกจากเครื่องปฏิกรณ์โดยใช้เข็มฉีดยา
และ Re-วิเคราะห์โดย GC ก็พบว่าไม่มี
ความแตกต่างอย่างมีนัยสำคัญในการแปลง HCP ระหว่างปลายของ
วงจรปฏิกิริยาก่อนหน้านี้และแยกออกผสมปฏิกิริยา
หลังจาก 24 ชั่วโมงที่อุณหภูมิปฏิกิริยา ปฏิกิริยาต่อไปเริ่มต้นจาก
การเพิ่ม HCP และความร้อนที่อุณหภูมิปฏิกิริยา หลังจากนั้น
เมทานอลได้รับการเพิ่มและเวลาปฏิกิริยาเริ่มต้นที่ t ¼ 0 นาที.
ตัวอย่างถูกถอนออกเป็นระยะ ๆ ด้วยเวลา.
ชะล้างและการฟื้นฟูของตัวเร่งปฏิกิริยา SCAC นอกจากนี้ยังได้
รับการตรวจสอบ ชะล้างได้รับการดำเนินการโดยใช้ส่วนผสมของเมธานอล
และตัวเร่งปฏิกิริยาที่จัดขึ้นที่อุณหภูมิปฏิกิริยา (60 องศาเซลเซียส) เป็นเวลา 2 ชั่วโมง
เมธานอลถูก decanted แล้วและทำปฏิกิริยากับ HCP ที่มาตรฐาน
อัตราการเกิดปฏิกิริยาและเงื่อนไข แต่ไม่มีตัวเร่งปฏิกิริยาของแข็งเป็น
ปัจจุบัน [31].
เมธานอลถูกนำมาใช้เป็นตัวทำละลายในการงอกใหม่ตัวเร่งปฏิกิริยา SCAC เหล่านี้
โดยการล้าง ตัวเร่งปฏิกิริยาที่อยู่ในระบบจากวงจรการเกิดปฏิกิริยาที่ 5 ถูกกวนใน
เมธานอล 6 ชั่วโมงแล้วแห้งในเตาอบที่อุณหภูมิ 70 องศาเซลเซียส
เป็นเวลา 24 ชั่วโมง ตัวเร่งปฏิกิริยาเมธานอลที่ล้างสะอาดได้รับการทดสอบแล้วของพวกเขาสำหรับ
กิจกรรมการเร่งปฏิกิริยาทาง esterification ของ HCP ภายใต้ปฏิกิริยาคล้าย
เงื่อนไขเป็นมาก่อน