3.1. Direct analysis of solid sampl

3.1. Direct analysis of solid samples
Firstly, the conditions for the determination of cadmium in
wheat flour were optimized considering both the atomic and the
background absorption as indicators. Fig. 1a shows the atomization
signal of Cd and the background absorption for a wheat flour sample with the addition of 10g Pd+3g Mg + 0.05% Triton X-100 as
the chemical modifier, a mixture that has been used successfully in
previous applications of SS-ET AAS [34,35]. A relatively sharp background
signal was observed early in the atomization stage under
these conditions, causing a slight baseline distortion, which became
more pronounced for higher sample masses. The addition of 0.1%
(v/v)H2O2 to the modifier solution reducedthe backgroundabsorption
significantly and eliminated the associated baseline distortion,
as can be seen in Fig. 1b. In addition, there was a clear increase in
the cadmium absorption signal, both in height and in integrated
absorbance. Gonzalez et al. [36] used a mixture of nitric acid and
hydrogen peroxide in the determination of cobalt, chromium and
nickel in wheat flour samples by SlS-ET AAS as oxidant modifier of
the carbonaceous residues that are retained on the platform due
incomplete destruction of the organic matrix. Cal-Prieto et al. [17]
also encouraged the use of H2O2 to reduce the background and
accumulation of carbonaceous residues of biological materials.
The mass of wheat flour that could be used for the direct SS
determination of cadmium under the above established conditions
has also been investigated. Fig. 2 shows a linear correlation between
the integrated absorbance signal and the sample mass in the range
from 0.5 to 3.0 mg. Each measurement point in Fig. 2 corresponds
to an individual sample weighing and measurement, as it is almost
impossible and also unnecessary to weigh and introduce repeatedly
the same sample mass. Wheat flour masses >3 mg, however,
required a longer pyrolysis time in order to be pyrolyzed efficiently;
this approach has not been investigated systematically, as the volume
capacity of the solid sampling platform also reached its limits,
resulting in difficulties of sample transfer to the graphite furnace.
In addition, the cadmium content in all samples was well above the limit of quantification, so that a further increase in sensitivity
was not necessary. The positive intercept of the correlation curve
of about Aint = 0.01 s with the integrated absorbance axis is due to
the blank signal caused by the modifier mixture.
Pyrolysis curves have been established for a wheat flour sample
and an aqueous solution using 10g Pd+3gMg + 0.05% Triton X-
100+0.1% H2O2 as chemical modifier in both cases, and are shown
in Fig. 3. The atomization temperature of 1600 ◦C has been optimized
in previous work [37]; it is also in agreement with literature
data for a transversely heated atomizer [38] and was not further
investigated. The integrated absorbance values for the wheat flour
sample in Fig. 3 have been ‘normalized’ for 2mg of sample because
of the above-discussed difficulties to weigh and introduce repeatedly
the same sample mass into the graphite furnace. Hence, a
sample mass close to 2mg has been weighed accurately, and the
integrated absorbance obtained for the actually introduced sample
mass has been multiplied with the factor corresponding to
the deviation of the actual sample mass from 2.00mg. It is obvious
that cadmium in aqueous solution is thermally stable up to
900 ◦C under the selected conditions, and no losses of cadmium
are observed from wheat flour at least up to 800 ◦C. A pyrolysis
temperature of 800 ◦C has therefore been chosen for all further
investigations.
In addition to the similarity in the thermal behavior of cadmium
in aqueous standards and the wheat flour sample, Fig. 4 shows
that the atomization signals are not significantly different; indicating
that calibration against aqueous standards might be feasible.
Fig. 4b also shows the absence of any significant background signal, demonstrating the efficient removal of the wheat flour matrix
in the pyrolysis stage

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

3.1 วิเคราะห์โดยตรงอย่างมั่นคงประการแรก เงื่อนไขสำหรับความมุ่งมั่นของแคดเมียมในสาลีที่สุดพิจารณาทั้งที่อะตอมและพื้นหลังการดูดซึมเป็นตัวบ่งชี้ Fig. 1a แสดงแยกเป็นอะตอมสัญญาณของซีดีและการดูดซึมของพื้นหลังสำหรับตัวอย่างแป้งข้าวสาลีแห่ง 10 g Pd 3 g Mg + 0.05% X-100 เป็นไตรตั้นปรับเปลี่ยนสารเคมี ส่วนผสมที่ใช้สำเร็จในโปรแกรมประยุกต์ที่ก่อนหน้านี้ของ AAS SS ET [34,35] พื้นหลังค่อนข้างคมสัญญาณถูกสังเกตในช่วงระยะแยกเป็นอะตอมภายใต้เงื่อนไขเหล่านี้ ก่อให้เกิดการบิดเบือนพื้นฐานเล็กน้อย ซึ่งกลายเป็นอื่น ๆ ในฝูงอย่างสูงการออกเสียง การเพิ่ม 0.1%(v/v) H2O2 เพื่อปรับแก้ปัญหา reducedthe backgroundabsorptionอย่างมีนัยสำคัญ และตัดบิดเบือนพื้นฐานที่เกี่ยวข้องสามารถมองเห็นได้ใน Fig. 1b นอกจากนี้ มีการเพิ่มขึ้นชัดเจนในแคดเมียมดูดซึมสัญญาณ สูง ทั้ง ในแบบบูรณาการabsorbance ส่วนผสมของกรดไนตริกใช้ Gonzalez et al. [36] และไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ในความมุ่งมั่นของโคบอลต์ โครเมียม และในตัวอย่างแป้งข้าวสาลีโดย AAS SlS ET นิกเกิลเป็นตัวปรับเปลี่ยนอนุมูลอิสระของตก carbonaceous ที่เก็บไว้บนแพลตฟอร์มที่ครบกำหนดเมตริกซ์อินทรีย์สมบูรณ์ทำลาย Cal ในร้อยเอ็ด al. [17]นอกจากนี้ยัง สนับสนุนให้ใช้ H2O2 เพื่อลดพื้นหลัง และสะสมของตก carbonaceous วัสดุชีวภาพมวลของแป้งข้าวสาลีที่ใช้ SS โดยตรงความมุ่งมั่นของแคดเมียมภายใต้เงื่อนไขที่กำหนดข้างต้นมียังถูกตรวจสอบ Fig. 2 แสดงความสัมพันธ์เชิงเส้นระหว่างสัญญาณรวม absorbance และตัวอย่างโดยรวมในช่วงจาก 0.5 ถึง 3.0 มิลลิกรัม ตรงจุดแต่ละจุดวัดใน Fig. 2การชั่งน้ำหนักแต่ละตัวอย่างและวัด มันเป็นเกือบเป็นไปไม่ได้ และยังไม่จำเป็นน้ำหนัก และแนะนำซ้ำ ๆเหมือนกับตัวอย่างจำนวนมาก ฝูงแป้งข้าวสาลี > 3 มิลลิกรัม อย่างไรก็ตามต้องการไพโรไลซินานเพื่อ pyrolyzed มีประสิทธิภาพวิธีการนี้ได้ไม่ถูกตรวจสอบอย่างเป็นระบบ เป็นเสียงกำลังการผลิตของแพลตฟอร์มสุ่มตัวอย่างแข็งแกร่งถึงขีดจำกัดของมันเกิดขึ้นในความยากลำบากของการโอนย้ายตัวอย่างไปเตาเผาแกรไฟต์นอกจากนี้ เนื้อหาแคดเมียมในตัวอย่างทั้งหมดมีดีเหนือจำนวนนับ ให้เพิ่มเติมในความไวไม่จำเป็น จุดตัดแกนบวกของเส้นโค้งความสัมพันธ์ของเกี่ยวกับไม่ = 0.01 s กับแกนรวม absorbance จะครบกำหนดสัญญาณว่างที่เกิดจากการปรับเปลี่ยนส่วนผสมมีการสร้างเส้นโค้งการไพโรไลซิสำหรับตัวอย่างแป้งข้าวสาลีการละลายที่ใช้ 10 g Pd 3 แอมฟิ + 0.05% และไตรตั้น X -100 + 0.1% H2O2 เป็นปรับเปลี่ยนสารเคมีในทั้งสองกรณี และจะถูกแสดงใน Fig. 3 มีการปรับอุณหภูมิแยกเป็นอะตอมของ 1600 ◦Cในการทำงานก่อนหน้านี้ [37]; มีข้อตกลงกับวรรณคดีข้อมูลสำหรับการอุ่น transversely กระบอกฉีดการนำ [38] และไม่เพิ่มเติมตรวจสอบ ค่า absorbance รวมแป้งข้าวสาลีตัวอย่างใน Fig. 3 ได้ถูก 'ตามปกติ' ในตัวอย่าง 2 มก.เนื่องจากความยากลำบากที่กล่าวข้างต้นมีน้ำหนัก และแนะนำซ้ำ ๆมวลตัวอย่างเดียวกันในเตาเผาแกรไฟต์ ดังนั้น การมวลอย่างใกล้ 2 มิลลิกรัมมีการชั่งน้ำหนักได้อย่างถูกต้อง และรวม absorbance ได้อย่างนำจริงมวลคูณ ด้วยตัวคูณที่สอดคล้องกับความแตกต่างของมวลตัวอย่างจริงจาก 2.00 mg เป็นที่ชัดเจนที่แคดเมียมในละลายเป็นแพคงถึง◦C 900 ภายใต้เงื่อนไขที่เลือก และไม่ขาดทุนของแคดเมียมคือสังเกตจากแป้งน้อยถึง 800 ◦C การไพโรไลซิอุณหภูมิ 800 ◦C ได้จึงถูกเลือกทั้งหมดต่อไปตรวจสอบนอกจากความคล้ายคลึงกันในการทำงานที่ความร้อนของแคดเมียมแสดงในตัวอย่างแป้งข้าวสาลีและมาตรฐานอควี Fig. 4สัญญาณแยกเป็นอะตอมไม่แตกต่างอย่างมีนัยสำคัญ บ่งชี้เทียบกับมาตรฐานสเอาท์ที่อาจเป็นไปได้Fig. 4b แสดงของสัญญาณใด ๆ สำคัญเบื้องหลัง เห็นเอาประสิทธิภาพของเมทริกซ์แป้งข้าวสาลีในขั้นตอนการไพโรไลซิ

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

3.1 การวิเคราะห์ทางตรงของกลุ่มตัวอย่างที่เป็นของแข็งประการแรกเงื่อนไขสำหรับความมุ่งมั่นของแคดเมียมในข้าวสาลีแป้งที่ดีที่สุดได้รับการพิจารณาทั้งอะตอมและการดูดซึมพื้นหลังเป็นตัวชี้วัด มะเดื่อ. 1a แสดงให้เห็นอะตอมสัญญาณCd และการดูดซึมพื้นหลังสำหรับตัวอย่างแป้งข้าวสาลีด้วยนอกเหนือจาก 10? กรัม Pd + 3 กรัม Mg + 0.05% Triton X-100 เป็นตัวปรับแต่งทางเคมีส่วนผสมที่ได้รับการใช้ประสบความสำเร็จในก่อนหน้านี้การใช้งานของเอสเอส-ET AAS [34,35] พื้นหลังที่คมชัดค่อนข้างสัญญาณพบว่าในช่วงต้นขั้นตอนการทำให้เป็นละอองที่อยู่ภายใต้เงื่อนไขเหล่านี้ก่อให้เกิดการบิดเบือนพื้นฐานเล็กน้อยซึ่งกลายเป็นที่เด่นชัดมากขึ้นสำหรับฝูงตัวอย่างที่สูงขึ้น นอกจากนี้จาก 0.1% (v / v) H2O2 เพื่อแก้ปัญหาปรับปรุง reducedthe backgroundabsorption อย่างมีนัยสำคัญและตัดออกบิดเบือนพื้นฐานที่เกี่ยวข้องที่สามารถมองเห็นในรูป 1b นอกจากนี้ยังมีการเพิ่มขึ้นชัดเจนในการส่งสัญญาณการดูดซึมแคดเมียมทั้งความสูงและบูรณาการการดูดกลืนแสง อนซาเลซและอัล [36] ที่ใช้เป็นส่วนผสมของกรดไนตริกและไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ในการตัดสินใจของโคบอลต์โครเมียมและนิกเกิลในตัวอย่างแป้งสาลีโดยSLS-ET AAS เป็นปรับปรุงอนุมูลอิสระของสารตกค้างคาร์บอนที่ถูกเก็บไว้บนแพลตฟอร์มเนื่องจากการทำลายที่ไม่สมบูรณ์ของเมทริกซ์อินทรีย์. Cal-ฆี et al, [17] นอกจากนี้ยังได้รับการสนับสนุนการใช้ H2O2 เพื่อลดพื้นหลังและการสะสมของสารพิษตกค้างของวัสดุคาร์บอนชีวภาพ. มวลของแป้งสาลีที่สามารถนำมาใช้สำหรับเอสเอสโดยตรงมุ่งมั่นของแคดเมียมที่จัดตั้งขึ้นภายใต้เงื่อนไขดังกล่าวข้างต้นได้รับการตรวจสอบยัง มะเดื่อ. 2 แสดงให้เห็นความสัมพันธ์เชิงเส้นตรงระหว่างสัญญาณการดูดกลืนแสงแบบบูรณาการและมวลตัวอย่างอยู่ในช่วง0.5-3.0 มิลลิกรัม จุดตรวจวัดในรูปแต่ละ 2 สอดคล้องกับตัวอย่างของแต่ละบุคคลและการวัดการชั่งน้ำหนักเป็นมันเกือบจะเป็นไปไม่ได้และยังไม่จำเป็นที่จะชั่งน้ำหนักและแนะนำซ้ำมวลตัวอย่างเดียวกัน ฝูงแป้งสาลี> 3 มก. แต่ต้องเป็นเวลาไพโรไลซิอีกต่อไปเพื่อที่จะได้เผาอย่างมีประสิทธิภาพวิธีการนี้ยังไม่ได้รับการตรวจสอบอย่างเป็นระบบในขณะที่ปริมาณความจุของแพลตฟอร์มการเก็บตัวอย่างที่เป็นของแข็งก็มาถึงข้อจำกัด ของมันส่งผลในความยากลำบากของการถ่ายโอนตัวอย่างเตากราไฟท์. นอกจากนี้เนื้อหาแคดเมียมในตัวอย่างทั้งหมดได้ดีเหนือขีด จำกัด ของปริมาณเพื่อให้เพิ่มขึ้นอีกในความไวไม่จำเป็น ตัดบวกของเส้นโค้งความสัมพันธ์ประมาณ Aint = 0.01 s พร้อมด้วยแกนดูดกลืนแสงแบบบูรณาการเป็นเพราะสัญญาณที่ว่างเปล่าที่เกิดจากการผสมเครื่องปรับ. โค้ง Pyrolysis ได้รับการจัดตั้งเป็นตัวอย่างแป้งสาลีและสารละลายที่ใช้10 กรัม Pd + 3 GMG + 0.05% Triton X-100 + 0.1% H2O2 ปรับปรุงเป็นสารเคมีในทั้งสองกรณีและมีการแสดงให้เห็นในรูป 3. อุณหภูมิละออง 1600 ◦Cได้รับการปรับปรุงในการทำงานก่อนหน้านี้[37]; มันยังอยู่ในข้อตกลงกับวรรณกรรมข้อมูลสำหรับเครื่องฉีดน้ำร้อนขวาง [38] และไม่ได้ต่อการตรวจสอบ การดูดกลืนแสงค่าแบบบูรณาการสำหรับแป้งสาลีตัวอย่างในรูป 3 ได้รับ 'ปกติ' สำหรับ 2mg ของกลุ่มตัวอย่างเพราะความยากลำบากดังกล่าวข้างต้นกล่าวถึงการชั่งน้ำหนักและแนะนำซ้ำมวลตัวอย่างเดียวกันเข้าไปในเตากราไฟท์ ดังนั้นตัวอย่างมวลใกล้กับ 2mg ได้รับการชั่งน้ำหนักอย่างถูกต้องและการดูดกลืนแสงแบบบูรณาการที่ได้รับการแนะนำให้รู้จักกับตัวอย่างจริงมวลได้รับคูณกับปัจจัยที่เกี่ยวข้องกับการเบี่ยงเบนของมวลตัวอย่างที่เกิดขึ้นจริงจาก2.00mg เป็นที่ชัดเจนว่าแคดเมียมในสารละลายที่มีเสถียรภาพเป็นความร้อนได้ถึง900 ◦Cภายใต้เงื่อนไขที่เลือกและไม่ขาดทุนแคดเมียมจะสังเกตเห็นจากแป้งสาลีอย่างน้อยถึง800 ◦C ไพโรไลซิอุณหภูมิ 800 ◦Cจึงถูกเลือกสำหรับการต่อทุกการตรวจสอบ. นอกจากความคล้ายคลึงกันในพฤติกรรมทางความร้อนของแคดเมียมในมาตรฐานน้ำและตัวอย่างแป้งสาลีรูป 4 แสดงว่าสัญญาณละอองจะไม่แตกต่างกัน; แสดงให้เห็นว่าการสอบเทียบกับมาตรฐานน้ำที่อาจจะเป็นไปได้. รูป 4b ยังแสดงให้เห็นตัวตนของสัญญาณพื้นหลังอย่างมีนัยสำคัญใด ๆ แสดงให้เห็นถึงการกำจัดที่มีประสิทธิภาพของเมทริกซ์แป้งสาลีในขั้นตอนการไพโรไลซิ

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

3.1 . การวิเคราะห์โดยตรงตัวอย่างของแข็ง
ประการแรกเงื่อนไขสำหรับการวิเคราะห์ปริมาณแคดเมียมใน
แป้งที่เหมาะสมพิจารณาทั้งอะตอมและ
การดูดซึมพื้นหลังเป็นดัชนี รูปที่ 1 แสดงให้เห็นเป็นละออง
สัญญาณของซีดีและการดูดซึมพื้นหลังตัวอย่างแป้งสาลีด้วยนอกเหนือจาก 10 กรัม 3 กรัมต่อ  PD  0.05% Triton X-100 ที่
สารเคมีที่ส่วนผสมที่ได้รับการใช้ประสบความสำเร็จในการใช้งานก่อน
ss-et AAS [ 34,35 ] สัญญาณพื้นหลัง
ค่อนข้างคมชัดพบในช่วงต้นขั้นตอนภายใต้ละออง
เงื่อนไขเหล่านี้ ก่อให้เกิดการบิดเบือนพื้นฐานเล็กน้อย , ซึ่งกลายเป็น
เด่นชัดมากขึ้นสูงกว่าตัวอย่างมวล เพิ่ม 0.1 %
( v / v ) เพื่อแก้ปัญหา reducedthe H2O2 ที่ backgroundabsorption
อย่างมาก และกำจัดเกี่ยวข้องพื้นฐานการบิดเบือน
ที่สามารถเห็นได้ในรูปที่ 1 บี นอกจากนี้ มีการเพิ่มปริมาณการดูดซึมสัญญาณชัดเจน

ทั้งความสูงและค่าการดูดกลืนแสงเชิงบูรณาการ กอนซาเลซ et al . [ 36 ] ใช้ส่วนผสมของกรดไนตริกและไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ใน
ปริมาณโคบอลต์โครเมียม และนิกเกิลในแป้งสาลี
ตัวอย่าง SLS และ AAS เป็นส่วนขยายของ
อนุมูลอิสระที่ประกอบด้วยคาร์บอนที่ตกค้างที่สะสมบนแพลตฟอร์มเนื่องจาก
ทำลายสมบูรณ์ของเมทริกซ์อินทรีย์ คาลี้ ปรีเ ต et al . [ 17 ]
ยังสนับสนุนการใช้ H2O2 เพื่อลดการสะสมของสารพิษตกค้างที่ประกอบด้วยคาร์บอนและหลัง

ของวัสดุชีวภาพ มวลของแป้งที่สามารถใช้สำหรับการวิเคราะห์แคดเมียม SS
โดยตรงภายใต้เงื่อนไขข้างต้น
ตั้งขึ้นยังได้รับการสอบสวน รูปที่ 2 แสดงความสัมพันธ์เชิงเส้นระหว่าง
รวมค่าสัญญาณและตัวอย่างจำนวนมากในช่วง
0.5 - 3.0 มิลลิกรัม แต่ละจุดวัดในรูปที่ 2 สอดคล้องกับแต่ละตัวอย่าง
ชั่งและวัด , มันเป็นเกือบเป็นไปไม่ได้ และยังไม่จำเป็นต้องหนัก

แนะนำซ้ำมวลตัวอย่างเดียวกัน แป้งสาลีมวล > 3 มก. , อย่างไรก็ตาม ,
ต้องไม่แยกเวลาในการที่จะถูกเผาในบรรยากาศได้อย่างมีประสิทธิภาพ ;
วิธีนี้ยังไม่ได้ถูกตรวจสอบอย่างเป็นระบบ เช่น ปริมาณความจุของของแข็ง )

แพลตฟอร์มยังถึงข้อจำกัด ส่งผลให้ปัญหาการถ่ายโอนตัวอย่างเพื่อผสมเตา
นอกจากนี้ ปริมาณแคดเมียมในตัวอย่างทั้งหมดได้เป็นอย่างดีเหนือขีด จำกัด ของ ปริมาณ ,