2.5. Sample clean-up and pre-concen

2.5. Sample clean-up and pre-concentration
Each sample was cleaned up using silica gel column prior to
analysis. About 2.0 g of silica gel was stirred in 10 mL of 65:35
(v/v) hexane–acetone mixtures, and then the slurry was transferred
to a disposable, 5 mL glass pipette. About 15 mg of glass
wool was used as a porous plug to confine silica to the pipette. Silica-gel
columns were preconditioned with 20 mL of 65:35 (v/v)
hexane–acetone mixtures. The amount extracted from Section 2.4
above was loaded onto the column using a Pasteur pipette, and
analytes were eluted with 30 mL of the hexane–acetone mixture.
The eluate was then collected in a glass test tube and the solution
was reduced to a volume of about 20 lL under a stream of nitrogen
at 30 C. The sample was transferred directly into a GC insert and
reconstituted in 120 lL of hexane–acetone mixture. Prior to analysis,
a constant amount of phenanthrene d10 (40 ng, 20 lL of
2 ng lL1) was added as an internal standard (IS). The final volume
of sample solution was about 140 lL. A schematic diagram of the
experimental procedure is given in Fig. 1.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2.5. ตัวอย่างทำความสะอาด และความเข้มข้นก่อนแต่ละอย่างถูกล้างใช้เจลคอลัมน์ก่อนหน้าวิเคราะห์ ซิลิก้าเจลประมาณ 2.0 g ไม่กวนใน 10 mL ของ 65:35ส่วนผสม – อะซีโตนเฮกเซน (v/v) และสารละลายมีการโอนย้ายต้องการผ้าอ้อม 5 mL แก้วเปตต์ ประมาณ 15 มิลลิกรัมของแก้วใช้ผ้าขนสัตว์เป็นปลั๊กแบบ porous คั่นซิลิก้าไปเปตต์ ซิลิก้าเจลคอลัมน์ถูก preconditioned กับ 20 mL ของ 65:35 (v/v)ส่วนผสม – อะซีโตนเฮกเซน ยอดที่สกัดจากส่วน 2.4ข้างถูกโหลดลงในคอลัมน์โดยใช้การพาสเจอร์เปตต์ และanalytes ได้ eluted กับ 30 mL ของผสมเฮกเซน – อะซีโตนEluate แล้วรวบรวมไว้ในหลอดแก้วทดสอบและการแก้ไขถูกลดปริมาตรประมาณ 20 จะภายใต้กระแสของไนโตรเจนที่ 30 ซี ตัวอย่างถูกถ่ายโอนลงแทรก GC และreconstituted ใน 120 จะผสมโพลีอะซิโตน ก่อนที่จะวิเคราะห์จำนวนค่าคงที่ของฟีแนนทรีน d10 (40 ng, 20 จะของจะ ng 2 1) ถูกเพิ่มเป็นการภายใน (IS) เสียงสุดท้ายของตัวอย่าง แก้ปัญหาได้ประมาณ 140 จะ ไดอะแกรมแผนผังตัวอย่างของการขั้นตอนการทดลองจะได้รับใน Fig. 1

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2.5 ตัวอย่างที่สะอาดขึ้นและความเข้มข้นก่อน
ตัวอย่างแต่ละคนได้รับการทำความสะอาดขึ้นโดยใช้คอลัมน์ซิลิกาเจลก่อนที่จะมี
การวิเคราะห์ เกี่ยวกับ 2.0 กรัมของซิลิกาเจลถูกกวนใน 10 มิลลิลิตร 65:35
(v / v) ผสมเฮกเซน-อะซีโตนและจากนั้นสารละลายถูกย้าย
ไปทิ้ง 5 หลอดแก้วมิลลิลิตร ประมาณ 15 มิลลิกรัมแก้ว
ขนถูกใช้เป็นปลั๊กที่มีรูพรุนเพื่อ จำกัด การซิลิกาปิเปต ซิลิก้าเจล
คอลัมน์ถูก preconditioned 20 มิลลิลิตร 65:35 (v / v)
ผสมเฮกเซน-อะซีโตน จำนวนเงินที่สกัดจากส่วนที่ 2.4
ข้างต้นถูกโหลดลงคอลัมน์โดยใช้ปิเปตปาสเตอร์และ
วิเคราะห์ถูกชะกับ 30 มิลลิลิตรผสมเฮกเซน-อะซีโตน.
eluate ถูกเก็บรวบรวมแล้วในหลอดทดลองแก้วและการแก้ปัญหา
ก็จะลดลงปริมาณของ ประมาณ 20 จะอยู่ภายใต้กระแสของไนโตรเจน
วันที่ 30 องศาเซลเซียสตัวอย่างถูกย้ายโดยตรงในการแทรก GC และ
สร้างขึ้นใน 120 LL ผสมเฮกเซน-อะซีโตน ก่อนที่จะมีการวิเคราะห์
ปริมาณคงที่ของฟีแนนทรี d10 (40 นาโนกรัม 20 ของ LL
2 งะ ll? 1) ถูกบันทึกเป็นมาตรฐานภายใน (IS) เล่มสุดท้าย
ของการแก้ปัญหาเป็นตัวอย่างประมาณ 140 LL แผนภาพของ
ขั้นตอนการทดลองจะได้รับในรูป 1

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2.5 สะอาดขึ้นและความเข้มข้นของตัวอย่างแต่ละตัวอย่างก่อน
ทำความสะอาดโดยใช้คอลัมน์ซิลิกาเจลก่อน
การวิเคราะห์ เกี่ยวกับ 2.0 G ของซิลิกาเจลที่ถูกกวนใน 10 ml ของไฟฟ้า
( v / v ) เฮกเซน ( อะซิโตนผสมแล้วค่าโอน
กับผ้าอ้อม เปตแก้ว 5 ml . ประมาณ 15 มิลลิกรัม ใยแก้ว
ถูกใช้เป็นปลั๊กแบบขังซิลิกากับหลอด ซิลิกาเจล
คอลัมน์ preconditioned 20 ml ของไฟฟ้า ( v / v )
เฮกเซนและอะซิโตนผสม ปริมาณที่สกัดได้จากส่วน 2.4
ข้างบนถูกโหลดลงในคอลัมน์ที่ใช้ปาสเตอร์เปต และสารตัวอย่างด้วย
) 30 ml ของเฮกเซน )
) ผสม สารละลาย ( eluate ) กลุ่มตัวอย่างในแก้วหลอดทดสอบและโซลูชั่น
เหลือปริมาณ 20 จะอยู่ภายใต้กระแสของไนโตรเจน
ที่ 30 Cตัวอย่างถูกโอนโดยตรงใน GC และสามารถแทรก
120 จะของเฮกเซนและอะซิโตนผสม ก่อนการวิเคราะห์
ยอดเงินคงที่ของฟีแนนทรีน D10 ( 40 กรัม , 20 จะ
2 นาโนจะ  1 ) เพิ่มเป็นมาตรฐานภายใน ( คือ ) สุดท้ายของสารละลายตัวอย่างปริมาตร
140 ll แผนภาพแผนผังของกระบวนการทดลองจะได้รับในรูป

1 .