3.3 Development of solvent extracti

3.3 Development of solvent extraction method
PFAs are acidic drug, and under acid environment, the efficiency of PFSA ionization can be improved, which help them to be extracted into organic solvent. According to our previous study and the published methods, PFAs could be extracted by methanol[19], acetonitrile[20] and 2% formic acid in methanol[21] form urine[13], milk[19] and liver[21]. According to the references, methanol, acetonitrile, 0.1% hydrochloric acid in acetonitrile, 2% formic acid in methanol, 0.1% hydrochloric acid in methanol, and 2% formic acid in acetonitrile were selected as the extractant. The results showed that 0.1% hydrochloric acid in acetonitrile had good solubility and capability for the extraction of PFAs from matrix. As shown in Fig.2, the recoveries of the targets at 1 μg kg‒1 concentra- tion levels were in the range of 85.3%‒117.2%. Thus 0.1% hydrochloric acid in acetonitrile was selected as extractant.
3.4 Selection of clean-up step


Generally, PSA, C18 and GCB are used as the sorbent to absorb carbohydrates, organic acids, phenols, lipids, pigment, sterols etc in biological tissues. Also PSA, C18 and GCB are commonly used for the clean-up of QuEChERS extracts. Moreover, the dosage of adsorbent powder should influence the purity and recovery of targets. In this study, the effects of three different sorbent materials (PSA, GCB and C18) were investigated.
The highest recovery above 80% was achieved for the most analytes by using C18, but lower reproducibility and pigment residue were observed. Moreover, the excellent clean-up of pigment was obtained using PSA and GCB, but lipid residue was found in the solution. To solve the problems, a mixed adsorbent was used to absorb the targets by combining the three sorbent above mentioned. Figure 3 illustrates the comparison results of the adsorption of the mixture of PSA + C18 + GCB at three mixed ratios of 1:1:1, 2:2:1, 2.5:2:1, 3:2:1 (w/w). The results showed that the satisfactory clean-up with high recoveries for all 20 analytes was achieved when a combination of PSA + C18 + GCB (2.5:2:1, w/w) was used as the sorbent. Under the optimum condition, the average recovery was in the range of 73%‒112% for all the 20 PFAS with low blank background and good peak shape. Thus PSA + C18 + GCB (2.5:2:1, w/w) was chose as the adsorbent for the purification.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

3.3 การพัฒนาวิธีการสกัดตัวทำละลายPFAs ยาเปรี้ยว และภายใต้สภาพแวดล้อมกรด ประสิทธิภาพการ PFSA ionization สามารถปรับปรุง ได้ ซึ่งช่วยให้สามารถสกัดในตัวทำละลายอินทรีย์ ตามการศึกษาของเราก่อนหน้านี้และวิธีเผยแพร่ PFAs สามารถสกัด ด้วยเมทานอล [19], acetonitrile [20] และ 2% กรดในปัสสาวะแบบฟอร์ม [21] เมทานอล [13], นม [19] และตับ [21] ตามอ้างอิง เมทานอล acetonitrile กรดไฮโดรคลอริก 0.1% ใน acetonitrile กรดฟอร์มิก 2% ในเมทานอล กรดไฮโดรคลอริก 0.1 ในเมทานอล และ 2% กรดใน acetonitrile ถูกเลือกเป็น extractant ผลพบว่า กรดไฮโดรคลอริก 0.1% ใน acetonitrile ได้ดีละลายและความสามารถในการสกัดของ PFAs จากเมทริกซ์ แสดงใน Fig.2, recoveries เป้าหมายที่ระดับสเตรชัน concentra kgu20121 μg 1 อยู่ในช่วง 85.3%u2012117.2% กรดไฮโดรคลอริก 0.1% ใน acetonitrile จึง ถูกเลือกเป็น extractant3.4 ขั้นตอนการล้างตัวเลือกทั่วไป PSA, C18 และ GCB จะใช้เป็นตัวดูดซับเพื่อดูดซับคาร์โบไฮเดรต กรดอินทรีย์ phenols โครงการ pigment สเตอรอลส์ฯลฯ ในเนื้อเยื่อชีวภาพ ยัง PSA, C18 และ GCB โดยทั่วไปใช้สำหรับการล้างสารสกัดจาก QuEChERS นอกจากนี้ ปริมาณของผง adsorbent ควรมีอิทธิพลต่อความบริสุทธิ์และการฟื้นตัวของเป้าหมาย ในการศึกษานี้ มีสอบสวนผลของสามต่างวัสดุดูดซับ (PSA, GCB และ C18)การกู้คืนสูงสุดเหนือ 80% สำเร็จใน analytes มากที่สุดโดย C18 แต่สังเกต reproducibility ล่างและสารตกค้างของเม็ดสี ยิ่งไปกว่านั้น ดีล้างเม็ดสีถูกรับใช้ PSA และ GCB แต่พบไขมันตกค้างในการแก้ปัญหา การแก้ปัญหา ใช้ adsorbent ผสมซับเป้าหมาย โดยรวมสามสัมพันธ์ข้างต้นดังกล่าว รูปที่ 3 แสดงการเปรียบเทียบผลของส่วนผสมของ PSA C18 + GCB ที่ 3 อัตราส่วนผสม 1:1:1, 2:2:1, 2.5:2:1, 3:2:1 (w/w) ผลลัพธ์แสดงให้เห็นว่า การพอล้าง ด้วย recoveries สูงสำหรับ analytes ทั้งหมด 20 สำเร็จเมื่อใช้การรวมกันของ PSA + C18 GCB (2.5:2:1, w/w) เป็นการดูดซับ ภายใต้เงื่อนไขเหมาะสม การกู้คืนเฉลี่ยอยู่ในช่วงของ 73%u2012112% สำหรับ 20 PFAS พื้นต่ำว่างและรูปร่างที่ดีสูงสุด ดังนั้น PSA + C18 GCB (2.5:2:1, w/w) ถูกเลือกเป็น adsorbent การทำให้บริสุทธิ์

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

3.3 การพัฒนาวิธีการสกัดด้วยตัวทำละลาย
PFAs เป็นยาเสพติดที่เป็นกรดและภายใต้สภาพแวดล้อมที่เป็นกรดประสิทธิภาพของไอออนไนซ์ PFSA ได้ดีขึ้นซึ่งช่วยให้พวกเขาที่จะสกัดเป็นตัวทำละลายอินทรีย์ อ้างอิงจากการศึกษาก่อนหน้านี้ของเราและวิธีการตีพิมพ์ PFAs อาจจะมีการสกัดด้วยเมทานอล [19], acetonitrile [20] และ 2% กรดในเมทานอล [21] ปัสสาวะรูปแบบ [13], นม [19] และตับ [21] ตามที่อ้างอิงเมทานอล, acetonitrile, 0.1% กรดไฮโดรคลอใน acetonitrile, 2% กรดในเมทานอล 0.1% กรดไฮโดรคลอในเมทานอลและ 2% กรดใน acetonitrile ได้รับเลือกเป็นสารสกัด ผลการศึกษาพบว่า 0.1% กรดไฮโดรคลอใน acetonitrile มีการละลายที่ดีและความสามารถในการสกัด PFAs จากเมทริกซ์ ดังแสดงในรูปที่ 2 การฟื้นฟูของเป้าหมายที่ 1 ไมโครกรัมต่อกิโลกรัม-1 ระดับการเข้มข้นอยู่ในช่วง 85.3% -117.2% ดังนั้น 0.1% กรดไฮโดรคลอใน acetonitrile ได้รับเลือกเป็นสารสกัด.
3.4 การคัดเลือกขั้นตอนการทำความสะอาดขึ้นโดยทั่วไป PSA, C18 และ GCB จะถูกใช้เป็นตัวดูดซับในการดูดซึมคาร์โบไฮเดรตกรดอินทรีย์ฟีนอล, ไขมัน, สี, sterols ฯลฯ ในเนื้อเยื่อชีวภาพ นอกจากนี้ PSA, C18 และ GCB มักใช้สำหรับการทำความสะอาดขึ้นของสารสกัด QuEChERS นอกจากนี้ปริมาณของผงดูดซับควรมีอิทธิพลต่อความบริสุทธิ์และการฟื้นตัวของเป้าหมาย ในการศึกษานี้ผลกระทบของสามวัสดุดูดซับที่แตกต่างกัน (PSA GCB และ C18) ได้รับการตรวจสอบ. การกู้คืนสูงสุดกว่า 80% ประสบความสำเร็จสำหรับการวิเคราะห์มากที่สุดโดยใช้ C18 แต่การทำซ้ำที่ลดลงและสารตกค้างเม็ดสีถูกตั้งข้อสังเกต นอกจากนี้การทำความสะอาดขึ้นที่ยอดเยี่ยมของเม็ดสีที่ได้รับใช้และ PSA GCB แต่สารตกค้างไขมันที่พบในการแก้ปัญหา เพื่อแก้ปัญหาที่ตัวดูดซับผสมถูกใช้ในการดูดซับเป้าหมายโดยการรวมสามตัวดูดซับดังกล่าวข้างต้น รูปที่ 3 แสดงให้เห็นถึงการเปรียบเทียบผลของการดูดซับของส่วนผสมของ PSA + C18 + GCB ที่สามผสมอัตราส่วน 1: 1: 1, 2: 2: 1, 2.5: 2: 1, 3: 2: 1 (ก / w ) ผลการศึกษาพบว่าการทำความสะอาดขึ้นน่าพอใจกับการกลับคืนสูงสำหรับทุก 20 วิเคราะห์ก็ประสบความสำเร็จเมื่อการรวมกันของ PSA + C18 + GCB (2.5: 2: 1, W / W) ถูกใช้เป็นตัวดูดซับ ภายใต้สภาวะที่เหมาะสมในการฟื้นตัวของค่าเฉลี่ยอยู่ในช่วง 73% -112% สำหรับทุก 20 PFAs กับพื้นหลังที่ว่างเปล่าต่ำและรูปร่างที่ดีสูงสุด ดังนั้น PSA + C18 + GCB (2.5: 2: 1, W / W) คือเลือกเป็นตัวดูดซับสำหรับการทำให้บริสุทธิ์

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

3.3 การพัฒนาวิธีการสกัดเป็นยาละลาย
pfas เปรี้ยว และภายใต้สิ่งแวดล้อมกรด ประสิทธิภาพของ pfsa ionization สามารถปรับปรุงได้ ซึ่งช่วยให้พวกเขาที่จะสกัดในตัวทำละลายอินทรีย์ ตามการศึกษาที่ผ่านมาของเราและเผยแพร่วิธีการ pfas สามารถสกัดด้วย methanol [ 19 ] , ไน [ 20 ] และ 2% กรดในเมทานอล [ 21 ] แบบฟอร์มปัสสาวะ [ 13 ] นม [ 19 ] และตับ [ 21 ]ตามอ้างอิง เมทานอล ไนกรดไฮโดรคลอริค 0.1 เปอร์เซ็นต์ในไน 2% กรดในเมทานอลกรดไฮโดรคลอริค 0.1 เปอร์เซ็นต์เมทานอลและ 2% กรดในไนถูกเลือกเป็นสารสกัด . ผลการศึกษาพบว่า กรดไฮโดรคลอริค 0.1 เปอร์เซ็นต์ในไนมีการละลายที่ดีและความสามารถในการสกัด pfas จากเมทริกซ์ ดังแสดงใน fig.2 ,กลับคืนของเป้าหมายที่ 1 μกรัมต่อกิโลกรัม‒ 1 ครุ่นคิด - tion ระดับอยู่ในช่วงลด % ‒ 117.2 % ดังนั้นกรดไฮโดรคลอริค 0.1 เปอร์เซ็นต์ในไน ถูกเลือกเป็นสารสกัด การทำความสะอาด ขั้นตอนที่ 3 .



โดยทั่วไปปและใช้เป็น c18 รูปภาพดูดซับดูดซึมคาร์โบไฮเดรตกรดอินทรีย์ฟีนอล ลิพิด รงควัตถุ สเตอรอล ฯลฯ ในเนื้อเยื่อชีวภาพ นอกจากนี้ ปรูปภาพ c18 และมักใช้เพื่อความสะอาดของ quechers สารสกัด นอกจากนี้ ปริมาณของตัวดูดซับผงควรมีอิทธิพลต่อความบริสุทธิ์และการกู้คืนของเป้าหมาย การศึกษาผลของวัสดุดูดซับที่แตกต่างกัน ( ป 3 และ รูปภาพ c18 ) คือ การกู้คืนสูงสุด 80 %
ข้างบนคือความสําหรับสารส่วนใหญ่ c18 โดยใช้ ,แต่กระชับลดเม็ดสีและสารตกค้างในดิน นอกจากนี้ ความสะอาดที่ยอดเยี่ยมของเม็ดสีได้รับการใช้ PSA และรูปภาพ แต่กากไขมันที่พบในสารละลาย การแก้ไขปัญหา , การดูดซับผสมใช้ดูดเป้าหมายโดยการดูดซับทั้งสามดังกล่าวรูปที่ 3 แสดงการเปรียบเทียบผลของการดูดซับสาร PSA c18 รูปภาพอัตราส่วนผสม 1 : 1 : 1 ใน 3 ที่มี 2.5:2:1 3:2:1 , , ( w / w ) ผลการศึกษาพบว่า ความสะอาดเป็นที่พอใจกับขั้นสูงสำหรับทุก 20 สารสําเร็จ เมื่อการรวมกันของ PSA c18 รูปภาพ ( 2.5:2:1 , w / w ) คือใช้เป็นตัวดูดซับ . ภายใต้เงื่อนไขที่เหมาะสมการกู้คืนโดยเฉลี่ยอยู่ในช่วงร้อยละ 73 ‒ 112 % สำหรับทุก 20 pfas น้อยว่างพื้นหลังและรูปร่างคลื่นดี ดังนั้น PSA c18 รูปภาพ ( 2.5:2:1 , w / w ) ถูกเลือกเป็นตัวดูดซับเพื่อบำบัด .