Validation of the analytical proced

Validation of the analytical procedure
The method has been validated according to 2004/882/CE
Regulation (Annex III) [33]. Validation was performed by analyzing
spiked samples with colorant groups A, B, C and D. Tested solid
matrices were meat and fishery products, pastries, cakes, jam,
bakery products, fruit and vegetable sauces. Liquid matrices were
soft drinks, alcoholic aperitifs, clear fruit juices. The evaluated parameters
were the following: linearity of response, applicability
range, accuracy as trueness and precision, limit of detection (LOD),
limit of quantification (LOQ). All parameters were assessed for both
solid matrices and beverages.
To test the linearity of standard solutions, 4 replicates of calibration
curves at concentrations ranging from 1 to 100 mg l
1 were
injected. Five replicates of spiked samples of each group of dye
were injected in order to define linear responses of the analytes in
matrix. Equations and calibration curves correlation coefficients
(r2) were calculated.
To evaluate the repeatability of the method, six replicates at
three different spiking levels were analyzed in the same day for
each dye. The same procedures, performed on three days, were
applied to give intermediate repeatability.
Identification of every single molecule was carried out
comparing both retention time during the chromatographic run
and peak area spectrum. For both solids and liquids, twenty blank
samples were analyzed to exclude matrix interferences and verify
method specificity.
For solid matrices spiking levels for each colorant of groups A and
C ranged from 10 to 300 mg kg
1 while fortification levels for group
B dyes ranged from 5 to 100 mg kg
1. RSDr and RSDR were assessed
by processing results coming from 3 spiking levels (50, 100 and
200 mg kg
1). Concentrations, standard deviation, repeatability and intermediate repeatability as percentage variation coefficient (CV%)
were calculated for each spiking levels mentioned before.
Beverages samples were fortified at levels ranging from 5 to
100 mg l
1 with group A, B, C and D separately. RSDr and RSDR were
assessed considering fortification levels of 5, 10 and 25 mg l
1.
Concentrations, standard deviation, repeatability and intermediate
repeatability as percentage variation coefficient (CV%) were calculated
for each spiking levels mentioned before.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

การตรวจสอบขั้นตอนวิเคราะห์
วิธีการได้รับการตรวจสอบตาม 2004/882/CE
ระเบียบ (แอนเน็กซ์ III) [33] ทำการตรวจสอบ โดยการวิเคราะห์
spiked ตัวอย่างเทคโนโลยีกลุ่ม A, B, C และ D. ทดสอบแข็ง
เมทริกซ์มีผลิตภัณฑ์เนื้อสัตว์และประมง ขนม เค้ก แยม,
ผลิตภัณฑ์เบเกอรี่ ผลไม้ และผักซอส เมทริกซ์ของเหลวถูก
น้ำอัดลม เหล้าแอลกอฮอล์ ล้างผลไม้ พารามิเตอร์ค่า
ได้ต่อไปนี้: แบบดอกไม้ของตอบสนอง ความเกี่ยวข้องของ
ช่วง ความถูกต้องแม่นยำ ขีดจำกัดของการตรวจสอบ (ลอด), และ trueness
จำนวนนับ (LOQ) พารามิเตอร์ทั้งหมดถูกประเมินทั้ง
เมทริกซ์แข็งและเครื่องดื่ม
ทดสอบแบบดอกไม้โซลูชั่นมาตรฐาน เหมือนกับเทียบ 4
ได้เส้นโค้งที่ความเข้มข้นตั้งแต่ 1 ถึง 100 mg l 1
ฉีด ห้าเหมือนกับถูกแทงตัวอย่างของแต่ละกลุ่มย้อม
ถูกฉีดเพื่อกำหนดผลตอบรับเชิงเส้นของ analytes ใน
เมตริกซ์ คำนวณสมการและเทียบเส้นโค้งความสัมพันธ์ coefficients
(r2).
เพื่อทำซ้ำในวิธีการประเมิน หกเหมือนกับที่
มีวิเคราะห์ระดับ spiking สามในวันเดียวกันสำหรับ
ย้อมแต่ละ ขั้นตอนเดียว ทำสามวัน
กับให้ทำซ้ำในระดับกลาง
รหัสทุกโมเลกุลเดี่ยวทำออก
เปรียบเทียบทั้งสองเวลาเก็บข้อมูลในระหว่างการรัน chromatographic
และคลื่นสูงสุดที่ตั้ง ทั้งของแข็งและของเหลว ยี่สิบว่าง
ตัวอย่างที่วิเคราะห์ เพื่อแยกเมทริกซ์ interferences
specificity วิธีการ
สำหรับเมทริกซ์แข็ง spiking ระดับสำหรับแต่ละ colorant กลุ่ม A และ
C อยู่ในช่วงตั้งแต่ 10 ถึง 1 กิโลกรัม 300 มิลลิกรัมในขณะที่ระดับระบบป้อมปราการสำหรับกลุ่ม
B สีอยู่ในช่วงจาก 5 ถึง 100 มิลลิกรัมต่อกิโลกรัม 1 ประเมิน RSDr และ RSDR
โดยการประมวลผลผลลัพธ์ที่มาจาก 3 spiking ระดับ (50, 100 และ
มก. 200 กก. 1) ความเข้มข้น ส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐาน ทำซ้ำใน และทำซ้ำในระดับกลางเป็นเปอร์เซ็นต์สัมประสิทธิ์ความแปรปรวน (CV %)
ถูกคำนวณสำหรับแต่ละระดับ spiking กล่าวไว้.
ตัวอย่างเครื่องดื่มถูกธาตุในระดับตั้งแต่ 5 ไป
100 mg l 1 กับกลุ่ม A, B, C และ D แยกต่างหาก RSDr และ RSDR
ประเมินพิจารณาระดับระบบป้อมปราการของ 5, 10 และ 25 มก. l 1.
ความเข้มข้น ส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐาน ทำซ้ำในและชั้นกลาง
ทำซ้ำในเป็นเปอร์เซ็นต์สัมประสิทธิ์ความแปรปรวน (CV %) ได้คำนวณ
spiking ในแต่ละระดับที่กล่าวไว้

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

การตรวจสอบความถูกต้องของวิธีการวิเคราะห์
วิธีการได้รับการตรวจสอบตาม 2004 / 882 / CE
ระเบียบ ( ภาคผนวก 3 ) [ 33 ] การตรวจสอบทำโดยวิเคราะห์
ตัวอย่าง C สีกลุ่ม A , B , C และ D ทดสอบเมทริกซ์แข็ง
เป็นเนื้อและผลิตภัณฑ์ประมง , ขนมอบ , เค้ก , แยม ,
ผลิตภัณฑ์เบเกอรี่ , ผลไม้และซอสผัก แมทริกซ์ของเหลวมี
เครื่องดื่มเหล้าที่มีแอลกอฮอล์ผลการศึกษาที่ชัดเจน ประเมินพารามิเตอร์
เป็นดังต่อไปนี้ : ความถี่ของการตอบสนอง มาส
ช่วง เป็น trueness ความถูกต้องและความแม่นยำ จำกัด ของการตรวจสอบ ( LOD )
จำกัดปริมาณ ( loq ) พารามิเตอร์ทั้งหมดจะถูกประเมินทั้ง
แข็งเมทริกซ์และเครื่องดื่ม .
เพื่อทดสอบถึงโซลูชั่นมาตรฐานการสอบเทียบ
4 นาทีเส้นโค้งที่ความเข้มข้นตั้งแต่ 1 ถึง 100 มิลลิกรัมต่อลิตร
1 ถูก
ฉีด . ห้านาทีของตัวอย่างจากแต่ละกลุ่มของสีย้อม
ฉีดเพื่อสร้างการตอบสนองเชิงเส้นของสารใน
เมทริกซ์ และสมการของเส้นโค้งสอบเทียบค่าสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ ( R (

) ได้ เพื่อประเมินการของวิธีการ 6 แบบใน
สามระดับที่แตกต่างกันขึ้น วิเคราะห์ในวันเดียวกัน
แต่ละสี ขั้นตอนเดียวกัน ทำใน 3 วัน มีการประยุกต์เพื่อให้กลาง
.
การจำแนกทุกโมเลกุลเดี่ยวคือการเปรียบเทียบทั้งในการเก็บเวลา

และสเปกตรัมและใช้พื้นที่สูงสุด ทั้งของแข็งและของเหลว ยี่สิบว่าง
วิเคราะห์การแยกเมทริกซ์และตรวจสอบวิธีการตรวจหาการแทรก
.
สำหรับเมทริกซ์แข็งขึ้นระดับสำหรับแต่ละสี ของกลุ่มและ
C ระหว่าง 10 ถึง 300 มิลลิกรัมต่อกิโลกรัม ขณะที่การ
1 ระดับกลุ่ม
b สีมีค่าตั้งแต่ 5 ถึง 100 มิลลิกรัมต่อกิโลกรัม
1 และประเมิน rsdr rsdr
โดยผลการประมวลผลมาจาการ 3 ระดับ ( 50 , 100 และ 200 มิลลิกรัมต่อกิโลกรัม

1 ) ความเข้มข้นส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐาน และค่าร้อยละการเปลี่ยนแปลงการเติบโตปานกลางค่าสัมประสิทธิ์ ( CV ) %
) คำนวณสำหรับแต่ละระดับขึ้นกล่าวก่อน
เครื่องดื่มจำนวนป้อมที่ระดับตั้งแต่ 5

100 mg L
1 กลุ่ม A , B , C และ D แยกต่างหาก และมี rsdr rsdr
ประเมินพิจารณาระดับการเสริม 5 , 10 และ 25 มิลลิกรัมต่อลิตร
1
) ส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานการเติบโตและระดับกลางร้อยละการเปลี่ยนแปลงค่า

( CV ) คำนวณสำหรับแต่ละระดับขึ้นกล่าวก่อน