HPLC-DAD-ESI-MS/MS Analysis. The Ag

HPLC-DAD-ESI-MS/MS Analysis. The Agilent 1100 series HPLCMS
system (Agilent Technologies, Santa Clara, CA, USA) used in the
experiment was equipped with a binary pump, an autosampler, a
photodiode array detector, a column temperature controller, and an
MSD Trap XCT Plus Mass spectrometer. Separations were carried out
using an Agilent Zorbax Extended C18 column (250 × 4.6 mm i.d., 5
μm) with the oven temperature maintained at 25 °C. Formic acid
aqueous solution (0.1% v/v, solvent A) and acetonitrile (solvent B)
were used as mobile phase for the LC separation. The elution
conditions were applied with a linear gradient as follows: 0−5 min,
20−28% B; 5−70 min, 28−42% B; 70−90 min, 42−64% B; 90−95
min, 64−100% B. The DAD acquisition wavelength was set in the
range of 200−400 nm. The flow rate was at 1.0 mL/min, and peaks
were detected at 330 nm. After passing through the flow cell of the
DAD, the column eluate was split to 0.25 mL/min, which was directed
to a trap mass spectrometer through an electrospray ionization (ESI)
interface. ESI-MS was performed in positive ionization mode with
source settings as follows: nebulizer gas pressure of 35.00 psi; dry gas
flow rate of 11.00 L/min; electrospray voltage of the ion source of
3500 V; capillary temperature of 350 °C; compound stability of 50%;
trap drive level of 100%; target mass of m/z 400; scan range of m/z
100−700; AutoMS(n) operation mode; collision energy of 1 V;
SmartFrag Start Ampl of 30%, and SmartFrag End Ampl of 200%. A
data-dependent program was used in the HPLC-ESI-MSn analysis so
that the protonated or deprotonated ions could be selected for further
MSn analysis. Nitrogen (>99.99%) and He (>99.99%) were used as
sheath and damping gas, respectively. An Agilent 6300 Series Trap
Control workstation (version 6.1) was used for the data processing.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

การวิเคราะห์ HPLC-พ่อ-ESI-MS/MS ชุด Agilent 1100 HPLCMSระบบ (Agilent เทคโนโลยี ซานตาคลารา CA สหรัฐอเมริกา) ที่ใช้ในการการทดลองพร้อมกับปั๊มไบนารี สามารถมี เป็นโฟโตไดโอดอาร์เรย์จับ ตัวควบคุมอุณหภูมิของคอลัมน์ และสเปกโตรมิเตอร์สถานดัก XCT และมวล แยกดำเนินการใช้คอลัมน์ C18 ขยาย Agilent Zorbax เป็น (250 × 4.6 มม.ประชาชน 5ไมครอน) ด้วยเตาอบอุณหภูมิ 25 องศาเซลเซียส กรดฟอร์มิกละลาย (0.1% v/v ตัวทำละลาย A) และ acetonitrile (ตัวทำละลาย B)ถูกใช้เป็นเฟสเคลื่อนที่สำหรับการแยก LC การชะสภาพใช้ มีการไล่ระดับสีเชิงเส้นดัง: 0−5 นาที20−28% B 5−70 นาที 28−42% B 70−90 นาที 42−64% B 90−95นาที 64−100% b คลื่นซื้อพ่อถูกกำหนดในการ200−400 nm ที่หลากหลาย อัตราการไหลได้ที่ 1.0 มิลลิลิตร/นาที และยอดพบที่ 330 nm หลังจากผ่านเซลล์กระแสของการพ่อ eluate คอลัมน์ถูกแบ่งให้ 0.25 mL/min ซึ่งกำกับการสเปกโตรมิเตอร์มวลดักผ่านการไอออไนซ์มิกส์ (ESI)อินเตอร์เฟซ ESI MS ทำในโหมดไอออไนซ์บวกกับแหล่งที่มาของการตั้งค่าเป็นดังนี้: ฝอยละอองก๊าซดันปอนด์ 35.00 ก๊าซแห้งอัตราการไหลของ 11.00 L/นาที แรงดันไฟฟ้ามิกส์ของแหล่งไอออนของ3500 V ฝอยอุณหภูมิ 350 ° c ความมั่นคงผสม 50%ระดับไดรฟ์กับดัก 100% เป้าหมายโดยรวมของ m/z 400 การสแกนของ m/z100−700 โหมดการทำงาน AutoMS(n) แรงกระแทกของ 1 VAmpl เริ่ม SmartFrag 30% และสิ้นสุด SmartFrag Ampl 200% Aขึ้นอยู่กับข้อมูลใช้โปรแกรมในการวิเคราะห์ HPLC-ESI-MSn ดังนั้นว่า ไอออน protonated หรือ deprotonated สามารถเลือกเพิ่มเติมการวิเคราะห์ MSn ไนโตรเจน (> 99.99%) และเขา (> 99.99%) ถูกใช้เป็นฝักและการทำให้หมาด ๆ ก๊าซ ตามลำดับ การดักชุด Agilent 6300ควบคุมสเต (รุ่น 6.1) ใช้สำหรับการประมวลผลข้อมูล

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

HPLC-DAD-ESI-MS / MS วิเคราะห์ Agilent 1100 ชุด HPLCMS
ระบบ (Agilent Technologies, ซานตาคลารา, แคลิฟอร์เนีย, สหรัฐอเมริกา) ที่ใช้ใน
การทดลองติดตั้งเครื่องสูบน้ำไบนารีอัตโนมัติสามารถเป็น
โฟโตไดโอดเครื่องตรวจจับอาร์เรย์ตัวควบคุมอุณหภูมิคอลัมน์และ
ดักเอ็มเอสพลัส XCT มวลสเปกโตรมิเตอร์ แยกได้ดำเนินการ
โดยใช้คอลัมน์ C18 Agilent Zorbax ขยาย (250 × 4.6 มม id, 5
ไมครอน) กับอุณหภูมิเตาอบไว้ที่อุณหภูมิ 25 องศาเซลเซียส ฟอร์มิคกรด
สารละลาย (0.1% v / V ตัวทำละลาย) และ acetonitrile (ตัวทำละลาย B)
ถูกนำมาใช้เป็นเฟสเคลื่อนที่สำหรับการแยกของ LC ชะ
สภาพถูกนำไปใช้กับการไล่ระดับสีเชิงเส้นดังนี้ 0-5 นาที,
B 20-28%; 5-70 นาที, 28-42% B; 70-90 นาที, 42-64% B; 90-95
นาที, 64-100% B. พ่อซื้อกิจการความยาวคลื่นได้รับการตั้งค่าใน
ช่วง 200-400 นาโนเมตร อัตราการไหลอยู่ที่ 1.0 มิลลิลิตร / นาทีและยอดเขา
ถูกตรวจพบที่ 330 นาโนเมตร หลังจากผ่านเซลล์ไหลของ
พ่อ eluate คอลัมน์ถูกแบ่งออก 0.25 มิลลิลิตร / นาทีซึ่งนำ
ไปสู่กับดักสเปกโตรมิเตอร์มวลผ่าน electrospray ไอออนไนซ์ (ESI)
อินเตอร์เฟซ ESI-MS ได้ดำเนินการในโหมดไอออนไนซ์บวกกับ
การตั้งค่าแหล่งที่มาดังนี้ดันก๊าซของ nebulizer 35.00 ปอนด์ต่อตารางนิ้ว; ก๊าซแห้ง
อัตราการไหลของ 11.00 ลิตร / นาที; แรงดันไฟฟ้า electrospray ของแหล่งกำเนิดไอออน
3500 V; อุณหภูมิของเส้นเลือดฝอย 350 ° C; ความมั่นคงของสารประกอบ 50%;
ระดับไดรฟ์กับดักของ 100%; กำหนดเป้าหมายมวลของ m / Z 400; สแกนช่วงของ M / z
100-700; AutoMS (N) โหมดการทำงาน; การปะทะกันของพลังงาน 1 V;
SmartFrag เริ่มต้น AMPL 30% และ SmartFrag End AMPL 200%
โปรแกรมขึ้นอยู่กับข้อมูลที่ใช้ในการวิเคราะห์ HPLC-ESI-MSN เพื่อ
ว่าไอออนโปรโตเนตหรือ deprotonated อาจจะเลือกเพิ่มเติมสำหรับ
การวิเคราะห์ MSN ไนโตรเจน (> 99.99%) และเขา (> 99.99%) ถูกนำมาใช้เป็น
ฝักและก๊าซหมาด ๆ ตามลำดับ Agilent 6300 ชุดดัก
ควบคุมคอมพิวเตอร์ลูกข่าย (เวอร์ชั่น 6.1) ถูกนำมาใช้สำหรับการประมวลผลข้อมูล