With the gradient elution program d

With the gradient elution program described in experimental section, the chromatographic profiles of the d0-MASC and d3-MASC derivatives of BAs are shown in Fig. 1 and the retention times are listed in Table 1. As described in Table 1 and Fig. 1, All the BAs derivatives are completely eluted with satisfactory peak shapes within 5 min, and the retention time difference of d0/d3-MASC-BA derivatives was

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

กับโปรแกรมชะไล่ระดับสีที่อธิบายไว้ในส่วนทดลอง โปรไฟล์โครมาอนุพันธ์ d0 MASC และ d3 MASC ของ BAs จะแสดงในรูปที่ 1 และเวลาเก็บรักษาไว้ในตารางที่ 1 ตามที่อธิบายไว้ในตารางที่ 1 และรูปที่ 1 อนุพันธ์ BAs ทั้งหมดอย่างสมบูรณ์ได้มี eluted มีรูปร่างที่น่าพึงพอใจสูงสุดภายใน 5 นาที และก็เวลาเก็บข้อมูลที่แตกต่างของตราสารอนุพันธ์ d0/d3-MASC-BA < 0.03 นาที ระดับ แบบเบา และหนักของรีเอเจนต์ isotopic ต้องร่วม elute ระหว่างแยกโครมาในกรณีที่ไอโซโทปชื่อสารที่ใช้เป็นมาตรฐานภายใน อย่างไรก็ตาม อนุพันธ์บางไอโซโทปของดิวเทอเรียมอาจแสดงผลบาง isotopic กลับเฟสน้ำ chromatography และอาจไม่ได้ร่วม eluted และแตกตัวเป็นไอออนได้พร้อมกัน ในการทดลองของเรา เพียงเล็ก ๆ ความแตกต่างในเวลาที่เก็บข้อมูลถูกตรวจสอบระหว่างดิวเทอเรียมชื่อพันธุ์และคู่ไฮโดรเจนของพวกเขานี้อาจได้รับประโยชน์ โดยองค์ประกอบดีสองต่อไปนี้ ประการแรก เลขอะตอม H/D รหัสที่ d0/d3-MASC เอเจนต์เป็นดีวัตถุประสงค์ปัจจัยน้อย isotopicผล ประการที่สอง การเรียกใช้ HPLC รวดเร็วสามารถลดค่าความแตกต่างของเวลาการเก็บรักษาระหว่าง isotopic isoforms 3.2. MS/MS พารามิเตอร์การซื้อการเพิ่มประสิทธิภาพของพารามิเตอร์ได้มาดำเนินการ โดยชุดการทดลองฉีดไหล และ Fragmentor ที่ดีสุดและพลังงานการชน (CE) ระบุไว้ในตารางที่ 1 ตราสารอนุพันธ์ BA มีรุนแรง protonated โมเลกุลไอออน [M + H] + ในสเป็ค MS และ [M + นา] + ยังย่อย สำหรับสเป็ค MS/MS ไอออนส่วนหลักจาก d0 MASC ชื่อ BAs อย่าง m/z 208 และ m/z 224, d3 MASC ชื่อ BAs ให้ส่วนไอออน m/z 211 และ m/z 227 ตัวแทน MS/MS (d0-MASC) 2-ลองและลอง 2 (d3-MASC) แสดงในรูป 2(A) ได้มาจากรูป 2(A) ส่วนมากที่สุด m/z 208 หรือ m/z 211 เป็นไอออน 10-methylacridone ซึ่งสามารถแสดงเป็น [d0-MA] + [d3-MA] หรือ + และการเปลี่ยน MRM ของ [M + H] + [MA] + ใช้สำหรับการวิเคราะห์ด้านในการทดลองของเรา นอกจากนี้ การทั้ง HPLC – MS/MS รันถูกแบ่งออกเป็นสามส่วน ส่วนจะตั้งให้เสีย หลีกเลี่ยงความเข้มข้นสูงของ 10-เมธิล-acridone-2-sulfonyl กรด (MASC-OH) ปนเปื้อนแหล่งไอออน ส่วน II และ III ถูกกำหนดเป็นแหล่งที่มา รับสัญญาณ MRM BAs อนุพันธ์3.3 วิเคราะห์อักขระวิธีการตรวจสอบ โดย BAs มาตรฐานติดป้าย MASC ภายใต้เงื่อนไขเหมาะสม derivatization ได้ศึกษาอักขระวิเคราะห์เช่นเส้นตรง ตรวจจับ และนับ ความแม่นยำ และความถูกต้อง และผลที่สรุปได้ในตารางที่ 2 กราฟสอบเทียบสำหรับ BA แต่ละถูกสร้างขึ้น โดยวางแผนพื้นที่สูงสุดกับความเข้มข้นผ่านช่วง 0.001 – 1.0 มิลลิเมตร ข้อสังเกตเชิงเส้นดี ด้วยสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ ของ 0.9994 หรือสูงกว่า (ตารางที่ 2) ความไวถูกประเมิน โดยกำหนดขีดจำกัดของการตรวจสอบ (LODs) และข้อจำกัดของการวิเคราะห์หาปริมาณ (LOQs) กำหนดลอดเป็นความเข้มข้นต่ำสุดของวิเคราะห์ด้วยอัตราส่วนสัญญาณต่อเสียงรบกวน 3 และของ LOQ ถูกกำหนดเป็นการความเข้มข้นต่ำสุดของวิเคราะห์ ด้วยอัตราสัญญาณต่อสัญญาณรบกวนของ 10 ตามลำดับ ตามที่แสดงในตารางที่ 2 ได้รับ LODs ตั้งแต่ 0.15-0.27 lM และ LOQs อยู่ในช่วง 0.50 – 0.85 lMเพื่อตรวจสอบความแม่นยำของวิธีการนำเสนอ การสัมพัทธ์ค่าเบี่ยงเบนมาตรฐาน (RSDs) พื้นที่สูงสุดมีคำนวณสำหรับการเปลี่ยนแปลงระหว่างวัน และระหว่างวัน การเปลี่ยนแปลงระหว่างวันโดยวัดจากการวิเคราะห์มาตรฐาน BAs 0.05 มม.ลข้อภายในหนึ่งวัน และทดสอบการเปลี่ยนแปลงระหว่างวัน โดยการวิเคราะห์มาตรฐาน BAs เหมือนกันแตกต่างกันสามวัน ดังแสดงในตารางที่ 2 ความแม่นยำระหว่างวัน และระหว่างวันอยู่ในช่วง 0.98-2.54% และ 2.11 – 3.87% แยกต่างหาก BAs มาตรฐานสามระดับ (0.005, 0.05 และ 0.5 mM) ถูกต้องตอน MASC-derivatization-HPLC – MS/MS เพื่อประเมินความถูกต้อง ความถูกต้องถูกแสดงเป็นเปอร์เซ็นต์ของค่าความเข้มข้นเล็กน้อยคำนวณ และผลลัพธ์ที่แสดงในตารางที่ 2 ความถูกต้องสำหรับ BAs เจ็ดที่ระดับ 0.005, 0.05 และ 0.5 มม.อยู่จาก 97.9%% 102.1 จาก 97.6% 102.3% และ 98.7% 102.5% ตามลำดับ ผลระบุว่า วิธีการอธิบายไว้อย่างถูกต้อง และแม่นยำสำหรับการวิเคราะห์ประจำวันของ BAs อยู่

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ด้วยโปรแกรมชะลาดอธิบายไว้ในส่วนการทดลองรูปแบบโครมาของ d0-masc และอนุพันธ์ d3-masc ของ BAs จะแสดงในรูป ที่ 1 และครั้งที่การเก็บรักษามีการระบุไว้ในตารางที่ 1 ตามที่อธิบายไว้ในตารางที่ 1 และรูปที่ 1, อนุพันธ์ BAs ทั้งหมดจะถูกชะสมบูรณ์ด้วยรูปทรงที่ยอดเขาที่น่าพอใจภายใน 5 นาทีและการเก็บรักษาแตกต่างของเวลาของ d0 / อนุพันธ์ d3-masc-BA เป็น <0.03 นาที.
จะเป็นการดีแสงและรูปแบบหนักของสารไอโซโทปที่คาดว่าจะร่วม -elute ในระหว่างการแยกสารในกรณีของสารไอโซโทปที่มีข้อความที่ใช้เป็นมาตรฐานภายใน.
อย่างไรก็ตามตราสารอนุพันธ์ไอโซโทปไฮโดรเจนบางส่วนอาจแสดงบางผลไอโซโทปในเฟสกลับของเหลว chromatography และพวกเขาอาจจะไม่ได้ร่วมชะและแตกตัวเป็นไอออนพร้อมกัน.
ใน การทดลองของเราแตกต่างเล็ก ๆ เพียง แต่ในการเก็บรักษาเวลาเป็นข้อสังเกตระหว่างสายพันธุ์ที่มีข้อความไฮโดรเจนและคู่ของไฮโดรเจนของพวกเขา.
นี้อาจได้รับประโยชน์ดังต่อไปนี้สององค์ประกอบที่ดี.
ประการแรกตัวเลขเล็ก ๆ ของ H / D รหัสอะตอมใน d0 / น้ำยา d3-masc
เป็นปัจจัยที่ดีสำหรับวัตถุประสงค์ของไอโซโทปน้อยผลกระทบ.
ประการที่สองทำงานได้อย่างรวดเร็ว HPLC สามารถลดค่าความแตกต่างของเวลาการเก็บรักษาระหว่างไอโซฟอร์มไอโซโทป. 3.2 MS / MS พารามิเตอร์การเข้าซื้อกิจการเพิ่มประสิทธิภาพของพารามิเตอร์การเข้าซื้อกิจการที่ได้รับการดำเนินการโดยชุดการทดลองฉีดไหลและFragmentor ที่ดีที่สุดและการปะทะกันพลังงาน (CE) แสดงในตารางที่ 1 อนุพันธ์ BA แสดงไอออนโมเลกุลรุนแรงโปรโตเนต [M + H] + ใน MS สเปกตรัมและ [M + นา] + ยังเป็นที่สังเกต. สำหรับ MS / MS สเปกตรัม, ไอออนส่วนหลักจาก d0-masc ติดป้าย BAs อยู่ที่ม. / z 208 และ m / z 224 และ d3-masc ติดป้าย BAs ให้ไอออนส่วนที่ม. / z 211 และ m / z 227 ตัวแทน MS / MS ของ (d0-masc) 2 TRY และ (d3-masc) 2 TRY จะแสดงในรูป 2 (A) ที่สามารถเห็นได้จากรูป 2 (A) ส่วนที่อุดมสมบูรณ์มากที่สุดในม. / z 208 หรือม. / z 211 เป็นไอออนบวก 10 methylacridone ซึ่งสามารถแสดงเป็น [d0-MA] + หรือ [d3-MA] +. และการเปลี่ยน MRM ของ [M + H] + [MA] + ถูกนำมาใช้สำหรับการวิเคราะห์เชิงปริมาณในการทดลองของเรา นอกจากนี้ทั้ง HPLC-MS / MS วิ่งถูกแบ่งออกเป็นสามส่วน. ฉันส่วนงานมีการตั้งค่าที่จะเสียหลีกเลี่ยงความเข้มข้นสูงของกรด 10-methyl-acridone-2-sulfonyl (masc-OH) ปนเปื้อนแหล่งกำเนิดไอออน. ส่วนงานที่สองและ III มีการกำหนดให้แหล่งที่มาที่ได้รับสัญญาณ MRM อนุพันธ์ BAs. 3.3 ตัวอักษรวิเคราะห์วิธีการที่ได้รับการตรวจสอบโดยชุดของมาตรฐาน BAs ติดป้ายกับ masc ภายใต้เงื่อนไขที่ดีที่สุด derivatization. ตัวละครเช่นการวิเคราะห์เชิงเส้นการตรวจสอบและข้อ จำกัด ปริมาณความแม่นยำและความถูกต้องมีการศึกษาและผลที่ได้สรุปไว้ในตารางที่ 2 การสอบเทียบ เส้นโค้งสำหรับแต่ละบริติชแอร์เวย์ที่ถูกสร้างขึ้นโดยการวางแผนพื้นที่สูงสุดกับความเข้มข้นในช่วง 0.001- 1.0 มม. เชิงเส้นที่ดีถูกตั้งข้อสังเกตที่มีค่าสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ของ 0.9994 หรือสูงกว่า (ตารางที่ 2). ความไวแสงได้รับการประเมินโดยการกำหนดขอบเขตของการตรวจสอบ (LODs ) และข้อ จำกัด ของปริมาณ (LOQs). ล็อดได้รับการกำหนดให้เป็นความเข้มข้นต่ำสุดของการวิเคราะห์ด้วยสัญญาณต่อเสียงรบกวนอัตราส่วน 3 และ LOQ ได้รับการกำหนดให้เป็นความเข้มข้นต่ำสุดของการวิเคราะห์ด้วยสัญญาณต่อเสียงรบกวนอัตราส่วน10, ตามลำดับ ตามที่ระบุไว้ในตารางที่ 2 ที่ได้รับ LODs ช่วง 0.15-0.27 LM และ LOQs ที่อยู่ในช่วงของการ 0.50-0.85 LM ได้. ต้องการตรวจสอบความแม่นยำของวิธีการที่นำเสนอที่เบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ (RSDs) พื้นที่ยอดเขาที่ถูกคำนวณ สำหรับภายในวันและรูปแบบระหว่างวัน. การเปลี่ยนแปลงภายในวันวัดโดยการวิเคราะห์มาตรฐาน BAs ที่ 0.05 มิลลิในเพิ่มขึ้นสามเท่าภายในหนึ่งวันและการเปลี่ยนแปลงระหว่างวันได้รับการทดสอบโดยการวิเคราะห์เดียวกันมาตรฐาน BAs ในสามวันที่แตกต่างกัน. ในฐานะที่เป็น แสดงในตารางที่ 2 ภายในวันและความแม่นยำระหว่างวันอยู่ในช่วง 0.98-2.54% ของและ 2.11-3.87% แยกต่างหาก. มาตรฐาน BAs ที่สามระดับความเข้มข้น (0.005, 0.05 และ 0.5 มิลลิเมตร) ถูกยัดเยียดไป masc -derivatization-HPLC-MS / MS ขั้นตอนในการประเมินความถูกต้อง. ความถูกต้องที่ได้รับการแสดงเป็นร้อยละของมูลค่าคำนวณความเข้มข้นน้อยและผลลัพธ์ที่ได้จะแสดงในตารางที่ 2 ความถูกต้องสำหรับเจ็ด BAs ในระดับ 0.005 ที่ 0.05 และ 0.5 มิลลิตั้งแต่ 97.9% มาอยู่ที่ 102.1% จาก 97.6% มาอยู่ที่ 102.3% และจาก 98.7% มาอยู่ที่ 102.5% ตามลำดับ. ผลการวิจัยพบว่าวิธีการที่อธิบายไว้เป็นพอแม่นยำและถูกต้องสำหรับการวิเคราะห์ตามปกติของ BAs

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ด้วยการใช้โปรแกรมอธิบายไว้ในการทดลองและส่วนโปรไฟล์ของ D3 + masc masc และอนุพันธ์ของรูปปั้นที่แสดงในรูปที่ 1 และเวลากักอยู่ในตารางที่ 1 ตามที่ระบุไว้ในตารางที่ 1 และรูปที่ 1 ทั้งหมด , bas อนุพันธ์จะสมบูรณ์ตัวอย่างกับรูปร่างยอดที่น่าพอใจภายใน 5 นาที และในเวลาที่แตกต่างจากพลังงาน / D3 masc BA อนุพันธ์คือ < 0.03 min .ใจกลาง เบา และหนักในรูปแบบของไอโซโทปสารเคมีที่คาดว่าจะร่วม elute ในระหว่างดิ้นรนในกรณีของไอโซโทประบุว่าสารประกอบที่ใช้เป็นมาตรฐานภายในอย่างไรก็ตาม ดิวทีเรียม ไอโซโทปอนุพันธ์อาจแสดงผลบางอย่างบนวิธีโครมาโทกราฟีของเหลว reversed-phase ไอโซโทป และพวกเขาอาจจะไม่ จำกัด และทดสอบตัวอย่างพร้อมกันในการทดลองของเรา เพียงความแตกต่างเล็ก ๆในเวลา การเก็บรักษาพบว่าระหว่างดิวเทอเรียมถูกชนิดและ counterparts ไฮโดรเจนของพวกเขานี้อาจได้รับประโยชน์จากองค์ประกอบสองอัน ดังนี้ประการแรก ขนาดเล็กจำนวนของ H / D รหัสอะตอมใน + / D3 masc สารเคมีเป็นปัจจัยวัตถุประสงค์ที่ดีเล็ก ๆน้อย ๆสำหรับไอโซโทปผลกระทบประการที่สอง และทำงานอย่างรวดเร็วสามารถลดความแตกต่างระหว่างค่าเวลากักไอโซโทปไอโซฟอร์ม .3.2 . MS / MS ) พารามิเตอร์การเพิ่มประสิทธิภาพของพารามิเตอร์การกระทำโดยชุดของการทดลองการฉีด และเหมาะสม fragmentor และพลังงานการชน ( CE ) ที่ระบุไว้ในตารางที่ 1BA เข้มข้นโมเลกุลอนุพันธ์จัดแสดง protonated ไอออน [ M + H ] + MS spectra และ [ M ] + + และยังพบ .สำหรับ MS / MS spectra , หลักส่วนอิออน + masc ติดป้าย bas ที่ m / z และ M / Z 224 และ D3 masc ติดป้าย bas ให้จำเพาะไอออนที่ m / z แล้ว M / Z 227 .ตัวแทนของ MS / MS ( + masc ) 2-try ( D3 masc ) 2-try แสดงในรูปที่ 2 ( ก ) ดังจะเห็นได้จากรูปที่ 2 ( ก ) ส่วนชุกชุมมากที่สุดที่ m / z 208 หรือ M / Z 211 เป็น 10 methylacridone ประจุบวกซึ่งสามารถแสดงเป็น [ [ D3 ] + + มาหรือมา ] +และ mrm เปลี่ยน [ M + H ] + ? [ MA ] + วิเคราะห์ปริมาณในการทดลองของเรา นอกจากนี้ทั้ง HPLC MS / MS และวิ่งออกเป็นสามกลุ่มส่วนผมตั้งเสียหลีกเลี่ยงความเข้มข้นสูงของกรด 10-methyl-acridone-2-sulfonyl ( masc-oh ) ปนเปื้อนแหล่งกำเนิดไอออนส่วนที่ 2 และ 3 มีการตั้งค่าไปยังแหล่งรับสัญญาณของอนุพันธ์ mrm bas .3.3 . ตัววิเคราะห์วิธีตรวจสอบโดยชุดของบาสมาตรฐาน มีป้ายกับ masc ภายใต้เหมาะกับเงื่อนไขการวิเคราะห์ตัวละครเช่นเส้นตรง , การตรวจสอบและการบอกจำนวนจำกัด มีความแม่นยำและความถูกต้องได้ศึกษาและการทดลองสรุปได้ในตารางที่ 2เส้นโค้งสอบเทียบแต่ละบาถูกสร้างโดยวางแผนพื้นที่กับความเข้มข้นสูงสุดในช่วงที่ 001 - 1.0 มม.ถึงยอดเยี่ยมพบกับสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ของ 0.9994 หรือสูงกว่า ( ตารางที่ 2 )ความไวคือการประเมินโดยการกำหนดขีดจำกัดของการตรวจหา ( ล็อดส์ ) และข้อ จำกัด ของเซลล์ ( loqs )แต่ถูกกำหนดไว้เป็นค่าความเข้มข้นของสารที่มีอัตราส่วนสัญญาณ 3 และ loq ถูกกำหนดไว้เป็นค่าความเข้มข้นของสารที่มีอัตราส่วนของสัญญาณ 10 ตามลำดับ ตามที่ระบุไว้ใน ตารางที่ 2 , ได้รับล็อดส์ตั้งแต่ 0.15 0.27 LM และ loqs ในช่วง 0.50 - 1.00 อิมการตรวจสอบความถูกต้องของวิธีที่นำเสนอ , ญาติส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานเทคโนโลยีของพื้นที่สูงสุดได้ สำหรับภายในวัน และระหว่างวัน รูปแบบภายในวันทำการเปลี่ยนแปลงโดยการวิเคราะห์มาตรฐาน bas 0.05 mm ทั้งสามใบภายใน 1 วัน และระหว่างวันของการทดสอบโดยการวิเคราะห์เดียวกันมีมาตรฐานในสามวันที่แตกต่างกันดังแสดงในตารางที่ 2 ภายในวัน และระหว่างวันแน่นอน อยู่ในช่วงของ 0.98 และ 2.54 % และ 2.11 – 3.87 % , แยกมาตรฐานมี 3 ระดับความเข้มข้น ( 0.005 , 0.01 และ 0.5 มม. ) อยู่ภายใต้การ masc กับ HPLC MS / MS และขั้นตอนการประเมินความถูกต้องความถูกต้องจะแสดงเป็นเปอร์เซ็นต์ของการคำนวณค่าความเข้มข้นน้อย และผลลัพธ์จะแสดงในตารางที่ 2ความถูกต้องสำหรับเจ็ด bas ที่ระดับ 0.005 , 0.01 และ 0.5 มม. มีค่า 97.9 % 102.1 % จาก 97.6 % 102.3 % และจาก 98.7% ถึง 102.5 % ตามลำดับผลการศึกษา พบว่า มีเพียงพอแน่นอน และอธิบายวิธีที่ถูกต้องในการวิเคราะห์ขั้นตอนคุณ .