with a more marked decrease observed when the percentage of ethanol was greater than 15%. This is due to the fact that when the percentage of ethanol in the solution increases, the partition equilibrium of the pesticides is displaced to the solution, which has a direct influence on the partition coefficient (K) of the analytes, which diminishes. The increased detection limits of the pesticides, observed by the authors, when increasing the percentage of ethanol in the extraction solution, shows the effect of shifting of the partition equilibrium of the analytes to the solution. For malathion, the detection limit increased from 0.2 ng g− 1 (distilled water) to 205.5 ng g− 1 (95% ethanol) [26].
3.2. Validation of the method
Some figures of merit are presented in Table 1. We can see a good linear correlation between pesticide concentrations analyzed and the analytical response (area) by the determination coefficients of built an- alytical curves, which varied between 0.9600 (methyl parathion) and 0.9994 (dursban). Furthermore, detection limits of the pesticides varied from 0.1 to 4.62 μg L− 1 and limits of quantification were between 1.92 and 18.6 μg L− 1.
The accuracy of the analytical method was evaluated by recovery ex- periments (Table 2). It is possible to observe that, in general, the method showed a good recovery for compounds whose average values were in- cluded in the acceptable limits (between 50% and 120%, due to the com- plexity of the extraction of analytes using SDME as the extraction/ preconcentration technique).
It is noteworthy that there was a low recovery for the pesticide dursban, whose values ranged from 13.2% to 52.4%. The difficulty of extracting this compound is possibly related to its interaction with other substances present in white wine.
3.3. Application of the method to real samples of white wine and rosé wine
After obtaining the optimum conditions for the extraction/ preconcentration of the pesticides and the validation of the method, it was applied in the evaluation of these analytes in real samples of white wine and rosé wine. Fig. 4A and B show the chromatograms ob- tained for the samples of white wine and rosé wine, respectively.
Tables 3A and 3B show the results obtained for the analysis of 18 pesticide residues in real white wine and rosé wine samples.
Through the results obtained, it is possible to notice that the pesticide concentrations in the analyzed samples ranged from not detected to 65.3 μg L− 1 for the white wine and from not detected to b17.2 μg L−1 for the rosé wine. It was possible to detect the pres- ence of the pesticides carbofuran, molinate, diazinon, disulfoton, malathion, endosulfan, ethion, bifenthrin, permethrin I, permethrin II and azoxystrobin, especially carbofuran, being present in a higher num- ber of analyzed samples (Tables 3A and 3B).
Fernández et al. (2000) [27] described a method for analyzing carba- mate residues in grapes, which highlighted the presence of carbofuran in concentrations ranging from 0.3 to 0.5 mg kg−1 in the analyzed samples. Given the results obtained by these authors, it is possible to observe that this pesticide has been used in vineyards, representing a risk of contamination of wine if the grapes are used in the production of this drink, since this substance was found in higher concentrations in the white wine samples analyzed in our study.
Cus et al. (2010) [28] reported that a study on pesticide residues in samples of Italian wines of known origin indicated the presence of the following pesticides, with their respective concentration ranges: beno- myl (0.05 mg L−1), dimethoate (0.02–0.06 mg L−1), iprodione (0.02–0.07 mg L−1), metalaxyl (0.04–0.14 mg L−1) and vinclozolin (0.02 mg L− 1). The same authors also mention that, after fermentation, the amount of pesticide residues in wine becomes smaller than that found in grapes and must, with the exception of pesticides such as azoxystrobin, dimethoate and pyrimethanil, which have no partition preference between the liquid and solid phases. Thus, the residues of
กับการลดลงมากขึ้นการทำเครื่องหมายสังเกตเมื่อร้อยละของเอทานอลสูงกว่า 15% เพราะนี่คือความจริงที่ว่าเมื่อร้อยละของเอทานอลที่เพิ่มขึ้นในการแก้ปัญหาสมดุลพาร์ทิชันของสารกำจัดศัตรูพืชที่มีการย้ายเพื่อแก้ปัญหาซึ่งมีอิทธิพลโดยตรงต่อค่าสัมประสิทธิ์พาร์ทิชัน (K) ของสารที่ลดลง ข้อ จำกัด ของการตรวจสอบที่เพิ่มขึ้นของสารกำจัดศัตรูพืชที่ตรวจสอบโดยผู้เขียนเมื่อเพิ่มขึ้นร้อยละของเอทานอลในการแก้ปัญหาการสกัดแสดงให้เห็นถึงผลกระทบของการขยับของความสมดุลของพาร์ทิชันวิเคราะห์เพื่อแก้ปัญหา สำหรับ malathion จำกัด การตรวจสอบเพิ่มขึ้นจาก 0.2 นาโนกรัม G- 1 (น้ำกลั่น) เพื่อ 205.5 นาโน G- 1 (เอทานอล 95%) [26].
3.2 การตรวจสอบของวิธีการที่
ตัวเลขบางส่วนของบุญที่นำเสนอในตารางที่ 1 เราจะเห็นความสัมพันธ์เชิงเส้นที่ดีระหว่างความเข้มข้นของสารกำจัดศัตรูพืชการวิเคราะห์และการตอบสนองต่อการวิเคราะห์ (พื้นที่) โดยค่าสัมประสิทธิ์การกำหนดสร้าง an- โค้ง alytical ซึ่งแตกต่างกันระหว่าง 0.9600 (methyl parathion ) และ 0.9994 (dursban) นอกจากนี้ข้อ จำกัด ในการตรวจหาสารกำจัดศัตรูพืชที่แตกต่างกัน 0.1-4.62 ไมโครกรัม L- 1 และข้อ จำกัด ของปริมาณอยู่ระหว่าง 1.92 และ 18.6 ไมโครกรัม L- 1.
ความถูกต้องของวิธีการวิเคราะห์ที่ได้รับการประเมินโดย periments อดีตการกู้คืน (ตารางที่ 2) มันเป็นไปได้ที่จะสังเกตเห็นว่าโดยทั่วไปวิธีการแสดงให้เห็นว่าการฟื้นตัวที่ดีสำหรับสารประกอบที่มีค่าเฉลี่ย cluded in-ในขีด จำกัด ที่ยอมรับ (ระหว่าง 50% และ 120% เนื่องจาก plexity สั่งการขุดวิเคราะห์โดยใช้ SDME การสกัด / เทคนิคเข้มข้น.)
เป็นที่น่าสังเกตว่ามีการกู้คืนต่ำ dursban สารกำจัดศัตรูพืชที่มีค่าตั้งแต่ 13.2% เป็น 52.4% ความยากลำบากในการสกัดสารนี้อาจจะเกี่ยวข้องกับการปฏิสัมพันธ์กับสารอื่น ๆ ที่อยู่ในไวน์ขาว.
3.3 การประยุกต์ใช้วิธีการตัวอย่างที่แท้จริงของไวน์ขาวและไวน์ชมพู
หลังจากได้รับสภาวะที่เหมาะสมในการสกัด / เข้มข้นของสารกำจัดศัตรูพืชและการตรวจสอบของวิธีการที่มันถูกนำมาใช้ในการประเมินผลการวิเคราะห์เหล่านี้ในกลุ่มตัวอย่างที่แท้จริงของไวน์ขาวและชมพู ไวน์ มะเดื่อ 4A และ B แสดง chromatograms สังเกต tained สำหรับตัวอย่างของไวน์ขาวและไวน์ชมพูตามลำดับ.
3A ตารางและ 3B แสดงผลที่ได้รับสำหรับการวิเคราะห์สารเคมีตกค้าง 18 ในไวน์ขาวจริงและชมพูตัวอย่างไวน์.
ผ่านผลที่ได้รับ, มันเป็นไปได้ที่จะสังเกตเห็นว่ามีความเข้มข้นสารกำจัดศัตรูพืชในการวิเคราะห์ตัวอย่างตั้งแต่การตรวจไม่พบ 65.3 ไมโครกรัม L- 1 สำหรับไวน์ขาวและจากการตรวจไม่พบการ b17.2 ไมโครกรัม L-1 สำหรับไวน์ชมพู มันเป็นไปได้ที่จะตรวจสอบ ence ดันของสารกำจัดศัตรูพืช carbofuran, molinate, diazinon, disulfoton, malathion, endosulfan, ethion, ไบเฟนทริน, Permethrin ผม Permethrin ครั้งที่สองและ azoxystrobin โดยเฉพาะอย่างยิ่ง carbofuran เป็นอยู่ในจานวนที่สูงขึ้นของการวิเคราะห์ตัวอย่าง (ตาราง 3A และ 3B).
Fernández et al, (2000) [27] อธิบายวิธีการสำหรับการวิเคราะห์สารตกค้างคู่ carba- ในองุ่นซึ่งเน้นการปรากฏตัวของ carbofuran ในระดับความเข้มข้นตั้งแต่ 0.3-0.5 มิลลิกรัมต่อกิโลกรัม 1 ในตัวอย่างการวิเคราะห์ ได้รับผลที่ได้รับจากผู้เขียนเหล่านี้ก็เป็นไปได้ที่จะสังเกตเห็นว่ายาฆ่าแมลงนี้ได้รับการใช้ในไร่องุ่นที่เป็นตัวแทนของความเสี่ยงของการปนเปื้อนของไวน์องุ่นถ้าจะใช้ในการผลิตเครื่องดื่มนี้เนื่องจากสารชนิดนี้ถูกพบในระดับความเข้มข้นที่สูงขึ้นใน ตัวอย่างไวน์ขาววิเคราะห์ในการศึกษาของเรา.
Cus et al, (2010) [28] รายงานว่าการศึกษาเกี่ยวกับสารเคมีตกค้างในตัวอย่างของไวน์อิตาลีของแหล่งกำเนิดที่รู้จักกันชี้ให้เห็นการปรากฏตัวของสารกำจัดศัตรูพืชต่อไปนี้ด้วยช่วงความเข้มข้นของตน: beno- Myl (0.05 มก. L-1), dimethoate (0.02- 0.06 มก. L-1), iprodione (0.02-0.07 มิลลิกรัม L-1), metalaxyl (0.04-0.14 มิลลิกรัม L-1) และ vinclozolin (0.02 มก. L-1) ผู้เขียนเดียวกันยังกล่าวถึงว่าหลังจากการหมักปริมาณของสารเคมีตกค้างในไวน์จะมีขนาดเล็กกว่าที่พบในองุ่นและต้องมีข้อยกเว้นของสารกำจัดศัตรูพืชเช่น azoxystrobin, dimethoate และ pyrimethanil ซึ่งมีการตั้งค่าพาร์ทิชันระหว่างของเหลวและของแข็ง ขั้นตอน ดังนั้นตกค้างของ
การแปล กรุณารอสักครู่..

กับการลดลงเครื่องหมายเพิ่มเติมที่สังเกตเมื่อเปอร์เซ็นต์ของเอทานอลสูงกว่า 15% นี้เป็นเพราะความจริงที่ว่าเมื่อเปอร์เซ็นต์ของเอทานอลในสารละลายเพิ่มขึ้น , พาร์ทิชันที่สมดุลของสารเคมีเป็นผู้พลัดถิ่นเพื่อแก้ปัญหาที่มีอิทธิพลโดยตรงต่อค่าสัมประสิทธิ์การแบ่ง ( K ) ของสสาร ซึ่งค่อย ๆ หายไป เพิ่มการตรวจสอบขอบเขตของการใช้ยาฆ่าแมลงข้อสังเกตจากผู้เขียน เมื่อเพิ่มเปอร์เซ็นต์ของเอทานอลในสารละลายสกัดที่แสดงให้เห็นผลของการขยับของพาร์ทิชันที่สมดุลของสารที่จะแก้ปัญหา สำหรับทดสอบการตรวจสอบวงเงินเพิ่มขึ้นจาก 0.2 ng G − 1 ( น้ำกลั่น ) 205.5 ng G − 1 ( เอทานอล ) [ 26 ] .
2 . การตรวจสอบความถูกต้องของวิธี
ตัวเลขบางบุญ แสดงในตารางที่ 1เราสามารถเห็นความสัมพันธ์ระหว่างความเข้มข้นของสารดีเชิงวิเคราะห์ และการตอบสนองเชิงวิเคราะห์ ( พื้นที่ ) โดยการหาค่าสัมประสิทธิ์ของการสร้าง - โค้ง alytical ซึ่งแตกต่างกันระหว่าง 0.9600 ( เมท ) และ 0.9994 ( จัดแฟ้ม ) นอกจากนี้ การตรวจสอบขอบเขตของยาฆ่าแมลงที่หลากหลายจาก 0.1 ถึง 4.62 μ G L − 1 และข้อ จำกัด ของปริมาณระหว่าง 1.92 และ 18.6 μ g l
− 1ความถูกต้องของวิธีการวิเคราะห์ประเมินโดยการกู้คืน Ex - periments ( ตารางที่ 2 ) มันเป็นไปได้ที่จะสังเกตว่าโดยทั่วไปวิธีทดสอบที่ดีสำหรับสารประกอบที่มีค่าเฉลี่ยเท่ากับ - cluded ในที่ยอมรับได้ ( ระหว่าง 50% และ 120% เนื่องจากดอทคอม - plexity การสกัดสารโดยใช้ sdme เป็นการสกัด / ทดลองเทคนิค ) .
เป็นที่น่าสังเกตว่ามีการฟื้นตัวต่ำสำหรับสารกำจัดศัตรูพืชจัดแฟ้มที่มีค่าอยู่ระหว่าง 70% ถึง 52.4 % ความยากของการแยกสารนี้อาจจะเกี่ยวข้องกับการปฏิสัมพันธ์กับสารที่มีอยู่ในไวน์ขาวอื่น ๆ .
3 . การประยุกต์ใช้วิธีการจริงตัวอย่างไวน์ขาวและไวน์กุหลาบ́
หลังจากที่ได้รับเงื่อนไขที่เหมาะสมสำหรับการแยกและเพิ่มความเข้มข้นของสารกำจัดศัตรูพืชและการตรวจสอบความถูกต้องของวิธีที่ใช้ในการประเมิน คือ กรณีเหล่านี้จริงในตัวอย่างไวน์ขาวและไวน์กุหลาบ́ . รูปที่ 4 และ B แสดงกลิ่น โอบี - tained สำหรับตัวอย่างของไวน์ขาวและไวน์กุหลาบ́
)ตาราง 3A 3B และแสดงผลลัพธ์ที่ได้จากการวิเคราะห์ของ 18 ตกค้างในไวน์ขาวและไวน์กุหลาบจริงตัวอย่าง́ .
ผ่านผลลัพธ์ที่ได้ มันเป็นไปได้ที่จะสังเกตเห็นว่ายาฆ่าแมลงความเข้มข้นในการวิเคราะห์ตัวอย่างมีค่าไม่พบการดำเนินงานμ G L − 1 สำหรับไวน์ขาวและไม่พบการ b17.2 μ G L − 1 สำหรับไวน์กุหลาบ́ .มันเป็นไปได้ที่จะตรวจสอบประธาน - อิทธิพล ( ของยาฆ่าแมลงคาร์โบฟูรานไดซัลโฟตอน molinate diazinon , , , ทดสอบน้ำ ethion ไบเฟนทรินเพอร์เมทริน , , , ผม , เพอร์เมทริน II และ azoxystrobin โดยเฉพาะอย่างยิ่ง คาร์โบฟูราน ถูกนำเสนอในน้ำ - สูงกว่าเบอร์การวิเคราะห์ตัวอย่าง ( ตารางและ 3A 3B )
ferna ́ ndez et al . ( 2000 ) [ 27 ] อธิบายวิธีการวิเคราะห์ carba - คู่ตกค้าง องุ่นซึ่งเน้นการปรากฏตัวของคาร์โบฟูรานในความเข้มข้นตั้งแต่ 0.3 ถึง 0.5 มิลลิกรัมต่อกิโลกรัม− 1 ในการวิเคราะห์ตัวอย่าง ได้รับผลโดยผู้เขียนเหล่านี้ มันเป็นไปได้ที่จะสังเกตว่าสารนี้ได้ถูกใช้ในไร่องุ่น ส่วนความเสี่ยงของการปนเปื้อนของไวน์ ถ้าองุ่นที่ใช้ในการผลิตเครื่องดื่มนี้เนื่องจากสารนี้พบในความเข้มข้นสูงในตัวอย่างไวน์ขาวที่ใช้ในการศึกษาของเรา .
เพราะ et al . ( 2010 ) [ 28 ] รายงานว่า การศึกษาพิษตกค้างในตัวอย่างของไวน์อิตาเลียนจากแหล่งกำเนิดที่รู้จัก พบการปรากฏตัวของแมลงต่อไปนี้เกี่ยวข้องกับช่วงของ : ดี - myl ( 0.05 มก. L − 1 ) ( 0.02 ) 0.06 มิลลิกรัม ได L − 1 ) , ไอโพรไดโ ( 0.02 - 007 mg L − 1 ) , เมทาแลคซิล ( 0.04 - 0.14 มิลลิกรัม L − 1 ) และวินโคลโซลิน ( 0.02 mg L − 1 ) ผู้เขียนเดียวกันยังระบุว่า หลังจากการหมักปริมาณสารพิษตกค้างในไวน์กลายเป็นขนาดเล็กกว่าที่พบในองุ่นและต้องด้วยข้อยกเว้นของสารเคมี เช่น ได azoxystrobin และ , pyrimethanil ซึ่งไม่มีพาร์ทิชันความชอบระหว่างของเหลวและขั้นตอนที่เป็นของแข็ง ดังนั้นการตกค้างของ
การแปล กรุณารอสักครู่..
