- ข้อความ
- ประวัติศาสตร์
ExperimentIsolation of Clove Oil by
Experiment
Isolation of Clove Oil by Steam Distillation 7
Objectives
1) To isolate clove oil from cloves by steam distillation and extraction.
2) To characterize the product using simple chemical reactions.
Introduction
Simple and fractional distillations are carried out on miscible mixtures. Ideal mixtures
follow Raoultfs law: the total vapor pressure of the system is determined by adding together the
products of the vapor pressure and the respective mole fraction of each compound. For a twocompound
system, this relationship is shown in Equation 1, where PT is the total vapor
pressure, P1
0 and P2
0 are the vapor pressures of pure compounds 1 and 2, and X1 and X2 are
their respective mole fractions.
PT = P1
0X1 + P2
0X2 (Eq. 1)
Distillation can also be performed on mixtures in which the two compounds are not
miscible. This process is called co]distillation. When one of the compounds is water, the
process is called steam distillation.
When two immiscible liquids are distilled, the total vapor pressure PT above the liquid is
equal to the sum of the vapor pressure of each compound. This relationship, known as Daltonfs
law, is shown in Equation 2. The respective mole fractions are not included in this equation
because, in an ideal situation, each liquid vaporizes independently of the other. When PT is
equal to atmospheric pressure of 760 torr, compounds 1 and 2 begin to co]distill, with each
compound contributing to PT.
PT = P1
0 + P2
0 (Eq. 2)
] 50 ]
Consider water as compound 1. The vapor pressure of pure water at its boiling point of
100 ‹C is 760 torr. Because compound 2 also contributes to PT, the mixture will distill at a
temperature less than 100 ‹C. The actual distillation temperature will depend on the vapor
pressure of compound 2. Steam distillation offers an advantage in that volatile compounds that
are unstable or have high boiling points can co]distill with water at relatively low temperatures.
This process avoids decomposition that might occur at the normal boiling point of the
compound of interest. For example, eugenol, the major compound of clove oil, boils at a
relatively high temperature of 254 ‹C. Steam distillation avoids this high temperature and
results in the distillation of eugenol at a temperature slightly less than 100 ‹C.
In practice, steam distillation is usually carried out by one of two methods. In the first
method, an excess amount of water is added to the compound of interest in a distilling flask.
The mixture is then heated to the boiling point. The resulting vapor is condensed and collected
in a receiving flask. The compound of interest is then separated from water, often by
extraction. In the second method, steam is bubbled into the compound of interest to effect the
distillation. In this experiment, the first method will be used because it is easier to set up.
Clove oil belongs to a large class of natural products called the essential oils. Many of
these compounds are used as flavorings and perfumes and, in the past, were considered to be
the gessenceh of the plant from which they were derived.
Cloves (...... in Thai) are the dried flower buds of the clove tree, Eugenia
caryophyllata, found in India and other locations in the Far East. Steam distillation of freshly
ground cloves results in clove oil, which consists of several compounds. Eugenol is the major
compound, comprising 85]90 %. Eugenol acetate comprises 9]10 %. These structures are shown
in Figure 1.
Figure 1 Structures for (a) eugenol and (b) eugenol acetate
Eugenol contains a carbon]carbon double bond and an aromatic hydroxyl group called a
phenol. These functional groups provide the basis for simple chemical tests used to characterize
the clove oil. A solution of bromine (Br2) in chloroform decolorizes as Br2 reacts with the double
] 51 ]
bond to form a colorless compound, as shown in Equation 3. A positive test is the
disappearance of the Br2 color.
A potassium permanganate (KMnO4) solution can oxidize a double bond at room
temperature to form a 1,2]diol with the simultaneous reduction of Mn7+ in manganese oxide
(MnO2), as shown in Equation 4. A positive test is the disappearance of the purple KMnO4 and
the appearance of MnO2 as a brown precipitate.
Phenols (ArOH) react with the Fe3+ ion in iron(III) chloride (FeCl3) to give complexes that are
blue, green, red, or purple, as shown in Equation 5. The color may last for only a few seconds or
for many hours, depending on the stability of the complex.
In this experiment, you will steam distill clove oil from freshly ground cloves. Following
the distillation, clove oil and water will be present in the receiving flask. Because clove oil will
be a minor fraction of the distillate, the clove oil must be extracted from the water into an
organic solvent such as dichloromethane. Removing dichloromethane leaves clove oil as the
product.
] 52 ]
Experimental Procedure
Part A: Isolation of Clove Oil
1) Weigh 5 g of dry cloves. Grind them to a coarse powder using a mortar and pestle. Reweigh
the powder and record the weight.
2) Transfer the ground cloves to a 100 mL round]bottom flask. Add 50 mL of distilled water
and a few boiling chips.
3) Assemble the distillation apparatus (Figure 2). Use the 100 mL round]bottom flask as the
pot and 50 mL graduated cylinder or Erlenmeyer flask as the receiver. Start the flow of
water through the condenser.
Figure 2 Distillation set up
4) Ask your instructor to inspect your equipment set up. Turn on the heating mantle. When
the mixture boils, adjust the heat to maintain a distillation rate of approximately 1 drop per
second.
5) Stop the distillation when approximately 30]40 mL of distillate has been collected.
6) Allow the distillate to cool to room temperature. Carefully pour the distillate into a
separatory funnel. Add 10 mL of saturated NaCl solution.
] 53 ]
7) Rinse the inside of the condenser and the receiver with 5]10 mL of CH2Cl2 into the
separatory funnel.
8) Cap the separatory funnel and gently swirl the contents for several seconds. Vent the
separatory funnel frequently. After the pressure has been vented, shake the contents
vigorously to thoroughly mix the two layers.
9) Allow the layers to separate. Drain the CH2Cl2 layer into an Erlenmeyer flask.
10) Repeat the extraction of the aqueous layer twice, each time with 5 mL portion of CH2Cl2.
Combine organic layer in the same Erlenmeyer flask.
11) Dry the combined CH2Cl2 solution with anhydrous Na2SO4.
12) Decant the CH2Cl2 solution into a pre]weighed ceramic evaporating dish, making certain that
no Na2SO4 is transferred with the solution.
13) Place the evaporating dish on a hot water bath to remove CH2Cl2.
14) When all of the CH2Cl2 has been evaporated, allow the evaporating dish to cool to room
temperature. Weigh it to the nearest 0.001 g and record the weight. Subtract the mass of
the empty dish to obtain the mass of the clove oil.
15) Report the weight and percent yield of clove oil to your instructor.
Part B: Characterization of the Isolated Clove Oil
1) Dissolve the clove oil in 2]3 mL of methanol.
2) Obtain six test tubes and label them 1]6. Label tubes 2, 4, and 6 as gblankh. Add 1 mL of
methanol to all 6 test tubes.
3) Add 5 drops of clove]oil solution to tubes 1, 3, and 5. Gently swirl each tube.
4) Add 5 drops of bromine in chloroform to tubes 1 and 2. Gently swirl and record your
observation.
5) Add 5 drops of KMnO4 solution to test tubes 3 and 4. Gently swirl and record your
observation.
6) Add a few drops of FeCl3 solution to test tubes 5 and 6. Gently swirl and record your
observation.
Laboratory Safety Precaution
1) Wear safety goggles and lab coat at all times while working in the laboratory.
2) Dichloromethane is irritating and toxic. Prevent eye, skin, and clothing contact.
3) Anhydrous sodium sulfate is irritating and hygroscopic.
] 54 ]
4) Methanol is flammable and toxic. Keep away from flames or heat sources.
5) Bromine and potassium permanganate are toxic and irritating. Prevent eye, skin, and
clothing contact.
6) Wash your hands thoroughly with soap or detergent before leaving the laboratory.
Isolation of Clove Oil by Steam Distillation 7
Objectives
1) To isolate clove oil from cloves by steam distillation and extraction.
2) To characterize the product using simple chemical reactions.
Introduction
Simple and fractional distillations are carried out on miscible mixtures. Ideal mixtures
follow Raoultfs law: the total vapor pressure of the system is determined by adding together the
products of the vapor pressure and the respective mole fraction of each compound. For a twocompound
system, this relationship is shown in Equation 1, where PT is the total vapor
pressure, P1
0 and P2
0 are the vapor pressures of pure compounds 1 and 2, and X1 and X2 are
their respective mole fractions.
PT = P1
0X1 + P2
0X2 (Eq. 1)
Distillation can also be performed on mixtures in which the two compounds are not
miscible. This process is called co]distillation. When one of the compounds is water, the
process is called steam distillation.
When two immiscible liquids are distilled, the total vapor pressure PT above the liquid is
equal to the sum of the vapor pressure of each compound. This relationship, known as Daltonfs
law, is shown in Equation 2. The respective mole fractions are not included in this equation
because, in an ideal situation, each liquid vaporizes independently of the other. When PT is
equal to atmospheric pressure of 760 torr, compounds 1 and 2 begin to co]distill, with each
compound contributing to PT.
PT = P1
0 + P2
0 (Eq. 2)
] 50 ]
Consider water as compound 1. The vapor pressure of pure water at its boiling point of
100 ‹C is 760 torr. Because compound 2 also contributes to PT, the mixture will distill at a
temperature less than 100 ‹C. The actual distillation temperature will depend on the vapor
pressure of compound 2. Steam distillation offers an advantage in that volatile compounds that
are unstable or have high boiling points can co]distill with water at relatively low temperatures.
This process avoids decomposition that might occur at the normal boiling point of the
compound of interest. For example, eugenol, the major compound of clove oil, boils at a
relatively high temperature of 254 ‹C. Steam distillation avoids this high temperature and
results in the distillation of eugenol at a temperature slightly less than 100 ‹C.
In practice, steam distillation is usually carried out by one of two methods. In the first
method, an excess amount of water is added to the compound of interest in a distilling flask.
The mixture is then heated to the boiling point. The resulting vapor is condensed and collected
in a receiving flask. The compound of interest is then separated from water, often by
extraction. In the second method, steam is bubbled into the compound of interest to effect the
distillation. In this experiment, the first method will be used because it is easier to set up.
Clove oil belongs to a large class of natural products called the essential oils. Many of
these compounds are used as flavorings and perfumes and, in the past, were considered to be
the gessenceh of the plant from which they were derived.
Cloves (...... in Thai) are the dried flower buds of the clove tree, Eugenia
caryophyllata, found in India and other locations in the Far East. Steam distillation of freshly
ground cloves results in clove oil, which consists of several compounds. Eugenol is the major
compound, comprising 85]90 %. Eugenol acetate comprises 9]10 %. These structures are shown
in Figure 1.
Figure 1 Structures for (a) eugenol and (b) eugenol acetate
Eugenol contains a carbon]carbon double bond and an aromatic hydroxyl group called a
phenol. These functional groups provide the basis for simple chemical tests used to characterize
the clove oil. A solution of bromine (Br2) in chloroform decolorizes as Br2 reacts with the double
] 51 ]
bond to form a colorless compound, as shown in Equation 3. A positive test is the
disappearance of the Br2 color.
A potassium permanganate (KMnO4) solution can oxidize a double bond at room
temperature to form a 1,2]diol with the simultaneous reduction of Mn7+ in manganese oxide
(MnO2), as shown in Equation 4. A positive test is the disappearance of the purple KMnO4 and
the appearance of MnO2 as a brown precipitate.
Phenols (ArOH) react with the Fe3+ ion in iron(III) chloride (FeCl3) to give complexes that are
blue, green, red, or purple, as shown in Equation 5. The color may last for only a few seconds or
for many hours, depending on the stability of the complex.
In this experiment, you will steam distill clove oil from freshly ground cloves. Following
the distillation, clove oil and water will be present in the receiving flask. Because clove oil will
be a minor fraction of the distillate, the clove oil must be extracted from the water into an
organic solvent such as dichloromethane. Removing dichloromethane leaves clove oil as the
product.
] 52 ]
Experimental Procedure
Part A: Isolation of Clove Oil
1) Weigh 5 g of dry cloves. Grind them to a coarse powder using a mortar and pestle. Reweigh
the powder and record the weight.
2) Transfer the ground cloves to a 100 mL round]bottom flask. Add 50 mL of distilled water
and a few boiling chips.
3) Assemble the distillation apparatus (Figure 2). Use the 100 mL round]bottom flask as the
pot and 50 mL graduated cylinder or Erlenmeyer flask as the receiver. Start the flow of
water through the condenser.
Figure 2 Distillation set up
4) Ask your instructor to inspect your equipment set up. Turn on the heating mantle. When
the mixture boils, adjust the heat to maintain a distillation rate of approximately 1 drop per
second.
5) Stop the distillation when approximately 30]40 mL of distillate has been collected.
6) Allow the distillate to cool to room temperature. Carefully pour the distillate into a
separatory funnel. Add 10 mL of saturated NaCl solution.
] 53 ]
7) Rinse the inside of the condenser and the receiver with 5]10 mL of CH2Cl2 into the
separatory funnel.
8) Cap the separatory funnel and gently swirl the contents for several seconds. Vent the
separatory funnel frequently. After the pressure has been vented, shake the contents
vigorously to thoroughly mix the two layers.
9) Allow the layers to separate. Drain the CH2Cl2 layer into an Erlenmeyer flask.
10) Repeat the extraction of the aqueous layer twice, each time with 5 mL portion of CH2Cl2.
Combine organic layer in the same Erlenmeyer flask.
11) Dry the combined CH2Cl2 solution with anhydrous Na2SO4.
12) Decant the CH2Cl2 solution into a pre]weighed ceramic evaporating dish, making certain that
no Na2SO4 is transferred with the solution.
13) Place the evaporating dish on a hot water bath to remove CH2Cl2.
14) When all of the CH2Cl2 has been evaporated, allow the evaporating dish to cool to room
temperature. Weigh it to the nearest 0.001 g and record the weight. Subtract the mass of
the empty dish to obtain the mass of the clove oil.
15) Report the weight and percent yield of clove oil to your instructor.
Part B: Characterization of the Isolated Clove Oil
1) Dissolve the clove oil in 2]3 mL of methanol.
2) Obtain six test tubes and label them 1]6. Label tubes 2, 4, and 6 as gblankh. Add 1 mL of
methanol to all 6 test tubes.
3) Add 5 drops of clove]oil solution to tubes 1, 3, and 5. Gently swirl each tube.
4) Add 5 drops of bromine in chloroform to tubes 1 and 2. Gently swirl and record your
observation.
5) Add 5 drops of KMnO4 solution to test tubes 3 and 4. Gently swirl and record your
observation.
6) Add a few drops of FeCl3 solution to test tubes 5 and 6. Gently swirl and record your
observation.
Laboratory Safety Precaution
1) Wear safety goggles and lab coat at all times while working in the laboratory.
2) Dichloromethane is irritating and toxic. Prevent eye, skin, and clothing contact.
3) Anhydrous sodium sulfate is irritating and hygroscopic.
] 54 ]
4) Methanol is flammable and toxic. Keep away from flames or heat sources.
5) Bromine and potassium permanganate are toxic and irritating. Prevent eye, skin, and
clothing contact.
6) Wash your hands thoroughly with soap or detergent before leaving the laboratory.
0/5000
การทดลองแยกของน้ำมันกานพลูกลั่นไอน้ำ 7วัตถุประสงค์1) เพื่อแยกน้ำมันกานพลูจากกลีบ โดยการกลั่นไอน้ำและสกัด2) การกำหนดลักษณะผลิตภัณฑ์ที่ใช้ปฏิกิริยาทางเคมีอย่างแนะนำDistillations เศษส่วน และเรื่องจะดำเนินในน้ำยาผสม miscible ส่วนผสมที่เหมาะตามกฎหมาย Raoult fs: ไอความดันรวมของระบบจะถูกกำหนด โดยเพิ่มกันผลิตภัณฑ์ของความดันไอและเศษส่วนโมลตามลำดับของสารประกอบแต่ละ สำหรับการ twocompoundระบบ ความสัมพันธ์นี้จะแสดงในสมการ 1 ไอน้ำทั้งหมด PTความดัน P10 และ p 20 จะมีความดันไอ ของสารประกอบบริสุทธิ์ 1 และ 2 และ X 1 และ X 2เศษส่วนโมลตามลำดับของพวกเขาPT = P10X1 + P 20X2 (eq. 1)กลั่นทำในส่วนผสมซึ่งสารทั้งสองจะไม่miscible กระบวนการนี้เรียกว่าบริษัท] กลั่น เมื่อหนึ่งในสารน้ำ การกระบวนการเรียกว่ากลั่นไอน้ำเมื่อมีกลั่นของเหลว immiscible สอง รวมความดันไอ PT อยู่เหนือของเหลวมีเท่ากับผลรวมของความดันไอของสารประกอบแต่ละ ความสัมพันธ์นี้ เรียกว่า fs ดาลตันกฎหมาย แสดงในสมการที่ 2 เศษส่วนโมลตามลำดับจะไม่รวมอยู่ในสมการนี้เนื่องจาก ในสถานการณ์ที่เหมาะ ของเหลวแต่ละ vaporizes อิสระอื่น ๆ เมื่อ PT เป็นเท่ากับความดันบรรยากาศของธอร์ 760 สารประกอบ 1 และ 2 เริ่มบริษัท] แยก แต่ละผสมสนับสนุน PTPT = P10 + P 20 (eq. 2)]. 50]พิจารณาน้ำผสม 1 ความดันไอของน้ำบริสุทธิ์ที่จุดเดือดของ100 ‹C เป็นธอร์ 760 เนื่องจากผสม 2 ยังสนับสนุน PT ส่วนผสมจะแยกที่มีอุณหภูมิน้อยกว่า 100 ‹C อุณหภูมิกลั่นจริงจะขึ้นอยู่กับไอน้ำความดันผสม 2 กลั่นไอน้ำเสนอในสารประกอบที่ระเหยที่จะไม่เสถียร หรือมีจุดเดือดสูงสามารถ co] แยกน้ำที่อุณหภูมิค่อนข้างต่ำกระบวนการนี้หลีกเลี่ยงการแยกส่วนประกอบที่อาจเกิดขึ้นที่จุดเดือดปกติของการสารประกอบที่น่าสนใจ ตัวอย่าง ยูเจนอล สารประกอบสำคัญของน้ำมันกานพลู เดือดที่เป็น254 ‹C ด้วยไอน้ำกลั่นอุณหภูมิค่อนข้างสูงหลีกเลี่ยงนี้อุณหภูมิสูง และผลลัพธ์ในการกลั่นของยูเจนอลที่มีอุณหภูมิ 100 เล็กน้อยน้อยกว่า ‹Cในทางปฏิบัติ กลั่นไอน้ำมักจะดำเนินตามวิธีที่สอง ในครั้งแรกวิธี ยอดเงินส่วนเกินของน้ำจะเพิ่มการทบต้นของดอกเบี้ยในหนาว distillingส่วนผสมเป็นแล้วร้อนถึงจุดเดือด ไอได้ถูกบีบ และเก็บรวบรวมในหนาวรับ สารประกอบที่น่าสนใจแล้วแยกออกจากน้ำ บ่อยครั้งโดยสกัด ในวิธีการที่สอง อบไอน้ำเป็นฟองเป็นสารประกอบของผลการกลั่น ในการทดลองนี้ วิธีการแรกจะมีใช้เนื่องจากง่ายต่อการติดตั้งน้ำมันกานพลูเป็นชั้นเรียนขนาดใหญ่ของผลิตภัณฑ์จากธรรมชาติที่เรียกว่าการระเหย มากมายสารเหล่านี้จะใช้เป็นน้ำหอมและ flavorings และ ในอดีต ได้ถือเป็นgessence h ของโรงงานซึ่งพวกเขาก็ได้มากลีบ (...ภาษาไทย) มีอาหารดอกไม้แห้งของต้นกานพลู ยูจีเนียcaryophyllata พบในอินเดียและสถานอื่น ๆ ในตะวันออกไกล ไอน้ำกลั่นของสดพื้นกลีบผลในน้ำมันกานพลู ซึ่งประกอบด้วยสารประกอบหลาย ยูเจนอลมีหลักการผสม ห้อง 85] 90% Acetate ยูเจนอลประกอบด้วย 9] 10% แสดงโครงสร้างเหล่านี้ในรูปที่ 1รูปที่ 1 โครงสร้างสำหรับ (ก) ยูเจนอลและ acetate (ข) ยูเจนอลยูเจนอลประกอบด้วยคาร์บอนเป็น] พันธะคู่ของคาร์บอนและกลุ่มไฮดรอกซิลหอมเรียกว่าเป็นวาง กลุ่ม functional เหล่านี้ให้ข้อมูลพื้นฐานสำหรับทดสอบเคมีอย่างที่ใช้ในการกำหนดลักษณะน้ำมันกานพลู โซลูชั่นของโบรมีน (Br2) ในคลอโรฟอร์ม decolorizes กับ Br2 ปฏิกิริยากับพยัญชนะ]. 51]ตราสารหนี้เพื่อสร้างสารประกอบไม่มีสี ดังที่แสดงในสมการที่ 3 ทดสอบการบวกเป็นการหายตัวไปของสี Br2โซลูชันทับทิม (KMnO4) สามารถออกพันธบัตรสองห้องอุณหภูมิแบบฟอร์มที่ 1, 2] diol ลดพร้อมของ Mn7 + ในแมงกานีสออกไซด์(MnO2), ดังที่แสดงในสมการ 4 การทดสอบเป็นบวกจะหายตัวไปของ KMnO4 สีม่วง และลักษณะของ MnO2 เป็น precipitate สีน้ำตาลPhenols (ArOH) ทำปฏิกิริยากับไอออน Fe3 + ใน iron(III) คลอไรด์ (FeCl3) ให้สิ่งอำนวยความสะดวกที่สีน้ำเงิน สีเขียว สีแดง หรือสี ม่วง ดังที่แสดงในสมการ 5 สีอาจนานเพียงไม่กี่วินาที หรือหลายชั่วโมง ขึ้นอยู่กับความมั่นคงของอาคารนั้นในการทดลองนี้ คุณจะอบแยกน้ำมันกานพลูจากสดพื้นกลีบ ต่อไปนี้การกลั่น น้ำมันกานพลู และน้ำจะอยู่ในหนาวรับ เนื่องจากน้ำมันกานพลูจะเป็นเศษส่วนย่อยของการกลั่น น้ำมันกานพลูต้องถูกแยกจากน้ำเป็นตัวตัวทำละลายอินทรีย์เช่น dichloromethane เอา dichloromethane ทิ้งน้ำมันกานพลูเป็นผลิตภัณฑ์]. 52]ขั้นตอนการทดลองส่วนผสม a แยกของน้ำมันกานพลู1) น้ำหนัก 5 กรัมของกลีบแห้ง บดให้เป็นผงหยาบใช้กับโกร่ง Reweighผงและบันทึกน้ำหนัก2) โอนกลีบล่างจะเป็น 100 มลกลม] หนาวด้านล่าง เพิ่ม 50 mL ของน้ำกลั่นและกี่เดือดชิ3) ประกอบเครื่องกลั่น (2 รูป) ใช้ 100 มลกลม] หนาวด้านล่างเป็นการหม้อ และถัง 50 mL ที่จบศึกษา หรือหนาว Erlenmeyer เป็นผู้รับ เริ่มต้นการไหลเวียนของน้ำผ่านเครื่องควบแน่นที่ตั้งค่ากลั่นรูปที่ 24) ถามผู้สอนเพื่อตรวจสอบตั้งค่าอุปกรณ์ของคุณ เปิดบนหิ้งเครื่องทำความร้อน เมื่อส่วนผสมเดือด ปรับความร้อนในการรักษาอัตราการกลั่นประมาณ 1 ฝากต่อวินาที5) หยุดกลั่นเมื่อประมาณ 30] รวบรวม 40 mL ของกลั่น6 ให้กลั่นเย็นอุณหภูมิห้อง อย่างเทกลั่นเป็นการกรวย separatory เพิ่ม 10 mL ของ NaCl อิ่มตัว]. 53]7) ล้างภายในเครื่องควบแน่นที่และผู้รับ ด้วย 5] 10 mL ของ CH2Cl2 เป็นกรวย separatory8) กรวย separatory ฝา และค่อย ๆ swirl เนื้อหาหลายวินาที ระบายกรวย separatory บ่อย หลังจากได้รับ vented ดัน จับเนื้อหาโยคะการทำผสมสองชั้น9) ให้ชั้นแยก ระบายน้ำชั้น CH2Cl2 ใน Erlenmeyer หนาวการทำซ้ำ 10) การสกัดชั้นอควีสอง แต่ละครั้ง ด้วยส่วน 5 mL ของ CH2Cl2รวมชั้นอินทรีย์ในหนาว Erlenmeyer เดียว11) แห้งโซลูชัน CH2Cl2 รวมกับ Na2SO4 ไดเซรามิกระเหยจาน ทำบางที่ชั่งน้ำหนักแก้ปัญหา Decant CH2Cl2 12) ไปก่อน]Na2SO4 ไม่มีการโอนย้ายกับการแก้ปัญหา13) วางจาน evaporating บนน้ำอุ่นเอา CH2Cl214) ทำให้จาน evaporating เย็นห้องเมื่อได้แล้วหายไปทั้งหมด CH2Cl2อุณหภูมิ ชั่งน้ำหนักเพื่อ g 0.001 ที่ใกล้ที่สุด และบันทึกน้ำหนัก ลบมวลของอาหารว่างเพื่อให้ได้มวลของน้ำมันกานพลู15) รายงานผลผลิตน้ำหนักและเปอร์เซ็นต์ของน้ำมันกานพลูของผู้ฝึกสอนส่วนผสม b:คุณสมบัติของน้ำมันกานพลูแยก1) จางหายน้ำมันกานพลูใน 2] mL 3 ของเมทานอล2 ได้ 6 ทดสอบท่อ และป้ายชื่อเหล่านั้น 1] 6 ป้ายหลอดที่ 2, 4 และ 6 เป็น gblank h. เพิ่ม 1 mL ของเมทานอลหลอดทดสอบ 6 ทั้งหมด3) เพิ่ม 5 หยดกานพลู] น้ำมันแก้ไขท่อ 1, 3 และ 5 เบา ๆ swirl แต่ละหลอด4) เพิ่ม 5 หยดโบรมีนในคลอโรฟอร์มลงท่อ 1 และ 2 Swirl และบันทึกของคุณสังเกต5) เพิ่ม 5 หยดของ KMnO4 ทดสอบหลอดที่ 3 และ 4 Swirl และบันทึกของคุณสังเกต6) เพิ่มหยดของโซลูชัน FeCl3 ทดสอบหลอดที่ 5 และ 6 Swirl และบันทึกของคุณสังเกตระมัดระวังความปลอดภัยของห้องปฏิบัติการสวมแว่นตานิรภัยและห้องปฏิบัติการ 1) เสื้อคลุมที่ตลอดเวลาขณะทำงานในห้องปฏิบัติการ2) Dichloromethane มีเคือง และเป็นพิษ ป้องกันตา ผิวหนัง และเสื้อผ้าติดต่อ3) ไดโซเดียมซัลเฟตเป็น hygroscopic และเคือง]. 54]4) เมทานอลเป็นไวไฟ และเป็นพิษ ให้ห่างจากเปลวไฟหรือแหล่งความร้อน5) โบรมีนและทับทิมเป็นพิษ และเคือง ป้องกันตา ผิวหนัง และเสื้อผ้าติดต่อ6 ล้างมือ ด้วยสบู่หรือผงซักฟอกอย่างละเอียดก่อนออกจากห้องปฏิบัติการ
การแปล กรุณารอสักครู่..
Experiment
Isolation of Clove Oil by Steam Distillation 7
Objectives
1) To isolate clove oil from cloves by steam distillation and extraction.
2) To characterize the product using simple chemical reactions.
Introduction
Simple and fractional distillations are carried out on miscible mixtures. Ideal mixtures
follow Raoultfs law: the total vapor pressure of the system is determined by adding together the
products of the vapor pressure and the respective mole fraction of each compound. For a twocompound
system, this relationship is shown in Equation 1, where PT is the total vapor
pressure, P1
0 and P2
0 are the vapor pressures of pure compounds 1 and 2, and X1 and X2 are
their respective mole fractions.
PT = P1
0X1 + P2
0X2 (Eq. 1)
Distillation can also be performed on mixtures in which the two compounds are not
miscible. This process is called co]distillation. When one of the compounds is water, the
process is called steam distillation.
When two immiscible liquids are distilled, the total vapor pressure PT above the liquid is
equal to the sum of the vapor pressure of each compound. This relationship, known as Daltonfs
law, is shown in Equation 2. The respective mole fractions are not included in this equation
because, in an ideal situation, each liquid vaporizes independently of the other. When PT is
equal to atmospheric pressure of 760 torr, compounds 1 and 2 begin to co]distill, with each
compound contributing to PT.
PT = P1
0 + P2
0 (Eq. 2)
] 50 ]
Consider water as compound 1. The vapor pressure of pure water at its boiling point of
100 ‹C is 760 torr. Because compound 2 also contributes to PT, the mixture will distill at a
temperature less than 100 ‹C. The actual distillation temperature will depend on the vapor
pressure of compound 2. Steam distillation offers an advantage in that volatile compounds that
are unstable or have high boiling points can co]distill with water at relatively low temperatures.
This process avoids decomposition that might occur at the normal boiling point of the
compound of interest. For example, eugenol, the major compound of clove oil, boils at a
relatively high temperature of 254 ‹C. Steam distillation avoids this high temperature and
results in the distillation of eugenol at a temperature slightly less than 100 ‹C.
In practice, steam distillation is usually carried out by one of two methods. In the first
method, an excess amount of water is added to the compound of interest in a distilling flask.
The mixture is then heated to the boiling point. The resulting vapor is condensed and collected
in a receiving flask. The compound of interest is then separated from water, often by
extraction. In the second method, steam is bubbled into the compound of interest to effect the
distillation. In this experiment, the first method will be used because it is easier to set up.
Clove oil belongs to a large class of natural products called the essential oils. Many of
these compounds are used as flavorings and perfumes and, in the past, were considered to be
the gessenceh of the plant from which they were derived.
Cloves (...... in Thai) are the dried flower buds of the clove tree, Eugenia
caryophyllata, found in India and other locations in the Far East. Steam distillation of freshly
ground cloves results in clove oil, which consists of several compounds. Eugenol is the major
compound, comprising 85]90 %. Eugenol acetate comprises 9]10 %. These structures are shown
in Figure 1.
Figure 1 Structures for (a) eugenol and (b) eugenol acetate
Eugenol contains a carbon]carbon double bond and an aromatic hydroxyl group called a
phenol. These functional groups provide the basis for simple chemical tests used to characterize
the clove oil. A solution of bromine (Br2) in chloroform decolorizes as Br2 reacts with the double
] 51 ]
bond to form a colorless compound, as shown in Equation 3. A positive test is the
disappearance of the Br2 color.
A potassium permanganate (KMnO4) solution can oxidize a double bond at room
temperature to form a 1,2]diol with the simultaneous reduction of Mn7+ in manganese oxide
(MnO2), as shown in Equation 4. A positive test is the disappearance of the purple KMnO4 and
the appearance of MnO2 as a brown precipitate.
Phenols (ArOH) react with the Fe3+ ion in iron(III) chloride (FeCl3) to give complexes that are
blue, green, red, or purple, as shown in Equation 5. The color may last for only a few seconds or
for many hours, depending on the stability of the complex.
In this experiment, you will steam distill clove oil from freshly ground cloves. Following
the distillation, clove oil and water will be present in the receiving flask. Because clove oil will
be a minor fraction of the distillate, the clove oil must be extracted from the water into an
organic solvent such as dichloromethane. Removing dichloromethane leaves clove oil as the
product.
] 52 ]
Experimental Procedure
Part A: Isolation of Clove Oil
1) Weigh 5 g of dry cloves. Grind them to a coarse powder using a mortar and pestle. Reweigh
the powder and record the weight.
2) Transfer the ground cloves to a 100 mL round]bottom flask. Add 50 mL of distilled water
and a few boiling chips.
3) Assemble the distillation apparatus (Figure 2). Use the 100 mL round]bottom flask as the
pot and 50 mL graduated cylinder or Erlenmeyer flask as the receiver. Start the flow of
water through the condenser.
Figure 2 Distillation set up
4) Ask your instructor to inspect your equipment set up. Turn on the heating mantle. When
the mixture boils, adjust the heat to maintain a distillation rate of approximately 1 drop per
second.
5) Stop the distillation when approximately 30]40 mL of distillate has been collected.
6) Allow the distillate to cool to room temperature. Carefully pour the distillate into a
separatory funnel. Add 10 mL of saturated NaCl solution.
] 53 ]
7) Rinse the inside of the condenser and the receiver with 5]10 mL of CH2Cl2 into the
separatory funnel.
8) Cap the separatory funnel and gently swirl the contents for several seconds. Vent the
separatory funnel frequently. After the pressure has been vented, shake the contents
vigorously to thoroughly mix the two layers.
9) Allow the layers to separate. Drain the CH2Cl2 layer into an Erlenmeyer flask.
10) Repeat the extraction of the aqueous layer twice, each time with 5 mL portion of CH2Cl2.
Combine organic layer in the same Erlenmeyer flask.
11) Dry the combined CH2Cl2 solution with anhydrous Na2SO4.
12) Decant the CH2Cl2 solution into a pre]weighed ceramic evaporating dish, making certain that
no Na2SO4 is transferred with the solution.
13) Place the evaporating dish on a hot water bath to remove CH2Cl2.
14) When all of the CH2Cl2 has been evaporated, allow the evaporating dish to cool to room
temperature. Weigh it to the nearest 0.001 g and record the weight. Subtract the mass of
the empty dish to obtain the mass of the clove oil.
15) Report the weight and percent yield of clove oil to your instructor.
Part B: Characterization of the Isolated Clove Oil
1) Dissolve the clove oil in 2]3 mL of methanol.
2) Obtain six test tubes and label them 1]6. Label tubes 2, 4, and 6 as gblankh. Add 1 mL of
methanol to all 6 test tubes.
3) Add 5 drops of clove]oil solution to tubes 1, 3, and 5. Gently swirl each tube.
4) Add 5 drops of bromine in chloroform to tubes 1 and 2. Gently swirl and record your
observation.
5) Add 5 drops of KMnO4 solution to test tubes 3 and 4. Gently swirl and record your
observation.
6) Add a few drops of FeCl3 solution to test tubes 5 and 6. Gently swirl and record your
observation.
Laboratory Safety Precaution
1) Wear safety goggles and lab coat at all times while working in the laboratory.
2) Dichloromethane is irritating and toxic. Prevent eye, skin, and clothing contact.
3) Anhydrous sodium sulfate is irritating and hygroscopic.
] 54 ]
4) Methanol is flammable and toxic. Keep away from flames or heat sources.
5) Bromine and potassium permanganate are toxic and irritating. Prevent eye, skin, and
clothing contact.
6) Wash your hands thoroughly with soap or detergent before leaving the laboratory.
Isolation of Clove Oil by Steam Distillation 7
Objectives
1) To isolate clove oil from cloves by steam distillation and extraction.
2) To characterize the product using simple chemical reactions.
Introduction
Simple and fractional distillations are carried out on miscible mixtures. Ideal mixtures
follow Raoultfs law: the total vapor pressure of the system is determined by adding together the
products of the vapor pressure and the respective mole fraction of each compound. For a twocompound
system, this relationship is shown in Equation 1, where PT is the total vapor
pressure, P1
0 and P2
0 are the vapor pressures of pure compounds 1 and 2, and X1 and X2 are
their respective mole fractions.
PT = P1
0X1 + P2
0X2 (Eq. 1)
Distillation can also be performed on mixtures in which the two compounds are not
miscible. This process is called co]distillation. When one of the compounds is water, the
process is called steam distillation.
When two immiscible liquids are distilled, the total vapor pressure PT above the liquid is
equal to the sum of the vapor pressure of each compound. This relationship, known as Daltonfs
law, is shown in Equation 2. The respective mole fractions are not included in this equation
because, in an ideal situation, each liquid vaporizes independently of the other. When PT is
equal to atmospheric pressure of 760 torr, compounds 1 and 2 begin to co]distill, with each
compound contributing to PT.
PT = P1
0 + P2
0 (Eq. 2)
] 50 ]
Consider water as compound 1. The vapor pressure of pure water at its boiling point of
100 ‹C is 760 torr. Because compound 2 also contributes to PT, the mixture will distill at a
temperature less than 100 ‹C. The actual distillation temperature will depend on the vapor
pressure of compound 2. Steam distillation offers an advantage in that volatile compounds that
are unstable or have high boiling points can co]distill with water at relatively low temperatures.
This process avoids decomposition that might occur at the normal boiling point of the
compound of interest. For example, eugenol, the major compound of clove oil, boils at a
relatively high temperature of 254 ‹C. Steam distillation avoids this high temperature and
results in the distillation of eugenol at a temperature slightly less than 100 ‹C.
In practice, steam distillation is usually carried out by one of two methods. In the first
method, an excess amount of water is added to the compound of interest in a distilling flask.
The mixture is then heated to the boiling point. The resulting vapor is condensed and collected
in a receiving flask. The compound of interest is then separated from water, often by
extraction. In the second method, steam is bubbled into the compound of interest to effect the
distillation. In this experiment, the first method will be used because it is easier to set up.
Clove oil belongs to a large class of natural products called the essential oils. Many of
these compounds are used as flavorings and perfumes and, in the past, were considered to be
the gessenceh of the plant from which they were derived.
Cloves (...... in Thai) are the dried flower buds of the clove tree, Eugenia
caryophyllata, found in India and other locations in the Far East. Steam distillation of freshly
ground cloves results in clove oil, which consists of several compounds. Eugenol is the major
compound, comprising 85]90 %. Eugenol acetate comprises 9]10 %. These structures are shown
in Figure 1.
Figure 1 Structures for (a) eugenol and (b) eugenol acetate
Eugenol contains a carbon]carbon double bond and an aromatic hydroxyl group called a
phenol. These functional groups provide the basis for simple chemical tests used to characterize
the clove oil. A solution of bromine (Br2) in chloroform decolorizes as Br2 reacts with the double
] 51 ]
bond to form a colorless compound, as shown in Equation 3. A positive test is the
disappearance of the Br2 color.
A potassium permanganate (KMnO4) solution can oxidize a double bond at room
temperature to form a 1,2]diol with the simultaneous reduction of Mn7+ in manganese oxide
(MnO2), as shown in Equation 4. A positive test is the disappearance of the purple KMnO4 and
the appearance of MnO2 as a brown precipitate.
Phenols (ArOH) react with the Fe3+ ion in iron(III) chloride (FeCl3) to give complexes that are
blue, green, red, or purple, as shown in Equation 5. The color may last for only a few seconds or
for many hours, depending on the stability of the complex.
In this experiment, you will steam distill clove oil from freshly ground cloves. Following
the distillation, clove oil and water will be present in the receiving flask. Because clove oil will
be a minor fraction of the distillate, the clove oil must be extracted from the water into an
organic solvent such as dichloromethane. Removing dichloromethane leaves clove oil as the
product.
] 52 ]
Experimental Procedure
Part A: Isolation of Clove Oil
1) Weigh 5 g of dry cloves. Grind them to a coarse powder using a mortar and pestle. Reweigh
the powder and record the weight.
2) Transfer the ground cloves to a 100 mL round]bottom flask. Add 50 mL of distilled water
and a few boiling chips.
3) Assemble the distillation apparatus (Figure 2). Use the 100 mL round]bottom flask as the
pot and 50 mL graduated cylinder or Erlenmeyer flask as the receiver. Start the flow of
water through the condenser.
Figure 2 Distillation set up
4) Ask your instructor to inspect your equipment set up. Turn on the heating mantle. When
the mixture boils, adjust the heat to maintain a distillation rate of approximately 1 drop per
second.
5) Stop the distillation when approximately 30]40 mL of distillate has been collected.
6) Allow the distillate to cool to room temperature. Carefully pour the distillate into a
separatory funnel. Add 10 mL of saturated NaCl solution.
] 53 ]
7) Rinse the inside of the condenser and the receiver with 5]10 mL of CH2Cl2 into the
separatory funnel.
8) Cap the separatory funnel and gently swirl the contents for several seconds. Vent the
separatory funnel frequently. After the pressure has been vented, shake the contents
vigorously to thoroughly mix the two layers.
9) Allow the layers to separate. Drain the CH2Cl2 layer into an Erlenmeyer flask.
10) Repeat the extraction of the aqueous layer twice, each time with 5 mL portion of CH2Cl2.
Combine organic layer in the same Erlenmeyer flask.
11) Dry the combined CH2Cl2 solution with anhydrous Na2SO4.
12) Decant the CH2Cl2 solution into a pre]weighed ceramic evaporating dish, making certain that
no Na2SO4 is transferred with the solution.
13) Place the evaporating dish on a hot water bath to remove CH2Cl2.
14) When all of the CH2Cl2 has been evaporated, allow the evaporating dish to cool to room
temperature. Weigh it to the nearest 0.001 g and record the weight. Subtract the mass of
the empty dish to obtain the mass of the clove oil.
15) Report the weight and percent yield of clove oil to your instructor.
Part B: Characterization of the Isolated Clove Oil
1) Dissolve the clove oil in 2]3 mL of methanol.
2) Obtain six test tubes and label them 1]6. Label tubes 2, 4, and 6 as gblankh. Add 1 mL of
methanol to all 6 test tubes.
3) Add 5 drops of clove]oil solution to tubes 1, 3, and 5. Gently swirl each tube.
4) Add 5 drops of bromine in chloroform to tubes 1 and 2. Gently swirl and record your
observation.
5) Add 5 drops of KMnO4 solution to test tubes 3 and 4. Gently swirl and record your
observation.
6) Add a few drops of FeCl3 solution to test tubes 5 and 6. Gently swirl and record your
observation.
Laboratory Safety Precaution
1) Wear safety goggles and lab coat at all times while working in the laboratory.
2) Dichloromethane is irritating and toxic. Prevent eye, skin, and clothing contact.
3) Anhydrous sodium sulfate is irritating and hygroscopic.
] 54 ]
4) Methanol is flammable and toxic. Keep away from flames or heat sources.
5) Bromine and potassium permanganate are toxic and irritating. Prevent eye, skin, and
clothing contact.
6) Wash your hands thoroughly with soap or detergent before leaving the laboratory.
การแปล กรุณารอสักครู่..
การแยกการทดลองโดยวิธีการกลั่นด้วยไอน้ำของน้ำมันกานพลู
7
1 ) วัตถุประสงค์เพื่อแยกน้ำมันจากกานพลูโดยวิธีการกลั่นด้วยไอน้ำและการสกัด .
2 ) ลักษณะของผลิตภัณฑ์โดยใช้ปฏิกิริยาทางเคมีอย่างง่าย ๆ
ส่วนกลั่นเบื้องต้นและจะดำเนินการในได้ผสม เหมาะผสม
ติดตามราอุลต์ ? FS กฎหมาย :ความดันไอรวมของระบบจะถูกกำหนดโดยการเพิ่มด้วยกัน
ผลิตภัณฑ์ของไอความดันและแต่ละโมลส่วนของแต่ละสารประกอบ สำหรับระบบ twocompound
, ความสัมพันธ์นี้จะแสดงในสมการที่ 1 ที่ PT เป็นความดันไอ
รวม , P1
0 P2
0 และเป็นไอความกดดันของสารประกอบบริสุทธิ์ 1 และ 2 และ X1 และ X2 เป็นเศษส่วนโมลของตน
.
pt = P1 P2
0x10x2 ( อีคิว 1 )
การกลั่นยังสามารถดำเนินการในส่วนผสม ซึ่งสารสองไม่ได้
ได้ . กระบวนการนี้เรียกว่า CO ? ] การกลั่น เมื่อหนึ่งของสารประกอบ คือ น้ำ ,
กระบวนการที่เรียกว่าการกลั่นไอน้ำ .
เมื่อสองแยกเฟสของเหลวกลั่น รวมความดันไอของเหลว PT ข้างบน
เท่ากับผลรวมของความดันไอของแต่ละสารประกอบ ความสัมพันธ์นี้เรียกว่าดาลตัน ? FS
กฎหมายจะแสดงในสมการที่ 2 เศษส่วนโมล ตนไม่ได้อยู่ในสมการนี้
เพราะในสถานการณ์ที่เหมาะสม แต่ละน้ำ vaporizes อิสระของอื่น ๆ เมื่องาน
เท่ากับความดันบรรยากาศของ 760 ทอร์ , สาร 1 และ 2 เริ่ม Co ? ] กลั่นกรองด้วยการผสมร่วมกับ PT
.
pt = P1
0 P2
0
( อีคิว ) 2 ? ] 50 ? ]
พิจารณาน้ำเป็นสารประกอบ 1ที่ความดันไอของน้ำบริสุทธิ์ที่จุดเดือดของ
100 ‹ C 760 ทอร์ เพราะสารประกอบ 2 ยังก่อให้เกิด PT , ผสมจะกลั่นที่อุณหภูมิต่ำกว่า 100 C .
‹อุณหภูมิการกลั่นที่แท้จริงจะขึ้นอยู่กับแรงดันไอน้ำ
สาร 2 การกลั่นไอน้ำมีข้อดีตรงที่ระเหยที่
ไม่เสถียรหรือมีจุดเดือดสูงสามารถ Co ? ] สกัดด้วยน้ำที่อุณหภูมิค่อนข้างต่ำ .
กระบวนการนี้เพื่อหลีกเลี่ยงการสลายตัวที่อาจเกิดขึ้นที่จุดเดือดปกติของ
สารประกอบที่น่าสนใจ ตัวอย่างเช่น , eugenol , สารประกอบหลักของน้ำมันกานพลู เดือดที่อุณหภูมิค่อนข้างสูง
254 ‹ C . การกลั่นด้วยไอน้ำอุณหภูมิสูงและ
หลีกเลี่ยงนี้ผลลัพธ์ในการกลั่นของยูจินอลที่อุณหภูมิน้อยกว่า 100 ‹ C .
ในทางปฏิบัติการกลั่นไอน้ำมักจะดำเนินการโดยหนึ่งในสองวิธี ในวิธีแรก
, จํานวนเงินส่วนเกินของน้ำเป็นสารประกอบที่น่าสนใจในขวดกลั่น .
ส่วนผสมแล้ว ร้อนถึงจุดเดือด ส่งผลให้ไอจะย่อและรวบรวม
ในได้รับขวดสารประกอบที่น่าสนใจคือ แล้วแยกจากน้ำ มักจะโดย
การสกัด ในวิธีที่สอง ไอฟองเข้ามาสนใจผล
การกลั่น ในการทดลองนี้ วิธีแรกจะใช้เพราะมันเป็นเรื่องง่ายที่จะตั้งค่า .
น้ำมันกานพลูเป็นของใหญ่ระดับของผลิตภัณฑ์ธรรมชาติที่เรียกว่าน้ำมันหอมระเหย . หลาย
สารประกอบเหล่านี้จะใช้เป็นเครื่องปรุงรส และน้ำหอม และ ในอดีต ถือว่าเป็น gessence
? ? H ของพืชจากที่พวกเขาได้ .
กลีบ ( . . . . . . . ในไทย ) เป็นดอกตูมแห้งของต้นไม้กานพลู ยูจิเนีย
caryophyllata พบในอินเดียและสถานที่อื่น ๆในตะวันออกไกล การกลั่นด้วยไอน้ำใหม่
กานพลูพื้นดินผลลัพธ์ในน้ำมันกานพลู ซึ่งประกอบด้วยหลายสารยูจินอลเป็นสารสําคัญ
ประกอบด้วย 85 ? ] 90 % ยูจีนอลอะซีประกอบด้วย 9 ? ] 10 % โครงสร้างเหล่านี้จะแสดงในรูปที่ 1
.
รูปที่ 1 โครงสร้างสำหรับ ( ก ) และ ( ข ) ยูจีนอลอะซีเตทสำหรับ
ยูจีนอลประกอบด้วยคาร์บอนคาร์บอนพันธะคู่ ? ] และหมู่อะโรมาติกเรียกว่า
ฟีนอล หมู่ฟังก์ชันเหล่านี้มีพื้นฐานง่าย ๆทางเคมีทดสอบใช้ลักษณะ
กานพลูน้ำมันสารละลายโบรมีน ( br2 ) คลอโรฟอร์ม decolorizes เป็น br2 reacts กับคู่
? ] 51 ? ]
พันธบัตรในรูปแบบสารประกอบไม่มีสี ดังแสดงในสมการที่ 3 การทดสอบในเชิงบวกคือการหายตัวไปของสี br2
.
ตอบ ด่างทับทิม ( KMnO4 ) โซลูชั่นที่สามารถออกซิไดซ์พันธะคู่ที่อุณหภูมิห้อง
ฟอร์ม 1 และ 2 ? ] ไดออลด้วยการลดพร้อมกัน mn7 ในแมงกานีสออกไซด์
( mno2 )ดังแสดงในสมการที่ 4 การทดสอบในเชิงบวกคือการหายไปของ KMnO4 สีม่วง
ลักษณะของ mno2 เป็นตะกอนสีน้ำตาล
ฟีนอล ( aroh ) ทำปฏิกิริยากับไอออนเหล็ก ( III ) fe3 คลอไรด์ ( FeCl3 ) เพื่อให้สารประกอบเชิงซ้อนที่มี
สีฟ้า สีเขียว สีแดง หรือสีม่วง ดังแสดงในสมการที่ 5 สีอาจคงอยู่เพียงไม่กี่วินาทีหรือ
เป็นเวลาหลายชั่วโมง ขึ้นอยู่กับเสถียรภาพของซับซ้อน .
ในการทดลองนี้ คุณจะได้ไอน้ำกลั่นน้ำมันกานพลูจากกลีบสด ๆพื้นดิน ต่อไปนี้
กลั่น , น้ำมันและน้ำจะถูกนำเสนอในการรับขวดมา เพราะน้ำมันกานพลูจะ
เป็นเศษส่วนเล็กน้อยของกลั่น , น้ำมันกานพลูจะต้องถูกแยกจากน้ำเป็นตัวทำละลายอินทรีย์เช่น dichloromethane
. เอาสิ่งใบกานพลูเป็นผลิตภัณฑ์
.
] ]
? 52 ?
ทดลองส่วน : การแยกน้ำมันกานพลู
1 ) หนัก 5 กรัมของกลีบแห้ง บดให้ละเอียดเป็นผงใช้ครกและสาก reweigh
ผงและบันทึกน้ำหนัก .
2 ) การถ่ายโอนพื้นกลีบรอบ ? ] ด้านล่าง 100 มล. ขวด เพิ่ม 50 มล. น้ำกลั่นเดือด
และไม่กี่ชิป .
3 ) รวบรวมเครื่องมือกลั่นด้วย ( รูปที่ 2 ) ใช้ 100 ml ขวดกลม ? ] ด้านล่างเป็น
หม้อและ 50 ml ขวดกระบอกตวง หรือเออร์เลนเมเยอร์เป็นผู้รับ เริ่มต้นการไหลของน้ำผ่านคอนเดนเซอร์
.
รูปที่ 2
4 ) การกลั่นตั้งถามอาจารย์ของคุณเพื่อตรวจสอบอุปกรณ์ของคุณตั้งขึ้น เปิดความร้อนหิ้ง เมื่อส่วนผสมเดือด
ปรับความร้อนเพื่อรักษาอัตราการกลั่นประมาณ 1 หยดต่อ
25 ) หยุดการกลั่นเมื่อประมาณ 30 ? ] 40 ml กลั่นที่ได้รับการเก็บรวบรวม .
6 ) อนุญาตให้กลั่นให้เย็นที่อุณหภูมิห้อง อย่างเทกลั่นเป็น
ช่องทางตัว . เพิ่ม 10 มิลลิลิตร สารละลายเกลืออิ่มตัว .
? 53 ? ] ]
7 ) ล้างด้านในของคอนเดนเซอร์และรับด้วย 5 ? ] 10 มิลลิลิตร ลงในกรวย ch2cl2
ตัว .8 ) หมวกกรวยตัวและค่อยๆหมุนเนื้อหาสำหรับหลายวินาที ระบาย
บีบตัวบ่อย หลังจากได้ระบายความดัน สั่นเนื้อหา
อย่างแข็งขันให้ละเอียดผสมสองชั้น .
9 ) อนุญาตให้ชั้นเพื่อแยก ระบายเป็นชั้น ch2cl2 เออร์เลนเมเยอร์ขวด .
10 ) ย้ำสกัดชั้นน้ำ สองครั้ง ครั้งละ 5 มิลลิลิตร ส่วนของ ch2cl2 .
รวมอินทรีย์เยอร์ในขวดเออร์เลนเมเยอร์เดียวกัน .
11 ) บริการโซลูชั่น ch2cl2 รวมกับรัส na2so4 .
12 ) รินโซลูชั่น ch2cl2 เข้าไปก่อน ? ] ชั่งจานเซรามิคระเหย ทำให้แน่ใจว่า na2so4
ไม่โอน ด้วยโซลูชั่น
13 ) สถานที่ระเหยอาหารในน้ำร้อนเพื่อลบ ch2cl2 .
14 ) เมื่อทั้งหมดของ ch2cl2 ถูกงวดอนุญาตให้เย็นเพื่ออุณหภูมิห้องระเหยจาน
ชั่งมันใกล้ 0.001 กรัมและบันทึกน้ำหนัก ลบมวลของจานว่างเปล่า
ได้รับมวลของน้ำมันกานพลู .
15 ) รายงานน้ำหนักและเปอร์เซ็นต์ผลผลิตของน้ำมันกานพลูกับอาจารย์ของคุณ .
ส่วน b : การแยกน้ำมันกานพลู
1 ) ละลายน้ำมันกานพลูใน 2 ? ] 3
มิลลิลิตรของเมทานอล2 ) ได้รับหกหลอดทดลองและป้ายชื่อพวกเขา 1 ? ] 6 . ป้ายหลอด 2 , 4 , และ 6 ? ชั่วโมง ? gblank เพิ่ม 1 มิลลิลิตรต่อหลอดทดสอบ 6
.
3 ) เพิ่ม 5 หยดของน้ำมันกานพลู ? ] แก้ไขท่อที่ 1 , 3 และ 5 . ค่อยๆหมุนหลอดแต่ละ .
4 ) เพิ่ม 5 หยดโบรมีนในคลอโรฟอร์ม หลอดที่ 1 และ 2 ค่อยๆหมุนและบันทึกการสังเกตของคุณ
.
5 ) เพิ่ม 5 หยดสารละลาย KMnO4 ทดสอบหลอดที่ 3 และ 4 ค่อยๆหมุนและบันทึกของคุณ
การสังเกต .
6 ) เพิ่มไม่กี่หยอด FeCl3 โซลูชั่นเพื่อทดสอบหลอดที่ 5 และ 6 ค่อยๆหมุนและบันทึกการสังเกตของคุณ
.
ปฏิบัติการป้องกันความปลอดภัย
1 ) สวมแว่นตานิรภัย และเสื้อ Lab ตลอดเวลาขณะทำงานในห้องปฏิบัติการ .
2 ) ไดคลอโรมีเทนเป็น irritating และเป็นพิษ ป้องกันตา , ผิวหนัง , และติดต่อเสื้อผ้า
3 ) อันไฮดรัสโซเดียมซัลเฟตเป็น irritating และ hygroscopic .
] 54 ? ? ]4 ) เมทานอลเป็นไวไฟและเป็นพิษ เก็บให้ห่างจากเปลวไฟ หรือแหล่งความร้อน .
5 ) โบรมีน และด่างทับทิม เป็นพิษ และน่ารำคาญ ป้องกันตา , ผิวหนัง , และ
6 ) ติดต่อเสื้อผ้า ล้างมือให้สะอาดด้วยสบู่ หรือผงซักฟอกก่อนออกจากห้องปฏิบัติการ
7
1 ) วัตถุประสงค์เพื่อแยกน้ำมันจากกานพลูโดยวิธีการกลั่นด้วยไอน้ำและการสกัด .
2 ) ลักษณะของผลิตภัณฑ์โดยใช้ปฏิกิริยาทางเคมีอย่างง่าย ๆ
ส่วนกลั่นเบื้องต้นและจะดำเนินการในได้ผสม เหมาะผสม
ติดตามราอุลต์ ? FS กฎหมาย :ความดันไอรวมของระบบจะถูกกำหนดโดยการเพิ่มด้วยกัน
ผลิตภัณฑ์ของไอความดันและแต่ละโมลส่วนของแต่ละสารประกอบ สำหรับระบบ twocompound
, ความสัมพันธ์นี้จะแสดงในสมการที่ 1 ที่ PT เป็นความดันไอ
รวม , P1
0 P2
0 และเป็นไอความกดดันของสารประกอบบริสุทธิ์ 1 และ 2 และ X1 และ X2 เป็นเศษส่วนโมลของตน
.
pt = P1 P2
0x10x2 ( อีคิว 1 )
การกลั่นยังสามารถดำเนินการในส่วนผสม ซึ่งสารสองไม่ได้
ได้ . กระบวนการนี้เรียกว่า CO ? ] การกลั่น เมื่อหนึ่งของสารประกอบ คือ น้ำ ,
กระบวนการที่เรียกว่าการกลั่นไอน้ำ .
เมื่อสองแยกเฟสของเหลวกลั่น รวมความดันไอของเหลว PT ข้างบน
เท่ากับผลรวมของความดันไอของแต่ละสารประกอบ ความสัมพันธ์นี้เรียกว่าดาลตัน ? FS
กฎหมายจะแสดงในสมการที่ 2 เศษส่วนโมล ตนไม่ได้อยู่ในสมการนี้
เพราะในสถานการณ์ที่เหมาะสม แต่ละน้ำ vaporizes อิสระของอื่น ๆ เมื่องาน
เท่ากับความดันบรรยากาศของ 760 ทอร์ , สาร 1 และ 2 เริ่ม Co ? ] กลั่นกรองด้วยการผสมร่วมกับ PT
.
pt = P1
0 P2
0
( อีคิว ) 2 ? ] 50 ? ]
พิจารณาน้ำเป็นสารประกอบ 1ที่ความดันไอของน้ำบริสุทธิ์ที่จุดเดือดของ
100 ‹ C 760 ทอร์ เพราะสารประกอบ 2 ยังก่อให้เกิด PT , ผสมจะกลั่นที่อุณหภูมิต่ำกว่า 100 C .
‹อุณหภูมิการกลั่นที่แท้จริงจะขึ้นอยู่กับแรงดันไอน้ำ
สาร 2 การกลั่นไอน้ำมีข้อดีตรงที่ระเหยที่
ไม่เสถียรหรือมีจุดเดือดสูงสามารถ Co ? ] สกัดด้วยน้ำที่อุณหภูมิค่อนข้างต่ำ .
กระบวนการนี้เพื่อหลีกเลี่ยงการสลายตัวที่อาจเกิดขึ้นที่จุดเดือดปกติของ
สารประกอบที่น่าสนใจ ตัวอย่างเช่น , eugenol , สารประกอบหลักของน้ำมันกานพลู เดือดที่อุณหภูมิค่อนข้างสูง
254 ‹ C . การกลั่นด้วยไอน้ำอุณหภูมิสูงและ
หลีกเลี่ยงนี้ผลลัพธ์ในการกลั่นของยูจินอลที่อุณหภูมิน้อยกว่า 100 ‹ C .
ในทางปฏิบัติการกลั่นไอน้ำมักจะดำเนินการโดยหนึ่งในสองวิธี ในวิธีแรก
, จํานวนเงินส่วนเกินของน้ำเป็นสารประกอบที่น่าสนใจในขวดกลั่น .
ส่วนผสมแล้ว ร้อนถึงจุดเดือด ส่งผลให้ไอจะย่อและรวบรวม
ในได้รับขวดสารประกอบที่น่าสนใจคือ แล้วแยกจากน้ำ มักจะโดย
การสกัด ในวิธีที่สอง ไอฟองเข้ามาสนใจผล
การกลั่น ในการทดลองนี้ วิธีแรกจะใช้เพราะมันเป็นเรื่องง่ายที่จะตั้งค่า .
น้ำมันกานพลูเป็นของใหญ่ระดับของผลิตภัณฑ์ธรรมชาติที่เรียกว่าน้ำมันหอมระเหย . หลาย
สารประกอบเหล่านี้จะใช้เป็นเครื่องปรุงรส และน้ำหอม และ ในอดีต ถือว่าเป็น gessence
? ? H ของพืชจากที่พวกเขาได้ .
กลีบ ( . . . . . . . ในไทย ) เป็นดอกตูมแห้งของต้นไม้กานพลู ยูจิเนีย
caryophyllata พบในอินเดียและสถานที่อื่น ๆในตะวันออกไกล การกลั่นด้วยไอน้ำใหม่
กานพลูพื้นดินผลลัพธ์ในน้ำมันกานพลู ซึ่งประกอบด้วยหลายสารยูจินอลเป็นสารสําคัญ
ประกอบด้วย 85 ? ] 90 % ยูจีนอลอะซีประกอบด้วย 9 ? ] 10 % โครงสร้างเหล่านี้จะแสดงในรูปที่ 1
.
รูปที่ 1 โครงสร้างสำหรับ ( ก ) และ ( ข ) ยูจีนอลอะซีเตทสำหรับ
ยูจีนอลประกอบด้วยคาร์บอนคาร์บอนพันธะคู่ ? ] และหมู่อะโรมาติกเรียกว่า
ฟีนอล หมู่ฟังก์ชันเหล่านี้มีพื้นฐานง่าย ๆทางเคมีทดสอบใช้ลักษณะ
กานพลูน้ำมันสารละลายโบรมีน ( br2 ) คลอโรฟอร์ม decolorizes เป็น br2 reacts กับคู่
? ] 51 ? ]
พันธบัตรในรูปแบบสารประกอบไม่มีสี ดังแสดงในสมการที่ 3 การทดสอบในเชิงบวกคือการหายตัวไปของสี br2
.
ตอบ ด่างทับทิม ( KMnO4 ) โซลูชั่นที่สามารถออกซิไดซ์พันธะคู่ที่อุณหภูมิห้อง
ฟอร์ม 1 และ 2 ? ] ไดออลด้วยการลดพร้อมกัน mn7 ในแมงกานีสออกไซด์
( mno2 )ดังแสดงในสมการที่ 4 การทดสอบในเชิงบวกคือการหายไปของ KMnO4 สีม่วง
ลักษณะของ mno2 เป็นตะกอนสีน้ำตาล
ฟีนอล ( aroh ) ทำปฏิกิริยากับไอออนเหล็ก ( III ) fe3 คลอไรด์ ( FeCl3 ) เพื่อให้สารประกอบเชิงซ้อนที่มี
สีฟ้า สีเขียว สีแดง หรือสีม่วง ดังแสดงในสมการที่ 5 สีอาจคงอยู่เพียงไม่กี่วินาทีหรือ
เป็นเวลาหลายชั่วโมง ขึ้นอยู่กับเสถียรภาพของซับซ้อน .
ในการทดลองนี้ คุณจะได้ไอน้ำกลั่นน้ำมันกานพลูจากกลีบสด ๆพื้นดิน ต่อไปนี้
กลั่น , น้ำมันและน้ำจะถูกนำเสนอในการรับขวดมา เพราะน้ำมันกานพลูจะ
เป็นเศษส่วนเล็กน้อยของกลั่น , น้ำมันกานพลูจะต้องถูกแยกจากน้ำเป็นตัวทำละลายอินทรีย์เช่น dichloromethane
. เอาสิ่งใบกานพลูเป็นผลิตภัณฑ์
.
] ]
? 52 ?
ทดลองส่วน : การแยกน้ำมันกานพลู
1 ) หนัก 5 กรัมของกลีบแห้ง บดให้ละเอียดเป็นผงใช้ครกและสาก reweigh
ผงและบันทึกน้ำหนัก .
2 ) การถ่ายโอนพื้นกลีบรอบ ? ] ด้านล่าง 100 มล. ขวด เพิ่ม 50 มล. น้ำกลั่นเดือด
และไม่กี่ชิป .
3 ) รวบรวมเครื่องมือกลั่นด้วย ( รูปที่ 2 ) ใช้ 100 ml ขวดกลม ? ] ด้านล่างเป็น
หม้อและ 50 ml ขวดกระบอกตวง หรือเออร์เลนเมเยอร์เป็นผู้รับ เริ่มต้นการไหลของน้ำผ่านคอนเดนเซอร์
.
รูปที่ 2
4 ) การกลั่นตั้งถามอาจารย์ของคุณเพื่อตรวจสอบอุปกรณ์ของคุณตั้งขึ้น เปิดความร้อนหิ้ง เมื่อส่วนผสมเดือด
ปรับความร้อนเพื่อรักษาอัตราการกลั่นประมาณ 1 หยดต่อ
25 ) หยุดการกลั่นเมื่อประมาณ 30 ? ] 40 ml กลั่นที่ได้รับการเก็บรวบรวม .
6 ) อนุญาตให้กลั่นให้เย็นที่อุณหภูมิห้อง อย่างเทกลั่นเป็น
ช่องทางตัว . เพิ่ม 10 มิลลิลิตร สารละลายเกลืออิ่มตัว .
? 53 ? ] ]
7 ) ล้างด้านในของคอนเดนเซอร์และรับด้วย 5 ? ] 10 มิลลิลิตร ลงในกรวย ch2cl2
ตัว .8 ) หมวกกรวยตัวและค่อยๆหมุนเนื้อหาสำหรับหลายวินาที ระบาย
บีบตัวบ่อย หลังจากได้ระบายความดัน สั่นเนื้อหา
อย่างแข็งขันให้ละเอียดผสมสองชั้น .
9 ) อนุญาตให้ชั้นเพื่อแยก ระบายเป็นชั้น ch2cl2 เออร์เลนเมเยอร์ขวด .
10 ) ย้ำสกัดชั้นน้ำ สองครั้ง ครั้งละ 5 มิลลิลิตร ส่วนของ ch2cl2 .
รวมอินทรีย์เยอร์ในขวดเออร์เลนเมเยอร์เดียวกัน .
11 ) บริการโซลูชั่น ch2cl2 รวมกับรัส na2so4 .
12 ) รินโซลูชั่น ch2cl2 เข้าไปก่อน ? ] ชั่งจานเซรามิคระเหย ทำให้แน่ใจว่า na2so4
ไม่โอน ด้วยโซลูชั่น
13 ) สถานที่ระเหยอาหารในน้ำร้อนเพื่อลบ ch2cl2 .
14 ) เมื่อทั้งหมดของ ch2cl2 ถูกงวดอนุญาตให้เย็นเพื่ออุณหภูมิห้องระเหยจาน
ชั่งมันใกล้ 0.001 กรัมและบันทึกน้ำหนัก ลบมวลของจานว่างเปล่า
ได้รับมวลของน้ำมันกานพลู .
15 ) รายงานน้ำหนักและเปอร์เซ็นต์ผลผลิตของน้ำมันกานพลูกับอาจารย์ของคุณ .
ส่วน b : การแยกน้ำมันกานพลู
1 ) ละลายน้ำมันกานพลูใน 2 ? ] 3
มิลลิลิตรของเมทานอล2 ) ได้รับหกหลอดทดลองและป้ายชื่อพวกเขา 1 ? ] 6 . ป้ายหลอด 2 , 4 , และ 6 ? ชั่วโมง ? gblank เพิ่ม 1 มิลลิลิตรต่อหลอดทดสอบ 6
.
3 ) เพิ่ม 5 หยดของน้ำมันกานพลู ? ] แก้ไขท่อที่ 1 , 3 และ 5 . ค่อยๆหมุนหลอดแต่ละ .
4 ) เพิ่ม 5 หยดโบรมีนในคลอโรฟอร์ม หลอดที่ 1 และ 2 ค่อยๆหมุนและบันทึกการสังเกตของคุณ
.
5 ) เพิ่ม 5 หยดสารละลาย KMnO4 ทดสอบหลอดที่ 3 และ 4 ค่อยๆหมุนและบันทึกของคุณ
การสังเกต .
6 ) เพิ่มไม่กี่หยอด FeCl3 โซลูชั่นเพื่อทดสอบหลอดที่ 5 และ 6 ค่อยๆหมุนและบันทึกการสังเกตของคุณ
.
ปฏิบัติการป้องกันความปลอดภัย
1 ) สวมแว่นตานิรภัย และเสื้อ Lab ตลอดเวลาขณะทำงานในห้องปฏิบัติการ .
2 ) ไดคลอโรมีเทนเป็น irritating และเป็นพิษ ป้องกันตา , ผิวหนัง , และติดต่อเสื้อผ้า
3 ) อันไฮดรัสโซเดียมซัลเฟตเป็น irritating และ hygroscopic .
] 54 ? ? ]4 ) เมทานอลเป็นไวไฟและเป็นพิษ เก็บให้ห่างจากเปลวไฟ หรือแหล่งความร้อน .
5 ) โบรมีน และด่างทับทิม เป็นพิษ และน่ารำคาญ ป้องกันตา , ผิวหนัง , และ
6 ) ติดต่อเสื้อผ้า ล้างมือให้สะอาดด้วยสบู่ หรือผงซักฟอกก่อนออกจากห้องปฏิบัติการ
การแปล กรุณารอสักครู่..
ภาษาอื่น ๆ
การสนับสนุนเครื่องมือแปลภาษา: กรีก, กันนาดา, กาลิเชียน, คลิงออน, คอร์สิกา, คาซัค, คาตาลัน, คินยารวันดา, คีร์กิซ, คุชราต, จอร์เจีย, จีน, จีนดั้งเดิม, ชวา, ชิเชวา, ซามัว, ซีบัวโน, ซุนดา, ซูลู, ญี่ปุ่น, ดัตช์, ตรวจหาภาษา, ตุรกี, ทมิฬ, ทาจิก, ทาทาร์, นอร์เวย์, บอสเนีย, บัลแกเรีย, บาสก์, ปัญจาป, ฝรั่งเศส, พาชตู, ฟริเชียน, ฟินแลนด์, ฟิลิปปินส์, ภาษาอินโดนีเซี, มองโกเลีย, มัลทีส, มาซีโดเนีย, มาราฐี, มาลากาซี, มาลายาลัม, มาเลย์, ม้ง, ยิดดิช, ยูเครน, รัสเซีย, ละติน, ลักเซมเบิร์ก, ลัตเวีย, ลาว, ลิทัวเนีย, สวาฮิลี, สวีเดน, สิงหล, สินธี, สเปน, สโลวัก, สโลวีเนีย, อังกฤษ, อัมฮาริก, อาร์เซอร์ไบจัน, อาร์เมเนีย, อาหรับ, อิกโบ, อิตาลี, อุยกูร์, อุสเบกิสถาน, อูรดู, ฮังการี, ฮัวซา, ฮาวาย, ฮินดี, ฮีบรู, เกลิกสกอต, เกาหลี, เขมร, เคิร์ด, เช็ก, เซอร์เบียน, เซโซโท, เดนมาร์ก, เตลูกู, เติร์กเมน, เนปาล, เบงกอล, เบลารุส, เปอร์เซีย, เมารี, เมียนมา (พม่า), เยอรมัน, เวลส์, เวียดนาม, เอสเปอแรนโต, เอสโทเนีย, เฮติครีโอล, แอฟริกา, แอลเบเนีย, โคซา, โครเอเชีย, โชนา, โซมาลี, โปรตุเกส, โปแลนด์, โยรูบา, โรมาเนีย, โอเดีย (โอริยา), ไทย, ไอซ์แลนด์, ไอร์แลนด์, การแปลภาษา.
- It's cute and funny
- ตัวอย่างเช่น ถ้าฉันเจองานที่ยาก ฉันจะรู้
- ‐ 49 ‐ExperimentIsolationofCloveOilbySte
- 答复
- Kevin going to eat bad food become fat.
- The disruptions experienced by TFR did n
- i'm lie
- Can you help me?
- ‐ 49 ‐ExperimentIsolationofCloveOilbySte
- คุณอย่ามาแกล้งชมฉัน
- คุณอยากเรียน ภาษาไทยหรอ
- พักอยู่กับเพื่อน
- ฉันไม่อยากไปกับเขา
- ฉันคิดว่าการออกเสียงมันคล้ายกันแต่ต่างกั
- what do you do
- Maybe what we need to do is just to clos
- irony
- I want to see you as soon as I canWait I
- punished
- ขอบคุณสำหรับเค้ก
- 不要帶食物在餐廳吃東西違反每人收取 50 泰銖。
- มีการนําเอาความรู้ทางวิทยาศาสตร์และเทคโน
- ปีใหม่นี้ คุณไปไหน
- I am no the
