3.5. Chromatographic conditionsPrel

3.5. Chromatographic conditions
Preliminary esperiments carried out using HCOOH as organic modifier added to ACN/water mixture, showed a too short retention time of MA-DAN and, therefore, HFBA was then used. In fact, due to the hydrophobic feature of the ion-pair that heptafluorobutyrate anion formed with the naphtodiazepinium ion, the retention time of MDA-DAN on a reversed phase column was satisfactorily increased. Additionally, the use of DAN deserves a note of caution, since available commercial samples contain many impurities that could not be completely eliminated, even after repeated crystallizations. Nevertheless, a satisfactory separation of MA-DAN peak from interferences was possible by properly adjusting the eluent composition. In these conditions, MA-DAN was clearly detected between two impurities of DAN side products of the reagent, while IS was completely separated at the end of the chromatographic run. In Fig. 4 typical HPLC profiles of a standard solution (A) and of a mackerel sample (B) are shown.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

3.5. chromatographic เงื่อนไขดำเนินการใช้ HCOOH เป็นอินทรีย์ปรับเพิ่มส่วนผสม ACN/น้ำ, esperiments เบื้องต้นแสดงให้เห็นว่าเวลาเก็บรักษาสั้นของ MA-ด่าน และ จึง HFBA แล้วใช้ ในความเป็นจริง เนื่องจากมีคุณสมบัติ hydrophobic ของคู่ไอออน anion heptafluorobutyrate ที่เกิดขึ้นกับไอออน naphtodiazepinium เวลาเก็บข้อมูลของ MDA ด่านบนคอลัมน์ระยะกลับผ่านเพิ่มขึ้น นอกจากนี้ ใช้ด่านสมควรบันทึกข้อควรระวัง เนื่องจากตัวอย่างค้าว่างประกอบด้วยสิ่งสกปรกต่าง ๆ ที่อาจไม่สมบูรณ์ตัดออก แม้หลังจาก crystallizations ซ้ำ อย่างไรก็ตาม แยกพอด่าน MA สูงสุดจาก interferences ได้ได้ โดยการปรับองค์ประกอบ eluent อย่างถูกต้อง ในเงื่อนไขเหล่านี้ MA-แดนชัดเจนพบระหว่างสิ่งสกปรกสองด่านด้านผลิตภัณฑ์ของรีเอเจนต์ ขณะ IS แยกจากกันอย่างสมบูรณ์เมื่อสิ้นสุดการรัน chromatographic (ข) มีแสดงส่วนกำหนดค่า ของสารละลายมาตรฐาน (A) และตัวอย่างปลาใน HPLC ปกติ Fig. 4

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

3.5 เงื่อนไขโครมา
เบื้องต้น esperiments ดำเนินการโดยใช้ HCOOH ปรับปรุงเป็นอินทรีย์เพิ่มส่วนผสม ACN / น้ำพบเวลาการเก็บรักษาสั้นเกินไปของ MA-DAN และดังนั้น HFBA ถูกนำมาใช้แล้ว ในความเป็นจริงเนื่องจากคุณสมบัติไม่ชอบน้ำของไอออนคู่ที่ heptafluorobutyrate ประจุลบที่เกิดขึ้นกับไอออน naphtodiazepinium เวลาการเก็บรักษาของ MDA-DAN ในคอลัมน์เฟสแบบผันกลับเพิ่มขึ้นอย่างน่าพอใจ นอกจากนี้การใช้งานของ DAN สมควรได้รับทราบของความระมัดระวังเนื่องจากกลุ่มตัวอย่างในเชิงพาณิชย์ที่มีอยู่มีสิ่งเจือปนจำนวนมากที่ไม่สามารถตัดออกอย่างสมบูรณ์แม้ crystallizations ซ้ำหลังจาก อย่างไรก็ตามการแยกที่น่าพอใจของยอด MA-DAN จากรบกวนเป็นไปได้โดยถูกปรับองค์ประกอบชะ ในเงื่อนไขเหล่านี้, MA-DAN ถูกตรวจพบอย่างชัดเจนระหว่างสองสิ่งสกปรกของผลิตภัณฑ์ด้าน DAN ของสารในขณะที่ถูกแยกออกเป็นอย่างสมบูรณ์ในตอนท้ายของการทำงานโครมา ในรูป 4 โปรไฟล์ HPLC ทั่วไปของสารละลายมาตรฐาน (A) และตัวอย่างปลาทู (B) จะแสดง

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

3.5 . เงื่อนไขและ esperiments
เบื้องต้น โดยใช้ hcooh เป็นอินทรีย์ที่เพิ่ม ACN / น้ำผสม แสดงเวลาการเก็บรักษาที่สั้นเกินไปของ ma-dan และ , จึง , hfba จากนั้นใช้ ในความเป็นจริงเนื่องจากคุณลักษณะ ) ของไอออนประจุลบเกิดขึ้นกับคู่ที่ heptafluorobutyrate naphtodiazepinium ไอออนในเวลาของ mda-dan บนกลับเฟส คอลัมน์ต่างๆ เพิ่มขึ้น นอกจากนี้ การใช้แดนสมควร หมายเหตุ ข้อควรระวัง เนื่องจากตัวอย่างพาณิชย์ที่พร้อมใช้งานมีหลายชนิดที่ไม่สามารถตัดออกอย่างสมบูรณ์ แม้หลังจากทำซ้ำ crystallizations . อย่างไรก็ตามพอแยก ma-dan สูงสุดจากการแทรกแซงได้โดยถูกต้อง การปรับองค์ประกอบนี้ ในเงื่อนไขเหล่านี้ ma-dan ว่าตรวจพบระหว่างสองชนิดของแดนด้านผลิตภัณฑ์ของรีเอเจนต์ ในขณะที่มันถูกแยกที่ปลาย วิ่งทางโครมาโทกราฟี ในฟิค4 โดยทั่วไปสูงโปรไฟล์ของโซลูชั่นมาตรฐาน ( ) และตัวอย่างปลาทู ( b ) แสดง