Analysis of Abamectin via QuEChERS

Analysis of Abamectin via QuEChERS and LC-MS/MS
- Brief Description -
Standards:
Abamectin: for example from Dr. Ehrenstorfer GmbH, Germany, Purity 95 % (91.5 % Avermectin
B1a and 3.5 % Avermectin B1b)
Sample Preparation (QuEChERS):
• Weigh 10 g of the homogeneous, frozen sample into a 50 ml centrifugation tube
• Add 10 ml acetonitrile and 100 l internal standard solution (e.g. triphenylphosphate c = 20
g/ml); close the tube and shake vigorously for 1 min.
• Add 4 g Magnesium sulphate anhydrous, 1 g sodium chloride, 1 g trisodium citrate dihydrate
and 0.5 g disodium hydrogencitrate sesquihydrate and shake for 1 min; centrifuge for 5 min at
3000 rpm
• Transfer an aliquot of the extract into a centrifugation tube which contains 25 mg PSA and 150
mg magnesium sulphate per mL extract; shake the tube vigorously for 30 s and centrifuge for
5 min at 3000 rpm.
• Fill an aliquot of the extract into a vial and employ for LC-MS/MS analysis
Analysis by LC-MS/MS (Please consider: the LC-MS/MS data is exemplary)
Instrument: API 3000, Applied Biosystems
Mode: ESI positive
The mass-transitions used are as follows:
• Avermectin B1a: 890.5 
 890.5 
 891.5 

• Avermectin B1b: 876.6 
 876.6 


• Z-isomer of avermectin B1a: 890.5
 890.5 
 891.5 
Column: Zorbax XDB Eclipse 150 x 2.1 mm; 3.5
Eluents:
• A: 950 mL water, 50 mL ACN, 10mmol ammonium formate brought to pH 4 with formic acid;
• B: 920 mL ACN and 80 mL water, 10 mmol ammonium formate (should be solved in water
before diluting with ACN).
Gradient: The gradient starts with 30% B and goes to 100% B.
Flow: 0.3 ml/min
Injection volume:

Notes:
High source temprature may reduce signals (better set 300 °C or below)
With the ammonium adduct being used as the mother ion for the MRM-transition the buffer concentration, as
well as the pH, are of high importance.
Performance:
Validation data: see www.crl-pesticides-datapool.eu:
Pesticide names: Avermectin B1a, Avermectin B1b and Avermectin B1a, 8,9-Z
LOQ: 0,005 mg/kg for Avermectin

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

วิเคราะห์ Abamectin QuEChERS และ LC MS/MS-อธิบายย่อ-มาตรฐาน:Abamectin: เช่นจากดร. Ehrenstorfer GmbH เยอรมนี ความบริสุทธิ์ 95% (91.5% AvermectinB1a และ B1b Avermectin 3.5%)การเตรียมตัวอย่าง (QuEChERS):•มีน้ำหนัก 10 กรัมของเนื้อเดียวกัน แช่ตัวอย่างลงในหลอดหมุนเหวี่ยง 50 มล.•เพิ่ม 10 มิลลิลิตร acetonitrile 100 l ภายในโซลูชันมาตรฐาน (เช่น triphenylphosphate c = 20g/ml); ปิดหลอด และเขย่าแรง ๆ สำหรับ 1 นาที•เพิ่ม 4 กรัมแมกนีเซียมซัลเฟตได โซเดียมคลอไรด์ 1 กรัม 1 กรัมเรยม trisodium ซิเตรตและ 0.5 กรัมหัว hydrogencitrate sesquihydrate และเขย่า 1 นาที เครื่องเหวี่ยงสำหรับ 5 นาทีใน3000 รอบต่อนาทีโอนส่วนลงตัวของสารสกัดลงในหลอดหมุนเหวี่ยงซึ่งประกอบด้วย 25 มก. PSA และ 150แมกนีเซียมซัลเฟตมิลลิกรัมต่อมิลลิลิตรสารสกัดจาก เขย่าหลอดแรง ๆ สำหรับ 30 s และเหวี่ยงสำหรับ5 นาทีที่ 3000 รอบต่อนาที•กรอกข้อมูลส่วนลงตัวของสารสกัดพับ และใช้สำหรับวิเคราะห์ LC MS/MSวิเคราะห์ โดย LC MS/MS (โปรดพิจารณา: ข้อมูล LC MS/MS เป็นเยี่ยง)เครื่องมือ: ใช้ API 3000 ศาสตร์เชิงชีวภาพโหมด: ESI บวกเปลี่ยนมวลที่ใช้มีดังต่อไปนี้:• Avermectin B1a: 890.5 890.5891.5• Avermectin B1b: 876.6 876.6• Z-ไอโซเมอร์ของ avermectin B1a: 890.5890.5 891.5 คอลัมน์: Zorbax XDB คราส 150 x 2.1 mm 3.5Eluents:• A: 950 มล.น้ำ 50 มล. ACN รูปแบบเอกสารแอมโมเนีย 10mmol นำไปวัดค่า pH ด้วยกรดฟอร์มิก 4• 920 b: ACN และ 80 มล.น้ำมล. 10 mmol แอมโมเนียรูปแบบเอกสาร (ที่ควรจะแก้ไขในน้ำก่อนเจือจางกับ ACN)ไล่ระดับ: ระดับสีเริ่ม ด้วย 30% B และจะ 100% ข.การไหล: 0.3 มล./นาทีฉีดปริมาณ:หมายเหตุ:ลวดต้นสูงอาจลดสัญญาณ (ดีกว่า ตั้ง 300 ° C หรือด้านล่าง)ด้วยแอมโมเนีย adduct การใช้เป็นไอออนแม่สำหรับเปลี่ยน MRM บัฟเฟอร์ความเข้มข้น เป็นตลอดจนค่า pH มีความสำคัญสูงประสิทธิภาพ:ตรวจสอบข้อมูล: ดู www.crl-pesticides-datapool.eu:ชื่อเคมี: Avermectin B1a, Avermectin B1b และ Avermectin B1a, 8,9 Zของ LOQ: สำหรับ Avermectin 0,005 มิลลิกรัม/กิโลกรัม

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

การวิเคราะห์ Abamectin ผ่าน QuEChERS และ LC-MS / MS
- รายละเอียดย่อ -
มาตรฐาน:
Abamectin: ยกตัวอย่างเช่นจากดร Ehrenstorfer GmbH ประเทศเยอรมนี, ความบริสุทธิ์ 95% (91.5% Avermectin
B1a 3.5% และ B1b Avermectin)
การเตรียมสารตัวอย่าง (QuEChERS):
• น้ำหนัก 10 กรัมของเนื้อเดียวกันตัวอย่างแช่แข็งลงในหลอด 50 มลหมุนเหวี่ยง
•เพิ่ม 10 มล. acetonitrile และ 100 ลิตรสารละลายมาตรฐานภายใน (เช่น triphenylphosphate c = 20?
g / ml?); ปิดหลอดและเขย่าอย่างจริงจังเป็นเวลา 1 นาที.
•เพิ่ม 4 กรัมปราศจากแมกนีเซียมซัลเฟต 1 กรัมโซเดียมคลอไรด์ 1 กรัมไตรโซเดียมซิเตรท dihydrate
และ 0.5 กรัมโซเดียม hydrogencitrate sesquihydrate และเขย่าเป็นเวลา 1 นาที; centrifuge เวลา 5 นาทีที่
3000 รอบต่อนาที
•โอนหารของสารสกัดลงในหลอดหมุนเหวี่ยงซึ่งมี 25 PSA มิลลิกรัมและ 150
มิลลิกรัมแมกนีเซียมซัลเฟตต่อสารสกัดจากมล; เขย่าหลอดอย่างจริงจังเป็นเวลา 30 วินาทีและหมุนเหวี่ยงสำหรับ
5 นาทีที่ 3000 รอบต่อนาที.
•เติมหารของสารสกัดลงในขวดและการจ้างงานสำหรับ LC-MS / MS วิเคราะห์
การวิเคราะห์โดย LC-MS / MS (โปรดพิจารณา: LC-MS ข้อมูล / MS เป็นแบบอย่าง)
ตราสาร: API 3000, แอพพลายด์
โหมด: ESI บวก
มวล-เปลี่ยนใช้มีดังนี้
• Avermectin B1a: 890.5 ??????
? 890.5 ??? ??
? 891.5 ??????
?
• B1b Avermectin: 876.6 ???????
? 876.6 ????
??

• Z-isomer ของ B1a Avermectin: 890.5 ??? ??
? 890.5 ???????
? 891.5 ???????
คอลัมน์: Zorbax XDB Eclipse 150 x 2.1 มม; 3.5?
ชะ:
• A: น้ำ 950 มิลลิลิตร 50 มล ACN, 10mmol แอมโมเนียมรูปแบบนำค่าพีเอช 4 กับกรดฟอร์มิ;
• B: 920 มล ACN และ 80 น้ำมล 10 มิลลิโมลแอมโมเนียมรูปแบบ (ควรจะแก้ไขในน้ำ
ก่อนที่จะเจือจางด้วย . ACN)
ไล่โทนสี: ลาดเริ่มต้นด้วย 30% B และไปถึง 100% บี
ไหล: 0.3 มล. / นาที
ปริมาณการฉีด :?
???
หมายเหตุ:
temprature แหล่งที่สูงอาจลดสัญญาณ (ดีกว่าตั้ง 300 องศาเซลเซียสหรือต่ำกว่า)
ด้วย ดึงเข้าหาแอมโมเนียมที่ถูกนำมาใช้เป็นไอออนแม่สำหรับ MRM-การเปลี่ยนแปลงความเข้มข้นของบัฟเฟอร์เช่น
เดียวกับค่า pH ที่มีความสำคัญสูง.
ประสิทธิภาพการทำงาน:
การตรวจสอบข้อมูลดู www.crl-pesticides-datapool.eu:
ชื่อสารกำจัดศัตรูพืช: Avermectin B1a , Avermectin B1b และ Avermectin B1a, 8,9-Z
LOQ: 0005 mg / kg สำหรับ Avermectin

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

การวิเคราะห์ทาง quechers อินซูลิน / MS และอะบาเมคติน- รายละเอียดย่อ -มาตรฐาน :อะบาเมคติน : ตัวอย่างจาก ดร. ehrenstorfer GmbH , Germany , ความบริสุทธิ์ 95% ( 91.5% avermectinb1a และ 3.5% avermectin b1b )การเตรียมสารตัวอย่าง ( quechers )- หนัก 10 กรัม เป็นเนื้อเดียวกัน แช่แข็งตัวอย่างลงในหลอดปั่น 50 มล.บวกเพิ่ม 10 มล. และ 100 ลิตร ภายใน มาตรฐาน ไนโซ triphenylphosphate C = 20 ( เช่นกรัม / มิลลิลิตร ) ; ปิดหลอด และเขย่าเป็นเวลา 1 นาที- เพิ่ม 4 กรัมแมกนีเซียมซัลเฟต anhydrous 1 กรัมโซเดียมคลอไรด์ 1 กรัม 2 ไตรโซเดียมซิเตรทและ 0.5 กรัมโซเดียม hydrogencitrate sesquihydrate และเขย่าเป็นเวลา 1 นาที ; เครื่องหมุนเหวี่ยงสำหรับ 5 นาทีที่3 , 000 รอบต่อนาที- โอนเป็นส่วนลงตัวของแยกเป็น 3 หลอด ซึ่งมี 25 มก. PSA และ 150มิลลิกรัม แมกนีเซียมซัลเฟตต่อมิลลิลิตรสกัด ; เขย่าหลอดแรง 30 และเครื่องสำหรับ5 นาทีที่ 3 , 000 รอบต่อนาที- กรอกส่วนที่หารลงตัวของสารสกัดลงในขวด และใช้วิเคราะห์อินซูลินรักษาโรคการวิเคราะห์โดยอินซูลิน / MS ( โปรดพิจารณา : อินซูลินรักษาโรคข้อมูลเป็นแบบอย่าง )เครื่องดนตรี : Applied Biosystems API 3000โหมด : ESI บวกมวลการเปลี่ยนที่ใช้มีดังนี้บริการ avermectin b1a : 890.5890.5891.5บริการ avermectin b1b : 876.6876.6บริการ z-isomer ของ avermectin b1a : 890.5890.5891.5คอลัมน์ : zorbax xdb คราส 150 x 2.1 มม. ; 3.5ตัวชะ :A4 : 950 ml น้ำ 50 ml ACN 10mmol , แอมโมเนียมฟอร์เมททำให้พีเอช 4 กับกรด ;- B : 920 ml ACN และน้ำ 80 มล. 10 รูปแบบแอมโมเนีย mmol ( ควรแก้ไขในน้ำก่อนการเจือจางด้วย ACN )ไล่ระดับสี : สีไล่ระดับเริ่ม 30 % B และไป 100% Bการไหล : 0.3 มล. / นาทีปริมาณการฉีด :หมายเหตุ :temprature แหล่งสูง อาจช่วยลดสัญญาณ ( ดีกว่าตั้ง 300 ° C หรือข้างล่าง )กับปุ่มตัวเลือกการใช้แอมโมเนียมไอออนแม่สำหรับ mrm เปลี่ยนบัฟเฟอร์ความเข้มข้นเป็นเป็นด่าง มีความสำคัญสูงประสิทธิภาพ :ตรวจสอบข้อมูล www.crl-pesticides-datapool.eu : : ดูชื่อสารเคมี : avermectin b1a b1b avermectin , และ b1a 8,9-z avermectin ,loq : 0005 มิลลิกรัม / กิโลกรัม สำหรับ avermectin