-14 STANDARD FOR DETERMINATION OF Q

-14
STANDARD FOR DETERMINATION OF QUATERNARY AMMONIUM COMPOUNDS IN WOOD BY
POTENTIOMETRIC BACK-TITRATION USING SODIUM LAURYL SULFATE AND HYAMINE 1622
Page 2 of 4
© 2015
4.7 Ethanol, 91%, anhydrous, denatured, ACS/HPLC grade
(Burdick & Jackson Cat. # AH090 or equiv.) Other grades
of ethanol may be acceptable.
4.8 Hydrochloric Acid, 36 -38%, reagent grade.
4.9 0.1N HCl Extraction Solution: Use a 10 ml graduated
pipet to add 8.3 ml of concentrated hydrochloric acid (12N)
to a 1L volumetric flask containing approximately 800 ml of
anhydrous ethanol, mix and diluted to volume with ethanol.
4.10 Methanol, reagent grade - for rinsing electrode.
4.11 Reference Electrode Filling Solution, 3M KCl,
Metrohm Cat # 6.2313.000 or equivalent.
4.12 Benzalkonium chloride (alkylbenzyldimethyl-
ammonium chloride or ADBAC), Sigma Cat #: B 6295.
4.13 Wood Extract Check Standard, 0.400 mg/ml ADBAC;
Accurately weigh 0.200 g of benzalkonium chloride
(ADBAC) into a beaker. Dissolve in 0.1N HCl extraction
solution, quantitatively transfer to a 500 ml volumetric flask
and dilute to volume with extraction solution. Note 2: Check
standards containing other quats of interest (DDAC or
DDAC equivalents) can be prepared in a similar manner.

5. Sample Extraction:
5.1 Grind dried wood samples to pass a 30 mesh screen in a
Wiley mill. Transfer 1.25 g, to the nearest 0.001g, oven-
dried wood meal to a 40 ml screw cap glass vial or HDPE
bottle. Add 25 ml of 0.1N HCl extraction solution by
volumetric pipet and seal the vial tightly with cap. Place
vial in an ultrasonic bath and sonicate for three hours. Every
30 minutes, mix sample by shaking the vial for
approximately 10 seconds. Allow mixture to cool and wood
meal to settle (centrifuge if necessary) before removing an
aliquot for analysis. Note 3: Each lab should perform a study
to determine if additional extraction time and sample
shaking is required with their specific ultrasonic bath and
sample load capacity.

6. Titrator Set up:
6.1 The following are typical Metrohm titrator parameters
recommended for titration of wood extracts.
Titration Mode
Measuring point density
Minimum increment
Signal drift
Equilibration time
Pause
Stop V
Stop EP
EPC
EP recognition
DET
3
.025 ml
30 mV/min
32s
30s
10 ml **
8
5
Greatest
6.2 Typical Mettler Toledo titrator parameters are as
follows:
Titration
Titrant
Concentration
Sensor type
Sensor
Unit
Predispense
Control
Titrant addition
dE(set value)
dV(min)[mL]
dV(max)[mL]
Mode of control
dE[mV]
dt[sec]
t(min)[s]
t(max)[s]
Evaluation and Recognition
Procedure
Threshold [mV/mL]
Tendency
Termination at Vmax [mL]
After # EQP
# of EQP

7. Electrodes:
7.1
EQP
Hyamine 1622
0.004
mV
DS500
mV
None
User
Dynamic
6
0.03
0.5
Equilibrium
0.5
3
5
30
Standard
80
Positive
10
Yes
1
It is essential that attention and care be given to
electrodes, otherwise, precise and accurate titrations will not
be generated consistently. Refer to Appendix A for
instructions on electrode monitoring and maintenance.

8. Check Standards:
8.1 Standard solutions prepared with a matrix similar to the
sample solution can be used to both condition electrodes and
check performance of titration system.
8.2 Typically, three (3) standard solutions are analyzed and
results discarded. Following conditioning, another check
standard solution is then analyzed to monitor system
performance. % recovery for standards should agree within
+/- 10% of theoretical. Additional check standards should
be analyzed after every 10 samples titrated.

9. Standardization of Sodium Lauryl Sulfate:
9.1 Add 5.00 ml of 0.004M SLS to titration beakers
containing approx. 95 ml of deionized water. After
conditioning the electrodes (see Section 10: Titration of
Wood Extracts), titrate with 0.004M Hyamine. Titrate a
minimum of three (3) and take the mean value of the
analyses. Record mean volume, in mls, as Vo.

10. Titration of Wood Extracts:
10.1 Insure correct titration parameters (Table 1) are loaded
into titrator, that the buret unit contains 0.004M Hyamine
**-Stop V: automatically stops the titration after
specified volume of titrant has been added whether or
not an endpoint has been reached. This parameter can
be adjusted based on expected endpoints for solutions to
be titrated. Set Stop V for 1-2 mls more than the
expected endpoint.
- 235 -


A36-14
STANDARD FOR DETERMINATION OF QUATERNARY AMMONIUM COMPOUNDS IN WOOD BY
POTENTIOMETRIC BACK-TITRATION USING SODIUM LAURYL SULFATE AND HYAMINE 1622
Page 3 of 4
© 2015
titrant and electrodes and buret tip are installed in titration
head.
10.2 To four (4) titration beakers, add approximately 90 ml
of deionized water and pipet 5.00 ml of wood extract check
standard into each beaker. Into beakers, pipet 5.00 ml of
0.004M SLS and gently swirl to mix.
10.3 Condition electrodes by titrating three (3) check
standards and use the 4
performance.
th
titration to evaluate system
Wt = weight (g) of wood extracted
E = Volume (ml) of extraction solution used to
extract wood sample
A = Aliquot (ml) of extract titrated
1 L / 1000 ml = unit conversion factor

12. Precision Statement:
12.1 The following statements and tables should be used to
judge the acceptability of an analysis using this method. The
precision data were developed following the guidelines in
ASTM Method E 691.
12.1.1 Repeatability. Duplicate determinations by the same
analyst using the same equipment should not be suspect at
the 95% confidence level if the averages of the duplicates do
not differ from another by equal to or less than the limits
shown in the following table.
12.1.2 Reproducibility. Duplicate determinations on the
same sample by analysts in different laboratories should not
be suspect at the 95% confidence level if they do not differ
from one another by equal to or less than the limits shown in
the following table.

Precision Table
Quat Concentration
in Wood
% DDAC

0.35
0.43
0.50

above precision
95% Confidence Limits
Repeatability
(r)
0.073
0.12
0.11

statements are
Reproducibility
(R)
0.22
0.26
0.25

based on an
10.4 Electrodes and buret should be immersed at least 2 cm
below liquid level and stirring should not be so vigorous as
to create a vortex or form many air bubbles in the sample
solution.
10.5 Prepare sample solutions by adding approximately 90
ml of deionized water, with volumetric pipets, add 5.00 ml
of sample extract and 5.00 ml of 0.004M SLS to a titration
beaker. Note 4: Standard aliquot size for wood extracts was
set at 5.00 ml since increasing the amount of ethanol can
effect the solubility of the precipitate being formed and also
because ethanol can diminish the life of surfactant
electrodes.
10.6 After titrating each sample, inspect titration curve and
endpoint selection to insure accurate results. Note 5: It is
important to inspect titration curves generated by this
surfactant reaction. Although accurate results are routinely
achieved with standard setpoints, there may be times when
an incorrect endpoint is selected. Consistently examining
titration curves is the best approach for detecting inaccurate
data and correcting problems that may otherwise go
unnoticed.

11. Calculations:
11.1 Calculate the concentration of Quat in wood using the
equation below:
%Quat
(Vo V ) M Mw E

Wt
1L
100%
The
Interlaboratory Study with 7 laboratories analyzing three (3)
samples in duplicate on each of two days. Precision
statements are calculated in accordance with ASTM E691.

13. References:
1. AWPA A18, "Standard for Determination of
Quaternary Ammonium Compounds in Wood By 2-
Phase Titration"
2. "Titrimetric/Potentiometric Determination of
Anionic and Cationic Surfactants"; Metrohm
Application Bulletin No. 233/3, Metrohm Ltd.
3. "Titrimetric Determination of Surfactants and
Pharmaceuticals", R. Schultz, Metrohm monograph,
Brinkmann Instruments Inc.
A 1000ml
where:
Vo =
average volume (ml) of Hyamine 1622
required for SLS blank titrations
V = volume (ml) of Hyamine 1622 required for
sample titration
M = molarity (mol/L) of Hyamine 1622 solution
Mw = molecular wt.(g/mol) of quat = 354 for
ADBAC and 362 for DDAC and DDAC
equivalents
- 236 -


A36-14
STANDARD FOR DETERMINATION OF QUATERNARY AMMONIUM COMPOUNDS IN WOOD BY
POTENTIOMETRIC BACK-TITRATION USING SODIUM LAURYL SULFATE AND HYAMINE 1622

Appendix A - Care of Electrodes
Page 4 of 4
© 2015
It is essential that proper care be given to electrodes,
otherwise consistently precise and accurate titrations are not
possible. The following techniques should be observed.

A1. Ionic Surfactant Electrode
A1.1 The electrode is normally stored dry. Avoid storing
electrode in water between analyses. Avoid allowing
electrode to soak in sample solutions that have already been
titrated well past their endpoint.
A1.2 The electrode is conditioned by carrying out two or
three titrations of check standards or sample solutions and
discarding titration data.
A1.3 Although the ionic surfactant electrode can be used
over a wide pH range, experience has shown that the
electrode does not respond rapidly to changes in pH or other
matrix change

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

-14 มาตรฐานกำหนดของ QUATERNARY แอมโมเนียสารประกอบในไม้โดย POTENTIOMETRIC การไทเทรตย้อนกลับโดยใช้โซเดียม LAURYL ซัลเฟตและ HYAMINE 1622 หน้า 2 ของ 4 © 2015 4.7 เอทานอล 91% ได denatured, ACS/HPLC เกรด (AH090 # Burdick และ Jackson Cat. หรือเทียบเท่า) เกรดอื่น ๆ ของเอทานอลอาจยอมรับ 4.8 กรดไฮโดรคลอริก 36-38 รีเอเจนต์เกรด 4.9 0.1N HCl สกัดโซลูชัน: ใช้ ml 10 ที่จบศึกษา pipet เพิ่ม 8.3 มิลลิลิตรของกรดไฮโดรคลอริกเข้มข้น (12N) จะหนาว volumetric 1L ประกอบด้วยของประมาณ 800 ml ไดเอทานอล ผสม และผสมการไดรฟ์ข้อมูลด้วยเอทานอล 4.10 เมธานอ รีเอเจนต์เกรด - สำหรับล้างอิเล็กโทรด 4.11 โซลูชันบรรจุอิเล็กโทรดอ้างอิง KCl 3M Metrohm แมว#6.2313.000 หรือเทียบเท่า 4.12 วิธีการแก้ปัญหาคลอไรด์ (alkylbenzyldimethyl- แอมโมเนียมคลอไรด์หรือ ADBAC), ซิกแมว #: B 6295 4.13 สารสกัดจากไม้เครื่องมาตรฐาน 0.400 mg/ml ADBAC น้ำหนัก 0.200 g ของคลอไรด์วิธีการแก้ปัญหาได้อย่างถูกต้อง (ADBAC) ลงในบีกเกอร์ 0.1N ละลาย HCl สกัด โซลูชั่น quantitatively โอนย้ายไปหนาว volumetric ขนาด 500 มล. และ dilute การไดรฟ์ข้อมูลด้วยโซลูชั่นสกัด หมายเหตุ 2: ตรวจสอบ มาตรฐานประกอบด้วย quats อื่น ๆ น่าสนใจ (DDAC หรือ เทียบเท่า DDAC) สามารถนำมาปรุงในลักษณะที่คล้ายกัน 5. ตัวอย่างแยก: 5.1 มันแห้งตัวอย่างไม้ผ่านตาข่าย 30 หน้าจอในการ มิลล์ wiley โอนย้าย 1.25 g ไปที่ใกล้ที่สุด 0.001 g เตาอบ- อบแห้งอาหารไม้ 40 ml สกรูฝาแก้วคอนแทคหรือ HDPE ขวด เพิ่ม 25 ml ของ 0.1N HCl สกัดโซลูชันโดย volumetric pipet และตราคอนแทคแน่นกับหมวก เพลส คอนแทคในการอัลตราโซนิก และ sonicate 3 ชั่วโมง ทุก 30 นาที ผสมตัวอย่าง โดยการสั่นคอนแทคสำหรับ ประมาณ 10 วินาที ทำให้ส่วนผสมเย็นและไม้ อาหารชำระ (เครื่องหมุนเหวี่ยงถ้าจำเป็น) ก่อนที่จะเอาผิด ส่วนลงตัวสำหรับการวิเคราะห์ หมายเหตุ 3: แต่ละห้องปฏิบัติควรทำการศึกษา ตรวจเพิ่มเติมเวลาแยกและตัวอย่าง สั่นจะต้อง มีอ่างอัลตราโซนิคของเฉพาะ และ สามารถรองรับน้ำหนักตัวอย่าง 6. titrator ตั้งค่า: 6.1 ต่อไปนี้ที่มีพารามิเตอร์ titrator Metrohm ทั่วไป แนะนำสำหรับการไทเทรตของโครงไม้ โหมดการไทเทรต วัดความหนาแน่นของจุด เพิ่มขั้นต่ำ สัญญาณดริฟท์ เวลา equilibration หยุดชั่วคราว หยุด V หยุด EP EPC การรู้ EP เดช 3 .025 ml mV 30 นาที 121 101 10 ml ** 8 5 มากที่สุด 6.2 พารามิเตอร์ titrator Mettler Toledo โดยทั่วไปจะเป็น ดังนี้: การไทเทรต Titrant ความเข้มข้น ชนิดของเซนเซอร์ เซนเซอร์ หน่วย Predispense ควบคุม นอกจากนี้ titrant เดอ (ตั้งค่า) dV(min) [mL] dV(max) [mL] วิธีการควบคุม เดอ [mV] dt [วินาที] t(min) [s] t(max) [s] ประเมินผลและการรับรู้ ขั้นตอนการ ขีดจำกัด [mV/mL] แนวโน้ม สิ้นสุดที่ Vmax [mL] หลังจาก# EQP # EQP 7. หุงต: 7.1 EQP Hyamine 1622 0.004 mV DS500 mV ไม่มี ผู้ใช้ แบบไดนามิก 6 0.03 0.5 สมดุล 0.5 3 5 30 มาตรฐาน 80 ค่าบวก 10 ใช่ 1 มันเป็นสิ่งสำคัญที่ให้ความสนใจและดูแลได้รับการ หุงต มิฉะนั้น titrations ความ แม่นยำจะไม่ ถูกสร้างขึ้นอย่างสม่ำเสมอ หมายถึงภาคผนวก A คำแนะนำเกี่ยวกับไฟฟ้าในการตรวจสอบและบำรุงรักษา 8. ตรวจสอบมาตรฐาน: 8.1 แก้ด้วยเมทริกซ์คล้ายกับการ สามารถใช้โซลูชันอย่างหุงตทั้งเงื่อนไข และ ตรวจสอบประสิทธิภาพของระบบการไทเทรต 8.2 โดยปกติ วิเคราะห์ 3 (3) แก้ไขปัญหามาตรฐาน และ ผลลัพธ์ที่ได้ละทิ้งไป ต่อไปนี้ปรับ เครื่องอื่น แล้วมีวิเคราะห์สารละลายมาตรฐานการตรวจสอบระบบ ประสิทธิภาพของ %การกู้คืนสำหรับมาตรฐานควรยอมรับใน +/-10% ของทฤษฎี ควรตรวจสอบเพิ่มเติมมาตรฐาน จะวิเคราะห์หลังจากทุกอย่าง 10 titrated 9. มาตรฐานของโซเดียมซัลเฟต Lauryl: 9.1 เพิ่มมล 5.00 เมตร 0.004 SLS beakers การไทเทรต ประกอบด้วยประมาณ 95 ml น้ำ deionized หลังจาก ปรับการหุงต (ดูส่วน 10: การไทเทรตของ สารสกัดจากไม้), titrate กับ 0.004 M Hyamine Titrate เป็น อย่างน้อยสาม (3) และนำค่าเฉลี่ยของการ วิเคราะห์ ระเบียนหมายความว่าวอลุ่ม เม เป็นโว 10. การไทเทรตของสารสกัดไม้: 10.1 ประกันการไทเทรตต้องโหลดพารามิเตอร์ (ตาราง 1) ใน titrator ที่หน่วย buret ประกอบด้วย 0.004 M Hyamine ** - หยุด v คัมภีร์:หยุดการไทเทรตหลังโดยอัตโนมัติ ระบุปริมาณของ titrant ได้เพิ่มหรือไม่ หรือ ไม่ปลายทางแล้ว พารามิเตอร์นี้สามารถ สามารถปรับปรุงปลายที่คาดไว้ตามการแก้ไข สามารถ titrated ตั้ง V หยุด 1-2 เม มากกว่า ปลายทางที่คาดไว้ -235- A36-14 มาตรฐานกำหนดของ QUATERNARY แอมโมเนียสารประกอบในไม้โดย POTENTIOMETRIC การไทเทรตย้อนกลับโดยใช้โซเดียม LAURYL ซัลเฟตและ HYAMINE 1622 หน้า 3 ของ 4 © 2015 มีการติดตั้ง titrant และหุงต และ buret คำแนะนำในการไทเทรต หัว 10.2 ถึงสี่ (4) การไทเทรต beakers เพิ่มประมาณ 90 ml น้ำ deionized และ pipet 5.00 ml ไม้แยกเครื่อง มาตรฐานในแต่ละบีกเกอร์ เป็น beakers, pipet 5.00 ml ของ 0.004M SLS และเบา ๆ swirl ผสม 10.3 ตรวจสอบเงื่อนไขหุงตโดย titrating สาม (3) มาตรฐานและการใช้งาน 4 ประสิทธิภาพของ th การไทเทรตเพื่อประเมินระบบ Wt =น้ำหนัก (g) ไม้แยก E =ปริมาตร (มล.) ของโซลูชันการสกัดที่ใช้ในการ แยกตัวอย่างไม้ A =ส่วนลงตัว (มล.) ของสารสกัด titrated 1 L/1000 ml =ตัวคูณการแปลงหน่วย 12. รายการที่ความแม่นยำ: 12.1 การงบและตารางต่อไปนี้ควรใช้ ตัดสิน acceptability ของการวิเคราะห์โดยใช้วิธีการนี้ ที่ ข้อมูลความแม่นยำได้รับการพัฒนาตามแนวทางใน วิธี ASTM E 691 12.1.1 ทำซ้ำในการ Determinations ซ้ำ ด้วยเหมือนกัน ใช้อุปกรณ์เดียวกันนักวิเคราะห์ไม่ควรสงสัยใน ถ้าระดับความเชื่อมั่น 95% ค่าเฉลี่ยของสำเนาที่ทำ ไม่แตกต่างจากที่อื่นโดยเท่ากับ หรือน้อยกว่าขีดจำกัด แสดงในตารางต่อไปนี้ 12.1.2 reproducibility Determinations ที่ซ้ำกันในการ ตัวอย่างเดียวกัน โดยนักวิเคราะห์ในห้องปฏิบัติการต่าง ๆ ไม่ควร จะสงสัยที่ระดับความเชื่อมั่น 95% ถ้าพวกเขาไม่แตกต่าง จากกันโดยเท่ากับ หรือน้อยกว่าขีดจำกัดที่แสดงใน ตารางต่อไปนี้ ตารางที่แน่นอน ความเข้มข้น Quat ในไม้ % DDAC 0.35 0.43 0.50 เหนือความแม่นยำ ขีดจำกัดความเชื่อมั่น 95% ทำซ้ำใน (r) 0.073 0.12 0.11 งบอยู่ Reproducibility (R) $ 0.22 0.26 0.25 ตาม 10.4 หุงตและ buret ควรไปอย่างน้อย 2 ซม. ด้านล่างของเหลวระดับ และกวนไม่ควรให้คึกคักเป็น การสร้างแบบ vortex แบบฟองอากาศจำนวนมากในตัวอย่าง การแก้ปัญหา 10.5 จัดเตรียมตัวอย่างแก้ปัญหา โดยการเพิ่มประมาณ 90 มล.น้ำ deionized กับ volumetric pipets เพิ่ม 5.00 ml ตัวอย่างสารสกัดและมล 5.00 เมตร 0.004 SLS กับการไทเทรตแบบ บีกเกอร์ หมายเหตุ 4: ขนาด aliquot มาตรฐานสำหรับสารสกัดจากไม้ได้ ตั้งที่ 5.00 ml เนื่องจากสามารถเพิ่มจำนวนเอทานอล ละลายของ precipitate เกิดผลกระทบและ เนื่องจากเอทานอลสามารถลดอายุของ surfactant หุงต 10.6 หลัง titrating แต่ละอย่าง ตรวจสอบเส้นโค้งของการไทเทรต และ เลือกปลายทางเพื่อประกันผลลัพธ์ที่ถูกต้อง หมายเหตุ 5: เป็น ต้องตรวจสอบเส้นโค้งของการไทเทรตที่สร้างขึ้นนี้ surfactant ปฏิกิริยา แม้ว่าผลลัพธ์ที่ถูกต้องอยู่เสมอ ประสบความสำเร็จกับมาตรฐาน setpoints อาจมีเวลาเมื่อ เลือกปลายทางไม่ถูกต้อง ตรวจสอบอย่างสม่ำเสมอ เส้นโค้งของการไทเทรตเป็นวิธีดีที่สุดสำหรับการตรวจสอบไม่ถูกต้อง ข้อมูลและการแก้ไขปัญหาที่อาจเป็นอย่างอื่น ส่วนใหญ่ 11. การคำนวณ: 11.1 คำนวณความเข้มข้นของ Quat ในโดยใช้ไม้ สมการต่อไปนี้: % QuatE (Vo V)  M Mw Wt 1L 100% ที่ ศึกษา interlaboratory กับห้องทดลองที่ 7 การวิเคราะห์ 3 (3) ตัวอย่างในซ้ำในแต่ละวันที่สอง ความแม่นยำ มีคำนวณงบตามมาตรฐาน ASTM E691 13. อ้างอิง: 1. AWPA A18 "มาตรฐานกำหนด สารแอมโมเนียไม้โดย 2 - ควอเทอร์นารี ระยะการไทเทรต" 2. "titrimetric/Potentiometric กำหนด ย้อม และ Cationic Surfactants" Metrohm นการใช้หมายเลข 233/3, Metrohm จำกัด 3. "กำหนด titrimetric ของ Surfactants และ ยา" R. Schultz, Metrohm monograph Brinkmann เครื่อง อิงค์ มล. 1000 ที่ตั้ง: Vo = ค่าเฉลี่ยปริมาตร (ml) ของ Hyamine 1622 จำเป็นสำหรับ SLS titrations เปล่า V =ปริมาตร (มล.) ของ 1622 Hyamine ที่จำเป็นสำหรับ การไทเทรตตัวอย่าง M = molarity (โมล/L) ของ Hyamine 1622 Mw = wt.(g/mol) โมเลกุลของ quat = 354 สำหรับ 362 DDAC และ DDAC และ ADBAC เทียบเท่า -236- A36-14 มาตรฐานกำหนดของ QUATERNARY แอมโมเนียสารประกอบในไม้โดย POTENTIOMETRIC การไทเทรตย้อนกลับโดยใช้โซเดียม LAURYL ซัลเฟตและ HYAMINE 1622 ภาคผนวกก - ดูแลหุงต หน้า 4 ของ 4 © 2015 มันเป็นสิ่งสำคัญที่ดูแลที่เหมาะสมได้รับการหุงต หรือ titrations อย่างแม่นยำ และถูกต้องไม่ เป็นไปได้ เทคนิคต่อไปนี้ควรถูกดำเนินการ A1 อิเล็กโทรด Ionic Surfactant อิเล็กโทรด A1.1 ไว้แห้งปกติ หลีกเลี่ยงการเก็บ อิเล็กโทรดในน้ำระหว่างวิเคราะห์ หลีกเลี่ยงการให้ อิเล็กโทรดจุ่มในแก้ไขปัญหาตัวอย่างที่มีอยู่แล้ว titrated ดีผ่านปลายทางของพวกเขา A1.2 อิเล็กโทรดเป็นปรับอากาศ โดยสอง หรือ titrations สามของมาตรฐานการตรวจสอบ หรือแก้ไขปัญหาตัวอย่าง และ ละทิ้งข้อมูลการไทเทรต A1.3 แม้ว่าสามารถใช้ไฟฟ้า ionic surfactant กว่าช่วง pH กว้าง ประสบการณ์ได้แสดงให้เห็นที่ อิเล็กโทรดไม่ตอบสนองอย่างรวดเร็วกับการเปลี่ยนแปลง pH หรืออื่น ๆ เปลี่ยนเมตริกซ์

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

-14
มาตรฐานสำหรับการกำหนด Quaternary สารประกอบแอมโมเนียมในไม้
potentiometric BACK-ใช้ไตเตรทโซเดียม lauryl ซัลเฟตและ HYAMINE 1622
หน้า 2 จาก 4
© 2015
4.7 เอทานอล 91% ปราศจากเอทิลแอลกอฮอล์, เอซีเอส / HPLC เกรด
(Burdick & แจ็คสันแมว. # . AH090 หรือ equiv) เกรดอื่น ๆ
ของเอทานอลอาจเป็นที่ยอมรับ.
4.8 กรดไฮโดรคลอริก 36 -38% เกรดน้ำยา.
4.9 0.1N HCl สกัด Solution: ใช้ 10 มล. จบการศึกษาปิเปตที่จะเพิ่ม 8.3 มล. ของกรดไฮโดรคลอเข้มข้น (12N) เพื่อ ขวด 1 ลิตรที่มีปริมาตรประมาณ 800 มล. ของเอทานอลไม่มีน้ำผสมและปรับลดปริมาณเอทานอล. 4.10 เมทานอลเกรดน้ำยา -. สำหรับการล้างขั้ว4.11 อ้างอิงไฟฟ้าโซลูชั่นเติม 3M KCl,. เมทโธรห์แมว # 6.2313.000 หรือเทียบเท่า4.12 Benzalkonium คลอไรด์ (alkylbenzyldimethyl- แอมโมเนียมคลอไรหรือ ADBAC) ซิกแมว: B 6295. 4.13 สารสกัดจากไม้ตรวจสอบมาตรฐาน 0.400 mg / ml ADBAC; ถูกต้องชั่งน้ำหนัก 0.200 กรัม benzalkonium คลอไรด์(ADBAC) ลงในถ้วยแก้ว ละลายในการสกัด 0.1N HCl วิธีการแก้ปัญหาเชิงปริมาณถ่ายโอนไปยัง 500 มล. ขวดปริมาตรและปริมาณเจือจางด้วยน้ำยาสกัด หมายเหตุ 2: ตรวจสอบมาตรฐานที่มีquats อื่น ๆ ที่น่าสนใจ (DDAC หรือเทียบเท่าDDAC) สามารถจัดทำในลักษณะที่คล้ายคลึง. 5 สกัดตัวอย่าง: 5.1 บดแห้งตัวอย่างไม้ที่จะผ่านหน้าจอตาข่าย 30 ในโรงงานไวลีย์ โอนเงิน 1.25 กรัมเพื่อ 0.001g ใกล้ที่สุด oven- อาหารไม้แห้ง 40 มล. ขวดแก้วสกรูฝาหรือ HDPE ขวด เพิ่ม 25 มล 0.1N HCl วิธีการแก้ปัญหาโดยการสกัดปิเปตปริมาตรและประทับตราขวดที่มีฝาให้แน่น สถานที่ขวดในห้องอาบน้ำอัลตราโซนิกและ sonicate สามชั่วโมง ทุก30 นาทีผสมตัวอย่างด้วยการเขย่าขวดสำหรับประมาณ10 วินาที อนุญาตให้ส่วนผสมเย็นและไม้อาหารที่จะชำระ (centrifuge ถ้าจำเป็น) ก่อนที่จะลบ aliquot สำหรับการวิเคราะห์ หมายเหตุ 3: ห้องปฏิบัติการแต่ละคนควรดำเนินการศึกษาเพื่อตรวจสอบว่าเวลาสกัดเพิ่มเติมและตัวอย่างเขย่าจะต้องมีห้องอาบน้ำที่เฉพาะเจาะจงอัลตราโซนิกและกำลังการผลิตไฟฟ้าตัวอย่าง. 6 เครื่องไตเตรทตั้งค่า: 6.1 ต่อไปนี้เป็นเรื่องธรรมดาเครื่องไตเตรทพารามิเตอร์เมทโธรห์. แนะนำสำหรับการไทเทรตของสารสกัดจากไม้โหมดการไทเทรตความหนาแน่นของจุดวัดเพิ่มขึ้นขั้นต่ำลอยสัญญาณเวลาสมดุลPause หยุด V หยุดอีEPC รับรู้อีDET 3 0.025 มล. 30 mV / นาที32s 30s 10 มล. ** 8 5 ที่ยิ่งใหญ่ที่สุด6.2 ทั่วไป Mettler Toledo พารามิเตอร์ไตเตรทจะเป็นดังนี้ไทเทรตTitrant เข้มข้นชนิดเซนเซอร์เซนเซอร์หน่วยPredispense ควบคุมTitrant นอกจากdE (ค่าที่ตั้งไว้) dV (นาที) [มิลลิลิตร] dV (สูงสุด) [มิลลิลิตร] โหมดของการควบคุมdE [mV] dt [วินาที] ตัน (นาที) [s] ตัน (สูงสุด) [s] การประเมินผลและการรับรู้ขั้นตอนการเกณฑ์[mV / mL] แนวโน้มการสิ้นสุดที่ Vmax [มิลลิลิตร] หลังจาก EQP # # ของ EQP 7 ไฟฟ้า: 7.1 EQP Hyamine 1622 0.004 mV DS500 mV ไม่มีผู้ใช้แบบไดนามิก6 0.03 0.5 สมดุล0.5 3 5 30 มาตรฐาน80 บวก10 ใช่1 มันเป็นสิ่งสำคัญที่ให้ความสนใจและดูแลได้รับการอิเล็กโทรดมิฉะนั้นแม่นยำและไตเตรทที่ถูกต้องจะไม่ได้รับการสร้างขึ้นอย่างต่อเนื่อง. โปรดดูที่ภาคผนวกสำหรับคำแนะนำเกี่ยวกับการตรวจสอบและการบำรุงรักษาอิเล็กโทร. 8 มาตรฐานการตรวจสอบ: 8.1 โซลูชั่นมาตรฐานที่ปรุงด้วยเมทริกซ์ที่คล้ายกับการแก้ปัญหาของกลุ่มตัวอย่างสามารถนำมาใช้กับทั้งขั้วสภาพและตรวจสอบประสิทธิภาพของระบบไตเตรท. 8.2 โดยปกติสาม (3) การแก้ปัญหามาตรฐานมีการวิเคราะห์และผลการทิ้ง ต่อไปนี้เครื่องตรวจสอบอีกสารละลายมาตรฐานมีการวิเคราะห์แล้วในการตรวจสอบระบบการปฏิบัติงาน การกู้คืน% สำหรับมาตรฐานควรตกลงภายใน+/- 10% ของทฤษฎี มาตรฐานการตรวจสอบเพิ่มเติมควรจะได้รับการวิเคราะห์ทุกครั้งหลังจาก 10 ตัวอย่างปรับขนาด. 9 มาตรฐานของโซเดียม Lauryl Sulfate: 9.1 เพิ่ม 5.00 มิลลิลิตร 0.004M SLS ไปบีกเกอร์ไตเตรทที่มีประมาณ 95 ml ของน้ำปราศจากไอออน หลังจากที่เครื่องอิเล็กโทรด (ดูมาตรา 10: การไทเทรตของสารสกัดจากไม้) ไทเทรตกับ 0.004M Hyamine ไทเทรตอย่างน้อยสาม (3) และใช้ค่าเฉลี่ยของการวิเคราะห์ บันทึกปริมาณหมายถึงใน MLS เป็น Vo. 10 ไทเทรตของสารสกัดจากไม้: 10.1 ประกันพารามิเตอร์ไตเตรทที่ถูกต้อง (ตารางที่ 1) จะถูกโหลดเข้าเครื่องไตเตรทที่มีหน่วยBuret 0.004M Hyamine ** - หยุด v: หยุดโดยอัตโนมัติหลังจากที่ไตเตรทปริมาณที่กำหนดtitrant ได้รับการเพิ่มหรือไม่ปลายทางได้รับถึง พารามิเตอร์นี้สามารถได้รับการปรับขึ้นอยู่กับอุปกรณ์ปลายทางสำหรับการแก้ปัญหาที่คาดว่าจะได้รับการปรับขนาด ตั้ง Stop V 1-2 MLS มากกว่าปลายทางคาด. - 235 - A36-14 มาตรฐานสำหรับการกำหนด Quaternary สารประกอบแอมโมเนียมในไม้potentiometric BACK-ใช้ไตเตรทโซเดียม lauryl ซัลเฟตและ HYAMINE 1622 หน้า 3 จาก 4 © 2015 titrant และขั้วไฟฟ้า และเคล็ดลับ Buret มีการติดตั้งในไตเตรทหัว. 10.2 สี่ (4) บีกเกอร์ไตเตรทเพิ่มประมาณ 90 มล. น้ำปราศจากไอออนและปิเปต 5.00 มล. ของสารสกัดจากไม้ตรวจสอบมาตรฐานในแต่ละถ้วยแก้ว ลงในบีกเกอร์, ปิเปต 5.00 มิลลิลิตร0.004M SLS และค่อยๆหมุนผสม. 10.3 สภาพขั้วไฟฟ้าโดยการวิเคราะห์การสาม (3) การตรวจสอบมาตรฐานและใช้4 ประสิทธิภาพ. ณไตเตรทในการประเมินระบบน้ำหนัก = น้ำหนัก (ช) ไม้สกัด E = ปริมาณ (มล.) ของการแก้ปัญหาที่ใช้ในการสกัดสารสกัดจากไม้ตัวอย่างA = aliquot (มล.) ของสารสกัดปรับขนาด1 ลิตร / 1,000 มล. = ปัจจัยการแปลงหน่วยที่12 คำชี้แจงความแม่นยำ: 12.1 งบต่อไปนี้และตารางควรจะใช้ในการตัดสินการยอมรับของการวิเคราะห์โดยใช้วิธีการนี้ ข้อมูลที่แม่นยำได้รับการพัฒนาตามแนวทางในวิธีมาตรฐาน ASTM E 691 12.1.1 การทำซ้ำ หาความซ้ำโดยเดียวกันนักวิเคราะห์โดยใช้อุปกรณ์เดียวกันไม่ควรจะเป็นผู้ต้องสงสัยที่ระดับความเชื่อมั่น95% หากค่าเฉลี่ยของรายการที่ซ้ำกันไม่ได้แตกต่างจากที่อื่นโดยเท่ากับหรือน้อยกว่าขีดจำกัดที่แสดงในตารางต่อไปนี้. 12.1.2 แม่นยำ ซ้ำหาความในตัวอย่างเดียวกันโดยนักวิเคราะห์ในห้องปฏิบัติการที่แตกต่างกันไม่ควรจะเป็นผู้ต้องสงสัยที่ระดับความเชื่อมั่น95% ถ้าพวกเขาไม่แตกต่างจากคนอื่นโดยเท่ากับหรือน้อยกว่าข้อจำกัด ที่แสดงในตารางต่อไปนี้. พรีซิชั่ตารางเข้มข้น Quat ในไม้% DDAC 0.35 0.43 0.50 ข้างต้นมีความแม่นยำ95% จำกัด เชื่อมั่นการทำซ้ำ(R) 0.073 0.12 0.11 งบแม่นยำ(R) 0.22 0.26 0.25 ขึ้นอยู่กับ10.4 ไฟฟ้าและ Buret ควรจะแช่อย่างน้อย 2 ซม. ต่ำกว่าระดับของเหลวและตื่นเต้นไม่ควรจะแข็งแรงดังนั้น ขณะที่การสร้างกระแสน้ำวนหรือรูปแบบฟองอากาศจำนวนมากในตัวอย่างการแก้ปัญหา. 10.5 จัดทำตัวอย่างการแก้ปัญหาโดยการเพิ่มประมาณ 90 มิลลิลิตรของน้ำปราศจากไอออนที่มี pipets ปริมาตรเพิ่ม 5.00 มล. ของสารสกัดจากตัวอย่างและ 5.00 มิลลิลิตร 0.004M SLS การไตเตรทบีกเกอร์ หมายเหตุ 4: ขนาด aliquot มาตรฐานสำหรับสารสกัดจากไม้ถูกตั้งไว้ที่5.00 มล. ตั้งแต่การเพิ่มปริมาณของเอทานอลสามารถส่งผลกระทบต่อการละลายของตะกอนที่ถูกสร้างขึ้นและเนื่องจากเอทานอลสามารถลดอายุการลดแรงตึงผิวขั้ว. 10.6 หลังจากวิเคราะห์การแต่ละตัวอย่างตรวจสอบเส้นโค้งไตเตรท และเลือกปลายทางที่จะประกันผลลัพธ์ที่ถูกต้อง หมายเหตุ 5: มันเป็นสิ่งสำคัญที่จะตรวจสอบเส้นโค้งไตเตรทนี้สร้างขึ้นโดยปฏิกิริยาลดแรงตึงผิว แม้ว่าผลลัพธ์ที่ถูกต้องเป็นประจำจะประสบความสำเร็จกับ setpoints มาตรฐานอาจจะมีบางครั้งที่ปลายทางที่ไม่ถูกต้องที่เลือก การตรวจสอบอย่างต่อเนื่องโค้งไตเตรทเป็นวิธีที่ดีที่สุดสำหรับการตรวจสอบที่ไม่ถูกต้องของข้อมูลและการแก้ไขปัญหาที่อื่นอาจจะไปไม่มีใครสังเกตเห็น. 11 การคำนวณ: 11.1 คำนวณความเข้มข้นของ Quat ในไม้โดยใช้สมการดังต่อไปนี้:% Quat (Vo V) M Mw E น้ำหนัก1L 100% ศึกษา Interlaboratory กับ 7 ห้องปฏิบัติการวิเคราะห์สาม (3) ตัวอย่างที่ซ้ำกันในแต่ละวันที่สอง พรีซิชั่งบคำนวณตามมาตรฐาน ASTM E691. 13 อ้างอิง: 1 AWPA A18 "มาตรฐานสำหรับการกำหนดQuaternary สารประกอบแอมโมเนียมในไม้ตาม 2- เฟสไตเตรท" 2 "การไตเตรท / Potentiometric การกำหนดประจุลบและประจุบวกแรงตึงผิว"; เมทโธรห์ประยุกต์ใช้ประกาศฉบับที่ 233/3, เมทโธรห์ จำกัด 3 "การไตเตรทการกำหนดลดแรงตึงผิวและยา" อาร์ชูลทซ์เอกสารเมทโธรห์, Brinkmann เครื่องมืออิงค์1000ml ที่: Vo = ปริมาณเฉลี่ย (มล.) ของ Hyamine 1622 ที่จำเป็นสำหรับการไตเตรท SLS ว่างเปล่าV = ปริมาณ (ml) ของ Hyamine 1622 ที่จำเป็นสำหรับตัวอย่างไตเตรทM = molarity (โมล / ลิตร) Hyamine 1622 แก้ปัญหาMw = น้ำหนักโมเลกุล (g / mol) ของคอท = 354 สำหรับ. ADBAC และ 362 สำหรับ DDAC DDAC และรายการเทียบเท่า- 236 - A36-14 มาตรฐานสำหรับการกำหนด Quaternary สารประกอบแอมโมเนียม ในไม้potentiometric BACK-ใช้ไตเตรทโซเดียม lauryl ซัลเฟตและ HYAMINE 1622 ภาคผนวก A - บำรุงขั้วไฟฟ้าหน้า4 จาก 4 © 2015 มันเป็นสิ่งสำคัญที่การดูแลที่เหมาะสมจะได้รับการขั้วไฟฟ้าอื่นอย่างต่อเนื่องไตเตรทแม่นยำและถูกต้องไม่ได้ที่เป็นไปได้ เทคนิคต่อไปนี้ควรจะสังเกตเห็น. A1 อิออนอิเลคโทรผิวA1.1 หัววัดจะถูกเก็บไว้ตามปกติแห้ง หลีกเลี่ยงการเก็บขั้วไฟฟ้าในน้ำระหว่างการวิเคราะห์ หลีกเลี่ยงการปล่อยให้อิเลคโทรไปแช่ในการแก้ปัญหาของกลุ่มตัวอย่างที่ได้รับการปรับขนาดเดียวกับที่ผ่านมาของพวกเขาปลายทาง. A1.2 อิเล็กโทรดที่มีการปรับอากาศโดยการดำเนินการสองหรือสามไตเตรทของมาตรฐานการตรวจสอบหรือตัวอย่างการแก้ปัญหาและการทิ้งข้อมูลที่ไตเตรท. A1.3 แม้ว่าไอออนิกลดแรงตึงผิว อิเล็กโทรดสามารถนำมาใช้ในช่วงpH กว้างประสบการณ์ที่ได้แสดงให้เห็นว่าขั้วไม่ได้ตอบสนองอย่างรวดเร็วต่อการเปลี่ยนแปลงในค่าpH หรืออื่น ๆ ที่มีการเปลี่ยนแปลงเมทริกซ์

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

- 14
มาตรฐานสำหรับการวิเคราะห์สารประกอบควอเทอร์นารีแอมโมเนียมในไม้ด้วย
back-titration วิธีใช้ซัลเฟตโซเดียมลอริล hyamine 1622
2 หน้า 4
สงวนลิขสิทธิ์ 2015
4.7 แอลกอฮอล์ ร้อยละ 91 , แอนไฮดรัส , denatured , ACS / HPLC เกรด
( เบอร์ดิก&แจ็คสันแมว # ah090 หรือเทียบเท่า ) อื่น ๆเกรด
เอทานอลอาจจะยอมรับได้
4.8 กรดเกลือ , 36 - 38 เปอร์เซ็นต์ เกรด 3 .
4.9 0กับการสกัดสารละลาย HCl ใช้ 10 ml จบ
ปิเปตเพิ่ม 8.3 กรัมกรดไฮโดรคลอริกเข้มข้น ( 12n )
ให้ขวดที่มีปริมาตร 1 ลิตร ประมาณ 800 มล.
ละอองเอธานอลผสมและเจือจางปริมาณที่มีเอทานอล
4.10 เมทานอล สารเคมีเกรด - สำหรับล้างอิเล็กโทรด
4.11 อ้างอิงขั้วบรรจุสารละลาย 3 M KCl
metrohm แมว# 6.2313.000 หรือเทียบเท่า
412 คลอไรด์เข้มข้น ( alkylbenzyldimethyl -
แอมโมเนียมคลอไรด์ หรือ adbac ) , Sigma แมว# : B 6295 .
4.13 ไม้แยกตรวจสอบมาตรฐาน 0.400 mg / ml adbac ;
ถูกต้องหนัก 0.200 กรัมคลอไรด์เข้มข้น
( adbac ) ลงในบีกเกอร์ . 0.1n HCl ละลายในการสกัด
โซลูชั่นหรือโอนไป 500 มล. ปริมาตรขวด
และเจือจางปริมาณด้วยวิธีการสกัด หมายเหตุ 2 : ตรวจสอบ
มาตรฐานที่มี quats อื่นๆที่น่าสนใจ ( ddac
ddac หรือเทียบเท่า ) สามารถเตรียมในลักษณะที่คล้ายกัน

5 การสกัดตัวอย่าง :
5.1 บดแห้งตัวอย่างไม้ที่จะผ่านจอ 30 ตาข่ายใน
นิ่งโรงสี โอน 1.25 กรัมต่อ 0.001g ใกล้ เตาอบ -
แห้งไม้อาหารถึง 40 ml สกรูฝาขวดแก้วหรือขวด HDPE
. เพิ่ม 25 มิลลิลิตรการสกัดสารละลายโดย
0.1n กรดเกลือไปเปตปริมาตรและปิดขวดให้แน่นด้วยหมวก สถานที่สำคัญในอ่างอาบน้ำ
ultrasonic และ sonicate เป็นเวลาสามชั่วโมง ทุก
30 นาที ตัวอย่างผสม โดยเขย่าขวดเพื่อ
ประมาณ 10 วินาที อนุญาตให้ส่วนผสมเย็นและไม้
อาหารจ่าย ( ซึ่งถ้าจำเป็น ) ก่อนการลบ
ส่วนลงตัวสำหรับการวิเคราะห์ หมายเหตุ 3 : แต่ละห้องควรดำเนินการศึกษา
เพื่อตรวจสอบว่าเวลาการสกัดเพิ่มเติมและตัวอย่าง
สั่นจะต้องมีนํ้าเสียงของพวกเขาที่เฉพาะเจาะจงและ
ความจุโหลดตัวอย่าง

6 เครื่องไทเทรตตั้ง :
. ต่อไปนี้เป็นปกติ metrohm เครื่องไทเทรตพารามิเตอร์
แนะนำสำหรับสารสกัดจากไม้


โหมดการวัดจุดที่มีความหนาแน่นน้อยที่สุดเพิ่ม

equilibration สัญญาณลอยเวลา

v
หยุดหยุดหยุด EP EPC

ตอนที่รู้

3
5 . 025 มิลลิลิตร / นาที

30 หาบ 32s

10 ml 290 * *
8
5

ที่สุด 6.2 โดยทั่วไปเมทเลอร์ โทเลโดเครื่องไทเทรตพารามิเตอร์เป็นดังนี้ :




ไทแทรนต์ที่มีความเข้มข้นของเซ็นเซอร์ชนิด



predispense หน่วยเซ็นเซอร์ควบคุมเพิ่ม

ไทแทรนต์เดอ ( ตั้งค่า )
DV ( มิน ) [ + ]
DV ( สูงสุด ) [ + ]
โหมดการควบคุม
de [ MV ]
[ ]
T 43 วินาที ( นาที ) [ S ]
t ( , max ) [ S ]


ขั้นตอนการประเมินและการรับรู้เกณฑ์ [ MV ]

/ ml แนวโน้มเลิกจ้างที่ Vmax [ ml ]
หลังจาก# eqp
#ของ eqp

7 ขั้วไฟฟ้า :
1

hyamine eqp 1622



ds500 0.004 MV MV


ไม่มีผู้ใช้แบบไดนามิก
6

0

0 ~ 3
3
5
3



10 มาตรฐาน 80 บวกครับ

1
จำเป็นที่จะต้องใส่ใจและดูแลให้
ขั้วไฟฟ้า มิฉะนั้นจะไม่แม่นยำและถูกต้อง titrations
ถูกสร้างขึ้นอย่างต่อเนื่องอ้างอิงถึงภาคผนวกสําหรับคําแนะนําในการตรวจสอบและบำรุงรักษาไฟฟ้า
.

8 ตรวจสอบมาตรฐาน :
8.1 เตรียมโซลูชั่นมาตรฐานกับเมทริกซ์คล้ายกับ
ตัวอย่างสารละลายสามารถใช้ทั้งสภาพขั้วไฟฟ้าและตรวจสอบการทำงานของระบบ
เทคนิคการไทเทรต
8.2 โดยปกติสาม ( 3 ) โซลูชั่นมาตรฐานที่ใช้กับ
ผลทิ้ง ต่อไปนี้ปรับอากาศ , ตรวจสอบอื่น
โซลูชั่นมาตรฐานแล้วนำมาวิเคราะห์เพื่อตรวจสอบประสิทธิภาพของระบบ

% สำหรับมาตรฐานควรเห็นด้วยภายใน
/ - 10 % ของทฤษฎี มาตรฐานการตรวจสอบเพิ่มเติมควร
วิเคราะห์หลังจากทุก 10 ตัวอย่างตลอดเวลา .

9 มาตรฐานของโซเดียมซัลเฟต :
9.1 เพิ่ม 5.00 ml 0.004m SLS จะไทเทรตบีกเกอร์
ที่มีประมาณ 95 มล. คล้ายเนื้อเยื่อประสานน้ำ หลังจาก
ปรับขั้วไฟฟ้า ( ดู มาตรา 10 : การไทเทรตของ
สารสกัดไม้ ) , ไทเทรตกับ 0.004m hyamine . ไทเทรตเป็น
อย่างน้อยสาม ( 3 ) และใช้ค่าเฉลี่ยของ
วิเคราะห์ข้อมูล บันทึกหมายถึงระดับเสียงใน MLS , หวอ .

10 ที่มีสารสกัดจากไม้ :
10.1 ประกันค่าถูกต้อง ( ตารางที่ 1 ) การไทเทรตโหลด
เป็นเครื่องไทเทรตที่บิวเรตหน่วยประกอบด้วย 0.004m hyamine
* * - หยุด v :