2. Experimental2.1. MaterialsSiO2 f

2. Experimental
2.1. Materials
SiO2 foam was afforded by the group of EP Giannelis and
its synthesis had been reported elsewhere [26]. Tetraethyl
orthosilicate (TEOS) was from Beijing Chemical Co. (Beijing
China). (3-Aminopropyl) triethoxysilane (99%, KH-550) and bis(3-
triethoxysilicyl propyl)-amine (99%, KH-270) were purchased from
Aladdin Industrial Corporation. TNT red water [27], which was reddish
brownand opaque, witha highconcentrationof dinitrotoluene
sulfonates (2,4-dinitrotoluene-3-sulfonate and 2,4-dinitrotoluene-
5-sulfonate) and high COD, was supplied by Dongfang Chemical
Corporation (Hubei Province, China). All the other reagents used in
this study were analytical grade, and distilled water was used to
prepare the solutions.
2.2. Modification of SiO2 foam
The grafting of amine groups onto SiO2 foam was carried out
as follows. 0.25 g of silica foam was introduced in a three neck
flask with 30 ml of ethanol and 10 ml of water and stirred at room
temperature for 1 h for complete dispersion, then oxalic acid was
dropped in to adjusted the pH of the dispersion to 4, followed by
dropwise addition of 0.5 ml of silane coupling agents (KH-550, KH-
270) in half an hour. The dispersion was further stirred at room
temperature and then 60 ◦C for 4 h, respectively. The solid was filtered
and washed with distilled water and ethanol for two times
respectively and dried in vacuum at 80 ◦C. In the target samples
the weight ratio of initial silica foam and that from silane coupling
agent component is approximate to 1.
The controlled sample, bulk SiO2 particles were prepared by
sol–gel process. 15 ml of ethanol solution containing 7.5 ml of TEOS
was added dropwise to 100 ml of ethanol/water mixture (2/1)(containing
0.5 mol/l ammonium hydroxide) at a rate of 0.5 ml/min as
the solution was heated to 60 ◦C under stirring, where the reaction
was continued for 2 h. SiO2 particles were obtained after subsequent
steps of centrifugation, washing with water, ethanol, and
drying in vacuum at 70 ◦C
For clear understanding, bulk SiO2 particles, SiO2 foam, KH-550
andKH-270modifiedSiO2 foamwere assignedas SiO2, F-SiO2,NH2-
F-SiO2 and NH-F-SiO2, respectively.
2.3. Adsorption experiments
The adsorption experiments were carried out in 100 ml of conical
flasks. Certain amounts of the adsorbents were separately
introduced into a series of conical flasks with 25 ml of TNT red
water. Then, the flasks were shaken in a SHA-BA water bath at
a speed of 150 rpm for a certain time (5, 10, 20, 40, 60, 90, and
120 min) at room temperature. Then, the samples were filtered and
dried in vacuum at 70 ◦C for 8 h. For dynamic study, the amount of
NH-F–SiO2 used was 0.125 g toward 25 ml of TNT wastewater. For
adsorption isotherm study, 0.125 g of NH-F-SiO2 was added into
25 ml of TNT wastewater with initial COD of 10,800, 5400, 2700,
1800 and 1080 mg/L, respectively, for 1 h.
2.4. Characterization
The Fourier transform infrared (FT-IR) spectrum in the
4000–400 cm−1 region was performed using a Perkin Elmer Spectrum
100 FT-IR spectrometer. KBr was used as a background
material and disks of sample/KBr mixtures were prepared to obtain
the FT-IR spectra. Transmission electron microscopy (TEM) images
were obtained by a JEM-3010 of the Japanese electronics company.
Samples were prepared by dispersing the samples in ethanol
under sonication. A few drops of the dispersions were loaded onto
a carbon coated copper microgrid and dried in air. Field emission
scanning electronmicroscopy (FE-SEM)images were acquired from
a LEO-1530 field emission scanning electron microscope operated
at 5 kV. N2 adsorption–desorption isotherms were obtained on a
micromeritic instrument (Autosorb-IQ-2MP, USA) at liquid nitrogen
temperature. The silica foam and NH-F–SiO2 were degassed
prior to analysis under high vacuum at 60 ◦C for at least 4 h.
Their specific surface areas were determined using the multipoint
Brunauer–Emmett–Teller (BET) method. The pore size distributions
derived from the adsorption and desorption branches of
the isotherms and calculated based on the Barrett-Joyner-Halenda
(BJH) model.
The COD of the filtrates were analyzed by the COD rapid detector
(5B-6, Lian-Hua Tech. Co., China) with a precision of ±5% to
determine the adsorption efficiency of adsorbents. The adsorbed
amount, qe (mg/g), by per unit mass of NH-F-SiO2 was calculated
based on Eqs. (1):
qe = (CODO − CODe)
V
W (1)
where CODo and CODe(mg/L) are the COD values of the initial
TNT red water and treated red water after reaching equilibrium,
respectively. V (L) is the volume of the TNT red water and W(g) is
S. Tu et al. / Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects 481 (2015) 493–499 495
Fig. 1. FT-IR spectra of KH-550 (a), KH-270 (b), F–SiO2 (c), NH2–F–SiO2 (d) and
NH–F–SiO2 before (e) and after (f) adsorption of TNT.
the absorbent weight. At any time, the adsorbed qt (mg/g) by the
NH–F–SiO2 can be calculated using a similar relationship based on
Eq. (1).
3. Results and discussion
3.1. Preparation of amine-modified SiO2 foams
For effective removal of the organics (2,4-dinitrotoluene-3-
sulfonate and 2,4-dinitrotoluene-5-sulfonate) in TNT wastewater,
secondary and primary amines containing silica foams were prepared
using KH-550 and KH-270 as modifiers. Fig. 1 shows the
infrared spectra of KH-550, KH-270, F–SiO2 and their derivatives.
The FT-IR bands in Fig. 1a and b appear at 2975 cm−1 and 2886 cm−1
are the asymmetric and symmetric stretches of C H in KH-550
and KH-270, respectively. The bands at 1482 cm−1 and 1479 cm−1
are the stretching vibration of C C and C N [28]. The characteristic
peaks at 1443 cm−1 correspond to –NH- and -NH2 functional
groups [29]. In the spectrum of F-Silica (Fig. 1c) the peaks at
960 cm−1 and 800 cm−1 are ascribed to the asymmetric bending
and stretching vibration of Si OH, respectively [30]. The band
located at 1580 cm−1 is attributed to adsorbed water. The peak
at 1094 cm−1 are assigned to the stretching vibration of Si O Si
in the frame structure of SiO2 foam [28]. A strong broad peak
at ∼3500 cm−1, which is attributed to the O H stretching vibration
of surface hydroxyl groups and water molecules adsorbed, is
observed for both F-Silica (Fig. 1c) and modified F-Silica (Fig. 1d,e)
[8,28]. In the spectra of modified F-Silica, especially in that of
NH–F–SiO2 (Fig. 1e), bands associated to the asymmetric and symmetric
stretches of C H in silane coupling agents are observed
and shift to lower wavenumber compared to F–SiO2, indicating
the successful synthesis of NH2–F–SiO2 and NH–F–SiO2. Therefore,
NH2–F–SiO2 and NH–F–SiO2 possess primary amine and secondary
amine respectively, in which NH–F–SiO2 is preferred with more
effective COD removal efficiency toward TNT as long alkyl chain
and more alkaline R2-NH groups exist in it.
3.2. Adsorption of organic pollutants in TNT red water by
modified F–SiO2
3.2.1. Adsorption of organic pollutants in TNT red water by
NH2–F–SiO2 and NH–F–SiO2
Firstly, the optimum adsorption time and temperature for
equilibrium are studied. Actually, temperature has little influFig.
2. COD removal of bulk SiO2, F–SiO2, NH2–F–SiO2 and NH–F–SiO2.
ence on adsorption. At room temperature, the adsorption time of
NH2–F–SiO2 and NH–F–SiO2 for equilibrium is all ∼20 min and
their organic removal effeciency toward TNT red water are summarized
in Fig. 2. The removal effeciency of NH–F–SiO2 to TNT
red water with initial COD value of 1800 mg/L is 1008 mg/L and
higher than that of NH2–F–SiO2 (666 mg/L). So detailed characterization,
adsorption model and adsorption mechanism analysis of
NH–F–SiO2 on TNT red water are performed. Although the COD
removal efficiency of NH–F–SiO2 is high, but no obvious peaks
related to organic pollutants are observed in the FT-IR spectrum of
NH–F–SiO2 after treatment of TNT red water (Fig. 1f) maybe due to
the masking effect of the strong free water vibration at ∼360 cm−1
and the Si O Si vibration at 1094 cm−1.
3.2.2. Adsorption models of NH–F–SiO2
The adsorption dynamics describes the rate of adsorption, which
expresses the residence time at the solid-solution interface. The
pseudo-first-order andthepseudo-second-ordermodels wereused
to assess the adsorption of organic contaminants from TNT red
water onto adsorbents. Pseudo-first-order model presents as the
following:
dq
dt = k1(qe − q) (2)
where qe (mg/g) and q (mg/g) are the amount of organic contaminants
adsorbed at equilibrium and any other time. k1 (min−1) is the
equilibrium rate constant and t (min) is the adsorption time. While
the pseudo-second-order model presents as the following form:
dq
dt = k2(qe − q)
2 (3)
where k2 (g/mg min) is the equilibrium rate constant of pseudosecond-order
sorption. qe (mg/g) and q (mg/g) are the amount
adsorbed per unit mass of adsorbent at equilibrium and any other
time. The equation can be rearranged to give a linear form as following:
t
qt
= 1
(k2qe)
2 +
t
qe
(4)
so that qe and k2 can be determined by a linear regression.
Fig. 3 shows that F–SiO2 almost has no adsorption efficiency to
organics in TNT red water, while the adsorbing amount of organic
contaminants by NH–F–SiO2 increases rapidly in the first 20 min,
and then increases steadily to reach equilibrium under the same
adsorption conditions.After equilibrium the adsorption amounts of
NH–F–SiO2 and F–SiO2 are 165.9 mg/g and 18.7 mg/g, respectively,
496 S. Tu et al. / Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects 481 (2015) 493–499
Fig. 3. Kinetics of contaminant adsorption on F–SiO2 () and NH–F–SiO2 (). The
solid line is pseudo-second-order fit to the observed data. Inserts are plots of t/qt
against t for NH–F–SiO2.
as the initial COD of red water is 1800 mg/L. In comparison with
F–SiO2, the adsorption capacity of NH–F–SiO2 is greatly enhanced.
The adsorption of organic contaminants from TNT red water
onto NH–F–SiO2 is fitted to adsorption dynamic models and the
pseudo-second-order m

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2. ทดลอง2.1. วัสดุSiO2 โฟมถูก afforded โดยกลุ่ม EP Giannelis และสังเคราะห์ที่ได้รับรายงานอื่น ๆ [26] เตตร้าorthosilicate (TEOS) ได้จาก บริษัทเคมีปักกิ่ง (ปักกิ่งประเทศจีน) Triethoxysilane (3-Aminopropyl) (99%, KH-550) และ bis (3-triethoxysilicyl propyl) -ซื้อจาก amine (99%, KH-270)บริษัทอลาดินอุตสาหกรรม น้ำแดงภายหลัง [27], ซึ่งเป็นน้ำตาลทึบแสง มี highconcentrationof dinitrotoluene brownandsulfonates (2, 4-dinitrotoluene-3-sulfonate และ 2,4 - dinitrotoluene -5 sulfonate) และ COD สูง ถูกกำหนด โดยตงฟางเคมีคอร์ปอเรชั่น (มณฑลหูเป่ย จีน) ทั้งหมดอื่น ๆ reagents ใช้ในการศึกษานี้ได้วิเคราะห์เกรด และน้ำกลั่นที่ใช้เตรียมแก้ปัญหา2.2 การเปลี่ยนแปลงของ SiO2 โฟมGrafting กลุ่ม amine ลงบนโฟม SiO2 ถูกดำเนินดังนี้ 0.25 g ของโฟมซิลิกาถูกนำมาใช้ในคอสามหนาวกับเอทานอล และ 10 ml ของน้ำ 30 ml และกวนห้องอุณหภูมิสำหรับ h 1 สำหรับกระจายตัวทั้งหมด จากนั้นกรดออกซาลิกถูกลดลงใน การปรับ pH ของเธน 4 ตามด้วยเพิ่มเติม 0.5 ml ของ silane coupling ตัวแทน (KH-550, KH - dropwise270) ในครึ่งชั่วโมง กระจายตัวไม่กวนต่อที่ห้องอุณหภูมิแล้ว 60 ◦C สำหรับ 4 h ตามลำดับ ของแข็งที่ถูกกรองและหิน ด้วยน้ำกลั่นและเอทานอลครั้งที่สองตามลำดับ และแห้งในสุญญากาศที่ 80 ◦C ในตัวอย่างเป้าหมายอัตราส่วนน้ำหนักของโฟมซิลิก้าเริ่มต้นและจาก silane คลัปคอมโพเนนต์ของตัวแทนคือประมาณ 1ตัวอย่างควบคุม อนุภาคจำนวนมาก SiO2 ถูกเตรียมโดยกระบวนการโซลเจล 15 ml ของเอทานอลประกอบด้วย 7.5 ml ของ TEOSเพิ่มให้ส่วนผสมของเอทานอล/น้ำ 100 มล dropwise (2/1) (ประกอบด้วย0.5 โมล/l แอมโมเนียไฮดรอกไซด์) ในอัตรา 0.5 ml/min เป็นโซลูชันที่อุณหภูมิ 60 ◦C ภายใต้กวน ที่ปฏิกิริยาต่อเนื่องสำหรับอนุภาค 2 h. SiO2 ได้รับหลังจากตามมาขั้นตอนของ centrifugation ล้างน้ำ เอทานอล และแห้งในสุญญากาศที่ 70 ◦Cการทำความเข้าใจ จำนวนมากอนุภาค SiO2, SiO2 โฟม KH-550andKH 270modifiedSiO2 foamwere assignedas SiO2, F-SiO2, NH2-F-SiO2 และ NH-F-SiO2 ตามลำดับ2.3 การทดลองดูดซับการทดลองการดูดซับได้ดำเนินการใน 100 ml ของทรงกรวยน้ำ มีบางจำนวน adsorbents แยกต่างหากนำเข้าสู่ชุดของทรงกรวยน้ำกับ 25 ml ของแดงภายหลังน้ำ แล้ว น้ำถูกเขย่าในน้ำน้ำบาซาที่ความเร็ว 150 rpm เป็นเวลา (5, 10, 20, 40, 60, 90 และ120 นาที) ที่อุณหภูมิห้อง แล้ว ตัวอย่างถูกกรอง และแห้งในสุญญากาศที่ 70 ◦C สำหรับ 8 h ศึกษาแบบไดนามิก จำนวนNH-F – SiO2 ใช้ g 0.125 ต่อ 25 ml ของน้ำเสียภายหลังได้ สำหรับดูดซับ isotherm ศึกษา 0.125 กรัมของ NH-F-SiO2 ถูกเพิ่มเข้าไปใน25 ml ของน้ำเสียภายหลังกับ COD เริ่มต้นของ 10,800, 5400, 27001800 และ 1080 mg/L ตามลำดับ สำหรับ 1 h2.4 การจำแนกฟูรีเยแปลงอินฟราเรด (FT IR) สเปกตรัมในการภูมิภาค cm−1 4000 – 400 ทำใช้สเปกตรัมเอลเมอเพอร์สเปกโตรมิเตอร์ IR ฟุต 100 KBr ถูกใช้เป็นพื้นหลังมีเตรียมวัสดุและดิสก์ของน้ำยาผสมตัว อย่าง/KBr รับแรมสเป็คตรา FT IR ส่งภาพ microscopy อิเล็กตรอน (ยการ)ได้รับ โดย 3010 JEM ของบริษัทอิเล็กทรอนิกส์ญี่ปุ่นมีเตรียมตัวอย่าง โดยการสลายตัวอย่างในเอทานอลภายใต้ sonication หยดของ dispersions ที่ถูกโหลดลงในมีคาร์บอนเคลือบทองแดง microgrid และแห้งในอากาศ ฟิลด์เล็ดรอดelectronmicroscopy สแกนภาพ (FE SEM) ได้รับมาจากกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนปล่อยก๊าซฟิลด์การสแกนลีโอ-1530 ดำเนินที่ 5 kV Isotherms ดูดซับ – desorption N2 ได้รับในการเครื่อง micromeritic (Autosorb-IQ-2MP สหรัฐอเมริกา) ในไนโตรเจนเหลวอุณหภูมิ Degassed โฟมซิลิก้าและ NH-F – SiO2ก่อนที่จะวิเคราะห์ภายใต้สุญญากาศสูงที่ 60 ◦C สำหรับน้อย 4 hพื้นที่ผิวของพวกเขาเฉพาะถูกกำหนดโดยใช้แบบการวิธี Brunauer – Emmett – เบิก (ใกล้เคียง) การกระจายขนาดของรูขุมขนได้มาจากการดูดซับและการ desorption สาขาisotherms คำนวณตามบาร์เร็ตต์-Joyner-Halendaแบบจำลอง (สติก BJH)COD ของ filtrates ถูกวิเคราะห์ โดยเครื่องตรวจจับอย่างรวดเร็วของ COD(5B-6 หัวเลียนเทคโนโลยี Co. จีน) ด้วยความแม่นยำ± 5%ตรวจสอบประสิทธิภาพการดูดซับของ adsorbents การ adsorbedยอด qe (mg/g), โดยต่อหน่วย มวลของ NH-F-SiO2 ถูกคำนวณตาม Eqs (1):qe = (CODO −รหัส)VW (1)ที่ CODo และ CODe(mg/L) มีค่า COD ของต้นน้ำแดงภายหลังและน้ำแดงบำบัดถึงสมดุลตามลำดับ V (L) มีปริมาตรน้ำภายหลังแดง และ W(g)เอสทูเอส al. / Physicochem a:พื้นผิวและคอลลอยด์ ด้านสุขาภิบาล 481 (2015) 493 – 499 495Fig. 1 FT-IR แรมสเป็คตรา KH-550 (ก) KH-270 (b) F – SiO2 (c) NH2 – F – SiO2 (d) และNH – F – SiO2 ก่อน (e) และ หลังการดูดซับ (f) ภายหลังน้ำหนักการดูดซับ ตลอดเวลา คิวที adsorbed (mg/g) โดยการNH – F – SiO2 สามารถคำนวณได้โดยใช้ความสัมพันธ์คล้ายคลึงกันตามEq. (1)3. ผลลัพธ์ และสนทนา3.1 การเตรียมการของ SiO2 amine ปรับเปลี่ยนโฟมสำหรับประสิทธิภาพการกำจัดวัตถุอินทรีย์ (2, 4-dinitrotoluene - 3 -sulfonate และ 2, 4-dinitrotoluene-5-sulfonate) ในน้ำเสียภายหลังประกอบด้วยซิลิก้าโฟม amines หลัก และรองได้เตรียมใช้ KH-550 และ KH-270 เป็นคำวิเศษณ์ แสดง fig. 1แรมสเป็คตราอินฟราเรดของ KH-550, KH-270, F – SiO2 และอนุพันธ์ของวง FT-IR Fig. 1a และ b ปรากฏอยู่ที่ 2975 cm−1 2886 cm−1มี asymmetric และสมมาตรเหยียด C H ใน KH-550และ KH-270 ตามลำดับ วงที่ 1482 cm−1 และ 1479 cm−1มีสั่นสะเทือนยืด C C และ C N [28] ลักษณะยอดที่ 1443 cm−1 ตรงกับ-NH- และ - NH2 ทำงานกลุ่ม [29] ในสเปกตรัมของ F-ซิลิก้ากิน 1c) แห่งที่960 cm−1 และ 800 cm−1 เป็น ascribed ดัด asymmetricและยืดสั่นสะเทือนของ Si OH ตามลำดับ [30] วงตั้งอยู่ที่ 1580 cm−1 เกิดจากการน้ำ adsorbed การ จุดสูงสุดที่ 1094 cm−1 ถูกกำหนดให้กับการสั่นสะเทือนที่ยืดของซีโอซีในโครงสร้างเฟรมของ SiO2 โฟม [28] สูงสุดกว้างแข็งแรงที่ ∼3500 cm−1 ซึ่งเป็นบันทึก H O ยืดสั่นสะเทือนกลุ่มไฮดรอกซิลที่ผิวและโมเลกุลของน้ำ adsorbedสังเกตสำหรับทั้ง F-ซิลิก้ากิน 1c) และแก้ไข (Fig. 1 d, e) F-ซิลิก้า[8,28] ไว้ในแรมสเป็คตราของปรับ F-ซิลิก้า โดยเฉพาะอย่างยิ่งในที่NH – F – SiO2 (Fig. 1e) วงดนตรีที่เกี่ยวข้องกับ asymmetric และสมมาตรพบพื้นที่ของ C H ในตัวแทนกะหรี่ wavenumber เปรียบเทียบกับ F-SiO2 และบ่งชี้สังเคราะห์ความสำเร็จของ NH2 – F – SiO2 และ NH – F – SiO2 ดังนั้นNH2 – F – SiO2 และ NH – F – SiO2 มี amine หลักและรองamine ตามลำดับ ในที่ NH – F – SiO2 เป็นที่ต้อง มีมากขึ้นมีประสิทธิภาพ COD เอาประสิทธิภาพต่อภายหลังเป็นโซ่ยาว alkylและกลุ่ม R2 NH เพิ่มเติมด่างที่มีอยู่ใน3.2 การดูดซับสารมลพิษอินทรีย์ในน้ำภายหลังสีแดงปรับ F – SiO23.2.1 การดูดซับสารมลพิษอินทรีย์ในน้ำภายหลังสีแดงNH2 – F – SiO2 และ NH – F – SiO2ประการแรก เวลาดูดซับสูงสุดและอุณหภูมิสำหรับสมดุลที่ได้ศึกษา จริง อุณหภูมิได้น้อย influFig2. เอา COD ของกลุ่ม SiO2, F – SiO2, NH2 – F – SiO2 และ NH – F – SiO2ence on adsorption. At room temperature, the adsorption time ofNH2–F–SiO2 and NH–F–SiO2 for equilibrium is all ∼20 min andtheir organic removal effeciency toward TNT red water are summarizedin Fig. 2. The removal effeciency of NH–F–SiO2 to TNTred water with initial COD value of 1800 mg/L is 1008 mg/L andhigher than that of NH2–F–SiO2 (666 mg/L). So detailed characterization,adsorption model and adsorption mechanism analysis ofNH–F–SiO2 on TNT red water are performed. Although the CODremoval efficiency of NH–F–SiO2 is high, but no obvious peaksrelated to organic pollutants are observed in the FT-IR spectrum ofNH–F–SiO2 after treatment of TNT red water (Fig. 1f) maybe due tothe masking effect of the strong free water vibration at ∼360 cm−1and the Si O Si vibration at 1094 cm−1.3.2.2. Adsorption models of NH–F–SiO2The adsorption dynamics describes the rate of adsorption, whichexpresses the residence time at the solid-solution interface. Thepseudo-first-order andthepseudo-second-ordermodels wereusedto assess the adsorption of organic contaminants from TNT redwater onto adsorbents. Pseudo-first-order model presents as thefollowing:dqdt = k1(qe − q) (2)where qe (mg/g) and q (mg/g) are the amount of organic contaminantsadsorbed at equilibrium and any other time. k1 (min−1) is theequilibrium rate constant and t (min) is the adsorption time. Whilethe pseudo-second-order model presents as the following form:
dq
dt = k2(qe − q)
2 (3)
where k2 (g/mg min) is the equilibrium rate constant of pseudosecond-order
sorption. qe (mg/g) and q (mg/g) are the amount
adsorbed per unit mass of adsorbent at equilibrium and any other
time. The equation can be rearranged to give a linear form as following:
t
qt
= 1
(k2qe)
2 +
t
qe
(4)
so that qe and k2 can be determined by a linear regression.
Fig. 3 shows that F–SiO2 almost has no adsorption efficiency to
organics in TNT red water, while the adsorbing amount of organic
contaminants by NH–F–SiO2 increases rapidly in the first 20 min,
and then increases steadily to reach equilibrium under the same
adsorption conditions.After equilibrium the adsorption amounts of
NH–F–SiO2 and F–SiO2 are 165.9 mg/g and 18.7 mg/g, respectively,
496 S. Tu et al. / Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects 481 (2015) 493–499
Fig. 3. Kinetics of contaminant adsorption on F–SiO2 () and NH–F–SiO2 (). The
solid line is pseudo-second-order fit to the observed data. Inserts are plots of t/qt
against t for NH–F–SiO2.
as the initial COD of red water is 1800 mg/L. In comparison with
F–SiO2, the adsorption capacity of NH–F–SiO2 is greatly enhanced.
The adsorption of organic contaminants from TNT red water
onto NH–F–SiO2 is fitted to adsorption dynamic models and the
pseudo-second-order m

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2. การทดลอง
2.1 วัสดุ
โฟม SiO2 ถูก afforded โดยกลุ่มอี Giannelis และ
สังเคราะห์ได้รับรายงานว่าที่อื่น ๆ [26] tetraethyl
orthosilicate (TEOS) จากปักกิ่งเคมิคอล จำกัด (ปักกิ่ง
ประเทศจีน) (3 aminopropyl) triethoxysilane (99%, KH-550) และทวิ (3
triethoxysilicyl โพรพิ) -amine (99%, KH-270) ได้รับซื้อมาจาก
อ Industrial Corporation ทีเอ็นทีน้ำแดง [27] ซึ่งเป็นสีแดง
brownand ทึบแสง witha ไดไนโตร highconcentrationof
sulfonates (2,4-ไดไนโตร-3-ซัลโฟเนตและ 2,4-dinitrotoluene-
5 sulfonate) และซีโอดีสูงได้รับการจัดจำหน่ายโดย Dongfang เคมี
คอร์ปอเรชั่น (หูเป่ย์ จังหวัดจีน) ทั้งหมดสารเคมีอื่น ๆ ที่ใช้ในการ
ศึกษาครั้งนี้มีเกรดการวิเคราะห์และน้ำกลั่นถูกใช้ในการ
เตรียมความพร้อมการแก้ปัญหา.
2.2 การปรับเปลี่ยนของโฟม SiO2
การปลูกถ่ายอวัยวะของกลุ่มเอมีนลงบนโฟม SiO2 ได้ดำเนินการ
ดังต่อไปนี้ 0.25 กรัมโฟมซิลิกาเป็นที่รู้จักในคอสาม
ขวด 30 มล. และเอทานอล 10 มล. ของน้ำและกวนในห้อง
อุณหภูมิเป็นเวลา 1 ชั่วโมงสำหรับการกระจายตัวที่สมบูรณ์แล้วกรดออกซาลิได้รับการ
ลดลงในการปรับค่า pH ของการกระจาย 4, ตามด้วย
นอกจาก dropwise 0.5 มลตัวแทน coupling ไซเลน (KH-550, KH-
270) ในช่วงครึ่งชั่วโมง การกระจายตัวถูกกวนเพิ่มเติมได้ที่ห้องพัก
แล้วอุณหภูมิ 60 ◦C 4 ชั่วโมงตามลำดับ ของแข็งถูกกรอง
และล้างด้วยน้ำกลั่นและเอทานอลครั้งที่สอง
ตามลำดับและแห้งในสูญญากาศที่ 80 ◦C ในตัวอย่างเป้าหมาย
อัตราส่วนน้ำหนักของโฟมซิลิกาเริ่มต้นและจากการมีเพศสัมพันธ์ที่ไซเลน
องค์ประกอบตัวแทนประมาณ 1
ตัวอย่างควบคุมอนุภาค SiO2 เป็นกลุ่มที่ถูกจัดทำขึ้นโดย
กระบวนการโซลเจล 15 มล. ของการแก้ปัญหาที่มีเอทานอล 7.5 มิลลิลิตร TEOS
ถูกบันทึก dropwise 100 มล. เอทานอลผสมน้ำ / (2/1) (ที่มี
0.5 โมล / ลิตรแอมโมเนียมไฮดรอกไซ) ในอัตรา 0.5 มล. / นาทีเป็น
วิธีการแก้ปัญหาถูกความร้อนถึง 60 ◦Cภายใต้ตื่นเต้นที่เกิดปฏิกิริยา
ได้อย่างต่อเนื่องเป็นเวลา 2 ชั่วโมง อนุภาค SiO2 ที่ได้รับหลังจากที่ตามมา
ขั้นตอนของการปั่นล้างด้วยน้ำเอทานอลและ
การอบแห้งในสูญญากาศที่ 70 ◦C
เพื่อความเข้าใจที่ชัดเจนอนุภาค SiO2 กลุ่มโฟม SiO2, KH-550
-andKH 270modifiedSiO2 foamwere assignedas SiO2 F-SiO2, NH2 -
F-SiO2 และ NH-F-SiO2 ตามลำดับ.
2.3 การทดลองการดูดซับ
การทดลองการดูดซับได้ดำเนินการใน 100 มล. ของกรวย
ขวด จำนวนเงินที่แน่นอนของตัวดูดซับที่ถูกแยก
นำเข้าสู่ชุดของขวดรูปกรวยที่มี 25 มล. ของทีเอ็นทีสีแดง
น้ำ จากนั้นขวดถูกเขย่าในอ่างน้ำ SHA-BA ที่
ความเร็ว 150 รอบต่อนาทีเป็นเวลาหนึ่ง (5, 10, 20, 40, 60, 90 และ
120 นาที) ที่อุณหภูมิห้อง จากนั้นกลุ่มตัวอย่างที่ถูกกรองและ
แห้งในสูญญากาศที่ 70 ◦Cเป็นเวลา 8 ชั่วโมง สำหรับการศึกษาแบบไดนามิกปริมาณของ
NH-F-SiO2 ใช้เป็น 0.125 กรัมไปยัง 25 มล. น้ำเสียทีเอ็นที สำหรับ
การดูดซับไอโซเทอมการศึกษา, 0.125 กรัม NH-F-SiO2 ถูกเพิ่มเข้าไปใน
25 มิลลิลิตรของน้ำเสียที่มีทีเอ็นทีซีโอดีเริ่มต้น 10,800, 5,400, 2,700,
1,800 และ 1,080 มิลลิกรัม / ลิตรตามลำดับเป็นเวลา 1 ชั่วโมง.
2.4 ลักษณะ
ฟูเรียร์อินฟาเรด (FT-IR) คลื่นความถี่ใน
4000-400-1 ซมภูมิภาคได้รับการดำเนินการโดยใช้ Perkin Elmer คลื่นความถี่
100 สเปกโตรมิเตอร์ FT-IR KBr ถูกใช้เป็นพื้นหลัง
วัสดุและดิสก์ของกลุ่มตัวอย่าง / ผสม KBr ได้เตรียมที่จะได้รับ
สเปกตรัม FT-IR กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน (TEM) ภาพ
ที่ได้จาก JEM-3010 ของ บริษัท อิเล็กทรอนิกส์ญี่ปุ่น.
ตัวอย่างที่จัดทำโดยกระจายกลุ่มตัวอย่างในเอทานอล
ภายใต้ sonication ไม่กี่หยดของกระจายถูกโหลดลง
microgrid ทองแดงเคลือบคาร์บอนและแห้งในอากาศ การปล่อยสนาม
สแกน electronmicroscopy (FE-SEM) ภาพที่ได้มาจาก
การปล่อยสนาม LEO-1530 กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบการดำเนินการ
ที่ 5 กิโลโวลต์ isotherms N2-คายการดูดซับที่ได้รับใน
ตราสาร micromeritic (Autosorb-IQ-2MP สหรัฐอเมริกา) ไนโตรเจนเหลวที่
อุณหภูมิ โฟมซิลิกาและ NH-F-SiO2 ถูก degassed
ก่อนที่จะมีการวิเคราะห์ภายใต้สูญญากาศสูงที่ 60 ◦Cเป็นเวลาอย่างน้อย 4 ชม.
พื้นที่ผิวที่เฉพาะเจาะจงของพวกเขาได้รับการพิจารณาโดยใช้หลาย
Brunauer-Emmett-Teller (BET) วิธีการ การกระจายขนาดรูขุมขน
มาจากสาขาการดูดซับของ
isotherms และคำนวณจากบาร์เร็ตต์-Joyner-Halenda
(BJH) รูปแบบ.
ซีโอดีของ filtrates วิเคราะห์ COD ตรวจจับอย่างรวดเร็ว
(5B-6, Lian Hua-Tech . Co. , จีน) ที่มีความแม่นยำของ± 5% ในการ
ตรวจสอบประสิทธิภาพของการดูดซับสารดูดซับ ดูดซับ
ปริมาณ Qe (mg / g) โดยต่อหน่วยมวลของ NH-F-SiO2 ที่คำนวณได้
ขึ้นอยู่กับ EQS (1):
Qe = (Codo - Code)
V
W (1)
ที่ Codo และรหัส (mg / L) มีค่าซีโอดีของการเริ่มต้น
ทีเอ็นทีน้ำสีแดงและได้รับการรักษาน้ำสีแดงหลังจากถึงสมดุล
ตามลำดับ V (L) คือปริมาณของน้ำสีแดงทีเอ็นทีและ W (g) เป็น
เอส เฉิงตู, et al / คอลลอยด์และพื้นผิว: Physicochem Eng ด้าน 481 (2015) 493-499 495
รูป 1. สเปกตรัม FT-IR ของ KH-550 (a) KH-270 (ข), F-SiO2 (ค) NH2-F-SiO2 (ง) และ
NH-F-SiO2 ก่อน (จ) และหลัง (ฉ ) การดูดซับของทีเอ็นที.
น้ำหนักดูดซับ ณ เวลาใด ๆ ดูดซับ QT (mg / g) โดย
NH-F-SiO2 สามารถคำนวณโดยใช้ความสัมพันธ์ที่คล้ายกันบนพื้นฐานของ
สมการ (1).
3 และการอภิปรายผล
3.1 เตรียมความพร้อมของเอมีนที่ปรับเปลี่ยนโฟม SiO2
สำหรับการกำจัดที่มีประสิทธิภาพของสารอินทรีย์ (2,4-3-ไดไนโตร
ซัลโฟเนตและ 2,4-ไดไนโตร-5-ซัลโฟเนต) ในน้ำเสียทีเอ็นที
รองและเอมีนหลักที่มีโฟมซิลิกาที่เตรียม
โดยใช้ KH- 550 และ KH-270 เป็นการปรับเปลี่ยน มะเดื่อ 1 แสดง
อินฟราเรดสเปกตรัมของ KH-550, KH-270, F-SiO2 และอนุพันธ์ของพวกเขา.
วงดนตรีที่ FT-IR ในรูป 1a และขปรากฏที่ 2975 ซม. -1 และ 2886 ซม-1
จะเหยียดไม่สมมาตรและสมมาตรของ บริษัท ชใน KH-550
และ KH-270 ตามลำดับ วงดนตรีที่ 1482 ซม. -1 และ 1479 ซม-1
จะมีการสั่นสะเทือนยืดของ CC และ CN [28] ลักษณะ
ยอดเขาที่ 1443 ซม. -1 สอดคล้องกับ -NH- และ -NH2 ทำงาน
กลุ่ม [29] ในสเปกตรัมของ F-ซิลิกา (รูป. 1 c) ยอดเขาที่
960 ซม-1 และ 800 ซม. 1 มีการกำหนดดัดไม่สมมาตร
และการสั่นสะเทือนยืดของศรี OH ตามลำดับ [30] วง
ตั้งอยู่ที่ 1580 ซม-1 มาประกอบกับการดูดซับน้ำ จุดสูงสุด
ที่ 1,094 ซม-1 ได้รับมอบหมายให้สั่นสะเทือนยืดของศรีศรี O
ในกรอบโครงสร้างของโฟม SiO2 [28] จุดสูงสุดในวงกว้างที่แข็งแกร่ง
ที่ ~3500 ซม-1 ซึ่งมีสาเหตุมาจากการสั่นสะเทือนยืด OH
กลุ่มไฮดรอกซิพื้นผิวและดูดซับโมเลกุลของน้ำจะ
สังเกตเห็นทั้ง F-ซิลิกา (รูป. 1 c) และแก้ไข F-ซิลิกา (รูป. 1 d, จ)
[8,28] ในสเปกตรัมของการปรับเปลี่ยน F-ซิลิกาโดยเฉพาะอย่างยิ่งในการที่ของ
NH-F-SiO2 (รูป. 1e) วงดนตรีที่เกี่ยวข้องกับความไม่สมมาตรและสมมาตร
เหยียดของ บริษัท ชในการมีเพศสัมพันธ์ตัวแทนไซเลนจะสังเกตเห็น
และเปลี่ยนเพื่อลด wavenumber เมื่อเทียบกับ F-SiO2 แสดงให้เห็น
ความสำเร็จในการสังเคราะห์ NH2-F-SiO2 และ NH-F-SiO2 ดังนั้น
NH2-F-SiO2 และ NH-F-SiO2 มี amine ประถมศึกษาและมัธยมศึกษา
amine ตามลำดับซึ่งใน NH-F-SiO2 เป็นที่ต้องการที่มีมากขึ้น
ประสิทธิภาพในการกำจัดซีโอดีที่มีต่อประสิทธิภาพทีเอ็นทีเป็นโซ่ยาวคิล
และอัลคาไลน์กลุ่ม R2-NH อยู่ ในนั้น.
3.2 การดูดซับของสารมลพิษอินทรีย์ในน้ำสีแดงทีเอ็นทีโดย
การปรับเปลี่ยน F-SiO2
3.2.1 การดูดซับของสารมลพิษอินทรีย์ในน้ำสีแดงโดยทีเอ็นที
NH2-F-SiO2 และ NH-F-SiO2
ประการแรกเวลาการดูดซับที่เหมาะสมและอุณหภูมิ
สมดุลมีการศึกษา อันที่จริงมีอุณหภูมิ influFig เล็ก ๆ น้อย ๆ .
2 กำจัดซีโอดีของ SiO2 กลุ่ม F-SiO2, NH2-F-SiO2 และ NH-F-SiO2.
ence ต่อการดูดซับ ที่อุณหภูมิห้องเวลาการดูดซับของ
NH2-F-SiO2 และ NH-F-SiO2 สำหรับสมดุลเป็น ~20 นาทีและ
อนุรักษ์การกำจัดของพวกเขาอินทรีย์ที่มีต่อน้ำแดงทีเอ็นทีได้สรุปไว้
ในรูป 2. ประสิทธิภาพการกำจัดของ NH-F-SiO2 เพื่อทีเอ็นที
น้ำสีแดงที่มีค่าซีโอดีเริ่มต้นของ 1800 มิลลิกรัม / ลิตรเป็น 1,008 มิลลิกรัม / ลิตรและ
สูงกว่า NH2-F-SiO2 (666 มก. / ลิตร) ดังนั้นลักษณะรายละเอียด
รูปแบบการดูดซับและการวิเคราะห์กลไกการดูดซับของ
NH-F-SiO2 ในน้ำสีแดงทีเอ็นทีจะดำเนินการ แม้ว่า COD
ประสิทธิภาพในการกำจัดของ NH-F-SiO2 สูง แต่ไม่มียอดที่ชัดเจน
ที่เกี่ยวข้องกับสารมลพิษอินทรีย์จะสังเกตเห็นในสเปกตรัม FT-IR ของ
NH-F-SiO2 หลังจากการบำบัดน้ำสีแดงทีเอ็นที (รูป. 1f) อาจจะเกิดจากการ
ผลกำบังของการสั่นสะเทือนน้ำฟรีแข็งแกร่งที่ ~360 ซม-1
และการสั่นสะเทือนศรีศรี O ที่ 1094-1 ซม.
3.2.2 รูปแบบการดูดซับ NH-F-SiO2
การเปลี่ยนแปลงอัตราการดูดซับอธิบายของการดูดซับซึ่ง
เป็นการแสดงออกถึงเวลาที่อยู่อาศัยที่อินเตอร์เฟซที่เป็นของแข็งแก้ปัญหา
หลอกลำดับแรก andthepseudo สอง ordermodels-wereused
เพื่อประเมินการดูดซับของสารปนเปื้อนอินทรีย์จาก TNT สีแดง
ลงบนตัวดูดซับน้ำ หลอกสั่งซื้อครั้งแรกที่มีการจัดรูปแบบเป็น
ต่อไปนี้:
DQ
dt = k1 (Qe - คิว) (2)
ที่ Qe (mg / g) และคิว (mg / g) มีปริมาณของสารปนเปื้อนอินทรีย์
ดูดซับที่สมดุลและเวลาอื่น ๆ . k1 (นาที-1) เป็น
อัตราคงที่สมดุลและ t (นาที) เป็นเวลาที่การดูดซับ ในขณะที่
รูปแบบการหลอกที่สองเพื่อนำเสนอเป็นรูปแบบต่อไปนี้:
DQ
dt = k2 (Qe - ด)
2 (3)
ที่ k2 (กรัม / นาทีมก.) เป็นอัตราคงที่ของสมดุล pseudosecond สั่ง
การดูดซับ Qe (mg / g) และคิว (mg / g) เป็นจำนวนเงินที่
ดูดซับต่อหน่วยมวลของตัวดูดซับที่สมดุลและอื่น ๆ
เวลา สมการสามารถจัดใหม่เพื่อให้เป็นรูปแบบเชิงเส้นดังต่อไปนี้:
เสื้อ
น่ารัก
= 1
(k2qe)
2 +
เสื้อ
Qe
(4)
. เพื่อให้ Qe และ k2 จะถูกกำหนดโดยการถดถอยเชิงเส้น
รูป 3 แสดงให้เห็นว่า F-SiO2 เกือบมีประสิทธิภาพการดูดซับไม่
สารอินทรีย์ในน้ำสีแดงทีเอ็นทีในขณะที่ดูดซับปริมาณของอินทรีย์
สารปนเปื้อนจากการเพิ่มขึ้นของ NH-F-SiO2 อย่างรวดเร็วในครั้งแรก 20 นาที
และจากนั้นเพิ่มขึ้นอย่างต่อเนื่องไปถึงความสมดุลภายใต้เดียวกัน
การดูดซับ conditions.After สมดุลปริมาณการดูดซับของ
NH-F-SiO2 F-SiO2 เป็น 165.9 มิลลิกรัม / กรัมและ 18.7 มิลลิกรัม / กรัมตามลำดับ,
496 เอส et al, เฉิงตู / คอลลอยด์และพื้นผิว: Physicochem Eng ด้าน 481 (2015) 493-499
รูป 3. จลนพลศาสตร์ของการดูดซับสารปนเปื้อนใน F-SiO2 (?) และ NH-F-SiO2 ()
เส้นทึบคือหลอกสองเพื่อสอดคล้องกับข้อมูลที่สังเกต แทรกเป็นแปลงตัน / QT
กับเสื้อสำหรับ NH-F-SiO2.
เป็นครั้งแรกของซีโอดีของน้ำสีแดงคือ 1,800 มิลลิกรัม / ลิตร ในการเปรียบเทียบกับ
F-SiO2 ความจุการดูดซับของ NH-F-SiO2 เพิ่มขึ้นอย่างมาก.
การดูดซับของสารปนเปื้อนจากน้ำอินทรีย์ทีเอ็นทีสีแดง
ลงบน NH-F-SiO2 จะติดตั้งเพื่อดูดซับรุ่นแบบไดนามิกและ
หลอกสองเพื่อเมตร

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2 . ทดลอง
2.1 . โฟมพ่นวัสดุ
เป็น afforded โดยกลุ่มสอี giannelis
ของการสังเคราะห์และได้รับรายงานจากที่อื่น [ 26 ] เททระเอทิล
orthosilicate ( TEOS ) คือจากปักกิ่งเคมี . ( ปักกิ่ง
จีน ) ( 3-aminopropyl ) และ ( 99% kh-550 ) และทวิ ( 3 -
triethoxysilicyl โพรพิล ) - เอมีน ( 99% kh-270 ) ซื้อมาจาก
Aladdin อุตสาหกรรม Corporation TNT สีแดงน้ำ [ 27 ]ซึ่งมีสีแดง
brownand ขุ่น ๆ highconcentrationof dinitrotoluene
( 2,4-dinitrotoluene-3-sulfonate sulfonates และ 2,4-dinitrotoluene -
5-sulfonate ) และซีโอดีสูง ถูกจัดโดย Dongfang เคมี
Corporation ( จังหวัดหูเป่ย์ , จีน ) ทั้งหมดอื่น ๆ สารเคมีที่ใช้ในการศึกษาครั้งนี้วิเคราะห์
เกรด และน้ำกลั่นที่ใช้เตรียมโซลูชั่น

.
2.2 . การปรับเปลี่ยนของ SiO2 โฟม
การปลูกถ่ายอวัยวะของเอมีนกลุ่มบน SiO2 โฟมทำการ
ดังนี้ 0.25 กรัมของซิลิกาในกระติกโฟมแนะนำสามคอ
30 ml และเอทานอล 10 มิลลิลิตรของน้ำและกวนที่อุณหภูมิห้อง
1 H สำหรับการแพร่กระจายที่สมบูรณ์แล้วกรดออกซาลิกอยู่
ลดลงในการปรับ pH ของการกระจาย 4 ตามด้วย
2 dropwise 0.5 ml ของ silane coupling ตัวแทน ( kh-550 KH -
,270 ) ในครึ่งชั่วโมง การต่อแบบที่อุณหภูมิห้อง
แล้ว 60 ◦องศาเซลเซียสเป็นเวลา 4 ชั่วโมง ตามลำดับ ของแข็งถูกกรอง
และล้างด้วยน้ำกลั่นและแอลกอฮอล์ 2 ครั้ง
ตามลำดับ และอบแห้งในสูญญากาศที่อุณหภูมิ 80 องศาเซลเซียส◦เป้าหมายตัวอย่าง
น้ำหนักอัตราส่วนของซิลิกาและโฟมเริ่มต้นจาก silane coupling ตัวแทนส่วนประกอบโดยประมาณ

1 . ควบคุมตัวอย่างอนุภาคซิลิกอนไดออกไซด์เป็นกลุ่มเตรียมโดยกระบวนการโซลเจล (
. 15 มิลลิลิตรของสารละลายที่มีเอทานอล 7.5 ml TEOS
เพิ่ม dropwise 100 มิลลิลิตร / น้ำผสมเอทานอล ( 2 / 1 ) ( ประกอบด้วย
0.5 โมลต่อลิตร แอมโมเนียไฮดรอกไซด์ ) ในอัตรา 0.5 มล. / นาทีเป็น
สารละลายอุ่น 60 ◦ C ภายใต้กวนที่ปฏิกิริยา
เป็นอย่างต่อเนื่อง 2 . พ่นอนุภาคที่ได้รับหลังจากขั้นตอนที่ 3 ตามมา
,ล้างด้วยน้ำ เอทานอล และการอบแห้งสุญญากาศที่อุณหภูมิ 70 ◦
C
เพื่อความเข้าใจที่ชัดเจน เป็นกลุ่ม พ่นอนุภาคพ่นโฟม kh-550
andkh-270modifiedsio2 foamwere assignedas ซิลิ f-sio2 nh2 -
f-sio2 , และ nh-f-sio2 ตามลำดับ
2.3 การทดลองการดูดซับในการดูดซับ
การทดลองใน 100 ml ขวดกรวย
. ยอดเงินของตัวดูดซับต่างหาก
แนะนำเป็นชุดของ 25 ml ขวดกรวย ทีเอ็นที น้ำแดง

แล้วขวดสั่นสะเทือนใน sha-ba น้ำร้อนอุณหภูมิ
ความเร็ว 150 รอบต่อนาทีเป็นระยะเวลาหนึ่ง ( 5 , 10 , 20 , 40 , 60 , 90 และ
120 นาที ) ที่อุณหภูมิห้อง แล้วจำนวนกรองและ
อบแห้งในสูญญากาศที่ 70 ◦ C 8 H . การศึกษาแบบไดนามิก , จํานวนของ
nh-f – SiO2 ใช้เป็น 0.125 กรัมต่อ 25 ml ของทีเอ็นที น้ำเสีย สำหรับ
การศึกษาไอโซเทอมการดูดซับ 0.125 กรัม nh-f-sio2 เพิ่มเป็น 25 มล.
ทีเอ็นที น้ำเสียซีโอดีเริ่มต้นของ 10800 5400 2700
, , , 1 , 800 และ 1 , 080 มิลลิกรัม / ลิตร ตามลำดับ สำหรับ 1 h .
2.4 . ลักษณะการแปลงฟูรีเยอินฟราเรด (
-
) ( 4 , 000 – 400 cm − 1 เขตการใช้เพอร์กินเอลเมอร์สเปกตรัม FT-IR Spectrometer
100 . าถูกใช้เป็นฉากหลัง
วัสดุและดิสก์ของตัวอย่าง / าผสมเตรียมขอรับ
FT-IR สเปกต . ส่งกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน ( TEM ) ภาพ
ได้โดย jem-3010 ของบริษัทอิเล็กทรอนิกส์ญี่ปุ่น .
ตัวอย่างเตรียม ด้วยการกระจายกลุ่มตัวอย่างในเอทานอล
ภายใต้ sonication . ไม่กี่หยดของ dispersions ถูกโหลดลงบน
คาร์บอนเคลือบทองแดง microgrid และแห้งในอากาศ
ปล่อยสนามการสแกนภาพด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราด ( fe-sem ) ได้มาจากการใช้กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบสแกนฟิลด์ leo-1530 หยอด
5 KV . การดูดซับและปลดปล่อยไนโตรเจนและสมดุลย์ได้ในเครื่องมือ micromeritic
( autosorb-iq-2mp สหรัฐอเมริกา ) ที่อุณหภูมิ
ไนโตรเจนเหลว ซิลิกา ( SiO2 ) โฟมและ nh-f degassed
ก่อนการวิเคราะห์ภายใต้สูญญากาศสูงที่ 60 ◦ C อย่างน้อย 4
hพื้นที่ผิวจำเพาะของพวกเขาถูกกำหนดโดยใช้แบบ
brunauer –เอ็มเม็ท – เทลเลอร์ ( พนัน ) วิธี ขนาดรูพรุนกระจาย
มาจากการดูดซับและปลดปล่อยกิ่ง
สมดุลย์และคำนวณตาม บาร์เรตต์ จอยเนอร์ halenda

( bjh ) รูปแบบ ซีโอดีของสารละลายโดยใช้สารอินทรีย์อย่างรวดเร็วตรวจจับ
( 5b-6 , Lian Hua Tech Co , จีน ) มีความแม่นยำ± 5 %