The gas chromatography (GC) system was consisted of Agilent
6890 chromatograph equipped with flame ionization detector
(FID), Agilent 5973-Network-mass selective detector (MSD)
(Wilmington, USA), and Gerstel ODP-2 (Baltimore, USA) sniffing
port supplied with humidified air at 40 C using deactivated fused
silica capillary (30 cm 0.3 mm). This system allowed us to simultaneously
obtain a FID signal for the quantification, an MS signal
for the identification, and the odour characteristics of each compound
detected by sniffing port. GC effluent was split 1:1:1 among
the FID, MSD, and sniffing mode. Volatile compounds were separated
on DB-Wax column (30 m length 0.25 mm i.d. 0.5 lm
thickness, J&W Scientific Folsom, USA). Three microlitres of extract
was injected in pulsed splitless (40 psi; 0.5 min) mode. This mode
was chosen to minimize artifact formation by thermal degradation
of analytes in injection port. Injector and FID detectors were set at
270 C and 280 C, respectively. The flow rate of carrier gas
(helium) was 1.5 mL min1. The oven temperature of the DB-Wax
column was increased from 50 C to 250 C at a rate of 4 C/min
with a final hold at 250 C for 10 min.
The same oven temperature programs were used for the massselective
detector. The MS (electronic impact ionisation) conditions
were as follows: ionisation energy of 70 eV, mass range m/z of 30–
300 a.m.u., scan rate of 2.0 scan s1, interface temperature of
250 C, and source temperature of 180 C. The volatile compounds
were identified by comparing their retention index and their mass
spectra on the DB-Wax column with those of a commercial spectra
database (Wiley 6, NBS 75k) and of the instrument’s internal
library created from the previous laboratory studies. Some of the
identifications were confirmed by the injection of the chemical
standards into the GC–MS system. Retention indices of
แก๊ส chromatography (GC) ระบบถูกประกอบด้วย Agilent
6890 Chromatograph การติดตั้งเครื่องตรวจจับเปลวไฟไอออนไนซ์
(FID), Agilent 5973 เครือข่ายมวลตรวจจับการคัดเลือก (เอ็มเอส)
(วิลมิง, ประเทศสหรัฐอเมริกา) และ Gerstel ODP-2 (บัลติมอร์สหรัฐอเมริกา) การดมกลิ่น
พอร์ตที่มาพร้อมกับอากาศความชื้นที่ 40 องศาเซลเซียสโดยใช้ปิดการใช้งานผสม
ฝอยซิลิกา (30 ซม.? 0.3 มม) ระบบนี้จะช่วยให้เราไปพร้อม ๆ กัน
ได้รับสัญญาณ FID สำหรับปริมาณ, สัญญาณ MS
เพื่อระบุตัวตนและลักษณะกลิ่นของแต่ละสารประกอบ
ตรวจพบโดยการดมกลิ่นพอร์ต GC น้ำทิ้งแยก 1: 1: 1 ในหมู่
FID, เอ็มเอส, และโหมดการดมกลิ่น สารระเหยที่ถูกแยกออก
ในคอลัมน์ DB-Wax (30 เมตรความยาว? 0.25 มม? id 0.5 lm ความ
หนา, J & W วิทยาศาสตร์ Folsom, ประเทศสหรัฐอเมริกา) สาม microlitres ของสารสกัด
ถูกฉีดใน Splitless ชีพจร (40 psi; 0.5 นาที) โหมด โหมดนี้จะ
ได้รับการคัดเลือกเพื่อลดการก่อตัวของสิ่งประดิษฐ์โดยการย่อยสลายความร้อน
ของการวิเคราะห์ในพอร์ตการฉีด หัวฉีดและเครื่องตรวจจับ FID ถูกตั้งไว้ที่
270 องศาเซลเซียสและ 280 องศาเซลเซียสตามลำดับ อัตราการไหลของก๊าซให้บริการ
(ฮีเลียม) เป็น 1.5 มิลลิลิตรนาที? 1 อุณหภูมิเตาอบของ DB-Wax
คอลัมน์เพิ่มขึ้นจาก 50? C ถึง 250? C ที่อัตรา 4 องศาเซลเซียส / นาที
ด้วยถือเป็นครั้งสุดท้ายที่ 250 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 10 นาที.
โปรแกรมอุณหภูมิเตาอบเดียวกันถูกนำมาใช้สำหรับ massselective
เครื่องตรวจจับ MS (ผลกระทบอิเล็กทรอนิกส์ Ionisation) เงื่อนไข
ดังนี้พลังงาน Ionisation 70 eV ช่วงมวลเมตร / Z ของ 30
300 Amu, อัตราการสแกน 2.0 สแกน S 1 อุณหภูมิอินเตอร์เฟซของ?
250 C และอุณหภูมิแหล่งที่มาของ 180? องศาเซลเซียส สารระเหย
ที่ถูกระบุโดยการเปรียบเทียบดัชนีการเก็บรักษาของพวกเขาและมวลของพวกเขา
สเปกตรัมในคอลัมน์ DB-Wax กับผู้สเปกตรัมเชิงพาณิชย์
ฐานข้อมูล (ไวลีย์ 6, 75k NBS) และภายในของตราสาร
ห้องสมุดสร้างขึ้นจากการศึกษาในห้องปฏิบัติการก่อนหน้านี้ บางส่วนของ
การวินิจฉัยได้รับการยืนยันโดยการฉีดสารเคมี
มาตรฐานเข้าสู่ระบบ GC-MS ดัชนีการเก็บรักษา
การแปล กรุณารอสักครู่..
แก๊สโครมาโทกราฟี ( GC ) ระบบประกอบด้วย Agilent
6890 โครมาโตกราฟพร้อมกับเปลวไฟ
เครื่องตรวจจับไอออไนเซชัน ( FID ) , เลนต์ 5973 เครือข่ายมวลชนเลือกเครื่องตรวจจับ ( เอ็มเอส )
( วิลมิงตัน , สหรัฐอเมริกา ) และอนเกอร์ ทล odp-2 ( บัลติมอร์ สหรัฐอเมริกา ) ดมกลิ่น
Port มาพร้อมกับ humidified อากาศที่ 40 C ใช้ปิดฟิวส์
ซิลิกา หลอดเลือดฝอย ( 30 ซม. 0.3 มม. ) ระบบนี้อนุญาตให้เราพร้อมกัน
ได้รับสัญญาณ FID สำหรับปริมาณ , นางสาวสัญญาณ
สำหรับประชาชน และกลิ่น ลักษณะของแต่ละสารประกอบ
ตรวจโดยดมกลิ่นพอร์ต GC น้ำทิ้งคือแยก 1 : 1 : 1 ระหว่าง
สลักและดมกลิ่นอัตโนมัติ , โหมด ระเหยที่ถูกแยกจากกัน
บน DB ขี้ผึ้งคอลัมน์ ( ความยาว 30 เมตร 0.25 มม. ความหนา 0.5 บัตร LM
, J & W ทางวิทยาศาสตร์ Folsom , USA ) 3 microlitres สกัด
ในการฉีด splitless ( 40 psi ; 2 นาที ) โหมด โหมดนี้ถูกเลือกเพื่อลดการเกิด
การสลายตัวทางความร้อนของวัตถุโดยสารในพอร์ตฉีด เครื่องฉีดและ ฟิตจัดที่
270 C 280 องศาเซลเซียส ตามลำดับ อัตราการไหลของแก๊สตัวพา
( ฮีเลียม ) คือ 1.5 มิลลิลิตรต่อนาที 1 อุณหภูมิเตาอบของ DB ขี้ผึ้ง
คอลัมน์เพิ่มขึ้นจาก 50 C 250 C ที่อัตรา 4 องศาเซลเซียส / นาที
กับกอดสุดท้ายที่ 250 C 10 นาที
เดียวกันอุณหภูมิเตาอบโปรแกรมใช้สำหรับตรวจจับ massselective
MS ( ผลกระทบ ionisation อิเล็กทรอนิกส์ ) เงื่อนไข
ดังนี้พลังงาน ionisation 70 เอฟช่วงมวล m / Z 30 –
300 a.m.u. สแกนอัตรา 2.0 สแกน s 1 , อินเตอร์เฟซที่อุณหภูมิ 250 C
และแหล่งอุณหภูมิ 180 C .
สารระเหยกลุ่มเปรียบเทียบดัชนีความคงทนและสเปกตรัมของมวล
DB ขี้ผึ้งคอลัมน์ที่มีฐานข้อมูล Spectra
พาณิชย์ ( นิ่ง 6 , NBS 75k ) และของอุปกรณ์ภายใน
ห้องสมุดสร้างจากการศึกษาในห้องปฏิบัติการก่อนหน้านี้ บางส่วนของ
อะไรบ่งบอกได้รับการยืนยันโดยการฉีดสารเคมี
มาตรฐานใน GC – MS ระบบ ดัชนีของการคงอยู่
การแปล กรุณารอสักครู่..