2. Experimental
2.1. Preparation
2.1.1. Synthesis of strontium ferrite
The strontium ferrites were prepared by the sol-gel approach [26]. In brief, a mixture of Sr(NO3)2 and Fe(NO3)3•9H2O were dissolved in ultrapure water (100 mL) under vigorous magnetic stirring to form a clear solution, choosing the molar composition of Sr2+ and Fe3+ was 1:2, 1:5, 1:7, 1:11, 1:13. This mixture was marked as A. Then, a certain amount of citric acid was added into the solution A (n(citric acid)/n(Sr2+ + Fe3+) = 1). Until all the salts had completely dissolved, elevating the system temperature to 100 °C for the volatilization of ultrapure water and allowing the system to form a gel, followed by drying at 150 °C for 10 h and calcining at 600 °C for 3 h. The resulted magnetic solids were grinded for next step.
2.1.2. Encapsulation
CaCl2 was mixed with 30 mL deionized water, next, sodium polystyrene sulfonate (PSS) (0.3 g) and the prepared strontium ferrites (m(CaCl2)/m(strontium ferrites) = 2:1) were added under ultrasonication to obtain an aqueous dispersion. Then, an aqueous solution of NaOH (14.2 mmol) in deionized water (10 mL) was added dropwise into the mixture under a vigorous agitation at room temperature and then the resultant mixture was kept with stirring for 30 min. Sequentially, the system was aged at 65 °C for 18 h. After filtered, the resulting precipitation was washed with saturated calcium hydroxide solution, and dried in a vacuum oven at 80 °C for 12 h. The dried sample was then calcined at 700 °C for 3 h at a heating rate of 2 °C/min [27].
2.2. Catalyst characterization
X-ray diffraction (XRD) patterns were recorded on a D8 X-ray diffractometer (Bruker AXS, German) to identify the composition and phase of sample. Transmission electron microscopy (TEM) image was collected on a JEM-2100 transmission electron microscope (JEOL, Japan) to examine the morphology and size of sample. Basicity of the catalyst was determined using temperature programmed desorption of CO2 with an AMI-200 instrument. The superparamagnetic properties and saturation magnetization of the synthesized Ca-ferrite NPs was determined using vibrating sample magnetometer (VSM; Princeton Applied Research Model 151/155).
2.3. Catalytic performance
Dehydrated soybean oil (0.01 mol), methanol (0.12 mol), and catalyst (0.5 wt.% soybean oil) were mixed in 50 mL stand-up flask and heated to 70 °C for 2 h under stirring with a constant speed. After the reaction, the reaction mixture was then cooled to room temperature and soon could be observed two phases formed. The obtained biodiesel was in the upper phase.
The results were analyzed by gas chromatograph. Nitrogen was used as carrier gas, and the program was set from 50 °C to 220 °C at a rate of 15 °C/min, then increasing to 260 °C at a rate of 5 °C/min, keeping 3 min. The temperatures of injector and interface were both sot at 300 °C. Methyl salicylate was used as internal standard to determinate the yield of biodiesel.
The conversation of soybean oil was calculated by the GC and the yield of biodiesel was calculated as the following equation:
Where mactual (g), mmethyl salicylate (g), mtheoretical (g) and moil (g) presented the actual mass of biodiesel and methyl salicylate, theoretical mass of biodiesel and the mass of soybean oil respectively; festers was the correction factor of biodiesel; Aesters denoted the gas peak area of biodiesel; Amethyl salicylate remarked the gas peak area of methyl salicylate, respectively [28].
2. ทดลอง 2.1. การเตรียมการ2.1.1. การสังเคราะห์ของเฟอร์ไรต์สตรอนเชียมเฟอร์ไรท์สตรอนเชียมถูกเตรียม โดยวิธีโซลเจล [26] โดยย่อใน ส่วนผสมของ Sr (NO3) 2 และ 3•9H2O Fe (NO3) มาละลายในน้ำบริสุทธิ์พิเศษ (100 mL) ภายใต้กวนแม่เหล็กที่แข็งแรงเพื่อการแก้ไขปัญหาที่ชัดเจน การเลือกองค์ประกอบโมเลกุลของ Sr2 + และ Fe3 + เป็น 1:2, 1:5, 1:7, 1:11, 1:13 A. เครื่องผสมนี้ แล้ว จำนวนกรดถูกเพิ่มลงในโซลูชัน A (n (กรดซิตริก) / n (Sr2 + และ Fe3 +) = 1) จนละลายเกลือทั้งหมดได้อย่างสมบูรณ์ ยกระบบอุณหภูมิ 100 ° c สำหรับการทาลายของน้ำบริสุทธิ์พิเศษ และช่วยให้ระบบในรูปแบบเจล ตาม ด้วยการอบแห้งที่อุณหภูมิ 150 ° C สำหรับ 10 ชม. และเผาที่อุณหภูมิ 600 ° C สำหรับ 3 ชม ส่งผลให้แม่เหล็กของที่แข็งถูกบดสำหรับขั้นตอนถัดไป2.1.2. encapsulationCaCl2 ถูกผสมกับน้ำ 30 มล.จุ ถัดไป โซเดียมสไต sulfonate (PSS) (0.3 กรัม) และเฟอร์ไรท์เตรียมสตรอนเชียม (m (CaCl2) / m (เฟอร์ไรท์สตรอนเชียม) = 2:1) ถูกเพิ่มภายใต้ ultrasonication การกระจายตัวการละลาย จากนั้น การละลายของ NaOH (14.2 mmol) ในจุเพิ่ม (10 mL) ลงในส่วนผสมภายใต้ความปั่นป่วนที่แข็งแรงที่อุณหภูมิห้อง dropwise และจากนั้น ส่วนผสมผลลัพธ์ถูกเก็บไว้กับกวน 30 นาทีตามลำดับ ระบบอายุ 65 ° c สำหรับ 18 h หลังจากที่กรอง ฝนผลล้างด้วยแคลเซียมไฮดรอกไซด์อิ่มตัว และอบแห้งในเตาอบสุญญากาศที่อุณหภูมิ 80 ° C สำหรับ 12 ชม. ตัวอย่างแห้งถูกแล้วเผาผลิตภัณฑ์ที่อุณหภูมิ 700 ° C สำหรับ h 3 อัตราความร้อน 2 ° C/นาที [27]2.2. catalyst สมบัติรูปแบบการเลี้ยวเบนรังสีเอ็กซ์ (XRD) มีบันทึก D8 X-ray diffractometer (Bruker AXS เยอรมัน) เพื่อระบุองค์ประกอบและขั้นตอนของตัวอย่าง ส่งภาพชาวดัตช์ (TEM) เก็บรวบรวมบน JEM 2100 กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน (JEOL ญี่ปุ่น) เพื่อตรวจสอบลักษณะทางสัณฐานวิทยาและขนาดของตัวอย่าง กรดของแรงกระตุ้นพิจารณาใช้โปรแกรมอุณหภูมิคายออกของ CO2 กับ AMI-200 เครื่อง สะกดจิต superparamagnetic ของคุณสมบัติและความอิ่มตัวของเฟอร์ไรต์ Ca NPs สังเคราะห์กำหนดใช้วัดอย่างสั่น (VSM ปรินซ์ตันใช้วิจัยรุ่น 151/155)2.3. ปัจจัยประสิทธิภาพอบแห้งน้ำมันถั่วเหลือง (0.01 โมล), เมทานอล (0.12 mol), catalyst (0.5 น้ำมันถั่วเหลือง wt.%) ผสมในขวด 50 mL ยืน และถูกความร้อนถึง 70 ° C สำหรับ 2h ใต้กวนด้วยความเร็วคง หลังจากปฏิกิริยา ผสมปฏิกิริยาความร้อนกับอุณหภูมิห้องแล้ว และเร็ว ๆ นี้ อาจจะสังเกตได้ 2 ขั้นตอนที่เกิดขึ้น ไบโอดีเซลได้รับการแก้ไขในขั้นตอนด้านบนผลลัพธ์ได้วิเคราะห์ โดยก๊าซ chromatograph ใช้ไนโตรเจนเป็นผู้ขนส่งก๊าซ และโปรแกรมจะถูกตั้งค่าจาก 50 ° C ถึง 220 ° C ที่อัตรานาที 15 ° C จากนั้น เพิ่มขึ้นถึง 260 ° C อัตรา 5 ° C/นาที, 3 นาทีการรักษา อุณหภูมิของหัวฉีดและอินเทอร์เฟซถูกทั้งแม่สอดที่ 300 องศาเซลเซียส ใช้เมทิลเป็นมาตรฐานภายในเพื่อให้รู้ผลผลิตไบโอดีเซลคำนวณ โดย GC การสนทนาของน้ำมันถั่วเหลือง และผลผลิตไบโอดีเซลได้คำนวณตามสมการต่อไปนี้:ที่ mactual (g), ซาลิ mmethyl (g), mtheoretical (g) และ moil (g) แสดงมวลจริงของไบโอดีเซลและ methyl salicylate ทฤษฎีมวลของไบโอดีเซลและมวลของน้ำมันถั่วเหลืองตามลำดับ festers เป็นตัวแก้ไขของไบโอดีเซล Aesters เขียนแทนพื้นที่สูงก๊าซไบโอดีเซล ซาลิ Amethyl กล่าวว่า พื้นที่สูงก๊าซเมทิล ตามลำดับ [28]
การแปล กรุณารอสักครู่..

2 . ทดลอง2.1 . เตรียม2.1.1 . การสังเคราะห์ Strontium Ferriteมเฟอร์ไรทส์ที่เตรียมโดยวิธีโซล - เจล [ 26 ] ในช่วงสั้น ๆ , ส่วนผสมของ SR ( 3 ) และ Fe ( 3 ) - 3 9h2o ถูกละลายในน้ำบริสุทธิ์มาก ( 100 ml ) ภายใต้แรงสนามแม่เหล็กกวนในรูปแบบโซลูชั่นที่ชัดเจน การเลือกองค์ประกอบโดย sr2 + และ fe3 + คือ 1 : 2 , 1 : 5 , 1 : 7 : 11 , 13 , . ส่วนผสมนี้ถูกทำเครื่องหมายเป็น A แล้ว จํานวนหนึ่งของกรดซิตริกถูกเพิ่มลงในสารละลาย A ( N ( กรดซิตริก ) / N ( sr2 fe3 + + + ) = 1 ) จนกว่าเกลือทั้งหมดได้ละลายอย่างสมบูรณ์ , ยกระดับอุณหภูมิ 100 องศา C ระบบการระเหยของน้ำบริสุทธิ์มาก และช่วยให้ระบบในรูปแบบเจลตามด้วยการอบแห้งที่อุณหภูมิ 150 องศา นาน 10 ชม. และเผาที่ 600 ° C เป็นเวลา 3 ชั่วโมง ผลของแข็งแม่เหล็กถูกบดในขั้นตอนต่อไป2.1.2 . นแคปซูเลชันผลิตผสมกับ 30 ml คล้ายเนื้อเยื่อประสานน้ำ , ถัดไป , โซเดียมพอลิสไตรีนซัลโฟเนต ( แฮ่ ) ( 0.3 กรัม และเตรียมมเฟอร์ไรทส์ ( M ( CaCl2 ) / M ( Strontium เฟอร์ไรทส์ ) = 2 : 1 ) มีการเพิ่มภายใต้ ultrasonication ขอรับการกระจายน้ำ . งั้น สารละลาย NaOH ( 14.2 มิลลิโมล ) ในน้ำ ( 10 ml ) คล้ายเนื้อเยื่อประสานถูกเพิ่มลงในส่วนผสมในการ dropwise แข็งแรงที่อุณหภูมิห้องแล้วส่วนผสมดังกล่าวถูกเก็บไว้กับกวนเป็นเวลา 30 นาที ตามลําดับ ระบบอายุ 65 ° C เป็นเวลา 18 ชั่วโมงหลังจากกรองผลการตกตะกอนเป็นล้าง ด้วยสารละลายโซดาไฟ แคลเซียมอิ่มตัวและแห้งในเตาอบที่อุณหภูมิ 80 องศา C สุญญากาศ 12 ชั่วโมงแห้งตัวอย่างแล้วเผาที่ 700 องศา C เป็นเวลา 3 ชั่วโมง ในอัตราความร้อน 2 ° C / นาที [ 27 ]2.2 . การศึกษาตัวเร่งปฏิกิริยาการเลี้ยวเบนของรังสีเอ็กซ์แบบถูกบันทึกไว้ใน d8 เอ็กซ์เรย์ดิฟแฟรกโทมิเตอร์ ( BRUKER ขวาน , เยอรมัน ) เพื่อระบุองค์ประกอบและขั้นตอนของตัวอย่าง ส่งกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน ( TEM ) ภาพที่ได้ใช้กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนเกียร์ jem-2100 ( จอล ญี่ปุ่น ) เพื่อศึกษาสัณฐานวิทยาและขนาดของกลุ่มตัวอย่าง ดีของตัวเร่งปฏิกิริยาที่ถูกกำหนดโดยใช้โปรแกรมอุณหภูมิการปลดปล่อย CO2 ด้วย ami-200 เครื่องดนตรี โดยซูเปอร์พาราแมกเนติก คุณสมบัติและความอิ่มตัวดึงดูดของสังเคราะห์โดย CA Ferrite ใช้วิเคราะห์ตัวอย่างโปรแกรมสั่น ( vsm ; Princeton วิจัยประยุกต์รุ่น 151 / 155 )2.3 การแสดงปฏิกิริยาอบแห้งน้ำมันถั่วเหลือง ( 0.01 mol ) เมทานอล ( 0.12 โมล ) และตัวเร่งปฏิกิริยา ( น้ำมันถั่วเหลือง 0.5 % โดยน้ำหนัก ) ผสม 50 มิลลิลิตร ยืนหนาวและร้อน 70 องศา C 2 H ภายใต้กวนด้วย ความเร็วคงที่ หลังจากปฏิกิริยา , ปฏิกิริยาผสมแล้วเย็นที่อุณหภูมิห้องและเร็ว ๆนี้สามารถสังเกตได้ 2 ระยะคือรูปแบบ การวิเคราะห์ไบโอดีเซลในเฟสบนวิเคราะห์ด้วยแก๊สโครมาโตกราฟ . ไนโตรเจนที่ใช้เป็นแก๊สตัวพา และโปรแกรมที่ถูกตั้งจาก 50 ° C 220 องศา C ที่อัตรา 15 ° C / นาที , แล้วเพิ่มถึง 260 องศา C ในอัตรา 5 ° C / นาที เก็บ 3 นาที อุณหภูมิของหัวฉีดและอินเทอร์เฟซทั้งแม่สอดที่ 300 องศา เมทิลซาลิไซเลตมาใช้เป็นมาตรฐานภายในสิ้นสุดผลผลิตไบโอดีเซลการสนทนาของน้ำมันถั่วเหลืองถูกคำนวณโดย GC และผลผลิตของไบโอดีเซล คือ คำนวณตามสมการต่อไปนี้ที่ mactual ( G ) mmethyl ซาลิไซเลต ( G ) mtheoretical ( G ) และงานเหนื่อยยาก ( G ) นำเสนอมวลจริงของไบโอดีเซลและเมทิลซาลิไซเลต มวลเชิงทฤษฎีของไบโอดีเซลและมวลของน้ำมันถั่วเหลืองตามลำดับ เน่าเฟะอยู่คือการแก้ไขปัจจัยของไบโอดีเซล ; aesters แสดงยอดแก๊สพื้นที่ของไบโอดีเซล ; ว่า amethyl ซาลิไซเลตแก๊สจุดสุดยอด พื้นที่ของเมทิลซาลิไซเลต ตามลำดับ [ 28 ]
การแปล กรุณารอสักครู่..
