In
addition to seven methyls and two carbonyls, DEPT and HSQC
experiments helped categorizing the rest of its carbon signals as
those of eleven methylene (C-2, 6, 7, 11, 12, 15, 16, 19, 21, 22,
30), four methine (C-4, 8, 10, 18) and six quaternary carbons
(C-5, 9, 13, 14, 17, 20). A pair of doublet signals of an
oxymethylene resonated at δ 3.34 and 3.40 (1H each, both
J=10.5 Hz, H2-30) in the 1H NMR spectrum of 2 has replaced
the oxymethine signal observed in 1. HMBC correlations
(Table 2) from these signals to C-20 (δ 33.4), C-21 (δ 28.1)
and C-29 (δ 28.9), aswell as fromthose ofH2-19 andH3-29 to C-
30, indicated the position of the hydroxyl group to be at C-30.
The more upfield resonance of the hydroxy-substituted
methylene carbon (at δ 72.0 instead of at around δ 74–75 for
C-29) also supported the C-30 substitution [20]. Consequently,
the structure of 2 was characterized as 30-hydroxyfriedelane-
1,3-dione. This triterpene has previously been isolated fromthe
stem bark of Salacia reticulata var. β-diandra [21]. However, no
spectral data of the compoundwere presented in the literature.
Therefore, this is the first report of its NMR assignments.
Other isolated constituents were identified, upon comparison
of their spectroscopic data with literature values,
as the previously reported friedelane-1,3-dione (3), 26-
hydroxyfriedelane-1,3-dione (4) and friedelin (5) [15],
together with 21α-hydroxy-D:A-friedo-olean-3-one (6) [22]
and kokoonol (7) [23], both reported herein for the first time
from this Salacia species.
ในนอกจากนี้การ methyls เจ็ดสอง carbonyls แผนกและ HSQCช่วยทดลองประเภทของสัญญาณของคาร์บอนเป็นบรรดาเมทิลีนได 11 (C-2, 6, 7, 11, 12, 15, 16, 19, 21, 2230), methine 4 (C-4, 8, 10, 18) และหก quaternary carbons(C-5, 9, 13, 14, 17, 20) คู่ของสัญญาณคำซ้อนในภาษาของตัวoxymethylene resonated ที่δ 3.34 และ 3.40 (1H แต่ละ ทั้งสองJ = 10.5 Hz, H2-30) ใน NMR 1 H สเปกตรัม 2 ได้แทนสัญญาณ oxymethine ใน 1 สัมพันธ์ HMBC(ตารางที่ 2) จากเหล่านี้สัญญาณให้ C-20 (δ 33.4), C-21 (δ 28.1)และ C-29 (δ 28.9), aswell fromthose ofH2 19 andH3-29 ถึง C-30 ระบุตำแหน่งของกลุ่มไฮดรอกซิลเป็นที่ C-30การสั่นพ้อง upfield เพิ่มเติมของ hydroxy-แทนเมทิลีนไดคาร์บอน (ที่δ 72.0 แทนที่สถานδ 74 – 75 สำหรับC-29) ยัง สนับสนุนทดแทน C-30 [20] ดังนั้นมีลักษณะโครงสร้างของ 2 30-hydroxyfriedelane -1,3-dione Triterpene นี้ก่อนหน้านี้ได้แยกต่างหากจากการเกิดเปลือก Salacia reticulata เพียงβ-diandra [21] อย่างไรก็ตาม ไม่ข้อมูลสเปกตรัมของ compoundwere ที่แสดงในวรรณคดีดังนั้น นี้เป็นรายงานแรกของกำหนดของ NMRอื่น ๆ constituents แยกระบุ เมื่อเปรียบเทียบข้อมูลด้านเอกสารประกอบการค่าตามที่รายงานไปก่อนหน้านี้ friedelane-1,3-dione (3), 26-hydroxyfriedelane-1,3-dione (4) และ friedelin (5) [15],กับ 21α-hydroxy-D:A-friedo-olean-3-one (6) [22]และ (7) [23] kokoonol ทั้งรายงานนี้เป็นครั้งแรกจากนี้สายพันธ์ Salacia
การแปล กรุณารอสักครู่..

ใน
นอกจากเจ็ด methyls และสองสำเนา, DEPT และ HSQC
ทดลองช่วยจัดหมวดหมู่ที่เหลือของสัญญาณคาร์บอนในฐานะที่เป็น
ผู้ที่สิบเอ็ดเมทิลีน (C-2, 6, 7, 11, 12, 15, 16, 19, 21, 22,
30 ) สี่ methine (C-4, 8, 10, 18) และหกสี่คาร์บอน
(C-5, 9, 13, 14, 17, 20) คู่ของสัญญาณคู่ของ
oxymethylene ก้องที่δ 3.34 และ 3.40 (1H แต่ละทั้ง
J = 10.5 เฮิรตซ์ H2-30) ในสเปกตรัม 1H NMR 2 ได้เข้ามาแทนที่
สัญญาณ oxymethine ข้อสังเกตในความสัมพันธ์ 1. HMBC
(ตารางที่ 2) จากสัญญาณเหล่านี้ไปที่ C-20 (δ 33.4), C-21 (δ 28.1)
และ C-29 (δ 28.9) ตลอดจนการ fromthose ofH2-19 andH3-29 เพื่อ C-
30 ระบุตำแหน่งของกลุ่มไฮดรอกซิเพื่อ จะอยู่ที่ C-30.
กำทอน upfield มากขึ้นของไฮดรอกซี-แทน
คาร์บอนเมทิลีน (ที่δ 72.0 แทนที่ประมาณ 74-75 δสำหรับ
C-29) นอกจากนี้ยังได้รับการสนับสนุน C-30 ทดแทน [20] ดังนั้น
โครงสร้างของ 2 ก็มีลักษณะเป็น 30 hydroxyfriedelane-
1,3-dione triterpene นี้ได้รับก่อนหน้านี้แยก fromthe
เปลือกลำต้นของ Salacia reticulata var β-diandra [21] แต่ไม่มี
ข้อมูลสเปกตรัมของ compoundwere ที่นำเสนอในวรรณคดี.
ดังนั้นนี้เป็นรายงานแรกของการมอบหมายงานของ NMR.
แยกองค์ประกอบอื่น ๆ ที่ถูกระบุเมื่อเปรียบเทียบ
ของข้อมูลสเปกโทรสโกของพวกเขาที่มีค่าวรรณกรรม
เป็นรายงานก่อนหน้านี้ friedelane-1,3 -dione (3), 26
hydroxyfriedelane-1,3-dione (4) และ friedelin (5) [15]
ร่วมกับ21α-hydroxy-D:-friedo-ลี-3-หนึ่ง (6) [22]
และ kokoonol (7) [23] ทั้งรายงานในที่นี้เป็นครั้งแรก
จากสายพันธุ์ Salacia นี้
การแปล กรุณารอสักครู่..

ใน
นอกจากเจ็ด methyls และสอง carbonyls แผนก hsqc
และการทดลองช่วยแยกแยะส่วนที่เหลือของสัญญาณคาร์บอนเป็น
ที่ 11 เมทธิลีน ( C-2 , 6 , 7 , 11 , 12 , 15 , 16 , 19 , 21 , 22 , 30 ,
) 4 methine ( ซี 4 , 8 , 10 , 18 ) และหกควอเทอร์นารีด้วย
( C - 5 , 9 , 13 , 14 , 17 , 20 ) คู่ดับเลตสัญญาณของ
oxymethylene resonated ที่δ 3.34 3.40 ( 1H และแต่ละทั้ง
J = 10.5 เฮิร์ตซ์ ,h2-30 ) ใน 1H NMR สเปกตรัมของ 2 ได้เปลี่ยน
oxymethine สัญญาณที่พบใน 1 ฤทธิ์ความสัมพันธ์
( ตารางที่ 2 ) จากสัญญาณเหล่านี้จะ c-20 ( δลลา ) c-21 ( δ 28.1 )
c-29 ( δและ 28.9% ) และ fromthose ofh2-19 andh3-29 c -
30 , แสดงตำแหน่งของหมู่อยู่ c-30 .
ยิ่ง upfield เรโซแนนซ์ของไฮดรอกซีแทน
เมทิลีน คาร์บอน ( ที่δ 720 แทนในรอบδ 74 และ 75 สำหรับ
c-29 ) ยังสนับสนุนการ c-30 [ 20 ] โดย
โครงสร้าง 2 ลักษณะเป็น 30 hydroxyfriedelane -
1,3-dione . ไตรเทอร์ปีนนี้ได้เคยถูกแยกจากเปลือกต้น
salacia reticulata ) บีตา - diandra [ 21 ] แต่ไม่มีข้อมูลสเปกตรัมของ compoundwere
ที่ปรากฏในวรรณกรรม ดังนั้นนี่คือรายงานแรกของ NMR แยกองค์ประกอบอื่น ๆที่ได้รับมอบหมาย
ถูก ระบุว่า เมื่อเปรียบเทียบกับค่าของข้อมูลทาง
เป็นวรรณกรรม รายงานก่อนหน้านี้ friedelane-1,3-dione ( 3 ) , 26 -
hydroxyfriedelane-1,3-dione friedelin ( 4 ) และ ( 5 ) [ 15 ] ,
ร่วมกับ 21 : a-friedo-olean-3-one ( hydroxy-d แอลฟา 6 ) [ 22 ]
kokoonol และ ( 7 ) [ 23 ] ทั้งรายงานฉบับนี้ครั้งแรก
จาก salacia ชนิดนี้
การแปล กรุณารอสักครู่..
