3. Results and discussion3.1. Sampl

3. Results and discussion
3.1. Sample preparation

The key objective of our work was to develop a simultaneous sample preparation strategy for the isolation of 68 analytes from paper matrix. When attempting to recover compounds ranging from relatively polar PFC to apolar PAH, medium polarity solvents acetone, acetonitrile and 2-propanol were selected in the first place. In order to examine extraction efficiency, solvents were added to paper matrix fortified with 0.2 mg/kg target compounds and the extraction took place in the ultrasonic bath.

As Fig. 1 shows, acetone and 2-propanol yielded comparable amounts of spiked analytes, while there was a higher proportion of lower recoveries when using acetonitrile thus confirming its lower efficiency.
Mono-PAP and PFAPA were, however, not detected at all regardless the extractant used. Esparza, Moyano, De Boer, Galceran, and Van Leeuwen (2011) also reported difficulties when recovering PFAPA from sewage sludge or sediments and concluded that tetrahydrofuran-water (1:3) was the optimum solvent composition.
Organic solvents with a certain proportion of water frequently serve for extraction of other PFC as mentioned in Section 1, but in this application, undesired complications were expected to take place when injecting such solvent into the GC system.
Samples were, therefore, first extracted by solvent-water 1:1 (v/v) mixture and subsequently MgSO4 and NaCl were added in order to separate organic phase from aqueous. Prior to GC injection, residual amount of water was removed by MgSO4.

Consequently, recoveries of all spiked compounds including mono-PAP and PFAPA improved significantly when using acetonitrile (Fig. 1).

This observation may be explained as a result of both salting-out effect, which is an important feature of QuEChERS method, and matrix hydration effect, which plays a crucial role e.g. when recovering incurred pesticide residues (Poulsen, Christensen, & Herrmann, 2009).

Rather surprisingly, 2-propanol provided even poorer results in the LLE process.

Our experiments also explored the effect of monobasic sodium phosphate which was expected to shift the acid-base equilibria of PFC towards protonated forms and enhance their transfer into the organic phase. Yet, the results show no additional benefit of the buffer.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

3. ผล และการอภิปราย3.1. ตัวอย่างวัตถุประสงค์หลักของเราคือการ พัฒนากลยุทธ์การเตรียมตัวอย่างพร้อมการแยกวิเคราะห์ 68 จากเมทริกซ์กระดาษ เมื่อคุณพยายามกู้คืนสารตั้งแต่ขั้วค่อนข้าง PFC apolar ผา ขั้วกลางสารอะซีโตน acetonitrile และไร propanol 2 ถูกเลือกเป็นที่แรก เพื่อตรวจสอบประสิทธิภาพในการดูด ตัวทำละลายถูกเพิ่มไปยังเมทริกซ์กระดาษมีสารเป้าหมาย 0.2 มิลลิกรัมต่อกิโลกรัม และสกัดเอาสถานที่ในการอาบน้ำอัลตราโซนิก ตามรูปที่ 1 แสดง อะซิโตน และไร propanol 2 ผลวิเคราะห์ถูกแทงจำนวนเทียบเท่า ในขณะ เป็นสัดส่วนสูงของการฟื้นตัวต่ำเมื่อใช้ acetonitrile จึงยืนยันประสิทธิภาพต่ำ โมโน-PAP และ PFAPA ได้ อย่างไรก็ตาม ไม่พบเลยไม่สกัดที่ใช้ Esparza, Moyano เดอโบเออร์ Galceran และ Leeuwen รถตู้ (2011) ยังรายงานปัญหาเมื่อการกู้คืน PFAPA จากตะกอนหรือตะกอน และได้ข้อสรุปว่า tetrahydrofuran-น้ำ (1:3) เป็นองค์ประกอบตัวทำละลายที่เหมาะสม อินทรีย์ มีสัดส่วนแน่นอนของน้ำบ่อยให้ดูด PFC อื่น ๆ สำหรับดังกล่าวในส่วนที่ 1 แต่ในโปรแกรมนี้ ภาวะแทรกซ้อนที่ไม่พึงประสงค์ซึ่งคาดว่าจะเกิดขึ้นเมื่อฉีดตัวทำละลายดังกล่าวลงในระบบ GC ตัว ดังนั้น ก่อนสกัด โดยตัวทำละลายน้ำ 1:1 (v/v) ส่วนผสม และต่อมา MgSO4 NaCl มีเพิ่มและการแยกเฟสอินทรีย์จากสารละลาย ก่อนฉีด GC ปริมาณน้ำที่เหลือถูกเอาออก โดย MgSO4 ดังนั้น การ recoveries ของสารประกอบถูกแทงทั้งหมดรวมทั้งโมโน-PAP และ PFAPA ดีมากเมื่อใช้ acetonitrile (1 รูป) สังเกตนี้อาจอธิบายผลออกหมักเกลือ ซึ่งเป็นคุณลักษณะสำคัญของวิธีการ QuEChERS และผลต่อความชุ่มชื้นเมตริกซ์ ซึ่งมีบทบาทสำคัญเช่น เมื่อกู้คืนเกิดสารเคมีตกค้าง (Poulsen ประเทศ และ เฮอร์มานน์ 2009) ค่อนข้างน่าแปลกใจ ไร propanol 2 ให้ผลแม้จะด้อยในกระบวน LLE นอกจากนี้การทดลองของเรายังสำรวจผลของโซเดียมฟอสเฟต monobasic ซึ่งคาดว่าจะเปลี่ยนกรด–ฐาน equilibria ของ PFC ต่อ protonated ฟอร์ม และเพิ่มการโอนเฟสอินทรีย์ ยัง ผลการแสดงไม่มีประโยชน์เพิ่มเติมของบัฟเฟอร์

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

3. ผลการทดลองและการอภิปราย
3.1 การเตรียมสารตัวอย่างวัตถุประสงค์สำคัญของการทำงานของเราคือการพัฒนากลยุทธ์การเตรียมสารตัวอย่างพร้อมกันในการแยกวิเคราะห์ 68 จากเมทริกซ์กระดาษ เมื่อพยายามที่จะกู้คืนสารตั้งแต่ค่อนข้างขั้วโลกฉิบหายไป apolar PAH กลางตัวทำละลายขั้วอะซีโตน acetonitrile 2 และโพรพานได้รับการคัดเลือกในครั้งแรก เพื่อตรวจสอบประสิทธิภาพการสกัดตัวทำละลายที่ถูกเพิ่มเข้าเมทริกซ์กระดาษเสริมด้วย 0.2 มก. / กก. สารเป้าหมายและการสกัดที่เกิดขึ้นในห้องอาบน้ำอัลตราโซนิก. ในฐานะที่เป็นรูป ที่ 1 แสดงอะซิโตนและ 2 โพรพานผลการเปรียบเทียบปริมาณของสารถูกแทงในขณะที่มีสัดส่วนที่สูงขึ้นของการฟื้นตัวที่ต่ำกว่าเมื่อใช้ acetonitrile ดังนั้นยืนยันประสิทธิภาพล่าง. Mono-PAP และ PFAPA อย่างไรไม่พบที่ทุกคนโดยไม่คำนึงถึงสารสกัดที่ใช้ . Esparza, Moyano, De Boer, Galceran และฟอนลีเฟน (2011) ยังมีรายงานความยากลำบากเมื่อฟื้นตัว PFAPA จากกากตะกอนน้ำเสียหรือตะกอนและสรุปได้ว่า tetrahydrofuran น้ำ (1: 3) เป็นองค์ประกอบตัวทำละลายที่เหมาะสม. ตัวทำละลายอินทรีย์มีสัดส่วนที่แน่นอนของ น้ำบ่อยทำหน้าที่ในการสกัดอื่น ๆ ฉิบหายเป็นที่กล่าวถึงในส่วนที่ 1 แต่ในโปรแกรมนี้ภาวะแทรกซ้อนที่ไม่พึงประสงค์ที่คาดว่าจะเกิดขึ้นเมื่อมีการฉีดตัวทำละลายดังกล่าวเข้าสู่ระบบประชาคมโลก. ตัวอย่างจึงสกัดครั้งแรกโดยใช้ตัวทำละลายน้ำ 1: 1 ( v / v) ส่วนผสมและต่อมา MgSO4 และโซเดียมคลอไรด์ถูกเพิ่มเพื่อแยกเฟสอินทรีย์จากน้ำ ก่อนที่จะมีการฉีด GC, จำนวนเงินที่เหลือของน้ำที่ถูกลบออกโดย MgSO4. ดังนั้นการฟื้นตัวของสารถูกแทงทั้งหมดรวมทั้งโมโน PAP และ PFAPA ดีขึ้นอย่างมีนัยสำคัญเมื่อใช้ acetonitrile (รูปที่ 1).. ข้อสังเกตนี้อาจจะอธิบายได้เป็นผลมาจากทั้ง salting- ออกผลซึ่งเป็นคุณลักษณะที่สำคัญของวิธีการ QuEChERS และผลชุ่มชื้นเมทริกซ์ซึ่งเล่นเช่นบทบาทสำคัญเมื่อการฟื้นตัวที่เกิดขึ้นสารเคมีตกค้าง (โพลเซ่น, คริสและมานน์ 2009). แต่น่าแปลกใจที่ 2- โพรพานมีให้ผลแม้ยากจนใน กระบวนการ LLE. การทดลองของเรายังมีการสำรวจผลกระทบของโซเดียมฟอสเฟต monobasic ซึ่งคาดว่าจะเปลี่ยนสมดุลกรดเบสของ PFC ต่อรูปแบบโปรตอนและเพิ่มประสิทธิภาพการถ่ายโอนของพวกเขาในเฟสอินทรีย์ แต่ผลการแสดงไม่มีประโยชน์เพิ่มเติมของบัฟเฟอร์

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

3 . ผลและการอภิปราย3.1 . ตัวอย่างการเตรียมวัตถุประสงค์หลักของการทำงานของเราได้พัฒนาควบคู่การเตรียมตัวกลยุทธ์สำหรับการแยกสารเมทริกซ์ 68 จากกระดาษ เมื่อพยายามที่จะกู้คืนสารตั้งแต่ค่อนข้างขั้วโลก PFC เพื่อ apolar ป่ากลางขั้วของตัวทำละลายอะซิโตนไน และโพรพานอลถูกเลือกในสถานที่แรก เพื่อศึกษาประสิทธิภาพการสกัดตัวทำละลายเพิ่มกระดาษเมทริกซ์เสริมด้วย 0.2 มก. / กก. และสารเป้าหมายการสกัดเอาสถานที่ในอ่างอัลตราโซนิกเป็นรูปที่ 1 แสดง , อะซิโตนและโพรพานอล ให้ผลเทียบเท่าปริมาณ spiked สาร ในขณะที่มีสัดส่วนที่สูงของตลาดลดลงเมื่อใช้ไนจึงยืนยันประสิทธิภาพที่ต่ำของPAP โมโน และ pfapa , อย่างไรก็ตาม , ไม่พบเลยไม่ว่าสารสกัดที่ใช้ moyano เอสพาร์ซ่า เดอ บัวร์ , , , galceran และรถตู้ leeuwen ( 2011 ) ยังรายงานปัญหาเมื่อการกู้คืน pfapa จากกากหรือตะกอน และสรุปว่า เตตระไฮโดรฟแรนน้ำ ( 1 : 3 ) คือส่วนประกอบตัวทำละลายที่เหมาะสมตัวทำละลายอินทรีย์ที่มีบางสัดส่วนของน้ำบ่อยใช้สำหรับการสกัดอื่น PFC ตามที่กล่าวไว้ในมาตรา 1 ได้ แต่ในโปรแกรมนี้ภาวะแทรกซ้อนที่ไม่พึงประสงค์ที่ถูกคาดว่าจะเกิดขึ้นเมื่อฉีดสารละลายดังกล่าวในระบบ GC .จำนวน ดังนั้น ก่อนสกัดด้วยตัวทำละลายน้ำ 1 : 1 ( v / v ) ส่วนผสมและต่อมา MgSO4 ใขนาดมีการเพิ่มคำสั่งในการแยกเฟสจากสารละลายอินทรีย์ . ก่อนฉีด GC ยอดคงเหลือของน้ำจะถูกลบออกโดย MgSO4 ใ .ดังนั้น เมื่อสารถูกแทงทั้งหมดรวมทั้ง Mono PAP และ pfapa ดีขึ้นอย่างมากเมื่อใช้ไน ( รูปที่ 1 )การสังเกตนี้อาจอธิบายได้ว่า ผลของเกลือออกผล ซึ่งเป็นคุณลักษณะที่สำคัญของ quechers วิธีการและผลทดสอบเมทริกซ์ซึ่งมีบทบาทสําคัญ เช่น เมื่อคืนเกิดสารเคมีตกค้าง ( โพลเซ่น คริสเตนเซ่น , และ , Wolfgang , 2009 )แต่จู่ ๆ โพรพานอลให้ผลจนในกระบวนการที่ไหน .การทดลองของเรา ศึกษาผลของโซเดียมฟอสเฟต monobasic ซึ่งคาดว่าเปลี่ยนสมดุลของกรด - ด่าง protonated PFC ต่อรูปแบบและเพิ่มการเข้าระยะอินทรีย์ แต่ผลลัพธ์ที่ได้แสดงให้เห็นว่าไม่มีประโยชน์เพิ่มเติมของบัฟเฟอร์