Preliminary investigations aimed fo

Preliminary investigations aimed for fine tuning and selectionof the chromatographic conditions for the GC-MS analysis of TMSderivatives of urinary organic acids. We chose a general analyticalcolumn of wide applicability and not a “special” column designedspecifically for acids analysis. The environment of a typical clin-ical/bioanalytical laboratory, such as our laboratories, needs toaddress a series of different tasks on the analysis of a variety ofmatrices and target compounds. Target analytes of clinical rele-vancy include exogenous substances such as drugs, endogenousmetabolites such as organic acids, and toxins. Such diverse analyt-ical tasks are better served by utilizing a more generally applicableGC column.First, the effect of rate of oven temperature was studied aimingto enhance chromatographic resolution and detection sensitivity.Different oven temperature programs and ramp rates were testedwith a maximum oven temperature at 300◦C. All analytes wereeluted at an oven temperature of about 260◦C so this temperaturewas selected as the final temperature for the rest of the work.Next the gradient temperature program in the GC oven and thePTV injection mode were tested. To improve detection sensitivityand signal reproducibility, the utility of PTV inlet to allow for steeptemperature ramps (up to 700◦C/min) was exploited to developa temperature program in the injection port. This program wasadapted in relation to the properties (boiling point and density)of the sample solvent which infact is the mixture of the two derivatiz-ing agents BSTFA and TMDS that have boiling points at 45 and 57◦C,respectively.To find out the time required for cleaning the analytical col-umn after each injection of TMS derivatives of organic acids fromurine samples (back-flush mode), i.e., the time that allows elutionof highly boiling analytes, a long-time analysis of a spiked urinesample was carried out. The retention time of the latest elutingendogenous compound was about 8 min after the latest elutingorganic acid. Hence, a back-flush program (reverse flow) for 8 min

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

สอบสวนเบื้องต้นมุ่งเน้นการปรับแต่งดี selectionof เงื่อนไข chromatographic สำหรับวิเคราะห์ GC MS ของ TMSderivatives ของกรดอินทรีย์ที่ท่อปัสสาวะ เราเลือก analyticalcolumn ทั่วไปหากว้างและไม่ "พิเศษ" คอลัมน์ designedspecifically สำหรับการวิเคราะห์กรด สภาพแวดล้อมทั่วไป clin-ical/bioanalytical ห้องปฏิบัติการ ห้องทดลองของเรา toaddress ความต้องการของงานต่าง ๆ ในการวิเคราะห์ของ ofmatrices ต่าง ๆ และเป้าหมายเช่นสารประกอบ Analytes เป้าหมายของทางคลินิก rele-vancy มี endogenousmetabolites เช่นกรดอินทรีย์ สารพิษ สารบ่อยเช่นยาเสพติด งาน analyt ical หลากหลายเช่นให้บริการดี โดยใช้มากขึ้นโดยทั่วไป applicableGC คอลัมน์ครั้งแรก มีศึกษาผลของอัตราของเตาอบอุณหภูมิ aimingto เพิ่ม chromatographic ความไวความละเอียดและตรวจสอบโปรแกรมอุณหภูมิเตาอบต่าง ๆ และทางลาดราคาถูก testedwith อุณหภูมิเตาอบสูงสุดที่ 300◦C Wereeluted analytes ทั้งหมดที่มีเตาอบอุณหภูมิเกี่ยวกับ 260◦C เพื่อ temperaturewas นี้เลือกเป็นอุณหภูมิสุดท้ายที่เหลือของงานต่อไป โปรแกรมไล่ระดับอุณหภูมิใน GC เตาและ thePTV ฉีดโหมดทดสอบ การปรับปรุงตรวจ sensitivityand สัญญาณ reproducibility ยูทิลิตี้ของทางเข้าของ PTV ให้สำหรับทางลาด steeptemperature (สูงสุด 700◦C/min) ถูกสามารถโปรแกรมอุณหภูมิ developa ในท่าฉีด Wasadapted โปรแกรมนี้เกี่ยวกับคุณสมบัติ (จุดเดือดและความหนาแน่น) ของตัวทำละลายอย่าง infact ซึ่งมีส่วนผสมของตัวแทน derivatiz กำลังสอง BSTFA และ TMDS ที่มีจุดเดือดที่ 57◦C และ 45 ตามลำดับเพื่อค้นหาเวลาที่ใช้ทำความสะอาดวิเคราะห์คอลัมน์ umn หลังฉีดแต่ละของ TMS อนุพันธ์ของกรดอินทรีย์ตัวอย่าง fromurine (โหมดหลังล้าง), เช่น เวลาที่อนุญาตให้ elutionof สูงเดือด analytes วิเคราะห์นานของ urinesample ถูกแทงถูกดำเนินการ เวลาเก็บข้อมูลของสารประกอบ elutingendogenous ล่าสุดได้ประมาณ 8 นาทีหลังจากกรด elutingorganic ล่าสุด ดังนั้น โปรแกรมหลังล้าง (ย้อนลำดับ) ใน 8 นาที

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

การตรวจสอบเบื้องต้นมีวัตถุประสงค์สำหรับการปรับแต่งและ selectionof เงื่อนไขโครมาสำหรับการวิเคราะห์ GC-MS ของ TMSd​​erivati​​ves ของกรดอินทรีย์ปัสสาวะ เราเลือก analyticalcolumn ทั่วไปของการบังคับใช้ที่กว้างและไม่คอลัมน์ "พิเศษ" designedspecifically สำหรับการวิเคราะห์กรด สภาพแวดล้อมของการทั่วไป Clin-iCal / ห้องปฏิบัติการชีวภาพเช่นห้องปฏิบัติการของเราต้องการ toaddress ชุดของงานที่แตกต่างกันในการวิเคราะห์ของ ofmatrices หลากหลายและสารประกอบเป้าหมาย วิเคราะห์เป้าหมายของคลินิก Rele-Vancy รวมถึงสารจากภายนอกเช่นยาเสพติด, endogenousmetabolites เช่นกรดอินทรีย์และสารพิษ งาน Analyt-iCal ความหลากหลายดังกล่าวจะทำหน้าที่ได้ดีขึ้นโดยใช้ทั่วไปมากขึ้น applicableGC column.First ผลกระทบของอัตราอุณหภูมิเตาอบได้ศึกษา aimingto ช่วยเพิ่มความละเอียดและการตรวจสอบสาร sensitivity.Different โปรแกรมอุณหภูมิเตาอบและอัตราลาดเป็น testedwith เตาอบอุณหภูมิสูงสุดที่ 300◦C วิเคราะห์ทั้งหมด wereeluted ที่อุณหภูมิเตาอบประมาณ260◦Cเพื่อ temperaturewas นี้เลือกเป็นอุณหภูมิสุดท้ายสำหรับส่วนที่เหลือของโปรแกรม work.Next อุณหภูมิลาดในเตาอบ GC และโหมดการฉีด thePTV ถูกทดสอบ เพื่อปรับปรุงการทำสำเนาสัญญาณการตรวจจับ sensitivityand ยูทิลิตี้ของ PTV ขาเข้าเพื่อให้ทางลาด steeptemperature (ถึง700◦C / นาที) มาใช้ประโยชน์ในการเขียนโปรแกรมอุณหภูมิ developa ในพอร์ตการฉีด โปรแกรมนี้ wasadapted ในความสัมพันธ์กับคุณสมบัติ (จุดเดือดและความหนาแน่น) ของตัวทำละลายตัวอย่างซึ่ง Infact เป็นส่วนผสมของสองตัวแทน derivati​​z ไอเอ็นจี BSTFA และ TMDS ที่มีจุดเดือดที่ 45 และ57◦C, respectively.To หา เวลาที่จำเป็นสำหรับการทำความสะอาดเทือกเขา-UMN วิเคราะห์หลังฉีดของแต่ละอนุพันธ์ TMS ตัวอย่างกรดอินทรีย์ fromurine (โหมดหลังล้าง) คือเวลาที่ช่วยให้ elutionof วิเคราะห์สูงเดือด, การวิเคราะห์เวลานาน urinesample ถูกแทงได้รับการดำเนินการ . เวลาการเก็บรักษาสาร elutingendogenous ล่าสุดเป็นประมาณ 8 นาทีหลังจากกรด elutingorganic ล่าสุด ดังนั้นโปรแกรมหลังล้าง (การไหลย้อนกลับ) เป็นเวลา 8 นาที

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

การตรวจสอบเบื้องต้นเพื่อปรับการเลือกเงื่อนไขและโครมาโทกราฟีสำหรับการวิเคราะห์ GC-MS ของ tmsderivatives ของกรดอินทรีย์ในปัสสาวะ . เราเลือก analyticalcolumn ทั่วไปกว้างมาส และไม่ได้เป็น " พิเศษ " คอลัมน์ designedspecifically การวิเคราะห์กรด สภาพแวดล้อมของทั่วไปสำหรับ iCal / bioanalytical ในห้องปฏิบัติการเช่นห้องปฏิบัติการของเราต้องการ toaddress ชุดของงานที่แตกต่างกันในการวิเคราะห์ความหลากหลาย ofmatrices และสารประกอบเป้าหมาย เป้าหมายของ vancy สาร rele คลินิกรวมถึงสารภายนอก เช่น ยาเสพติด endogenousmetabolites เช่นกรด อินทรีย์และสารพิษ หลากหลายเช่น iCal analyt งานบริการที่ดีขึ้น โดยการใช้มากขึ้นโดยทั่วไป applicablegc คอลัมน์ ครั้งแรกผลของอัตราของอุณหภูมิเตาอบเพื่อเพิ่มความละเอียดและความไวของการตรวจหาและกรุง โปรแกรมอุณหภูมิเตาอบที่แตกต่างกันและอัตราทางลาดถูก testedwith อุณหภูมิเตาอบสูงสุดที่ 300 ◦ C สาร wereeluted ในเตาอบที่อุณหภูมิประมาณ 260 ◦ C ดังนั้นอุณหภูมิที่อุณหภูมิสุดท้ายสำหรับส่วนที่เหลือของการทำงานต่อไปการไล่ระดับสีอุณหภูมิที่โปรแกรมใน GC เตาอบและ theptv โหมดฉีดถูกทดสอบ เพื่อปรับปรุงการตรวจสอบ sensitivityand สัญญาณ , ประโยชน์ของพีทีวี ขาเข้า เพื่อให้ steeptemperature ทางลาด ( ถึง 700 ◦องศาเซลเซียส / นาที ) มาใช้ประโยชน์เพื่อพัฒนาโปรแกรมอุณหภูมิในพอร์ตฉีดโปรแกรมนี้ wasadapted ในความสัมพันธ์กับคุณสมบัติ ( จุดเดือดและความหนาแน่นของตัวอย่าง ตัวทำละลาย ซึ่งที่จริงเป็นส่วนผสมของทั้งสองตัวแทนไอเอ็นจีและ derivatiz bstfa tmds ที่มีจุดเดือดที่ 45 และ 57 ◦ C respectively.to หา เวลาที่ต้องใช้สำหรับทำความสะอาดอืมคอลัมน์วิเคราะห์หลังการฉีดงานอนุพันธ์ของกรดอินทรีย์ fromurine ตัวอย่าง ( โหมดชักโครกด้านหลัง ) คือเวลาที่ช่วยให้ elutionof สูงต้มสาร การวิเคราะห์เป็นเวลานานของ urinesample spiked ได้ดําเนินการ ในเวลา ของสารประกอบ elutingendogenous ล่าสุดประมาณ 8 นาทีหลังจากกรด elutingorganic ล่าสุด ดังนั้น โปรแกรมล้างกลับ ( reverse flow ) 8 นาที