2.2. Sample handling and lipid analysis
About 400–800 g of the food sample were homogenised. A portion
of the homogenised duplicate samples was extracted with
methanol:chloroform according to Folch, Lees, and Solane-
Stanley (1957). The lipid extract was converted into fatty acid
methyl esters (FAME) by incubation with 0.01 Msodium hydroxide
in methanol at 60–65 C, for 30 min, followed by collection of the
FAME dissolved in hexane. The FAME were separated with a GC
(Agilent 6890) equipped with a polar fused capillary column, split
injector (split ratio: 50 ml/min) and flame ionisation detector (FID).
The temperature programme started at 100 C for 1 min, and
increased at 15 C/min up to 160 C, thereafter at 4 C/min up to
210 C and held at 210 C for 12 min. The carrier gas was helium
(initial pressure 80 kPa) and the makeup gas was nitrogen. Individual
fatty acids were identified with an external standard (68A or
St-85 Nu Check, Minnesota, USA) and retention times. Injector
and detector temperature were set to 275 and 250 C, respectively.
In addition, the TFA that was detected in 2006 and 2007 was separated
on a 100 m CP SIL-88 fused silica capillary column, with a
temperature programme started at 175 C for 60 min, increased
at 10 C/min up to 210 C and kept at 210 C for 51 min. The carrier
gas was helium (initial pressure 180 kPa and split ratio 40 ml/min).
Individual TFAs were identified by external standard (K 110 Alltech-
Applied Science Labs, USA) and retention times. All FAs were
expressed as % of total FA. The method used for analyses of fatty
acid has been accredited (ISO/IEC) since 1995 by SWEDAC (Swedish
Board for Accreditation and Conformity Assessment). The quality
of the analytical work is ensured continuously in the form of
blank samples, control samples and analysing certified reference
materials. The detection limit was 0.03%. The Chemistry Division
2 at the NFA coordinated the fat content analyses, which were sent
for external analysis. The fat content analyses in 2001 and 2006
were done by the National Veterinary Institute in Uppsala. The
total fat content was analysed gravimetrically by the EU-method
(EG Directive 98/64/EG method-B). Samples analysed in 2007 were
sent to ALcontrol Laboratories, (ALcontrol AB, accredited laboratory)
in Linköping. The total fat content was analysed by the gravimetric
method NMKL 131, fat, determination by SBR in meat
(NMKL, 1989). In intermediate time, samples were stored at
20 C.
2.2 . การจัดการและการวิเคราะห์ตัวอย่าง
ไขมันประมาณ 400 - 800 กรัมของตัวอย่างอาหาร homogenised . ส่วน
ของ homogenised ซ้ำตัวอย่างถูกสกัดด้วยเมทานอลคลอโรฟอร์ม
: ตามฟอล์ชลีส์ และ solane , -
Stanley ( 1957 ) สารสกัดจากไขมันถูกเปลี่ยนเป็นกรดไขมันเมทิลเอสเทอร์ ( ชื่อเสียง )
โดยการบ่มด้วย 0.01 msodium โซดาไฟในเมทานอลที่ 60 - 65 C เป็นเวลา 30 นาทีตามมาด้วยคอลเลกชันของ
ชื่อเสียงละลายในเฮกเซน . ชื่อเสียงที่ถูกแยกกับ GC
( Agilent 6890 ) พร้อมขั้วฟิวส์หลอดเลือดฝอยคอลัมน์แยก
หัวฉีด ( อัตราส่วน 50 มิลลิลิตร / นาที ionisation แยก ) และเครื่องตรวจจับเปลวไฟ ( FID )
อุณหภูมิโปรแกรมเริ่มต้นที่ 100 องศาเซลเซียสนาน 1 นาที และเพิ่มขึ้น
ที่ 15 องศาเซลเซียส / นาทีขึ้น 160 C หลังจากนั้น 4 องศาเซลเซียส / นาทีถึง
210 C และจัดขึ้นที่ 210 องศาเซลเซียสนาน 12 นาทีบริษัทขนส่งแก๊สฮีเลี่ยม
( กิโลปาสคาล ค่าความดัน 80 เริ่มต้น ) และแต่งหน้าแก๊สไนโตรเจน บุคคล
กรดไขมันที่ถูกระบุด้วยมาตรฐานภายนอก ( 68a หรือ
st-85 นูกา , มินนิโซตา , USA ) และความคงทนครั้ง และเครื่องตรวจจับอุณหภูมิที่หัวฉีด
ตั้งแล้ว 250 องศาเซลเซียส
นอกจากนี้ กรดไขมันที่พบในปี 2006 และ 2007 แยก
ใน 100 M CP sil-88 ผสมซิลิกาคอลัมน์ capillary กับ
อุณหภูมิเริ่มต้นที่ 175 โครงการ C นาน 60 นาที เพิ่มขึ้น
ที่ 10 องศาเซลเซียส / นาทีถึง 210 องศาเซลเซียส และเก็บไว้ที่ 210 C 51 นาที บริษัทขนส่งแก๊สฮีเลี่ยม (
เริ่มต้นความดัน 180 กิโลปาสคาลและแยกสัดส่วน 40 มล. นาที )
tfas แต่ละกลุ่มมาตรฐานภายนอก ( K -
110 เพราะใช้ห้องทดลองวิทยาศาสตร์ , USA ) และความคงทนครั้ง )
) ทั้งหมดแสดงเป็น % ของฟ้าทั้งหมด วิธีการที่ใช้สำหรับการวิเคราะห์ของกรดไขมัน
ได้รับการรับรอง ( ISO / IEC ) ตั้งแต่ปี พ.ศ. 2538 โดย swedac ( คณะกรรมการ
สำหรับคุณภาพและประเมิน ) คุณภาพของงานวิเคราะห์
มั่นใจอย่างต่อเนื่องในรูปแบบของ
ตัวอย่างที่ว่างเปล่าตัวอย่างควบคุมและวิเคราะห์วัสดุอ้างอิง
รับรอง มีขีดจำกัดคือ 0.03 % หน่วยเคมี
2 ที่ NFA ประสานงานวิเคราะห์ปริมาณไขมัน ซึ่งถูกส่ง
การวิเคราะห์ภายนอก ปริมาณไขมันและในปี 2001 และ 2006
ทำโดยสถาบันสัตวแพทย์แห่งชาติใน Uppsala .
ปริมาณไขมันรวมจำนวน gravimetrically โดยสหภาพยุโรป )
( เช่น Directive 98 / 64 / เช่น method-b ) ตัวอย่างการวิเคราะห์ใน 2007 เป็น
ส่งไป alcontrol ห้องปฏิบัติการ ( alcontrol AB , การรับรองห้องปฏิบัติการ )
ในแม่น้ำปิงöลิงค์ ปริมาณไขมันทั้งหมดวิเคราะห์โดยวิธีด้วย
nmkl 131 , ไขมัน , กำหนดโดย SBR ในเนื้อ
( nmkl , 1989 ) ในเวลาที่กลางตัวอย่าง เก็บไว้ที่
20 C
การแปล กรุณารอสักครู่..
