EtOAc, and MeOH. On the basis of their TLC characteristics, the
fractions that contained the same major compounds were combined to
give five fractions, HF1 to HF5. Fraction HF2 was purified by silica gel
FCC, and 10% EtOAc−hexanes was used as an eluent to give two
subfractions, HF2.1 and HF2.2. Further purification of these two
subfractions by preparative thin layer chromatography (PLC) and
developing with 1% acetone−hexanes afforded 8 (7.4 mg, 0.0004%)
and 6 (15.4 mg, 0.0008%), respectively. Fraction HF3 was purified by
silica gel FCC and eluted with an isocratic system of 50% CH2Cl2−
hexanes to give three subfractions, HF3.1−HF3.3. Subfractions HF3.1
and HF3.2 were further purified by PLC using 50% CH2Cl2−hexanes
and 10% EtOAc−hexanes as eluting solvents to give 3 (3.5 mg,
0.0002%) and 13 (10.7 mg, 0.00005%), respectively. The purification
of subfraction HF3.3 by silica gel FCC (50% CH2Cl2−hexanes) gave
three subfractions, HF3.3.1−HF3.3.3. Further purification of HF3.3.1 with
PLC (100% CH2Cl2) afforded 15 (13.6 mg, 0.0007%). Purifications of
HF3.3.2 and HF3.3.3 were carried out on PLC using 10% EtOAc−
hexanes as the eluting solvent to give 9 (33.7 mg, 0.0017%) and 10
(13.8 mg, 0.0007%), respectively. Fraction HF4 was purified by silica
gel column chromatography and eluted with a gradient of 20%
EtOAc−hexanes to give three subfractions, HF4.1−HF4.3. Subfraction
HF4.1 was purified by Sephadex LH-20 column chromatography and
eluted with 100% MeOH to afford 1 (13.2 mg, 0.0007%). Subfraction
HF4.2 was purified using PLC, and 30% acetone−hexanes was used as
developing solvent to give 5 (5.3 mg, 0.0003%). Subfraction HF4.3 was
purified by Sephadex LH-20 column chromatography (100% MeOH)
followed by PLC (100% CH2Cl2) to yield 4 (9.5 mg, 0.0005%)
EtOAc และทานอ ตามลักษณะของ TLC การมีรวมเศษส่วนที่ประกอบด้วยสารสำคัญเหมือนกันให้เศษห้าส่วน HF1 เพื่อ HF5 HF2 เศษที่บริสุทธิ์ โดยซิลิก้าเจลFCC และ 10% EtOAc−hexanes ใช้เป็น eluent การให้ 2subfractions, HF2.1 และ HF2.2 การทำให้บริสุทธิ์ของสองsubfractions โดย preparative บางชั้น chromatography (PLC) และพัฒนากับ acetone−hexanes 1% นี่ 8 (7.4 มิลลิกรัม 0.0004%)และ 6 (15.4 มิลลิกรัม 0.0008%), ตามลำดับ HF3 เศษที่บริสุทธิ์โดยซิลิก้าเจเอฟซีซี และ eluted กับระบบ isocratic คิด 50% CH2Cl2−hexanes ให้ 3 subfractions, HF3.1−HF3.3 Subfractions HF3.1และ HF3.2 เพิ่มเติมได้บริสุทธิ์ โดยใช้ 50% CH2Cl2−hexanes จำกัด(มหาชน)10% และ EtOAc−hexanes เป็น eluting หรือสารทำละลายให้ 3 (3.5 มิลลิกรัม0.0002%) และ 13 (10.7 มิลลิกรัม 0.00005%), ตามลำดับ ทำให้บริสุทธิ์ของ subfraction HF3.3 โดยซิลิก้าเจล ให้ FCC (50% CH2Cl2−hexanes)subfractions 3, HF3.3.1−HF3.3.3 ทำให้บริสุทธิ์ต่อไปของ HF3.3.1 ด้วยจำกัด(มหาชน) (100% CH2Cl2) นี่ 15 (13.6 มิลลิกรัม 0.0007%) Purifications ของHF3.3.2 และ HF3.3.3 ได้ดำเนินการใน PLC ที่ใช้ 10% EtOAc−hexanes เป็นตัวทำละลาย eluting ให้ 9 (33.7 มิลลิกรัม 0.0017%) และ 10(13.8 มิลลิกรัม 0.0007%), ตามลำดับ HF4 เศษที่บริสุทธิ์ โดยซิลิกาเจลอาบน้ำคอลัมน์ chromatography และ eluted ด้วยการไล่ระดับสี 20%EtOAc−hexanes ให้ 3 subfractions, HF4.1−HF4.3 SubfractionHF4.1 ที่บริสุทธิ์ โดย Sephadex LH 20 คอลัมน์ chromatography และeluted 100% ทานอซื้อได้ 1 (13.2 มิลลิกรัม 0.0007%) SubfractionHF4.2 ที่บริสุทธิ์ที่ใช้ PLC และ acetone−hexanes 30% ถูกใช้เป็นพัฒนาตัวทำละลายให้ 5 (5.3 มิลลิกรัม 0.0003%) Subfraction HF4.3 ได้บริสุทธิ์ โดย Sephadex LH 20 คอลัมน์ chromatography (100% ทานอ)ตาม ด้วย PLC (100% CH2Cl2) ให้ผลผลิต 4 (9.5 มิลลิกรัม 0.0005%)
การแปล กรุณารอสักครู่..

EtOAc และเมธานอล บนพื้นฐานของลักษณะ TLC
ของพวกเขาที่เศษส่วนที่มีสารประกอบที่สำคัญเดียวกันมารวมกันเพื่อให้ห้าเศษส่วน
HF1 เพื่อ HF5 ส่วน HF2 บริสุทธิ์โดยซิลิกาเจล
FCC, และ 10% EtOAc-HEXANES ถูกใช้เป็นตัวชะที่จะให้สอง
subfractions, HF2.1 และ HF2.2 การทำให้บริสุทธิ์ต่อไปของทั้งสอง
subfractions โดยโคเตรียมชั้นบาง ๆ (มหาชน)
และการพัฒนาที่มี1% อะซีโตนเฮกเซนอึด-8 (7.4 มิลลิกรัม 0.0004%)
และ 6 (15.4 มิลลิกรัม 0.0008%) ตามลำดับ ส่วน HF3
บริสุทธิ์โดยซิลิกาเจลFCC และชะด้วยระบบ isocratic 50% CH2Cl2-
เฮกเซนที่จะให้สาม subfractions, HF3.1-HF3.3 Subfractions HF3.1
และ HF3.2 บริสุทธิ์ต่อไปโดย จำกัด การใช้ 50%
CH2Cl2-เฮกเซนและ10% EtOAc-eluting เฮกเซนเป็นตัวทำละลายที่จะให้ 3 (3.5 มิลลิกรัม
0.0002%) และ 13 (10.7 มิลลิกรัม 0.00005%) ตามลำดับ การทำให้บริสุทธิ์ของ subfraction HF3.3 ซิลิกาเจลโดยเอฟซี (50% CH2Cl2-เฮกเซน) ให้สามsubfractions, HF3.3.1-HF3.3.3 การทำให้บริสุทธิ์ต่อไปของ HF3.3.1 กับPLC (100% CH2Cl2) อึด 15 (13.6 มิลลิกรัม 0.0007%) บริสุทธิ์ของHF3.3.2 และ HF3.3.3 ได้ดำเนินการเกี่ยวกับการ จำกัด การใช้ 10% EtOAc- เฮกเซนเป็น eluting ตัวทำละลายที่จะให้ 9 (33.7 มิลลิกรัม 0.0017%) และ 10 (13.8 มิลลิกรัม 0.0007%) ตามลำดับ ส่วน HF4 บริสุทธิ์โดยซิลิกาคอลัมน์เจลชะที่มีความลาดชัน20% EtOAc-เฮกเซนที่จะให้สาม subfractions, HF4.1-HF4.3 subfraction HF4.1 บริสุทธิ์โดยคอลัมน์ Sephadex LH-20 และชะ100% เมธานอลที่ 1 (13.2 มิลลิกรัม 0.0007%) subfraction HF4.2 บริสุทธิ์โดยใช้ PLC, และ 30% อะซีโตนเฮกเซน-ถูกใช้เป็นพัฒนาตัวทำละลายที่จะให้5 (5.3 มิลลิกรัม 0.0003%) subfraction HF4.3 ถูกทำให้บริสุทธิ์ด้วยSephadex คอลัมน์ LH-20 (เมธานอล 100%) ตามมาด้วยการ จำกัด (100% CH2Cl2) ให้ผลผลิต 4 (9.5 มิลลิกรัม 0.0005%)
การแปล กรุณารอสักครู่..

etoac และปริมาณ . บนพื้นฐานของลักษณะของ TLC ,
เศษส่วนที่มีสารประกอบหลักเดียวกันร่วม
ให้ 5 เศษส่วน hf1 เพื่อ hf5 . ส่วน hf2 บริสุทธิ์โดยซิลิกาเจล
FCC , และ 10% etoac − hexanes ถูกใช้เป็นสารละลายเพื่อให้สอง
subfractions hf2.1 hf2.2 , และ . บริสุทธิ์ต่อไปของทั้งสอง
subfractions โดยเตรียมแผ่นโครมาโทกราฟี ( PLC ) และ
การพัฒนากับ 1% ) − hexanes เจ้าตัว 8 ( 7.4 มิลลิกรัม 0.0004% ) %
6 ( 15.4 ยวมิลลิกรัม ตามลำดับ ส่วน hf3 บริสุทธิ์โดย
ซิลิกาเจล FCC และตัวอย่างด้วยระบบ Isocratic 50% ch2cl2 −
hexanes ให้ subfractions hf3.1 − 3 , hf3.3 . subfractions และ hf3.1
hf3.2 ได้บริสุทธิ์ โดยจำกัดการใช้ 50% ch2cl2 − hexanes
และ 10% etoac − hexanes เป็นตัวทำละลาย hexane ให้ 3 ( 3.5 มิลลิกรัม ,
00002 ) และ 13 ( 10.7 มิลลิกรัม 0.00005 ตามลำดับ ผลิต
ของ subfraction hf3.3 โดยซิลิกาเจล FCC ( 50% ch2cl2 − hexanes ) ให้ subfractions hf3.3.1
3 , − hf3.3.3 . บริสุทธิ์ต่อไปของ hf3.3.1 กับ
PLC ( 100% ch2cl2 ) เจ้าตัว 15 ( 13.6 mg ฯ % ) purifications ของ
hf3.3.2 hf3.3.3 และทดลองใน PLC โดยใช้ 10% etoac −
hexanes เป็นตัวทำละลาย hexane ให้ 9 ( 100 มิลลิกรัม , 00017 % ) และ 10
( 13.8 มิลลิกรัม ฯตามลำดับ ส่วน hf4 บริสุทธิ์โดยซิลิกาเจล
คอลัมน์โครมาโทกราฟีและตัวอย่าง ด้วยการไล่ระดับสี 20 %
etoac − hexanes ให้ subfractions hf4.1 − 3 , hf4.3 . subfraction
hf4.1 บริสุทธิ์โดยคอลัมน์โครมาโทกราฟีและสามารถ lh-20
ตัวอย่าง 100% ปริมาณเท่าใด 1 ( 13.2 mg ฯ % ) subfraction
hf4.2 บริสุทธิ์โดยใช้ PLC ,และ 30% ) − hexanes ใช้
พัฒนาตัวทำละลายให้ 5 ( 5.3 มิลลิกรัม 0.0003 % ) subfraction hf4.3 คือ
บริสุทธิ์โดยคอลัมน์โครมาโทกราฟีสามารถ lh-20 ( 100% ปริมาณ )
ตามด้วย PLC ( 100% ch2cl2 ) ผลผลิตที่ 4 ( 9.5 มิลลิกรัม , 0.0005 % )
การแปล กรุณารอสักครู่..
