britt hexane, ether anarntun.The et

britt hexane, ether anarntun.
The etter extract (5 If +~a'co ncentrated t0 500 in1 aid left Over night- :?o
soliZ se;>arated out. It wat further concentratcZ to a nunmy residue (2.5 c,) which
~,as chromato$ra:.:?eocn' a cnlunn of silica se1 (100-208 mesh) elutin? :+ithh exane,
bexane-benzene ;,ixtr;rea$n.d benzene, col?ectinC 250 73 fractions. The hexane and
hcxane-)se nsone (9:~) fractions (l-25) die!n ot furnish any crystalline com!)oun2.
The hexane-benzene (1:l) fraction& (25"CC) Ejave ZRE-1 BE ::al@ 16?c! CKyStalS 13.p.
2180 ;;f>ije the benzene fractions (40-60) furnished SEE-Z, m.p. 210'1 methanol
extract furnioked ttro crystalline coc;:@unds in very small quantities xrhich could
not te studiei. mQf fnCC’ _’1 :geE’ yextIol :
DE?‘-1 crystallised from dry acetone as :ale red crystals, m.p. 248'
(resverstrol9 , m.2. 249Of.. It gave light brown cofouc with ferric chloride an2 did
not res?cnP to Shinocia's test. Found: C, 73.59; :I, 5.49. Cl4111203 requires: C,
73.67; F, 5.35%. wv(fto!! max)nm (10~): 221(4.11), 310 f4.25) and 325 (4.241. IR(XBr
ma:;) cm-l: 3250, lG05, 1380, 930, 970 and 810. Zass: m/z 228(X+, lOO%), 227(18.5),
226l3.5) 213t4.43, Zflf5.5), 2lOf4.2)~ lggf5.5), 185(4.8), and 18lt13.1).
wncetate:
ERR-1 (50 m(j) on acetylation fyyridine, 3 ml+ AcpO, 2 ml) gave resveratrel
diacetate, crystallired frcr-c hloroform-r,:ethanol6,. 2. 138O. It did not give any
colour with FeC13. Found: C, 67.8P: 1;; 5.2. C20H1806 requires: C, 67.79; HI
5.12%. IR(x?r mar) cm -1: 1760 Wxxx31, 1618, 1580, 970 and 710. Yans: m/z
354t::+ , 1g%.1,3 13(11), 312(57), 271(9), 270f4S), 229(15), 228flOO), 227(12), 199f4f
and 181112).
~Q&,&&.~
RRf-1 150 r.;qd)i ssolvet: in dry alcohol was treated with ethereal solutionof
diczozethane and ke,?t overnight at 0" to give the methylether as semi solid which
resisted cyrstaflisation. Xt did not give any colour with FeCl3. Found: C, 75.46:
9 , 6.79; otre, 34.41. C14Rg(CYe)3 requires: C, 75.53: I!* 6.71; Cl:e, 34.44%.
I"..U :Rr wax) cm -1: 2835, 1605, 1585, 1510, g90,.970 and 810. YaSS: n/z 270(A+,
loo%), 269(9), 239(S), 224(5), 196(6), lgSf4), 165(4), 153(5), 152(6), 135fllI and
1x3(51,

VQf.3B'EC-A2 rP*a charrn ‘:
BRE-2 crystallised from benzene-acetone as colourless needles, m.P. 210°, Rf
0.15 Eensene). It gave blue colour with FeC13 and dee? red colour with U2SO4.
Found: C, 71.10; f?, 5.25. C16U1404 requires: C, 72.10; H, 5.22%. UV(KeoH max) nm
flcs): 31014.42), 22914.19). UVfrIeOH f EaO?:f max) nm (log): 34C(4.38), 295(4.12).
Ko shifts aXe observed on ac7ding either >:aCAc or ~11213. IRnu$ol cm-l: 3480, 3420,
2840, 1618, 1810, 860, 840 and 810. I:ass: m/z 27C(M+, loo%), 269f4.9), 255(~.5}~
241(7& 22814.8), 227fZP.11, 212(4.0), 211(8.6), 210f4.8), 199(6.X), l99(4.9)
197(3.C), l94(6.07), ls115.5), 171(4.1), 169(2.7), 153(4.4), 152(4.7), 141(2.7):
135(8.8), 128(4.7), l27c3.6) and llS(8.3). Accurate mass measurements:
270.0%5fP;+I C16U1404)r 227.070l (C14H1103), 211.0755K14K1102).
and 115.0551(CgF~7t.
l~5.~44Z~c8~,02~
Lwk2 acetate:Earbarindiacetate :
BREW2 (50 T) on acetylation (;?yridine, 3 ml + ~~20, 3 ml gave >aenarin
diacetate orystallised from chloroform-methanol mixture, m.2. l?O", Rf 0.7
fBenzenef. Found: C, 67.88; I?, 5.23.
IR(I

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

เฮกเซน britt อีเทอร์เป็น < เมทานอลในการ ccxhlct ap > arntunEtter การแยก (ถ้า 5 + ~ a'co ncentrated t0 500 in1 ช่วยเหลือคืน -: ? oเซ soliZ; > arated ออก มัน concentratcZ ไปวัดการตกค้าง nunmy (2.5 c,) ซึ่ง~, เป็น chromato$ ra:: ? eocn' cnlunn ของซิลิก้า se1 (ตาข่าย 100-208) elutin : + ithh exanebexane-เบน ซีน คอลัมน์ เบนซีน ixtr;rea$n.d ? ectinC 250 73 เศษส่วน เฮกเซน และhcxane-) nsone se (9: ~) เศษส่วน (l-25) ตาย! n ot เฟอร์ com ใด ๆ ผลึก!) oun2เศษส่วนเบนซีนเฮกเซน (1:l) และ (25" CC) ได้ Ejave ZRE-1:: อัลแอท 16 ? c CKyStalS 13.p2180;; f > ije ดู-Z, m.p. 210'1 เมทานอลพร้อมเฟอร์นิเจอร์เศษเบนซีน (40-60)แยก ttro furnioked ผลึก coc;:@unds ในปริมาณที่น้อยมากไม่ xrhichไม่ติ studiei mQf fnCC' _'1: geE' yextIol:เดอ?' -1 crystallised จากอะซิโตนแห้งเป็น: ผลึกน้ำแดง m.p. 248'(resverstrol9, 249Of ตำบล... ให้ไฟได้ cofouc น้ำตาลกับ an2 คคลอไรด์ทรัพยากรไม่? cnP ทดสอบของ Shinocia พบ: C, 73.59 : ฉัน 5.49 ต้องการ Cl4111203: C73.67 F, 5.35% wv(fto!! max) nm (10 ~): 221(4.11), 310 f4.25) และ 325 (4.241 IR (XBrม้า:;) ซม. l: 3250, lG05, 1380, 930, 970 และ 810 แซสส์: m/z 228 (X + lOO %), 227(18.5)226l3.5) 213t4.43, Zflf5.5), 2lOf4.2) ~ lggf5.5), 185(4.8) และ 18lt13.1)wncetate:ERR-1 (50 m(j) บน acetylation fyyridine, 3 ml + AcpO, 2 ml) ให้ resveratreldiacetate, crystallired frcr-c hloroform-r,: ethanol6, 2. 138O มันไม่ได้ให้สีกับ FeC13 พบ: C, 67.8 P: 1;; 5.2. ต้องการ C20H1806: C, 67.79 สวัสดี5.12% IR (x ? r mar) ซม. -1:1760 Wxxx31, 1618, 1580, 970 และ 710 Yans: m/z354t:: +, 1g%.1,3 13(11), 312(57), 271(9), 270f4S), 229(15), 228flOO), 227(12), 199f4fก 181112)~ Q &, & & ~R RRf 1 150.; คิวดีสวีต) ฉัน ssolvet: ในแอลกอฮอล์แห้งได้รับการพิถีพิถัน solutionofdiczozethane และ ke, ? t ค้างคืนที่ 0" เพื่อให้ methylether ที่เป็นกึ่งของแข็งซึ่งresisted cyrstaflisation Xt ไม่ได้ให้สีใด ๆ กับ FeCl3 พบ: C, 75.46:9, 6.79 otre, 34.41 C14Rg ต้องการ (CYe) 3: C, 75.53: ฉัน! * 6.71 Cl:e, 34.44%ฉัน"... U: ขี้ผึ้ง Rr) ซม. -1:2835, 1605, 1585, 1510, g90, .970 และ 810 YaSS: n/z 270 (A +loo %), 269(9), 239 (S) 224(5), 196(6), lgSf4), 165(4), 153(5), 152(6), 135fllI และ1 x 3 (51RP VQf.3B'EC A2 * charrn เป็น ':2 คน crystallised จากเบนซีนอะซีโตนเป็นเข็มสีใส m.P. 210°, Rf0.15 Eensene) สีฟ้า FeC13 และดีให้มัน สีแดงกับ U2SO4พบ: C, 71.10 f หรือไม่ 5.25 ต้องการ C16U1404: C, 72.10 H, 5.22% UV (KeoH max) nmflcs): 31014.42), 22914.19) UVfrIeOH f EaO ?: f สูงสุด) nm (ล็อก): 34C(4.38), 295(4.12)เกาะกะสังเกตบน ac7ding ทั้งขวาน >: aCAc ~ 11213 หรือ IRnu$ ol ซม. l: 3480, 34202840, 1618, 1810, 860, 840 และ 810 ฉัน: ตูด: z m 27 C (M + loo %), 269f4.9), 255 (~.5 } ~241 (7 & 22814.8), 227fZP.11, 212(4.0), 211(8.6), 210f4.8), 199(6.X), l99(4.9)197(3.C), l94(6.07), ls115.5), 171(4.1), 169(2.7), 153(4.4), 152(4.7), 141(2.7):135(8.8), 128(4.7), l27c3.6) และ llS(8.3) การประเมินโดยรวมถูกต้อง:270.0%5fP;+I C16U1404) r 227.070 l (C14H1103), 211.0755K14K1102)และ 115.0551 (CgF ~ 7tl ~ 5. ~ 44Z ~ c8 ~, 02 ~Lwk2 acetate: Earbarindiacetate:BREW2 (50 T) บน acetylation ( yridine, 3 ml + ~ ~ 20, 3 มล.ให้ > aenarinorystallised diacetate จากส่วนผสมของเมทานอลคลอโรฟอร์ม ตำบล l O", Rf 0.7fBenzenef พบ: C, 67.88 ฉันหรือไม่ 5.23IR (Iต้องการ C2OR1806: Ct 67.79 RI 5.12%1760, 1600 + 1570, 1490, 1020, 920, 900 และ 799 flass: m/s354w, 50%) ~ 313(7), 3l2(36), 271(22), 270(100), 269f5), 241(7), 227(13), 211(5)ก flSf6) วัดความถูกต้องโดยรวม: 354.1103 (PI + C29U1806) 270.0892(C16U1404), 227.0708 (C14H11031, 211.0759 (c14H1102) และ 115.0550 KgH7)klEEz2 ~ ~ ~... tการเจโซลูชั่นของบี-2 [SO mg) ใน methyliodide DIlF (5 ml) [รักชีวิต) สดเอเอ็นเอFrcciFitated ซิลเวอร์ออกไซด์ (เพิ่มใน pcrtiono ขนาดเล็กระหว่าง 1 21: เป็น? เอ้อ! องศาเซลเซียส ' 1ชั่วโมง และเขย่าที่อุณหภูมิห้องใน 24 ชั่วโมง และปฏิกิริยา com;l.etec ที่ส่วนผสมปฏิกิริยาถูก poured intc 15 ml ของน้ำน้ำ chlorcform tb สารสกัดและ vj ที่ชั้นคลอโรฟอร์ม!; ขณะล้างด้วย dilute จะลบร่องรอยของเงิน iodile, KC11แห้งไปได?: ~; 60 และ evoporoteL กับ c'ryness ที่ y:nve ที่เดียว 2roiuctcrystallised จากเบนซีนเป็น- * น้ำแดง r_risms, c.; ค. 109 พบ: C, 72.41 H, 5.94OI ! e, 31.25 C15N90 (ต้องการ OI:e13: C, 72.47; !!, 6.08 โอ Ic, 31.20 IRni::: CT - l:2P ' 35 ฉัน 1610 ฉัน 1616 0 t 1229 1280 ฉันฉัน ' 1120, 810 การ 740. Ilass: m/z 298 (11 + lSC %), 255 (151240(e), 239 (51, 224 (51, 223(6) และ 149(121. Mcasurezects 7ass ที่ถูกต้อง: 298.1205(ฉัน + C181'1PC4)' 255.1016 (C16El5031 และ 149.0600 (CgH902) ข้อมูล _Cr_ystal: (จาก--- -_-_เดี่ยวรูปคริสตัลและ diffractometry) CuKa, A = 1.54056 ! ระหว่าง: C161'1404F.1 = 270.29, monoclinic, P 2/n การ = 17.170 (11, t=4.9154(7), c = 15.514(11 R,และ 98.085 (31, V = 1296.3A3, Z = 4, nc = 1.38 g c, - ~, p = 0.78 mm l. ความเข้มข้อมูลโครงสร้างและการกำหนด: s ? ccinen ใช้ได้กับส่วน ofextreme ขนาด 0.13 และ 0.33 มม.

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

เฮกเซน Britt อีเทอร์ <; เมทานอลใน AP ccxhlct> arntun.
สารสกัด etter (5 ถ้า + ~ a'co t0 ncentrated 500 in1 ช่วยเหลือเหลือกว่ากลางคืน:
o. Soliz SE;> arated ออกมัน concentratcZ ต่อไปวัดเพื่อตกค้าง nunmy (ที่ 2.5 C, ) ซึ่ง
~ เป็น chromato $ รา: eocn 'a cnlunn SE1 ของซิลิกา (100-208 ตาข่าย) elutin:.? + ithh
exane,? bexane-เบนซิน;, ixtr; $ เรียครั้งเบนซินเทือกเขา ectinC 250 73 เศษส่วน . โดยเฮกเซนและ
hcxane-) SE nsone (9: ~) เศษส่วน (L-25) ตาย n ม่ให้คอมผลึกมี) oun2!.
สารตั้งต้นที่-เบนซิน (1: ลิตร) ส่วนและ (25 "CC) Ejave ZRE- 1 พ.ศ. :: อัล @ 16 ค CKyStalS 13.p. ?
2180 ;; ฉ> ije เศษส่วนเบนซิน (40-60) ได้รับการตกแต่ง SEE-Z mp 210'1
เมทานอลสารสกัดจากfurnioked COC ผลึก ttro;: unds @ ในมาก ปริมาณที่น้อย xrhich
อาจไม่te studiei MQF fnCC '_'1: Gee' yextIol.
DE '- 1 ก้อนจากอะซิโตนแห้ง: ผลึกสีแดงเบียร์ mp 248'?
(resverstrol9, M.2 249Of .. มันทำให้แสง. สีน้ำตาล cofouc กับ an2
คลอได้ไม่ละเอียดCNP ไปทดสอบ Shinocia ของพบ: ซี 73.59;?. ฉัน, 5.49 Cl4111203 กำหนด.
ซี. 73.67; F, 5.35% เวสต์เวอร์จิเนีย (FTO สูงสุด !!) นาโนเมตร (10 ~) : 221 (4.11) 310 f4.25) และ 325 (4.241 IR (XBR
แม่ :;) ซม L: 3250, lG05, 1380, 930, 970 และ 810 Zass: ม. / z 228 (X + Loo%) 227 (18.5)
226l3.5) 213t4.43, Zflf5 . 0.5) 2lOf4.2) ~ lggf5.5) 185 (4.8) และ 18lt13.1)
wncetate:
ERR-1 (50 ม. (ญ) ใน fyyridine acetylation 3 มล. + ACPO 2 ml) ให้ resveratrel
diacetate , crystallired frcr-ค hloroform-R,: ethanol6 ,. 2. 138O มันไม่ได้ให้การใด ๆ
สีที่มี FeC13 ค้นพบ: ซี 67.8P: 1 ;; 5.2 C20H1806 ต้อง: C, 67.79; HI
5.12% IR ซม. -1 (x อา มี.ค. ?): 1760 Wxxx31, 1,618, 1,580, 970 และ 710 Yans: ม. / z
354t :: + 1g% .1,3 13 (11) 312 (57), 271 ( 9), 270f4S) 229 (15), 228flOO) 227 (12), 199f4f
และ 181112).
~ Q &, && ~.
RRF-1 150 อา; QD) ฉัน ssolvet. ในแอลกอฮอล์แห้งรับการรักษาด้วย solutionof ไม่มีตัวตน
? diczozethane และเก๋, เสื้อค้างคืนที่ 0 "เพื่อให้ methylether
เป็นกึ่งของแข็งที่ต่อต้านcyrstaflisation Xt ไม่ให้สีใด ๆ กับ FeCl3 พบ: C,
75.46... 9 6.79; otre, 34.41 C14Rg (Cye) 3 ต้อง : C, 75.53: ฉัน * 6.71; Cl: e., 34.44%
ฉัน ".. U: Rr ขี้ผึ้ง) ซม. -1: 2835, 1605, 1585, 1510, G90, 0.970 และ 810 Yass: n / z 270 (A
+% ลู) 269 (9), 239 (S), 224 (5), 196 (6), lgSf4) 165 (4), 153 (5), 152 (6), 135fllI และ
1x3 ( 51, RP-A2 VQf.3B'EC * a charrn: BRE-2 ก้อนจากเบนซินอะซิโตนเป็นเข็มสี ส.ส. 210 °, Rf 0.15 Eensene) มันทำให้สีฟ้าที่มี FeC13 และดี? สีแดง U2SO4. พบ: ซี 71.10; ฉ ?, 5.25 C16U1404 ต้อง: C, 72.10; H, 5.22% รังสียูวี (KeoH สูงสุด) นาโนเมตรflcs): 31,014.42) 22,914.19) UVfrIeOH ฉ EAO: ฉสูงสุด) นาโนเมตร (log):. 34C (4.38), 295 (4.12) เกาะกะ AXE พบใน ac7ding ทั้ง>: ACAC หรือ ~ 11,213 IRnu $ เฒ่าซม L: 3480, 3420, 2840, 1618, 1810, 860, 840 และ 810 I: ลา: ม. / z 27C (M + ห้องน้ำ%) 269f4.9) 255 (~ 0.5} ~ 241 (7 & 22,814.8) 227fZP.11 212 (4.0) 211 (8.6) 210f4.8) 199 (6.X) L99 (4.9) 197 (3.C) L94 (6.07) ls115 5), 171 (4.1) 169 (2.7) 153 (4.4) 152 (4.7) 141 (2.7) 135 (8.8) 128 (4.7) l27c3.6) และ LLS (8.3) การวัดมวลที่ถูกต้อง: 270.0% 5fP; + I C16U1404) อา 227.070l (C14H1103) 211.0755K14K1102). และ 115.0551 (CGF ~ กว่า 7 ตัน. ลิตร ~ 5 ~ ~ 44Z c8 ~ 02 ~ acetate Lwk2: Earbarindiacetate: BREW2 (50 ? T) ใน acetylation (; yridine 3 มล. + ~~ 20 มล. ให้ 3> aenarin diacetate orystallised จากส่วนผสมคลอโรฟอร์มเมทานอล M.2 ลิตร O "Rf 0.7. fBenzenef พบ: ซี 67.88 ฉัน. . 5.23 IR (ฉันC2OR1806 ต้อง: 67.79 กะรัต; RI 5.12%. 1760, 1600 + 1570, 1490, 1020, 920, 900 และ 799 Flass: m / s 354w, 50%) ~ 313 (7), 3l2 ( 36) 271 (22), 270 (100), 269f5) 241 (7), 227 (13) 211 (5) และ flSf6) วัดมวลที่ถูกต้อง. 354.1103 (PI + C29U1806) 270.0892 (C16U1404) 227.0708 (C14H11031, 211.0759 (c14H1102) และ 115.0550 KgH7). klEEz2 ~~~... ทีการแก้ปัญหาของJ-2 BEE [SO มก.) ใน DIlF (5 มล.) methyliodide [LML) ana สดFrcciFitated ออกไซด์เงิน (1 21 ถูกเพิ่มเข้ามาในช่วงที่มีขนาดเล็ก pcrtiono: เอ้อ oc '1? ชั่วโมงและเขย่าที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลา 24 ชั่วโมงและปฏิกิริยาคอม; l.etec ?. .. ผสมปฏิกิริยาถูกเท INTC 15 ml ของน้ำและสารสกัดจาก en? vj tb chlorcform ! ชั้นคลอโรฟอร์มนั้นเป็นล้างด้วยเจือจาง KC11 ที่จะลบร่องรอยของ iodile เงินแห้งมากกว่าปราศจาก: ~; 60 ,, และ evoporoteL เพื่อ c'ryness ซึ่ง Y: NVE 2roiuct เดียว? ตกผลึกจากเบนซีนเป็น - * r_risms แดงเบียร์ค .; 109c ค้นพบ: ซี 72.41; H, 5.94;! OI อี 31.25 C15N90 (OI: E13 ต้อง: C, 72.47; !!, 6.08; O Ic, 31.20 Irni ::: CT, -l:. 2P '35 ฉันฉัน 1610 1616 0 1229 ฉันทีฉัน 1280 1120, 810 ส; 740 Ilass: ม. / z 298 (11 +, LSC%) 255 (151, 240 (จ) 239 (51, 224 (51, 223 (6) และ 149 (121 7ass mcasurezects ที่ถูกต้อง. 298.1205 (ฉัน; + C181'1PC4) '255.1016 (C16El5031 และ 149.0600 (CgH902) ข้อมูล _Cr_ystal:. (จาก--- -_-_ ถ่ายภาพผลึกเดี่ยวและมาตรการเลี้ยวเบน) CuKa, A = 1.54056 ZL: C161'1404, F.1! . = 270.29, monoclinic พี 2 / n a = 17.170 (11 t = 4.9154 (7), c = 15.514 (11 R, & 98.085 (31 V = 1296.3A3, Z = 4, NC = 1.38gc . - ~, p = 0.78 มม l ข้อมูลอื่นเข้ม,? กำหนดโครงสร้างและการปรับแต่งที่: s ccinen ใช้เป็นส่วน ofextreme ขนาด 0.13 และ 0.33 มม