Recovery experiments normalized to the internal standards
were conducted at 50 ng g−1 for the PBDEs, PAHs, and FRs; 5 ng g−1
for PCBs; and 100 ng g−1 for pesticides for five replicate samples with one reagent and one sample blank samples in each
batch (see Table 3). While all three sorbent combinations provided satisfactory recoveries for this spiking level, the d-SPE with
Z-Sep showed the best recoveries (70–120%) with the maximum
standard deviation (SD) of 13%, indicating good repeatability of the
method. In contrast, after C18 + PSA d-SPE clean-up, the calculated
recoveries were overestimated for PBDE 28 = 121%, dibenz(a,h)-
anthracene = 128% and TDCPP = 133%. For Z-Sep Plus d-SPE, only
PBDE 28 gave a calculated recovery > 120% (122%). Aldrin had low
recoveries of 58 and 60% for both C18 + PSA and Z-Sep Plus, respectively. Also, TBECH had a low recovery of 65% when using Z-Sep
Plus in d-SPE. Recoveries for replicated samples treated with both
C18 + PSA and Z-Sep Plus showed higher variability. For instance,
PCB 180 had SD of 24% for C18 + PSA d-SPE, and naphthalene had
SD of 31% for Z-Sep Plus d-SPE. Higher background noise noted on
TIC chromatograms for C18 + PSA and Z-Sep Plus d-SPE treatments
may explain the higher variability of the results. Ultimately, Z-Sep
was selected as the final sorbent for d-SPE clean-up due to greater
trueness and precision, and cleaner chromatograms.
Four spiking levels were used to validate the final method using
Z-Sep in d-SPE, and each level was tested in five replicates plus one
reagent blank and one sample blank per batch (see Table 4).
Lower spiking levels for PCBs (0.1, 0.5 2.5 and 5 ng g−1 ) were
selected due to the higher sensitivity of these analytes
ทดลองกู้ตามปกติมาตรฐานภายใน
ได้ดำเนินการใน 50 ng g−1 สำหรับ PBDEs, PAHs, FRs 5 ng g−1
สำหรับ PCBs และ 100 ng g−1 ในยาฆ่าแมลงสำหรับ five จำลองตัวอย่างกับรีเอเจนต์ที่หนึ่งและตัวอย่างว่างเปล่าตัวอย่างหนึ่งในแต่ละ
ชุด (ดูตาราง 3) ในขณะชุดดูดซับสามทั้งหมด มี recoveries พอสำหรับการนี้ spiking ระดับ SPE d กับ
Z-กันยายนพบ recoveries ที่สุด (70 – 120%) สูงสุด
ส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐาน (SD) 13% ระบุการทำซ้ำในดีของ
วิธีการ หลังจาก C18 PSA d SPE ล้าง การคำนวณในทางตรงกันข้าม
recoveries ถูก overestimated PBDE 28 = 121%, dibenz(a,h)-
แอนทราซีน = 128% และ TDCPP = 133% สำหรับ Z-ก.ย.บวก d-SPE เฉพาะ
PBDE 28 ให้กู้คำนวณ > 120% (122%) อัลดรินมีเบา
recoveries 58 และ 60% ทั้ง C18 PSA และ Z-ก.ย.บวก ตามลำดับ ยัง TBECH ได้กู้ต่ำสุด 65% เมื่อใช้กันยายน Z
บวก ใน d SPE Recoveries การจำลองแบบตัวอย่างรับทั้ง
C18 PSA และ Z-ก.ย.บวกแสดงให้เห็นว่าสำหรับความผันผวนสูงขึ้น เช่น,
PCB 180 มี SD ของ C18 PSA d-SPE, 24% และแนฟทาลีน
SD 31% สำหรับ Z-ก.ย.บวก d SPE สูงพื้นหลังเสียงไว้บน
Chromatograms รับผลิตกระป๋องสำหรับรักษา d SPE C18 PSA และ Z-ก.ย.บวก
อาจอธิบายความแปรผันสูงผลลัพธ์ได้ สุด Z-Sep
ถูกเลือกเป็น final ดูดซับสำหรับ d SPE ล้างเนื่องมากกว่า
trueness และความแม่นยำ และทำความสะอาด chromatograms.
spiking ระดับ 4 ใช้ในการตรวจสอบใช้วิธี final
Z-กันยายนใน d SPE และแต่ละระดับได้รับการทดสอบใน five เหมือนกับบวกหนึ่ง
รีเอเจนต์ว่างและว่างต่อหนึ่งตัวอย่างชุด (ดูตาราง 4) .
spiking ระดับสำหรับ PCBs ต่ำ (0.1, 0.5 2.5 และ 5 g−1 ng) ถูก
เลือกเนื่องจากความไวสูงของ analytes เหล่านี้
การแปล กรุณารอสักครู่..
