.3. GC-FID and GC-MSThe CPLO was in

.3. GC-FID and GC-MS

The CPLO was injected into a GC 6890 (Agilent) equipped with a double injector and two DB-1 capillary columns (60 m × 0.25 mm, film thickness 0.25 μm, J&W 122-1062). One column was connected to an MS 5973N (Agilent) for identification, and the other to an FID for quantitation. The temperature programme was as follows: 50 °C for 5 min, increased to 120 °C at a rate of 3 °C/min, then increased to 250 °C at a rate of 5 °C/min, 5 min isothermal, then increased to 300 °C at a rate of 15 °C/min, and then 20 min isothermal; split ratio, 1:50; injection volume, 0.2 μl; injector and detector temperatures, both 250 °C; carrier gas, helium at constant flow rates of 1.8 ml/min and 2.1 ml/min, respectively. The CPLO was diluted 1:10 in dichloromethane before being submitted to GC-FID-MS analysis. For all GC-MS analyses, mass spectra were generated by EI at 70eV at a scan ranging from m/z: 29-250 during the first 20 min and then at a scan ranging from m/z: 29-450.

Compounds were identified by analyzing and comparing mass spectra and linear retention indices obtained with pure references. Linear retention indices (LRIs) were determined after injection of a series of n-alkanes (C5-C31) under similar conditions. GC-MS peaks were identified and integrated using HP Chemstation software and MS and LRI library (internal, Wiley and Nist05).

Quantitative analysis was performed using methyl octanoate as internal standard and the response factor of each compound. Their percentages were obtained from the FID area corrected with the use of the response factors, previously measured with pure analytes under the same conditions or calculated according to de Saint Laumer, Cicchetti, Merle, Egger, and Chaintreau (2010). The relative response factors (RRFs) were calculated as follows: RRF = (mcompound × areaISTD)/(mISTD × areacompound), where mcompound and areacompound are the mass and corresponding GC peak area of the analyte and mISTD and areaISTD are the mass and GC peak area of the internal standard.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

.3 GC-FID และ GC MSCPLO ถูกฉีดเข้าไปใน 6890 GC (Agilent) พร้อมกับหัวฉีดคู่และสอง DB-1 รูพรุนคอลัมน์ (60 m × 0.25 mm ฟิล์มหนา 0.25 μm, J และ W 122-1062) คอลัมน์หนึ่งเชื่อมต่อกับ MS เป็น 5973N (Agilent) สำหรับรหัส และอื่น ๆ จะเป็นสลักสำหรับการวิเคราะห์หาปริมาณ โปรแกรมอุณหภูมิเป็นดังนี้: 50 ° C สำหรับ 5 นาที เพิ่มขึ้นถึง 120 ° C ในอัตรา 3 ° C/min แล้วเพิ่มขึ้นถึง 250 ° C ในอัตรา 5 ° C/นาที, 5 นาที isothermal แล้ว เพิ่มขึ้นถึง 300 ° C ในอัตรา 15 ° C/min และ isothermal แล้ว 20 นาที อัตราส่วนแบ่ง 1:50 ฉีดปริมาณ 0.2 μl หัวฉีดและเครื่องตรวจจับอุณหภูมิ ทั้ง 250 ° C ผู้ขนส่งก๊าซ ฮีเลียมที่คงไหลราคา 1.8 ml/min และ 2.1 ml/min ตามลำดับ CPLO ถูกแตกออก 1:10 ใน dichloromethane ก่อนถูกส่งไปวิเคราะห์ GC-FID-MS สำหรับทั้งหมดวิเคราะห์ GC MS แรมสเป็คตราขนาดใหญ่ถูกสร้างขึ้น โดย EI ที่ 70eV ในการสแกนตั้งแต่ z: m 29-250 ในช่วง 20 นาทีแรก แล้ว ในการสแกนตั้งแต่ z: m 29-450สารที่ระบุ โดยการวิเคราะห์ และเปรียบเทียบแรมสเป็คตราโดยรวมและดัชนีเชิงเส้นคงได้ มีอ้างอิงแท้ ดัชนีการเก็บข้อมูลเชิงเส้น (LRIs) ถูกกำหนดหลังจากฉีดชุดของ n-alkanes (C5-C31) ภายใต้เงื่อนไขที่คล้ายกัน พีคส์ GC MS ระบุ และรวมการใช้ซอฟต์แวร์ HP Chemstation และ MS และ LRI ไลบรารี (ภายใน Wiley และ Nist05)การวิเคราะห์เชิงปริมาณได้ดำเนินการใช้ methyl octanoate เป็นมาตรฐานภายในและปัจจัยตอบสนองของสารประกอบแต่ละ เปอร์เซ็นต์ของพวกเขาได้รับจากพื้นที่สลักแก้ไข ด้วยการใช้ปัจจัยตอบสนอง ก่อนหน้านี้โดย analytes บริสุทธิ์ภายใต้เงื่อนไขเดียวกัน หรือไว้เดอเซนต์ Laumer, Cicchetti ทำ Egger และ Chaintreau (2010) ปัจจัยตอบสนองญาติ (RRFs) ถูกคำนวณดังนี้: RRF = (mcompound × areaISTD) /(mISTD × areacompound) ที่ mcompound และ areacompound โดยรวม และสอดคล้องกัน GC สูงสุดพื้นที่ของ analyte และ mISTD และ areaISTD มีมวลและ GC ที่ตั้งสูงสุดของมาตรฐานภายใน

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

0.3 GC-FID และ GC-MS CPLO ถูกฉีดเข้าไปใน GC 6890 (Agilent) พร้อมกับหัวฉีดคู่และสอง DB-1 คอลัมน์ฝอย (60 เมตร× 0.25 มิลลิเมตรความหนาของฟิล์ม 0.25 ไมโครเมตร J & W 122-1062) คอลัมน์หนึ่งถูกเชื่อมต่อกับ MS 5973N (Agilent) เพื่อระบุตัวตนและอื่น ๆ ไปยัง FID หาปริมาณ โปรแกรมอุณหภูมิได้ดังนี้ 50 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 5 นาทีเพิ่มขึ้นถึง 120 ° C ที่อัตรา 3 ° C / นาทีแล้วเพิ่มขึ้นถึง 250 ° C ในอัตรา 5 องศาเซลเซียส / นาที, 5 นาที isothermal แล้ว เพิ่มขึ้นถึง 300 ° C ที่อัตรา 15 ° C / นาทีและจากนั้น 20 นาที isothermal; อัตราส่วนแยก 01:50; ปริมาณการฉีด 0.2 ไมโครลิตร; หัวฉีดและอุณหภูมิเครื่องตรวจจับทั้ง 250 ° C; ก๊าซฮีเลียมในอัตราการไหลคงที่ 1.8 มล. / นาทีและ 2.1 มล. / นาทีตามลำดับ CPLO ถูกเจือจาง 1:10 ในไดคลอโรมีเทนก่อนที่จะถูกส่งไปวิเคราะห์ GC-FID-MS สำหรับทุกวิเคราะห์ GC-MS, สเปกตรัมมวลถูกสร้างขึ้นโดย EI ที่ 70eV ที่สแกนตั้งแต่ม. / z: 29-250 ในช่วงแรก 20 นาทีและจากนั้นในการสแกนตั้งแต่ม. / z:. 29-450 สารประกอบที่ถูกระบุ โดยการวิเคราะห์และเปรียบเทียบสเปกตรัมและดัชนีมวลเชิงเส้นที่ได้รับการเก็บรักษาที่มีการอ้างอิงบริสุทธิ์ ดัชนีการเก็บรักษาเชิงเส้น (LRIs) ได้รับการพิจารณาหลังจากการฉีดชุดของแอลเคน-n (C5-C31) ภายใต้เงื่อนไขที่คล้ายกัน ยอด GC-MS ถูกระบุและบูรณาการโดยใช้ซอฟต์แวร์ HP ChemStation และ MS และห้องสมุด LRI (ภายในไวลีย์และ Nist05). การวิเคราะห์เชิงปริมาณได้รับการดำเนินการโดยใช้ octanoate เมธิลเป็นมาตรฐานภายในและปัจจัยการตอบสนองของแต่ละบริเวณ เปอร์เซ็นต์ของพวกเขาได้รับจากพื้นที่ FID แก้ไขด้วยการใช้ปัจจัยการตอบสนองที่วัดก่อนหน้านี้กับวิเคราะห์บริสุทธิ์ภายใต้เงื่อนไขเดียวกันหรือคำนวณตามเดอแซง Laumer, Cicchetti เมิร์ล, Egger และ Chaintreau (2010) ปัจจัยการตอบสนองญาติ (RRFs) จะถูกคำนวณดังนี้ RRF = (mcompound × areaISTD) / (mISTD × areacompound) ซึ่ง mcompound และ areacompound มีมวลและสอดคล้อง GC พื้นที่จุดสูงสุดของการวิเคราะห์และ mISTD และ areaISTD ที่มีมวลและ GC พื้นที่จุดสูงสุดของมาตรฐานภายใน