ProcedureMicrowave DigestionVarying

Procedure
Microwave Digestion
Varying aliquots of each sample (generally between 0.2 and 0.6 g, depending on the moisture content of the sample) were weighed to the nearest 0.01 g into the digestion vessels. Wet oxidation was induced using concentrated, ultra-high purity nitric acid (10 mL, from Romil LTD, Cambridge, UK) with the addition of a 0.2 mL of concentrated hydrochloric acid (Romil LTD, Cambridge, UK). Oxidation was carried out in heavy-duty vessels (HDV) using a high-pressure microwave digestion oven (Mars 5 from CEM). Temperature control was used as opposed to pressure control. Samples were ramped to 180 °C over 20 minutes and held at 180 °C for 10 minutes before cooling to below 50 °C before venting the vessel. Both pressure and temperature were monitored by direct measurement throughout the digestion to ensure that samples attained the critical temperature of 180 °C, at which food com- ponents, such as fat, are digested. The sample digests were then made up to 100 g using ultra- high purity water (18 mega ohms, from Elga Maxima). The resultant solution was used for determination.
Operating and Acquisition Parameters
Ten milliliter portions of the sample digests were accurately pipetted into sample tubes, and using a micropipette, 20 µL of a 1000-ppm gold chloride solution (Romil LTD, Cambridge, UK) was added. This gives a final gold concentration of 5 ppm in solution. Fifty milliliters each, of blank and four standard solutions covering the range, were pre- pared from a 100 µg/g stock mercury solution (from SPEX CertiPrep Assurance, Metuchen, New Jersey, USA). Ten percent wt/wt nitric acid con- taining 5 ppm of gold was used as the wash solu- tion for the autosampler and nebulizer. Gold is thought to have its effect by acting as an oxidizing agent ensuring that mercury stays in an ionized form in solution. Gold was added at elevated levels to ensure that any residual amounts of organic compounds in the digests would not reduce Au(III) to elemental gold and render it ineffective. A 250-ppb Thalium standard was added online as an internal standard (ISTD), using the ISIS system. There was an online dilution factor of 1:20. Gold chloride was also added to the standard solutions at 5 ppm.
Instrument Conditions Plasma gas flow rate 16 L/min Carrier gas flow rate 0.85 L/min Make-up flow 0.14 L/min RF Power 1400 Watts Nebulizer Agilent micro-flow 100 µL Spray chamber Glass double pass Spray chamber temperature Cooled to 2 °C ICP Torch injector 2.4 mm Sample tubing 0.89 mm id Internal standard tubing 0.19 mm id Instrument Peri pump 0.1 rps Sample/Skimmer cones Nickel Rotary pumps 2 Autosampler AX500
Acquisition Parameters
Mass Element Integration/Point Time (s)/Mass 199–201 Hg 3.5 10.5 202 Hg 3.5 10.5 205 Tl 0.05 0.15 Number of points per mass: 3 Acquisition time: 43.79 s Number of repetitions: 3 Total acquisition time: 131 s
Peristaltic Pump Program
Memory effects arise when the analyte signal is enhanced due to contributions from previous high concentration sample. This is due to adsorption/desorption of mercury in the sample introduction system. As a result, the analyst has to program long washout times. With the use of ISIS this wash-out time can be reduced.
ISIS Peristaltic Pump Program Analysis Speed : 0.10 rps
Before acquisition Uptake speed 0.80 rps Uptake time 32 s Stabilization time (undiluted) 150 s After acquisition (probe rinse) Rinse speed 0.80 rps Rinse time (sample) 8 s Rinse time (standard) 8 s After acquisition (rinse) Rinse vial 1 Uptake speed 0.8 rps Uptake time (undiluted) 32 s Stabilization time 85 s

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ขั้นตอนการย่อยอาหารไมโครเวฟAliquots แตกต่างกันของแต่ละอย่าง (โดยทั่วไประหว่าง 0.2 และ 0.6 กรัม ขึ้นอยู่กับความชื้นของตัวอย่าง) มีน้ำหนักถึง 0.01 กรัมที่ใกล้ที่สุดในเรือย่อย ออกซิเดชันเปียกถูกเหนี่ยวนำด้วยกรดไนตริกเข้มข้น สูงบริสุทธิ์ (10 mL จาก Romil LTD เคมบริดจ์ สหราชอาณาจักร) นอกเหนือจาก 0.2 มิลลิลิตรกรดไฮโดรคลอริกเข้มข้น (Romil LTD เคมบริดจ์ สหราชอาณาจักร) ออกซิเดชันได้ดำเนินการในเรือหนัก (HDV) ใช้แรงดันสูงย่อยอาหารไมโครเวฟ (5 ดาวอังคารจาก CEM) ใช้ควบคุมอุณหภูมิเมื่อเทียบกับการควบคุมความดัน ตัวอย่าง ramped กว่า 20 นาทีถึง 180 ° C และเก็บไว้ที่ 180 ° C 10 นาทีก่อนที่จะระบายความร้อนจะต่ำกว่า 50 ° C ก่อนระบายเรือ ความดันและอุณหภูมิถูกตรวจสอบ โดยการวัดโดยตรงทั้งการย่อยอาหารเพื่อให้แน่ใจว่า ตัวอย่างบรรลุสำคัญอุณหภูมิ 180 ° C ที่ที่อาหารมีการย่อยสลาย com ponents เช่นไขมัน ตัวอย่างที่ถูกย่อยด้วยแล้วทำถึง 100 กรัมใช้น้ำมีความบริสุทธิ์สูงพิเศษ (18 โอห์มล้าน จาก Elga Maxima) การแก้ไขปัญหาผลลัพธ์ถูกใช้สำหรับการกำหนด ปฏิบัติการและพารามิเตอร์การซื้อ10 มิลลิเมตรส่วนของตัวอย่างที่ถูกย่อยด้วยได้อย่างถูกต้อง pipetted ลงในหลอดเก็บตัวอย่าง และใช้การ micropipette, 20 µL ของโซลูชัน 1000 ppm โกลด์ (Romil LTD เคมบริดจ์ สหราชอาณาจักร) ถูกเพิ่ม ซึ่งทำให้ความเข้มข้นทองสุดท้ายของ 5 ppm ในการแก้ปัญหา ห้าสิบมิลลิลิตรแต่ละ ของว่างและโซลูชั่นมาตรฐานที่สี่ที่ครอบคลุมช่วง ถูกก่อนสุขภาพจากโซลูชันปรอทหุ้น 100 µg/g (จาก CertiPrep SPEX ประกัน Metuchen นิวเจอร์ซีย์ สหรัฐอเมริกา) 10% wt/wt กรดไนตริกคอน-taining ppm 5 ทองถูกใช้เป็นล้างไหลทางการค้าที่สามารถและฝอยละออง ทองคิดว่า จะได้ผล โดยทำหน้าที่เป็นตัวแทนออกซิไดซ์ให้ปรอทอยู่ในแบบฟอร์มการแตกตัวเป็นไอออนในโซลูชัน ทองถูกเพิ่มที่ระดับสูงเพื่อให้แน่ใจว่า จำนวนคงเหลือใด ๆ ของสารประกอบอินทรีย์ในการถูกย่อยด้วยจะลด Au(III) ธาตุทอง และแสดงผล เพิ่มมาตรฐาน Thalium 250 ppb ออนไลน์เป็นการภายในมาตรฐาน (ISTD), ใช้ระบบ ISIS มีปัจจัยการออนไลน์เจือจาง 1:20 โกลด์ยังได้ถูกบันทึกเป็นโซลูชั่นมาตรฐานที่ 5 ppmเครื่องพลาเงื่อนไขก๊าซไหลอัตรา 16 ลิตร/นาทีผู้ขนส่งก๊าซไหลอัตรา 0.85 ลิตร/นาทีแต่งหน้า 0.14 ลิตร/นาที Agilent ฝอยละออง RF พลังงาน 1400 วัตต์ 100 ไมโครไหล µL สเปรย์หอกระแสแก้วคู่ผ่านอุณหภูมิห้องสเปรย์ Cooled 2 ° C ICP ไฟฉายหัวฉีด 2.4 mm ตัวอย่างท่อ 0.89 mm รหัสมาตรฐานท่อภายใน 0.19 มม.รหัส Peri เครื่องปั๊ม 0.1 rps อย่าง/ทัพพีกรวยนิกเกิลโรตารีปั๊ม 2 AX500 สามารถAcquisition ParametersMass Element Integration/Point Time (s)/Mass 199–201 Hg 3.5 10.5 202 Hg 3.5 10.5 205 Tl 0.05 0.15 Number of points per mass: 3 Acquisition time: 43.79 s Number of repetitions: 3 Total acquisition time: 131 sPeristaltic Pump ProgramMemory effects arise when the analyte signal is enhanced due to contributions from previous high concentration sample. This is due to adsorption/desorption of mercury in the sample introduction system. As a result, the analyst has to program long washout times. With the use of ISIS this wash-out time can be reduced.ISIS Peristaltic Pump Program Analysis Speed : 0.10 rpsBefore acquisition Uptake speed 0.80 rps Uptake time 32 s Stabilization time (undiluted) 150 s After acquisition (probe rinse) Rinse speed 0.80 rps Rinse time (sample) 8 s Rinse time (standard) 8 s After acquisition (rinse) Rinse vial 1 Uptake speed 0.8 rps Uptake time (undiluted) 32 s Stabilization time 85 s

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ขั้นตอนการย่อยอาหารไมโครเวฟ
aliquots ที่แตกต่างกันของแต่ละตัวอย่าง (โดยทั่วไประหว่าง 0.2 และ 0.6 กรัมขึ้นอยู่กับความชื้นของตัวอย่าง) ได้รับการชั่งน้ำหนัก 0.01 กรัมไปยังที่ใกล้ที่สุดเข้ามาในเรือการย่อยอาหาร การเกิดออกซิเดชันเปียกถูกชักนำโดยใช้ความเข้มข้นความบริสุทธิ์สูงพิเศษกรดไนตริก (10 มิลลิลิตรจาก Romil LTD เคมบริดจ์สหราชอาณาจักร) ด้วยนอกเหนือจาก 0.2 มิลลิลิตรของกรดไฮโดรคลอเข้มข้น (Romil LTD เคมบริดจ์สหราชอาณาจักร) ออกซิเดชันได้ดำเนินการในเรือหนัก (HDV) โดยใช้เตาอบไมโครเวฟย่อยอาหารความดันสูง (ดาวอังคาร 5 จาก CEM) การควบคุมอุณหภูมิที่ใช้เมื่อเทียบกับการควบคุมความดัน ตัวอย่าง ramped ที่ 180 ° C นานกว่า 20 นาทีและจัดขึ้นที่ 180 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 10 นาทีก่อนที่จะระบายความร้อนต่ำกว่า 50 องศาเซลเซียสก่อนที่จะระบายเรือ ทั้งความดันและอุณหภูมิที่ได้รับการตรวจสอบโดยการวัดโดยตรงตลอดการย่อยอาหารเพื่อให้แน่ใจว่ากลุ่มตัวอย่างบรรลุอุณหภูมิที่สำคัญของ 180 องศาเซลเซียสที่ ponents สั่งอาหารเช่นไขมันจะถูกย่อย ย่อยสลายตัวอย่างที่ทำแล้วได้ถึง 100 กรัมใช้ ULTRA- น้ำมีความบริสุทธิ์สูง (18 โอห์มล้านจาก Elga Maxima) วิธีการแก้ปัญหาผลถูกนำมาใช้สำหรับการกำหนด.
การดำเนินงานและการได้มาพารามิเตอร์ส่วนสิบมิลลิลิตรย่อยสลายตัวอย่างได้อย่างถูกต้องปิเปตลงในหลอดตัวอย่างและใช้ไมโคร 20 ไมโครลิตรของการแก้ปัญหาคลอไรด์ทอง 1000 ppm (Romil LTD เคมบริดจ์, สหราชอาณาจักร) เป็น ที่เพิ่ม
นี้จะช่วยให้มีความเข้มข้นทองสุดท้ายของ 5 ppm ในการแก้ปัญหา ห้าสิบมิลลิลิตรแต่ละของว่างและสี่การแก้ปัญหามาตรฐานครอบคลุมช่วงที่ถูกตัดก่อนจาก 100 ไมโครกรัม / กรัมวิธีการแก้ปัญหาสารปรอทหุ้น (จาก SPEX CertiPrep ประกันสังฑ, New Jersey, USA) ร้อยละสิบน้ำหนัก / กรดไนตริกน้ำหนักทำาในประเด็น 5 ppm ทองถูกใช้เป็นล้างโซลูชันสำหรับการฉีดตัวอย่างอัตโนมัติและ nebulizer ทองคิดว่าจะมีผลกระทบโดยทำหน้าที่เป็นตัวแทนออกซิไดซ์เพื่อให้มั่นใจว่าการเข้าพักที่ปรอทในรูปแบบที่แตกตัวเป็นไอออนในการแก้ปัญหา ทองเพิ่มระดับสูงเพื่อให้แน่ใจว่าปริมาณสารตกค้างใด ๆ ของสารอินทรีย์ในการย่อยสลายจะไม่ลด Au (III) ทองธาตุและทำให้มันไม่ได้ผล มาตรฐาน Thalium 250 ppb ถูกบันทึกออนไลน์เป็นมาตรฐานภายใน (ISTD) โดยใช้ระบบ ISIS มีปัจจัยที่ทำให้เจือจางออนไลน์เป็น 01:20 คลอไรด์ทองเพิ่มไปยังโซลูชั่นมาตรฐานที่ 5 ppm.
ตราสารเงื่อนไขของพลาสม่าก๊าซอัตราการไหล 16 ลิตร / นาทีอัตราการไหลของก๊าซ Carrier 0.85 ลิตร / นาที Make-up ไหล 0.14 ลิตร / นาที RF กระแสไฟ 1400 วัตต์ Nebulizer Agilent ไมโครไหล 100 ไมโครลิตร สเปรย์ห้องกระจกผ่านสเปรย์อุณหภูมิห้องคู่ระบายความร้อนถึง 2 องศาเซลเซียส ICP ไฟฉายหัวฉีด 2.4 มิลลิเมตรท่อตัวอย่าง 0.89 มมรหัสภายในท่อมาตรฐาน 0.19 มมรหัสตราสาร Peri ปั๊ม 0.1 RPS ตัวอย่าง / Skimmer กรวยปั๊มนิกเกิลโรตารี 2 ฉีดตัวอย่างอัตโนมัติ AX500
มาซึ่งพารามิเตอร์มวลธาตุบูรณาการ / จุดเวลา (s) / มวล 199-201 ปรอท 3.5 10.5 202 3.5 10.5 ปรอท 205 Tl 0.05 0.15 จำนวนคะแนนต่อมวล: 3 ครั้งการได้มา: 43.79 s จำนวนของการเกิดซ้ำ: 3 เวลาการเข้าซื้อกิจการทั้งหมด: 131 s พ์ดูดจ่ายสารละลายโปรแกรมปั๊มผลกระทบที่เกิดขึ้นหน่วยความจำเมื่อสัญญาณวิเคราะห์จะเพิ่มขึ้นเนื่องจากการมีส่วนร่วมจากกลุ่มตัวอย่างที่มีความเข้มข้นสูงก่อนหน้านี้ นี้เกิดจากการดูดซับ / คายของสารปรอทในระบบการแนะนำตัวอย่าง เป็นผลให้นักวิเคราะห์ที่มีการเขียนโปรแกรมครั้งชะล้างยาว ด้วยการใช้ ISIS เวลาล้างออกนี้สามารถลดลงได้. ISIS พ์ดูดจ่ายสารละลายวิเคราะห์โปรแกรมปั๊มความเร็ว: 0.10 RPS ก่อนที่จะเข้าซื้อกิจการดูดความเร็ว 0.80 RPS ดูดเวลา 32 เวลาเสถียรภาพ (เจือปน) 150 s หลังจากการเข้าซื้อกิจการ (ล้างสอบสวน) ล้างความเร็ว 0.80 RPS เวลาล้าง (ตัวอย่าง) 8 เวลาล้าง (มาตรฐาน) 8 วินาทีหลังจากที่ได้มา (ล้าง) ล้างขวด 1 การดูดความเร็ว 0.8 RPS เวลาดูด (เจือปน) 32 เวลา 85 s เสถียรภาพ