We have developed a novel ultrasens

We have developed a novel ultrasensitive online analytical system which integrated solid-phase-based extraction (SPBE) techniques with ultra-high performance liquid chromatography (UPLC) based on a fractionized sampling and stacking (FSS) strategy. FSS was proposed as a novel peak compression strategy to prevent band broadening and distortion caused by excessive solvents with high elution strength, which has been a main obstacle to conjunction of sample preparation techniques with UPLC. Such a strategy was based on online dividing a sample solution into fractions by plugs of weak mobile phase, followed by head-column stacking process, aiming to obtain a quite sharp sample zone. FSS enables UPLC to tolerate much larger injection volume of solvents with high elution strength, which facilitates hyphenation of SPBE with UPLC without peak distortion or loss of sensitivity. On the basis above, an online SPBE-UPLC system was realized by FSS, and its applicability was preliminarily verified by the successful development of a sensitive solid phase extraction-FSS-UPLC method for the determination of triazines. Subsequently an integrated online system incorporating molecularly imprinted in-tube solid phase microextraction, derivatization and FSS-UPLC was developed for the analysis of ultra trace 24-epibrassinolide. The developed method was ultrasensitive with detection limit as low as 0.7 ng/L, and the linear range of the method was 3–5000 ng/L. The endogenous 24-epibrassinolide in pollen, flower and seed samples was determined, which showed satisfactory recoveries in the range of 81.2–116% and good precision with relative standard deviation (RSD) values between 4.7 and 9.7%. This online analytical method was sensitive, reliable, rapid and applicable to trace analysis in complex samples.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

เราได้พัฒนาเป็นนวนิยาย ultrasensitive วิเคราะห์ระบบออนไลน์รวมเทคนิคการสกัดของแข็งตามระยะ (SPBE) มีประสิทธิภาพสูงของเหลว chromatography (เผาผลาญ UPLC) อิง fractionized สุ่มตัวอย่างและซ้อน (FSS) กลยุทธ์ FSS ถูกเสนอเป็นนวนิยายยอดอัดกลยุทธ์เพื่อป้องกันการขยายวง และความผิดเพี้ยนที่เกิดจากตัวทำละลายมากเกินไปด้วยความแรงสูงชะ ที่ได้รับอุปสรรคสำคัญที่จะร่วมเทคนิคการเตรียมตัวอย่างกับเผาผลาญ UPLC กลยุทธ์ดังกล่าวถูกตามออนไลน์แบ่งปัญหาตัวอย่างเศษส่วนที่เป็นปลั๊กของระยะเคลื่อนอ่อนแอ ตาม ด้วยหัวคอลัมน์กระบวนการซ้อน เล็งรับโซนอย่างคมชัดมาก FSS ช่วยให้เผาผลาญ UPLC กล้ำกลืนมากฉีดจำนวนมากสารละลายมีความแรงสูงชะ ที่ใส่ยัติภังค์เชื่อมต่อของ SPBE กับเผาผลาญ UPLC ไม่ผิดเพี้ยนสูงสุดหรือการสูญเสียความไว ตามหลักเกณฑ์ข้างต้น ระบบเผาผลาญ UPLC SPBE ออนไลน์ได้ตระหนัก โดย FSS และความเกี่ยวข้องที่ได้รับการตรวจสอบเบื้องต้นได้ โดยในการพัฒนาวิธีการสกัด FSS-เผาผลาญ UPLC เฟสของแข็งมีความสำคัญสำหรับการวัด triazines ต่อมาระบบออนไลน์แบบบูรณาการผสมผสาน molecularly ตราตรึงใจในหลอดแข็งเฟส microextraction, derivatization และเผาผลาญ UPLC FSS ถูกพัฒนาสำหรับการวิเคราะห์การติดตามพิเศษ 24-epibrassinolide วิธีการพัฒนา ultrasensitive ตรวจสอบขีดจำกัดต่ำสุด 0.7 ng/L และหลากหลายวิธีการเชิงเส้น 3 – 5000 ng/l ภายนอก 24 epibrassinolide ในตัวอย่างเกสร ดอกไม้ และเมล็ดพันธุ์ที่ถูกกำหนด ซึ่งแสดงให้เห็นว่าพอฟื้นตัวในช่วงร้อยละ 81.2 – 116 และแม่นยำดีกับค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ (RSD) ค่าระหว่าง 4.7 และ 9.7% วิธีการวิเคราะห์ทางออนไลน์นี้เป็นสำคัญ เชื่อถือได้ รวดเร็ว และการติดตามวิเคราะห์ในตัวอย่างที่ซับซ้อน

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

เราได้พัฒนานวนิยาย ultrasensitive ระบบการวิเคราะห์ทางออนไลน์ที่บูรณาการเฟสของแข็งตามสกัด (SPBE) เทคนิคสูงพิเศษโค Performance Liquid (UPLC) ตามตัวอย่าง fractionized และซ้อน (FSS) กลยุทธ์ FSS ถูกเสนอเป็นกลยุทธ์การบีบอัดจุดสูงสุดใหม่ในการป้องกันไม่ให้ขยายวงดนตรีและการบิดเบือนที่เกิดจากตัวทำละลายที่มีความแข็งแรงมากเกินไปชะสูงซึ่งได้รับเป็นอุปสรรคหลักในการร่วมของเทคนิคการเตรียมตัวอย่างกับ UPLC กลยุทธ์ดังกล่าวอยู่บนพื้นฐานของออนไลน์แบ่งสารละลายตัวอย่างในรูปเศษส่วนโดยปลั๊กของเฟสเคลื่อนที่อ่อนแอตามด้วยกระบวนการซ้อนหัวคอลัมน์เล็งที่จะได้รับตัวอย่างโซนค่อนข้างคม FSS ช่วย UPLC ที่จะทนต่อปริมาณการฉีดที่มีขนาดใหญ่ของตัวทำละลายที่มีความแข็งแรงสูงชะซึ่งอำนวยความสะดวกของยัติภังค์ SPBE กับ UPLC ไม่บิดเบือนจุดสูงสุดหรือการสูญเสียความไว บนพื้นฐานดังกล่าวข้างต้นระบบ SPBE-UPLC ออนไลน์ได้ตระหนักโดย FSS และการบังคับใช้คือการตรวจสอบในเบื้องต้นด้วยการพัฒนาที่ประสบความสำเร็จของของแข็งวิธีการสกัด-FSS-UPLC ที่มีความสำคัญสำหรับการกำหนด triazines ต่อจากนั้นระบบออนไลน์แบบบูรณาการผสมผสานโมเลกุลตราตรึงใจในหลอดของแข็ง microextraction, อนุพันธ์และ FSS-UPLC ได้รับการพัฒนาสำหรับการวิเคราะห์ร่องรอยพิเศษ 24 epibrassinolide วิธีการพัฒนาเป็น ultrasensitive กับการตรวจสอบวงเงินที่ต่ำเป็น 0.7 ng / L และช่วงเชิงเส้นของวิธีการที่เป็น 3-5000 ng / L ภายนอก 24 epibrassinolide ในเกสรดอกไม้และเมล็ดตัวอย่างถูกกำหนดซึ่งแสดงให้เห็นการฟื้นตัวที่น่าพอใจในช่วงของ 81.2-116% และความแม่นยำที่ดีกับส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ (RSD) ค่าระหว่าง 4.7 และ 9.7% บริษัท เดอะ วิธีการวิเคราะห์ออนไลน์นี้เป็นความละเอียดอ่อนและเชื่อถือได้อย่างรวดเร็วและมีผลบังคับใช้ในการติดตามการวิเคราะห์สารตัวอย่างที่ซับซ้อน

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

เราได้พัฒนาระบบวิเคราะห์นวนิยาย ultrasensitive ออนไลน์ซึ่งรวมระยะจากการสกัดของแข็งด้วยเทคนิคโครมาโทกราฟีของเหลว spbe ) ประสิทธิภาพสูงพิเศษ ( uplc ) ตาม fractionized การสุ่มตัวอย่างและซ้อน ( FSS ) กลยุทธ์ FSS ถูกเสนอเป็นนวนิยาย พีค อัดกลยุทธ์เพื่อป้องกันความบิดเบือนที่เกิดจากวงและตัวทำละลายมากเกินไป มีความแข็งแกร่งสูง ( ซึ่งมีอุปสรรคหลักของการใช้เทคนิคการเตรียมตัวอย่างด้วย uplc . กลยุทธ์ดังกล่าวขึ้นอยู่กับออนไลน์แบ่งสารละลายตัวอย่างเป็น เศษส่วน โดยปลั๊กอ่อนแอเฟสเคลื่อนที่ตามหัวคอลัมน์ซ้อนกระบวนการ เพื่อให้ได้พื้นที่ตัวอย่างที่ค่อนข้างคม FSS ให้ uplc ทนต่อปริมาณการฉีดที่มีขนาดใหญ่มากของตัวทำละลาย มีความแข็งแกร่งสูง ( ซึ่งสะดวกยัติภังค์ spbe กับยอด uplc โดยไม่บิดเบือนหรือการสูญเสียความไว บนพื้นฐานข้างต้น ระบบ spbe-uplc ออนไลน์เป็นตระหนักโดย FSS และการบังคับใช้เป็นเบื้องต้นการตรวจสอบโดยการพัฒนาที่มีขั้นตอนการสกัดของแข็งกับ uplc วิธีการหาปริมาณไตรอาซีน . ต่อมาเป็นระบบออนไลน์แบบบูรณาการผสมผสานโมเลกุลตราตรึงใน microextraction ระยะท่อแข็ง และถูกพัฒนาขึ้นเพื่อใช้กับ fss-uplc การวิเคราะห์อัลตร้าติดตาม 24 epibrassinolide . วิธีที่พัฒนาขึ้นเป็น ultrasensitive กับขีดจำกัดเป็นต่ำเป็น 0.7 กรัม / ลิตร และช่วงเชิงเส้นของวิธีที่ 3 – 5 , 000 นาโนกรัม / ลิตร ภายใน 24 epibrassinolide ในเกสรดอกไม้และเมล็ดพันธุ์ จำนวนที่กำหนด โดยมีขั้นที่น่าพอใจในช่วง 81.2 – 116 % ความแม่นยำสูงส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ ( ดี RSD ) ค่าระหว่าง 4.7 และ 9.7% นี้ออนไลน์วิธีการวิเคราะห์ความไว เชื่อถือได้ รวดเร็ว และสามารถใช้เพื่อติดตามวิเคราะห์ในตัวอย่างที่ซับซ้อน