Liquid chromatography analysis: an

Liquid chromatography analysis: an Agilent R® (Santa Clara, CA,
USA) 1100 Series equipped with pumps, a Rheodyne Model 7125
injector (20 mL loop) and a DAD detector were used. A LC column
Restek R® (Bellefonte, PA, USA) C18 (5 mm) (250  4.6 mm i.d.) was
used with a mobile phase consisting of a mixture of water (A):
acetonitrile (B), degassed at a flow rate of 1 mL/min. The following
step elution was used: 0e19 min, 16% mobile phase B; 20e38 min,
50% mobile phase B; 43e50 min, 16% mobile phase B. The Diode
Array Detector wavelength was set in the range of 230e320 nm.
The analysis was performed at 37 C. Under these conditions,
patulin elutes at about 18e20 min.
Samples were processed in duplicate according to the procedure
described by Iha and Sabino (2008), that was used as reference
method. Briefly, 5 mL aliquots of homogenized juice samples were
pipetted into 15 mL centrifuge tubes containing 0.5 g sodium bicarbonate
and 5 mL ethyl acetate:hexane (96:4). The centrifuge
tubes were closed and vigorously shaken for 5 min and, after
centrifugation for 1 min at 580 g, 3 mL of the organic phase were
transferred to tubes containing 30 ml acetic acid. The mixture was
evaporated to dryness in a nitrogen stream and the residue
immediately dissolved in 1 ml of 0.1% acetic acid (pH 3.2) in a
Vortex mixer (Fanem) for 1 min.
The solution containing the extracted material was filtered
through a 0.45 mm filter (Merck, Darmstadt, Germany) before being
chromatographed in 50 ml aliquots.
All samples were filtered through a 0.22 mm syringe filter
(Millipore) prior to injection (20 mL) onto the column. Mycotoxin
quantification was carried out by comparing peak areas of investigated
samples to the calibration curve of standards.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

วิเคราะห์ของเหลว chromatography: อัน Agilent R ® (ซานตาคลารา CAสหรัฐอเมริกา) 1100 ชุดพร้อมปั๊ม 7125 เป็นรุ่น Rheodyneมีใช้หัวฉีด (ลูป 20 mL) และจับพ่อ คอลัมน์ LCRestek R? (Bellefonte, PA สหรัฐอเมริกา) C18 (5 mm) (250 4.6 mm ประชาชน) ได้ใช้กับระยะเคลื่อนที่ประกอบด้วยส่วนผสมของน้ำ (A):acetonitrile (B), degassed ที่อัตราการไหล 1 มิลลิลิตร/นาที ต่อไปนี้ใช้ขั้นตอน elution: 0e19 นาที 16% เคลื่อนระยะ B 20e38 นาทีระยะการเคลื่อนที่ 50% B 43e50 นาที มือถือ 16% ระยะที่เกิด ไดโอดเรย์จับความยาวคลื่นถูกกำหนดในช่วงของ 230e320 nmทำการวิเคราะห์ที่ 37 เซลเซียส ภายใต้เงื่อนไขเหล่านี้patulin elutes ที่เกี่ยวกับ 18e20 นาทีตัวอย่างถูกประมวลผลซ้ำตามขั้นตอนอธิบายทาง Iha Sabino (2008), ซึ่งถูกใช้เป็นข้อมูลอ้างอิงวิธีการ สั้น ๆ 5 mL aliquots น้ำ homogenized เป็นกลุ่มตัวอย่างได้pipetted เป็นท่อเครื่องหมุนเหวี่ยง 15 มิลลิลิตรประกอบด้วยโซเดียมไบคาร์บอเนต 0.5 gและ 5 มิลลิลิตรเอทิล acetate: เฮกเซน (96:4) เครื่องหมุนเหวี่ยงหลอดถูกปิด และโยคะเขย่า 5 นาที และ หลังcentrifugation ใน 1 นาทีที่ 580 g, 3 mL ของเฟสอินทรีย์ได้โอนย้ายไปที่หลอดที่ประกอบด้วยกรดอะซิติก 30 ml มีส่วนผสมหายไปกับความแห้งกร้านในกระแสไนโตรเจนและสารตกค้างละลายทันทีใน 1 ml ของ 0.1% กรดอะซิติก (pH 3.2) ในการเครื่องผสม vortex (Fanem) ใน 1 นาทีโซลูชันที่ประกอบด้วยการแยกวัสดุถูกกรองผ่าน 0.45 มม.ตัว (เมอร์ค ดาร์มส เยอรมนี) ก่อนจึงจะchromatographed ใน aliquots 50 mlตัวอย่างทั้งหมดมีกรองผ่านตัวกรอง 0.22 มม.เข็ม(มาก) ก่อนการฉีด (20 mL) ลงในคอลัมน์ พิษจากเชื้อรานับถูกดำเนินการ โดยเปรียบเทียบสูงสุดด้านสืบสวนตัวอย่างการเทียบเส้นโค้งมาตรฐาน

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

การวิเคราะห์ของเหลว chromatography: Agilent R® (ซานตาคลารา, แคลิฟอร์เนีย,
สหรัฐอเมริกา) 1,100 ชุดพร้อมกับเครื่องสูบน้ำเป็น Rheodyne รุ่น 7125
หัวฉีด (20 ห่วงมิลลิลิตร) และเครื่องตรวจจับพ่อถูกนำมาใช้ LC คอลัมน์
Restek R® (เบลลาฟอน, PA, สหรัฐอเมริกา) C18 (5 มิลลิเมตร) (? 250 4.6 มม Id)
ใช้กับเฟสเคลื่อนที่ที่ประกอบด้วยส่วนผสมของน้ำ (A):
acetonitrile (B), degassed ที่ไหล อัตรา 1 มิลลิลิตร / นาที ต่อไปนี้ชะขั้นตอนที่ถูกนำมาใช้: 0e19 นาที, 16% เฟสเคลื่อนที่ B;
20e38 นาที,
50% เฟสเคลื่อนที่ B; 43e50 นาที, 16%
เฟสเคลื่อนที่บีไดโอดความยาวคลื่นตรวจจับอาร์เรย์ที่ตั้งอยู่ในช่วงของนาโนเมตร230e320.
การวิเคราะห์ที่ได้รับการดำเนินการที่ 37 องศาเซลเซียส ภายใต้เงื่อนไขเหล่านี้
patulin elutes ประมาณ 18e20 นาที.
ตัวอย่างการประมวลผลในที่ซ้ำกันตามขั้นตอนที่อธิบายไว้โดย Iha และซาบิ (2008) ที่ได้รับการใช้เป็นข้อมูลอ้างอิงวิธี สั้น ๆ 5 มิลลิลิตร aliquots ตัวอย่างน้ำผลไม้ปั่นถูกปิเปตเป็น15 มิลลิลิตรหลอดหมุนเหวี่ยงที่มี 0.5 กรัมโซเดียมไบคาร์บอเนตและ5 มิลลิลิตรเอทิลอะซิเต: เฮกเซน (96: 4) แปะท่อถูกปิดและเขย่าแรง ๆ เป็นเวลา 5 นาทีและหลังจากที่ปั่นเป็นเวลา1 นาทีที่ 580 กรัม 3 มิลลิลิตรของเฟสอินทรีย์ถูกถ่ายโอนไปยังท่อที่มีขนาด30 มลกรดอะซิติก ส่วนผสมที่ถูกระเหยแห้งในกระแสไนโตรเจนและสารตกค้างที่ละลายได้ทันทีใน1 มิลลิลิตร 0.1% กรดอะซิติก (pH 3.2) ในเครื่องผสมVortex (Fanem) เป็นเวลา 1 นาที. วิธีการแก้ปัญหาที่มีวัสดุที่สกัดถูกกรองผ่าน 0.45 มม กรอง (เมอร์ค, ดาร์มสตัด, เยอรมนี) ก่อนที่จะถูก chromatographed ใน 50 มล aliquots. ตัวอย่างทั้งหมดถูกกรองผ่าน 0.22 มมเข็มฉีดยากรอง(ค) ก่อนที่จะมีการฉีด (20 มิลลิลิตร) ลงในคอลัมน์ สารพิษจากเชื้อราปริมาณได้ดำเนินการโดยการเปรียบเทียบพื้นที่จุดสูงสุดของการตรวจสอบตัวอย่างโค้งการสอบเทียบมาตรฐาน

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

การวิเคราะห์โครมาโทกราฟีของเหลว : ® R เลนต์ ( ซานตาคลารา , แคลิฟอร์เนีย ,
USA ) 1100 ชุดพร้อมปั๊ม แบบ rheodyne 7125
หัวฉีด ( Loop 20 มิลลิลิตร ) และพ่อ เครื่องใช้ มี LC คอลัมน์
restek R ® ( bellefonte , PA , USA ) c18 ( 5 มม. ) ( 250  4.6 mm ID ) คือ
ใช้กับเฟสเคลื่อนที่ประกอบด้วยส่วนผสมของน้ำ ( A ) :
ไน ( B ) , degassed ที่อัตราการไหล 1 มิลลิลิตร / นาทีต่อไปนี้
ขั้นตอนการใช้ : ใช้เฟสเคลื่อนที่ 0e19 มิน 16 % B ; 20e38 มิน
50% มือถือเฟส B ; 43e50 มิน , 16% เฟสเคลื่อนที่พ. ไดโอด
เรย์ตรวจจับความยาวคลื่นอยู่ในช่วงของ 230e320 nm .
การวิเคราะห์ที่ 37  C ภายใต้เงื่อนไขเหล่านี้
elutes พาตูลิน ที่ เกี่ยวกับ 18e20 มิน
จำนวนประมวลผลซ้ำตามขั้นตอนที่อธิบายไว้โดยมาก และ sabino
( 2008 )ที่ใช้เป็นวิธีอ้างอิง

สั้น 5 มิลลิลิตรของน้ำและบดตัวอย่างเฉยๆ
pipetted เข้า 15 ml ขายขาดที่มี 0.5 กรัม โซเดียมไบคาร์บอเนต
5 ml : เฮกเซนและเอทิลอะซีเตท ( 96:4 ) เครื่องหมุนท่อ
ถูกปิด และการให้ความบันเทิงสำหรับ 5 นาทีหลังจาก
ปั่น 1 นาทีที่ 580 กรัม , 3 กรัมระยะอินทรีย์ถูก
ย้ายหลอดที่มี 30 ml กรดอะซิติกส่วนผสม
ระเหยแห้งในไนโตรเจนกระแสและกาก
ทันทีที่ละลายใน 1 ml 0.1% กรด ( pH 3.2 ) ใน vortex mixer ( fanem

) เป็นเวลา 1 นาที สารละลายที่มีน้ำสกัดวัสดุกรองกรอง
ผ่าน 0.45 มม. ( เมอร์คดาร์มสตัดท์ , เยอรมนี ) ก่อนที่จะถูก
chromatographed 50 ml เฉยๆ .
ตัวอย่างทั้งหมดจะถูกกรองผ่านตัวกรอง
เข็ม 0.22 มม.( มิลลิ ) ก่อนฉีด ( 20 มล. ) ลงในคอลัมน์ สารพิษจากเชื้อรา
ปริมาณกระทำโดยเปรียบเทียบยอดพื้นที่สอบสวน
ตัวอย่างสอบเทียบเส้นโค้งมาตรฐาน