A new and sensitive liquid chromato

A new and sensitive liquid chromatography/electrospray-tandem mass spectrometric (LC/ESI–MS/MS)method for the determination of 12 perfluorinated compounds (PFCs) in cow milk is described. Milksamples were extracted with acetone and cleaned-up by a graphitized carbon black solid-phase extrac-tion cartridge, optimizing the entire procedure by using a screening experimental design. LC/ESI–MS/MSwas performed in negative ion mode using multiple reaction monitoring mode. The performance of themethod was evaluated under the optimized conditions in terms of matrix effects, range of linearity, accu-racy, and repeatability. For all compounds, linearity in matrix was observed in the range LOQ–10 g L−1,and coefficients of determination R2ranged from 0.9982 to 0.9999. The analytical recoveries, relative tothe isotopic internal standard, measured at 10 and 50 ng L−1were in the range of 91–105%, with relativestandard deviations below 6% and method detection limit, based on the blank value +3 times the standarddeviation of the blank, ranged from 0.5 to 3 ng L−1. The final method developed was used to determinethe concentration of PFCs in 15 retail milk samples. None of these compounds were detected in cow milkanalyzed samples.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

อธิบายใหม่ และสำคัญของเหลว spectrometric chromatography/วิธี พ่นละอองไฟฟ้าตัวตามกันไปโดยรวม (LC/ESI – MS/MS) วิธีการกำหนด 12 perfluorinated สาร (PFCs) ในนมวัว Milksamples สกัด ด้วยอะซิโตน และทำความสะอาดขึ้น โดยตลับหมึกสีดำคาร์บอน graphitized extrac เฟสของแข็งสเตรชัน เพิ่มประสิทธิภาพกระบวนการทั้งหมดโดยออกแบบการทดลองคัดกรอง LC/ESI – MS/MSwas ทำในโหมดไอออนลบโดยใช้ปฏิกิริยาหลายโหมดตรวจสอบ มีประเมินประสิทธิภาพของ themethod สภาวะให้เหมาะในเมทริกซ์ผล แบบดอกไม้ accu โชว์ และทำซ้ำใน สำหรับสารประกอบทั้งหมด แบบดอกไม้ในเมทริกซ์ถูกสังเกตในช่วง LOQ – 10 g L−1 และสัมประสิทธิ์ของการกำหนด R2ranged จาก 0.9982 กับ 0.9999 Recoveries วิเคราะห์ สัมพันธ์กับแบบ isotopic ภายในวัดที่ 10 และ 50 ng L−1were ในช่วง 91-105% กับความแตกต่าง relativestandard 6% และวิธีการตรวจสอบขีดจำกัด ตามที่ว่างเปล่า มาตรฐาน 3 ครั้งค่า standarddeviation ของว่าง อยู่ในช่วงจาก 0.5 เป็น 3 ng L−1 วิธีสุดท้ายที่พัฒนาถูกใช้เพื่อ determinethe ความเข้มข้นของ PFCs ในตัวอย่างน้ำนมขายปลีก 15 ไม่มีสารเหล่านี้พบในตัวอย่าง milkanalyzed วัว

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ของเหลวโค / electrospray-ควบคู่ spectrometric มวลใหม่และที่สำคัญ (LC / ESI-MS / MS) วิธีการสำหรับการกำหนดจาก 12 สารประกอบ perfluorinated (PFCs) ในนมวัวมีการอธิบาย Milksamples ถูกสกัดด้วยอะซิโตนและทำความสะอาดขึ้นโดยเฟสของแข็งคาร์บอนสีดำตลับสกัด-tion graphitized เพิ่มประสิทธิภาพขั้นตอนทั้งหมดโดยใช้การออกแบบการทดลองการตรวจคัดกรอง LC / ESI-MS / MSwas ดำเนินการในโหมดไอออนลบโดยใช้โหมดการตรวจสอบปฏิกิริยาหลาย ประสิทธิภาพการทำงานของ themethod ถูกประเมินภายใต้เงื่อนไขที่ดีที่สุดในแง่ของผลกระทบเมทริกซ์ช่วงของความเป็นเชิงเส้น, ACCU-มีชีวิตชีวาและการทำซ้ำ สำหรับสารเชิงเส้นในเมทริกซ์ได้รับการตั้งข้อสังเกตในช่วง LOQ-10? กรัม L-1, และค่าสัมประสิทธิ์ของการกำหนด R2ranged 0.9982-0.9999 กลับคืนวิเคราะห์ญาติ tothe มาตรฐานไอโซโทปภายในวัดที่ 10 และ 50 ng L-1were ในช่วง 91-105% ที่มีการเบี่ยงเบน relativestandard ต่ำกว่า 6% และขีด จำกัด ของการตรวจสอบวิธีการขึ้นอยู่กับค่าว่าง +3 ครั้ง standarddeviation ของ ว่างอยู่ระหว่าง 0.5-3 ng L-1 วิธีสุดท้ายที่พัฒนาขึ้นถูกใช้ในการความเข้มข้นของ PFCs determinethe ใน 15 ตัวอย่างน้ำนมค้าปลีก ไม่มีสารเหล่านี้ถูกตรวจพบในตัวอย่างวัว milkanalyzed

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ใหม่และมี Liquid Chromatography / Mass วิธีพ่นละอองไฟฟ้าควบคู่ความ ( LC / MS / MS ( ESI ) วิธีการหาปริมาณสารประกอบ ( 12 perfluorinated pfcs ) ในน้ำนมจะอธิบาย milksamples ถูกสกัดด้วยอะซีโตน และทำความสะอาดโดย graphitized คาร์บอนสีดำส่วนสกัด , ตลับหมึก , เพิ่มประสิทธิภาพกระบวนการทั้งหมดโดยการใช้วิธีการทดลองแบบLC / MS / mswas ESI และดำเนินการในโหมดไอออนลบ โดยใช้การตรวจสอบโหมดปฏิกิริยาหลาย ประสิทธิภาพของวิธีการทดสอบภายใต้เงื่อนไขที่เหมาะสมในแง่ของผลกระทบเมทริกซ์ช่วงกระแส accu เผ็ดร้อนและการ . สำหรับสารประกอบทั้งหมดเป็นเส้นตรงในเมทริกซ์ พบว่าในช่วง 10  G L − loq – 1 และสัมประสิทธิ์การ r2ranged จาก 0.9982 ทำการ .กลับคืนวิเคราะห์ไอโซโทปสัมพันธ์กับภายใน มาตรฐาน วัดที่ 10 และ 50 ng L − 1were ในช่วง 91 - 105 บาท ส่วนด้านล่างมี relativestandard 6% และวิธีการจำกัดการค้นหา ตาม 3 ครั้งส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานของค่าว่างว่าง ตั้งแต่ 0.5 ถึง 3 ng L − 1สุดท้ายวิธีที่พัฒนาขึ้นมาใช้เพื่อศึกษาความเข้มข้นของ pfcs 15 ขายปลีกนมตัวอย่าง ไม่มีสารเหล่านี้ถูกตรวจพบในตัวอย่าง milkanalyzed วัว