- ข้อความ
- ประวัติศาสตร์
2. Material and methods2.1. Prepara
2. Material and methods
2.1. Preparation of carbaryl standard solutions
A stock solution (100 μg mL−1) of carbaryl (99.0%; Dr. Ehrenstorfer GmbH, Augsburg, Germany) was prepared in methanol (HPLC reagent; Sigma-Aldrich Chemicals, St. Louis, MO) with a series of standard solutions (0.5, 1, 2, 5, 8 and 10 μg mL−1) prepared by diluting the stock solution with 50% (v/v) methanol in deionized water.
2.2. Sample preparation
Organic Fuji apples were purchased from a local grocery store in Shanghai, China. Apples were cored, homogenized, and spiked with carbaryl to a concentration of 0–10 μg g−1 of carbaryl. The carbaryl was extracted from apples with acetonitrile and cleaned with solid phase extraction based upon a commonly used sample preparation method for determination of pesticides in fruits and vegetables by GC–MS and LC-MS (Pang et al., 2006). The detailed procedure was described in our previous study for analysis of phosmet (Fan et al., 2014) with slight modification. Instead of recovering 5 mL of the supernatant, 10 mL was recovered after centrifugation of acetonitrile-apple mixture. In addition, since the final volume for the extracts from 5 g of apple was 1 mL, the carbaryl levels in the extracts were actually concentrated five times.
2.3. Collection of SERS and conventional Raman spectra of carbaryl
The conventional Raman spectrum of carbaryl and the SERS spectra of carbaryl standard solutions or extracts were acquired with a Nicolet DXR microscopy Raman spectrometer (Thermo Fisher Scientific Inc., Waltham, MA) equipped with 780 nm, 633 nm and 532 nm laser sources. Based upon our preliminary experiments on carbaryl standard solutions, the use of 780 nm diode laser source with 100 mW laser power resulted in the best enhancement effect and was selected for the study. SERS spectra (200–2000 cm−1) were recorded with 20 × microscope objective (numerical aperture, 0.25 μm) and each spectrum was the average of two scans with exposure time of 5 s per scan. The instrument was calibrated using an internal silicon standard before measurements. The conventional Raman spectrum of carbaryl was collected using as-is carbaryl powder on a glass slide (780 nm, 10 × microscope objective).
Gold-coated Klarite substrates (Renishaw Diagnostics Ltd., Glasgow, Scotland) were selected for SERS spectral collection based upon our preliminary experiments on enhancement effects by using different substrates including gold nanospheres (Li et al., 2014), silver-coated gold bimetallic nanospheres (Pei et al., 2014), Klarite, and Q-SERS (Nanova Inc., Columbia, MO, USA). To collect spectra, 0.1 μL of pesticide standard solution or apple extract was deposited onto the substrate surface. After the solvent being evaporated, SERS spectra were acquired at five different locations on the surface of the substrate, and an average spectrum was generated as final spectrum for data analysis. Four replicates were conducted for each sample at each test concentration.
2.4. Data analysis
Spectral data acquisition was carried out via the OMNIC software (Thermo Nicolet Corp., Madison, WI, USA) and saved as CSV file for further analyses. Principal component analysis (PCA) was performed using Delight 3.2.1 (DSquared Development Inc., La Grande, OR, USA) before quantitative models were developed.
For quantitative analyses, partial least squares regression (PLSR), a widely used regression technique for spectroscopic data analysis, and support vector regression (SVR), a relatively new developed regression method, were applied to establish relationship between the spectral data and sample carbaryl content. The detailed theoretical backgrounds on PLSR and SVR have been extensively covered (Chang and Lin, 2011, Geladi and Kowalski, 1986, Smola and Schölkopf, 2004 and Vapnik, 1995). Delight 3.2.1 and MATLAB 2008a with a free PLS Toolbox 7.3 (Eigenvector Research, Inc., Manson, WA, USA) were used for PLSR and SVR, respectively.
Leave-one-out cross-validation was used to validate PLSR or SVR model, which applies all but one sample to build a calibration model for predicting the carbaryl content of the remaining sample based upon its spectral information with this procedure repeated for each sample in the data set (Martens, 1989 and Martens and Martens, 1986). The predictability of the calibration models developed was evaluated in terms of coefficient of determination (R2) of actual values versus predicted values, the root mean square errors (RMSE), and the ratio of performance to deviation (RPD), defined as the ratio of sample standard deviation to the standard error of prediction.
3. Results and discussion
3.1. Spectral features of carbaryl
Carbaryl is a naphthalene derivatized carbamate and therefore its Raman spectrum is dominated by peaks associated with naphthalene and carbamate vibrational modes. The major peaks observed are due to the low frequency C–C bending modes at 453, 504, and 534 cm−1, symmetric ring vibration modes at 1374 cm−1, the C–H wagging mode at 1432 cm−1, and Cdouble bond; length as m-dashC stretching mode in naphthalene ring at 1576 cm−1, as well as an NCOC bending with some ring breathing character at 723 cm−1 (Fig. 1) (Liu et al., 2013, McCreery, 2005 and Shende et al., 2004).
The SERS spectral features of carbaryl standard solutions were consistent with their spontaneous Raman counterpart with dominant characteristic peaks at 453, 534, 727, 1373 and 1435 cm−1, but changes in both relative intensities and position of the bands were observed (Fig. 1 and Fig. 2), showing the effect of chemical adsorption of carbaryl molecules on Klarite substrate (Jiang et al., 2003 and Naujok et al., 1993). In addition, the substrate itself caused three peaks at 660 cm−1, 774 cm−1, 1430 cm−1, and a broad band at around 1600 cm−1 that interfere with some of the characteristic peaks of carbaryl, particularly the one at around 1430 cm−1 caused by the substrate overlapped with the C–H wagging mode of naphthalene ring at 1435 cm−1. In some instances, the broad band around 1600 cm−1 caused by substrate made it difficult to identify the characteristic peaks of carbaryl at around 1576 cm−1 and 1704 cm−1. However, at 1 μg mL−1 level and above, all five major characteristic peaks of carbaryl could be identified, but only the most prominent peak at around 1373 cm−1 was discernible for 0.5 μg mL−1 carbaryl in the standard solution.
2.1. Preparation of carbaryl standard solutions
A stock solution (100 μg mL−1) of carbaryl (99.0%; Dr. Ehrenstorfer GmbH, Augsburg, Germany) was prepared in methanol (HPLC reagent; Sigma-Aldrich Chemicals, St. Louis, MO) with a series of standard solutions (0.5, 1, 2, 5, 8 and 10 μg mL−1) prepared by diluting the stock solution with 50% (v/v) methanol in deionized water.
2.2. Sample preparation
Organic Fuji apples were purchased from a local grocery store in Shanghai, China. Apples were cored, homogenized, and spiked with carbaryl to a concentration of 0–10 μg g−1 of carbaryl. The carbaryl was extracted from apples with acetonitrile and cleaned with solid phase extraction based upon a commonly used sample preparation method for determination of pesticides in fruits and vegetables by GC–MS and LC-MS (Pang et al., 2006). The detailed procedure was described in our previous study for analysis of phosmet (Fan et al., 2014) with slight modification. Instead of recovering 5 mL of the supernatant, 10 mL was recovered after centrifugation of acetonitrile-apple mixture. In addition, since the final volume for the extracts from 5 g of apple was 1 mL, the carbaryl levels in the extracts were actually concentrated five times.
2.3. Collection of SERS and conventional Raman spectra of carbaryl
The conventional Raman spectrum of carbaryl and the SERS spectra of carbaryl standard solutions or extracts were acquired with a Nicolet DXR microscopy Raman spectrometer (Thermo Fisher Scientific Inc., Waltham, MA) equipped with 780 nm, 633 nm and 532 nm laser sources. Based upon our preliminary experiments on carbaryl standard solutions, the use of 780 nm diode laser source with 100 mW laser power resulted in the best enhancement effect and was selected for the study. SERS spectra (200–2000 cm−1) were recorded with 20 × microscope objective (numerical aperture, 0.25 μm) and each spectrum was the average of two scans with exposure time of 5 s per scan. The instrument was calibrated using an internal silicon standard before measurements. The conventional Raman spectrum of carbaryl was collected using as-is carbaryl powder on a glass slide (780 nm, 10 × microscope objective).
Gold-coated Klarite substrates (Renishaw Diagnostics Ltd., Glasgow, Scotland) were selected for SERS spectral collection based upon our preliminary experiments on enhancement effects by using different substrates including gold nanospheres (Li et al., 2014), silver-coated gold bimetallic nanospheres (Pei et al., 2014), Klarite, and Q-SERS (Nanova Inc., Columbia, MO, USA). To collect spectra, 0.1 μL of pesticide standard solution or apple extract was deposited onto the substrate surface. After the solvent being evaporated, SERS spectra were acquired at five different locations on the surface of the substrate, and an average spectrum was generated as final spectrum for data analysis. Four replicates were conducted for each sample at each test concentration.
2.4. Data analysis
Spectral data acquisition was carried out via the OMNIC software (Thermo Nicolet Corp., Madison, WI, USA) and saved as CSV file for further analyses. Principal component analysis (PCA) was performed using Delight 3.2.1 (DSquared Development Inc., La Grande, OR, USA) before quantitative models were developed.
For quantitative analyses, partial least squares regression (PLSR), a widely used regression technique for spectroscopic data analysis, and support vector regression (SVR), a relatively new developed regression method, were applied to establish relationship between the spectral data and sample carbaryl content. The detailed theoretical backgrounds on PLSR and SVR have been extensively covered (Chang and Lin, 2011, Geladi and Kowalski, 1986, Smola and Schölkopf, 2004 and Vapnik, 1995). Delight 3.2.1 and MATLAB 2008a with a free PLS Toolbox 7.3 (Eigenvector Research, Inc., Manson, WA, USA) were used for PLSR and SVR, respectively.
Leave-one-out cross-validation was used to validate PLSR or SVR model, which applies all but one sample to build a calibration model for predicting the carbaryl content of the remaining sample based upon its spectral information with this procedure repeated for each sample in the data set (Martens, 1989 and Martens and Martens, 1986). The predictability of the calibration models developed was evaluated in terms of coefficient of determination (R2) of actual values versus predicted values, the root mean square errors (RMSE), and the ratio of performance to deviation (RPD), defined as the ratio of sample standard deviation to the standard error of prediction.
3. Results and discussion
3.1. Spectral features of carbaryl
Carbaryl is a naphthalene derivatized carbamate and therefore its Raman spectrum is dominated by peaks associated with naphthalene and carbamate vibrational modes. The major peaks observed are due to the low frequency C–C bending modes at 453, 504, and 534 cm−1, symmetric ring vibration modes at 1374 cm−1, the C–H wagging mode at 1432 cm−1, and Cdouble bond; length as m-dashC stretching mode in naphthalene ring at 1576 cm−1, as well as an NCOC bending with some ring breathing character at 723 cm−1 (Fig. 1) (Liu et al., 2013, McCreery, 2005 and Shende et al., 2004).
The SERS spectral features of carbaryl standard solutions were consistent with their spontaneous Raman counterpart with dominant characteristic peaks at 453, 534, 727, 1373 and 1435 cm−1, but changes in both relative intensities and position of the bands were observed (Fig. 1 and Fig. 2), showing the effect of chemical adsorption of carbaryl molecules on Klarite substrate (Jiang et al., 2003 and Naujok et al., 1993). In addition, the substrate itself caused three peaks at 660 cm−1, 774 cm−1, 1430 cm−1, and a broad band at around 1600 cm−1 that interfere with some of the characteristic peaks of carbaryl, particularly the one at around 1430 cm−1 caused by the substrate overlapped with the C–H wagging mode of naphthalene ring at 1435 cm−1. In some instances, the broad band around 1600 cm−1 caused by substrate made it difficult to identify the characteristic peaks of carbaryl at around 1576 cm−1 and 1704 cm−1. However, at 1 μg mL−1 level and above, all five major characteristic peaks of carbaryl could be identified, but only the most prominent peak at around 1373 cm−1 was discernible for 0.5 μg mL−1 carbaryl in the standard solution.
0/5000
2. วัสดุและวิธีการ2.1 การเตรียมแก้ carbarylปัญหาหุ้น (100 μg mL−1) ของ carbaryl (99.0% ดร. Ehrenstorfer GmbH เอาก์สบวร์ก เยอรมนี) ถูกเตรียมไว้ในเมทานอล (รีเอเจนต์ HPLC สารเคมี Sigma-Aldrich, St. Louis, MO) มีชุดแก้ (0.5, 1, 2, 5, 8 และ 10 μg mL−1) โดย diluting โซลูชันหุ้นกับเมทานอล 50% (v/v) ในน้ำ deionized2.2. ตัวอย่างแอปเปิ้ลฟูจิอินทรีย์ได้ซื้อจากร้านค้าท้องถิ่นในเซี่ยงไฮ้ จีน แอปเปิ้ลมี cored, homogenized เป็นกลุ่ม และ spiked กับ carbaryl เพื่อความเข้มข้นของ g−1 μg 0-10 ของ carbaryl Carbaryl ที่สกัดจากแอปเปิ้ลด้วย acetonitrile และความสะอาด ด้วยเฟสของแข็งแยกตามวิธีการเตรียมตัวอย่างที่ใช้กันทั่วไปในการกำหนดสารกำจัดศัตรูพืชในผักและผลไม้ โดย GC – MS และ LC-MS (ปางและ al., 2006) ขั้นตอนรายละเอียดที่อธิบายไว้ในการศึกษาของเราก่อนหน้านี้สำหรับการวิเคราะห์ของ phosmet (แฟนร้อยเอ็ด al., 2014) มีปรับเปลี่ยนเล็กน้อย แทนการกู้คืน 5 mL ของ supernatant, 10 mL ถูกกู้คืนหลังจาก centrifugation แอปเปิ้ล acetonitrile ผสม นอกจากนี้ เนื่องจากปริมาตรสุดท้ายสำหรับสารสกัดจากแอปเปิ้ล 5 กรัมมี 1 mL ระดับ carbaryl ในสารสกัดได้เข้มข้นจริงห้าครั้ง2.3 การเก็บแคมป์ส์อีลีสซีและแรมสเป็คตรารามันธรรมดาของ carbarylCarbaryl รุ้งรามันธรรมดาและแรมสเป็คตราแคมป์ส์อีลีสซี carbaryl แก้หรือสารสกัดจากสินทรัพย์กับ microscopy Nicolet DXR รามันสเปกโตรมิเตอร์ (เทอร์โม Fisher วิทยาศาสตร์ Inc., Waltham, MA) พร้อม 780 nm, 633 nm และ 532 nm เลเซอร์แหล่ง ตามการทดลองของเราเบื้องต้นบนแก้ carbaryl การใช้แหล่งการเลเซอร์ไดโอด 780 nm ด้วย 100 mW เลเซอร์พลังงานส่งผลให้ผลเพิ่มประสิทธิภาพดีที่สุด และถูกเลือกสำหรับการศึกษา บันทึกแรมสเป็คตราแคมป์ส์อีลีสซี (200 – 2000 cm−1) มี 20 ซื้อกล้องจุลทรรศน์วัตถุประสงค์ (รูรับแสงตัวเลข 0.25 μm) และสเปกตรัมแต่ละค่าเฉลี่ยของสองแกน ด้วยแสงเวลา 5 s ต่อการสแกน เครื่องมือถูกปรับเทียบการใช้เป็นมาตรฐานภายในซิลิคอนก่อนวัด Carbaryl รุ้งรามันแบบเดิมถูกเก็บรวบรวมใช้เป็น-เป็นผง carbaryl บนภาพนิ่งแก้ว (780 nm วัตถุประสงค์กล้องจุลทรรศน์ 10 ×)เคลือบทอง Klarite พื้นผิว (Renishaw วินิจฉัย จำกัด กลาสโกว์ สกอตแลนด์) ถูกเลือกสำหรับชุดสเปกตรัมแคมป์ส์อีลีสซีขึ้นทดลองเบื้องต้นของเราในการเพิ่มประสิทธิภาพของผล โดยใช้พื้นผิวต่าง ๆ รวมทั้งทองคำ nanospheres (Li et al., 2014), เคลือบเงินทอง bimetallic nanospheres (พีอีไอเอส al., 2014), Klarite และ Q-แคมป์ส์อีลีสซี (Nanova Inc. โคลัมเบีย MO สหรัฐอเมริกา) รวบรวมแรมสเป็คตรา μL 0.1 ของแมลงมาตรฐานโซลูชันหรือแอปเปิ้ลสารสกัดถูกฝากไปยังพื้นผิวของพื้นผิว หลังจากที่ตัวทำละลายหายไป แรมสเป็คตราแคมป์ส์อีลีสซีได้รับมาในห้าตำแหน่งบนพื้นผิวของพื้นผิว และสร้างสเปกตรัมการเฉลี่ยเป็นคลื่นสุดท้ายสำหรับการวิเคราะห์ข้อมูล เหมือนกับ 4 ได้ดำเนินการแต่ละอย่างที่แต่ละความเข้มข้นของการทดสอบ2.4 วิเคราะห์ข้อมูลข้อมูลสเปกตรัมการดำเนินผ่านซอฟต์แวร์ OMNIC (เทอร์โม Nicolet Corp. เมดิสัน WI สหรัฐอเมริกา) และบันทึกเป็นแฟ้ม CSV เพื่อวิเคราะห์เพิ่มเติม ทำการวิเคราะห์ส่วนประกอบหลัก (PCA) ใช้ดีไลท์ 3.2.1 (Inc. พัฒนา DSquared แกรนด์ลา หรือ สหรัฐอเมริกา) ก่อนมีพัฒนาแบบจำลองเชิงปริมาณFor quantitative analyses, partial least squares regression (PLSR), a widely used regression technique for spectroscopic data analysis, and support vector regression (SVR), a relatively new developed regression method, were applied to establish relationship between the spectral data and sample carbaryl content. The detailed theoretical backgrounds on PLSR and SVR have been extensively covered (Chang and Lin, 2011, Geladi and Kowalski, 1986, Smola and Schölkopf, 2004 and Vapnik, 1995). Delight 3.2.1 and MATLAB 2008a with a free PLS Toolbox 7.3 (Eigenvector Research, Inc., Manson, WA, USA) were used for PLSR and SVR, respectively.Leave-one-out cross-validation was used to validate PLSR or SVR model, which applies all but one sample to build a calibration model for predicting the carbaryl content of the remaining sample based upon its spectral information with this procedure repeated for each sample in the data set (Martens, 1989 and Martens and Martens, 1986). The predictability of the calibration models developed was evaluated in terms of coefficient of determination (R2) of actual values versus predicted values, the root mean square errors (RMSE), and the ratio of performance to deviation (RPD), defined as the ratio of sample standard deviation to the standard error of prediction.3. Results and discussion3.1. Spectral features of carbarylCarbaryl เป็น carbamate แนฟทาลีน derivatized และดังนั้น สเปกตรัมของรามันถูกครอบงำ ด้วยยอดที่เกี่ยวข้องกับโหมด vibrational แนฟทาลีนและ carbamate แห่งสำคัญที่สังเกตได้จากโหมดดัดความถี่ต่ำ C – C ที่ 453, 504, 534 cm−1 โหมดการสั่นสะเทือนแหวนสมมาตรที่ 1374 cm−1 โหมด wagging C – H ที่ 1432 cm−1 และ Cdouble บอนด์ ความยาว dashC เมตรโหมดยืดในแนฟทาลีนแหวนที่ 1576 cm−1 เป็นการดัด ด้วยแหวนบางหายใจอักขระที่ 723 cm−1 NCOC (Fig. 1) (หลิว et al., 2013, McCreery, 2005 และ Shende et al., 2004)The SERS spectral features of carbaryl standard solutions were consistent with their spontaneous Raman counterpart with dominant characteristic peaks at 453, 534, 727, 1373 and 1435 cm−1, but changes in both relative intensities and position of the bands were observed (Fig. 1 and Fig. 2), showing the effect of chemical adsorption of carbaryl molecules on Klarite substrate (Jiang et al., 2003 and Naujok et al., 1993). In addition, the substrate itself caused three peaks at 660 cm−1, 774 cm−1, 1430 cm−1, and a broad band at around 1600 cm−1 that interfere with some of the characteristic peaks of carbaryl, particularly the one at around 1430 cm−1 caused by the substrate overlapped with the C–H wagging mode of naphthalene ring at 1435 cm−1. In some instances, the broad band around 1600 cm−1 caused by substrate made it difficult to identify the characteristic peaks of carbaryl at around 1576 cm−1 and 1704 cm−1. However, at 1 μg mL−1 level and above, all five major characteristic peaks of carbaryl could be identified, but only the most prominent peak at around 1373 cm−1 was discernible for 0.5 μg mL−1 carbaryl in the standard solution.
การแปล กรุณารอสักครู่..
2. วัสดุและวิธีการ
2.1 เตรียมความพร้อมของคาร์บาริโซลูชั่นมาตรฐานวิธีการแก้ปัญหาหุ้น (100 ไมโครกรัมต่อมิลลิลิตร-1) ของคาร์บาริ (99.0%; ดร. Ehrenstorfer GmbH, ออกซ์เยอรมนี) ถูกจัดทำขึ้นในเมทานอล (สาร HPLC; Sigma-Aldrich เคมีเซนต์หลุยส์) ด้วย ชุดของการแก้ปัญหามาตรฐาน (0.5, 1, 2, 5, 8 และ 10 ไมโครกรัมต่อมิลลิลิตร-1) จัดทำโดยเจือจางวิธีการแก้ปัญหาที่มีหุ้น 50% (v / v) เมทานอลในน้ำปราศจากไอออน. 2.2 ตัวอย่างการจัดทำแอปเปิ้ลฟูจิอินทรีย์ที่ซื้อมาจากร้านขายของชำท้องถิ่นในเมืองเซี่ยงไฮ้ประเทศจีน แอปเปิ้ลถูก cored, ปั่นและถูกแทงด้วยคาร์บาริกับความเข้มข้นของ 0-10 ไมโครกรัมต่อกรัม-1 ของคาร์บาริ คาร์บาริถูกสกัดจากแอปเปิ้ลที่มี acetonitrile และทำความสะอาดด้วยการสกัดของแข็งขึ้นอยู่กับวิธีการเตรียมตัวอย่างที่ใช้กันทั่วไปในการตรวจวัดสารกำจัดศัตรูพืชในผักและผลไม้โดย GC-MS และ LC-MS (ปาง et al., 2006) ขั้นตอนรายละเอียดที่อธิบายไว้ในการศึกษาก่อนหน้าของเราสำหรับการวิเคราะห์ phosmet (Fan et al., 2014) การปรับเปลี่ยนเล็กน้อยด้วย แทนการกู้คืน 5 มิลลิลิตรใส 10 มิลลิลิตรกู้คืนหลังจากปั่นผสม acetonitrile แอปเปิ้ล นอกจากนี้ตั้งแต่เล่มสุดท้ายสำหรับสารสกัดจาก 5 กรัมของแอปเปิ้ล 1 มิลลิลิตรระดับคาร์บาริในสารสกัดเข้มข้นจริงห้าครั้ง. 2.3 คอลเลกชันของ SERS และสเปกตรัมรามันทั่วไปของคาร์บาริสเปกตรัมรามันทั่วไปของคาร์บาริและสเปกตรัมSERS ของคาร์บาริโซลูชั่นมาตรฐานหรือสารสกัดที่ได้มาด้วยกล้องจุลทรรศน์เล DXR รามันสเปกโตรมิเตอร์ (เทอร์โมฟิชเชอร์ทางวิทยาศาสตร์อิงค์เคมบริดจ์) พร้อมกับ 780 นาโนเมตร 633 นาโนเมตรและ 532 นาโนเมตรแหล่งเลเซอร์ ขึ้นอยู่กับการทดลองเบื้องต้นของเราในคาร์บาริโซลูชั่นมาตรฐานการใช้ไดโอด 780 นาโนเมตรเลเซอร์ที่มีแหล่งที่มา 100 เมกะวัตต์กำลังแสงเลเซอร์มีผลในการเพิ่มประสิทธิภาพของผลที่ดีที่สุดและได้รับเลือกสำหรับการศึกษา สเปกตรัม SERS (200-2000 ซม-1) ถูกบันทึกไว้มี 20 ×วัตถุประสงค์กล้องจุลทรรศน์ (ช่องตัวเลข, 0.25 ไมครอน) และคลื่นความถี่แต่ละเป็นค่าเฉลี่ยของสองสแกนที่มีเวลาการเปิดรับ 5 วินาทีต่อการสแกน เครื่องมือที่ใช้ในการสอบเทียบได้ใช้มาตรฐานซิลิกอนภายในก่อนที่จะวัด สเปกตรัมรามันทั่วไปของคาร์บาริได้รับการเก็บรวบรวมการใช้ตามที่เป็นผงคาร์บาริบนสไลด์แก้ว (780 นาโนเมตร 10 ×วัตถุประสงค์กล้องจุลทรรศน์). พื้นผิว Klarite ทองเคลือบ (Renishaw วินิจฉัย จำกัด กลาสโกว์สกอตแลนด์) ได้รับการคัดเลือกในการเก็บรวบรวมสเปกตรัม SERS ตาม เมื่อการทดลองเบื้องต้นเกี่ยวกับผลกระทบการเพิ่มประสิทธิภาพโดยใช้พื้นผิวที่แตกต่างกันรวมทั้ง nanospheres ทอง (Li et al., 2014) bimetallic ทองเงินเคลือบ nanospheres (เป่ย et al., 2014) Klarite และ Q-SERS (nanova อิงค์โคลัมเบีย , MO, USA) ในการเก็บรวบรวมสเปกตรัม 0.1 ไมโครลิตรของสารกำจัดศัตรูพืชสารละลายมาตรฐานหรือสารสกัดจากแอปเปิ้ลถูกวางลงบนพื้นผิว หลังจากที่ตัวทำละลายที่มีการระเหยสเปกตรัม SERS ได้มาที่ห้าสถานที่ที่แตกต่างกันบนพื้นผิวของพื้นผิวและสเปกตรัมเฉลี่ยถูกสร้างเป็นคลื่นความถี่ขั้นสุดท้ายสำหรับการวิเคราะห์ข้อมูล สี่ซ้ำได้ดำเนินการสำหรับแต่ละตัวอย่างที่มีความเข้มข้นการทดสอบแต่ละ. 2.4 การวิเคราะห์ข้อมูลสเปกตรัมเก็บข้อมูลได้ดำเนินการผ่านทางซอฟต์แวร์ OMNIC (เทอร์โมเลคอร์ปแมดิสัน, WI, USA) และบันทึกเป็นไฟล์ CSV สำหรับการวิเคราะห์ต่อไป การวิเคราะห์องค์ประกอบหลัก (PCA) ได้รับการดำเนินการโดยใช้ Delight 3.2.1 (DSquared พัฒนาอิงค์ La Grande, OR, USA) ก่อนที่จะจำลองเชิงปริมาณได้รับการพัฒนา. สำหรับการวิเคราะห์เชิงปริมาณอย่างน้อยบางส่วนสี่เหลี่ยมถดถอย (PLSR) ซึ่งเป็นเทคนิคการถดถอยใช้กันอย่างแพร่หลายสำหรับ สเปกโทรสโกการวิเคราะห์ข้อมูลและการสนับสนุนการถดถอยเวกเตอร์ (SVR) ซึ่งเป็นวิธีการถดถอยพัฒนาที่ค่อนข้างใหม่ถูกนำไปใช้ในการสร้างความสัมพันธ์ระหว่างข้อมูลสเปกตรัมและเนื้อหาคาร์บาริตัวอย่าง ภูมิหลังทางทฤษฎีรายละเอียดเกี่ยวกับ PLSR SVR และได้รับการคุ้มครองอย่างกว้างขวาง (ช้างและหลิน 2011, Geladi และสกี้ 1986 Smola และSchölkopf 2004 และ Vapnik, 1995) ดีไลท์ 3.2.1 และ MATLAB 2008a กับฟรี PLS Toolbox 7.3 (วิคเตอร์การวิจัย, Inc Manson, WA, USA) ถูกนำมาใช้สำหรับ PLSR และ SVR ตามลำดับ. ฝากหนึ่งออกตรวจสอบข้ามถูกนำมาใช้ในการตรวจสอบหรือ PLSR SVR รุ่นที่ใช้ทั้งหมด แต่หนึ่งตัวอย่างในการสร้างรูปแบบการสอบเทียบการทำนายเนื้อหาคาร์บาริของกลุ่มตัวอย่างที่เหลือขึ้นอยู่กับข้อมูลสเปกตรัมกับขั้นตอนนี้ซ้ำสำหรับตัวอย่างในชุดข้อมูลแต่ละ (Martens, 1989 และ Martens และ Martens, 1986) การคาดการณ์ของรูปแบบการสอบเทียบการพัฒนาได้รับการประเมินในแง่ของค่าสัมประสิทธิ์การตัดสินใจ (R2) ของค่าที่เกิดขึ้นจริงเมื่อเทียบกับค่าที่คาดการณ์รากหมายถึงตารางข้อผิดพลาด (RMSE) และอัตราส่วนของผลการดำเนินงานที่จะเบี่ยงเบน (RPD) กำหนดเป็นอัตราส่วนของ ตัวอย่างค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานการผิดพลาดมาตรฐานของการทำนาย. 3 และการอภิปรายผล3.1 คุณสมบัติเงาของคาร์บาริคาร์บาริคาร์บาเมเหม็นเป็น derivatized และดังนั้นจึงสเปกตรัมรามันที่ถูกครอบงำโดยยอดเขาที่เกี่ยวข้องกับการเหม็นและโหมดการสั่นคาร์บาเม ยอดเขาที่สำคัญสังเกตเนื่องจากความถี่ต่ำโหมดดัด C-C ที่ 453, 504 และ 534 ซม 1, แหวนสมมาตรโหมดการสั่นสะเทือนที่ 1374 ซม. -1 โหมดกระดิก C-H ที่ 1432 ซม-1 และ Cdouble พันธบัตร; ความยาวของ m-dashC โหมดการยืดในแหวนเหม็นที่ 1576 ซม-1 เช่นเดียวกับ NCOC ดัดแหวนตัวอักษรหายใจบาง 723 ซม-1 (รูปที่ 1). (Liu et al., 2013 McCreery 2005 และ Shende et al., 2004). คุณสมบัติสเปกตรัม SERS ของคาร์บาริโซลูชั่นมาตรฐานมีความสอดคล้องกับคู่รามันของพวกเขาที่เกิดขึ้นเองมียอดลักษณะที่โดดเด่นที่ 453, 534, 727, 1373 และ 1435 ซม-1 แต่การเปลี่ยนแปลงทั้งในความเข้มญาติและตำแหน่งของ วงดนตรีที่ถูกตั้งข้อสังเกต (รูป. 1 และรูปที่. 2) แสดงให้เห็นถึงผลกระทบของการดูดซับสารเคมีของโมเลกุลคาร์บาริบนพื้นผิว Klarite (เจียง et al., 2003 และ Naujok et al., 1993) นอกจากนี้พื้นผิวของตัวเองที่เกิดจากสามยอดที่ 660 เซนติเมตร 1, 774 ซม 1, 1430 ซม-1 และวงดนตรีในวงกว้างที่ประมาณ 1,600 ซม-1 ที่ยุ่งเกี่ยวกับบางส่วนของยอดลักษณะของคาร์บาริโดยเฉพาะอย่างยิ่งที่ รอบ 1430 ซม-1 ที่เกิดจากพื้นผิวซ้อนทับกับโหมดกระดิก C-H ของแหวนเหม็นที่ 1435 ซม-1 ในบางกรณีวงกว้างรอบ 1,600 ซม-1 ที่เกิดจากสารตั้งต้นที่ทำให้มันยากที่จะระบุยอดลักษณะของคาร์บาริที่ประมาณ 1,576 ซม. -1 และ 1704 ซม-1 อย่างไรก็ตาม ณ วันที่ 1 ไมโครกรัมต่อมิลลิลิตร-1 ระดับและเหนือทั้งห้ายอดเขามีลักษณะที่สำคัญของคาร์บาริสามารถระบุได้ แต่เพียงยอดเขาที่โดดเด่นที่สุดที่ประมาณ 1,373 ซม-1 ซึ่งมองเห็นได้ 0.5 ไมโครกรัมต่อมิลลิลิตร-1 คาร์บาริในการแก้ปัญหามาตรฐาน
2.1 เตรียมความพร้อมของคาร์บาริโซลูชั่นมาตรฐานวิธีการแก้ปัญหาหุ้น (100 ไมโครกรัมต่อมิลลิลิตร-1) ของคาร์บาริ (99.0%; ดร. Ehrenstorfer GmbH, ออกซ์เยอรมนี) ถูกจัดทำขึ้นในเมทานอล (สาร HPLC; Sigma-Aldrich เคมีเซนต์หลุยส์) ด้วย ชุดของการแก้ปัญหามาตรฐาน (0.5, 1, 2, 5, 8 และ 10 ไมโครกรัมต่อมิลลิลิตร-1) จัดทำโดยเจือจางวิธีการแก้ปัญหาที่มีหุ้น 50% (v / v) เมทานอลในน้ำปราศจากไอออน. 2.2 ตัวอย่างการจัดทำแอปเปิ้ลฟูจิอินทรีย์ที่ซื้อมาจากร้านขายของชำท้องถิ่นในเมืองเซี่ยงไฮ้ประเทศจีน แอปเปิ้ลถูก cored, ปั่นและถูกแทงด้วยคาร์บาริกับความเข้มข้นของ 0-10 ไมโครกรัมต่อกรัม-1 ของคาร์บาริ คาร์บาริถูกสกัดจากแอปเปิ้ลที่มี acetonitrile และทำความสะอาดด้วยการสกัดของแข็งขึ้นอยู่กับวิธีการเตรียมตัวอย่างที่ใช้กันทั่วไปในการตรวจวัดสารกำจัดศัตรูพืชในผักและผลไม้โดย GC-MS และ LC-MS (ปาง et al., 2006) ขั้นตอนรายละเอียดที่อธิบายไว้ในการศึกษาก่อนหน้าของเราสำหรับการวิเคราะห์ phosmet (Fan et al., 2014) การปรับเปลี่ยนเล็กน้อยด้วย แทนการกู้คืน 5 มิลลิลิตรใส 10 มิลลิลิตรกู้คืนหลังจากปั่นผสม acetonitrile แอปเปิ้ล นอกจากนี้ตั้งแต่เล่มสุดท้ายสำหรับสารสกัดจาก 5 กรัมของแอปเปิ้ล 1 มิลลิลิตรระดับคาร์บาริในสารสกัดเข้มข้นจริงห้าครั้ง. 2.3 คอลเลกชันของ SERS และสเปกตรัมรามันทั่วไปของคาร์บาริสเปกตรัมรามันทั่วไปของคาร์บาริและสเปกตรัมSERS ของคาร์บาริโซลูชั่นมาตรฐานหรือสารสกัดที่ได้มาด้วยกล้องจุลทรรศน์เล DXR รามันสเปกโตรมิเตอร์ (เทอร์โมฟิชเชอร์ทางวิทยาศาสตร์อิงค์เคมบริดจ์) พร้อมกับ 780 นาโนเมตร 633 นาโนเมตรและ 532 นาโนเมตรแหล่งเลเซอร์ ขึ้นอยู่กับการทดลองเบื้องต้นของเราในคาร์บาริโซลูชั่นมาตรฐานการใช้ไดโอด 780 นาโนเมตรเลเซอร์ที่มีแหล่งที่มา 100 เมกะวัตต์กำลังแสงเลเซอร์มีผลในการเพิ่มประสิทธิภาพของผลที่ดีที่สุดและได้รับเลือกสำหรับการศึกษา สเปกตรัม SERS (200-2000 ซม-1) ถูกบันทึกไว้มี 20 ×วัตถุประสงค์กล้องจุลทรรศน์ (ช่องตัวเลข, 0.25 ไมครอน) และคลื่นความถี่แต่ละเป็นค่าเฉลี่ยของสองสแกนที่มีเวลาการเปิดรับ 5 วินาทีต่อการสแกน เครื่องมือที่ใช้ในการสอบเทียบได้ใช้มาตรฐานซิลิกอนภายในก่อนที่จะวัด สเปกตรัมรามันทั่วไปของคาร์บาริได้รับการเก็บรวบรวมการใช้ตามที่เป็นผงคาร์บาริบนสไลด์แก้ว (780 นาโนเมตร 10 ×วัตถุประสงค์กล้องจุลทรรศน์). พื้นผิว Klarite ทองเคลือบ (Renishaw วินิจฉัย จำกัด กลาสโกว์สกอตแลนด์) ได้รับการคัดเลือกในการเก็บรวบรวมสเปกตรัม SERS ตาม เมื่อการทดลองเบื้องต้นเกี่ยวกับผลกระทบการเพิ่มประสิทธิภาพโดยใช้พื้นผิวที่แตกต่างกันรวมทั้ง nanospheres ทอง (Li et al., 2014) bimetallic ทองเงินเคลือบ nanospheres (เป่ย et al., 2014) Klarite และ Q-SERS (nanova อิงค์โคลัมเบีย , MO, USA) ในการเก็บรวบรวมสเปกตรัม 0.1 ไมโครลิตรของสารกำจัดศัตรูพืชสารละลายมาตรฐานหรือสารสกัดจากแอปเปิ้ลถูกวางลงบนพื้นผิว หลังจากที่ตัวทำละลายที่มีการระเหยสเปกตรัม SERS ได้มาที่ห้าสถานที่ที่แตกต่างกันบนพื้นผิวของพื้นผิวและสเปกตรัมเฉลี่ยถูกสร้างเป็นคลื่นความถี่ขั้นสุดท้ายสำหรับการวิเคราะห์ข้อมูล สี่ซ้ำได้ดำเนินการสำหรับแต่ละตัวอย่างที่มีความเข้มข้นการทดสอบแต่ละ. 2.4 การวิเคราะห์ข้อมูลสเปกตรัมเก็บข้อมูลได้ดำเนินการผ่านทางซอฟต์แวร์ OMNIC (เทอร์โมเลคอร์ปแมดิสัน, WI, USA) และบันทึกเป็นไฟล์ CSV สำหรับการวิเคราะห์ต่อไป การวิเคราะห์องค์ประกอบหลัก (PCA) ได้รับการดำเนินการโดยใช้ Delight 3.2.1 (DSquared พัฒนาอิงค์ La Grande, OR, USA) ก่อนที่จะจำลองเชิงปริมาณได้รับการพัฒนา. สำหรับการวิเคราะห์เชิงปริมาณอย่างน้อยบางส่วนสี่เหลี่ยมถดถอย (PLSR) ซึ่งเป็นเทคนิคการถดถอยใช้กันอย่างแพร่หลายสำหรับ สเปกโทรสโกการวิเคราะห์ข้อมูลและการสนับสนุนการถดถอยเวกเตอร์ (SVR) ซึ่งเป็นวิธีการถดถอยพัฒนาที่ค่อนข้างใหม่ถูกนำไปใช้ในการสร้างความสัมพันธ์ระหว่างข้อมูลสเปกตรัมและเนื้อหาคาร์บาริตัวอย่าง ภูมิหลังทางทฤษฎีรายละเอียดเกี่ยวกับ PLSR SVR และได้รับการคุ้มครองอย่างกว้างขวาง (ช้างและหลิน 2011, Geladi และสกี้ 1986 Smola และSchölkopf 2004 และ Vapnik, 1995) ดีไลท์ 3.2.1 และ MATLAB 2008a กับฟรี PLS Toolbox 7.3 (วิคเตอร์การวิจัย, Inc Manson, WA, USA) ถูกนำมาใช้สำหรับ PLSR และ SVR ตามลำดับ. ฝากหนึ่งออกตรวจสอบข้ามถูกนำมาใช้ในการตรวจสอบหรือ PLSR SVR รุ่นที่ใช้ทั้งหมด แต่หนึ่งตัวอย่างในการสร้างรูปแบบการสอบเทียบการทำนายเนื้อหาคาร์บาริของกลุ่มตัวอย่างที่เหลือขึ้นอยู่กับข้อมูลสเปกตรัมกับขั้นตอนนี้ซ้ำสำหรับตัวอย่างในชุดข้อมูลแต่ละ (Martens, 1989 และ Martens และ Martens, 1986) การคาดการณ์ของรูปแบบการสอบเทียบการพัฒนาได้รับการประเมินในแง่ของค่าสัมประสิทธิ์การตัดสินใจ (R2) ของค่าที่เกิดขึ้นจริงเมื่อเทียบกับค่าที่คาดการณ์รากหมายถึงตารางข้อผิดพลาด (RMSE) และอัตราส่วนของผลการดำเนินงานที่จะเบี่ยงเบน (RPD) กำหนดเป็นอัตราส่วนของ ตัวอย่างค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานการผิดพลาดมาตรฐานของการทำนาย. 3 และการอภิปรายผล3.1 คุณสมบัติเงาของคาร์บาริคาร์บาริคาร์บาเมเหม็นเป็น derivatized และดังนั้นจึงสเปกตรัมรามันที่ถูกครอบงำโดยยอดเขาที่เกี่ยวข้องกับการเหม็นและโหมดการสั่นคาร์บาเม ยอดเขาที่สำคัญสังเกตเนื่องจากความถี่ต่ำโหมดดัด C-C ที่ 453, 504 และ 534 ซม 1, แหวนสมมาตรโหมดการสั่นสะเทือนที่ 1374 ซม. -1 โหมดกระดิก C-H ที่ 1432 ซม-1 และ Cdouble พันธบัตร; ความยาวของ m-dashC โหมดการยืดในแหวนเหม็นที่ 1576 ซม-1 เช่นเดียวกับ NCOC ดัดแหวนตัวอักษรหายใจบาง 723 ซม-1 (รูปที่ 1). (Liu et al., 2013 McCreery 2005 และ Shende et al., 2004). คุณสมบัติสเปกตรัม SERS ของคาร์บาริโซลูชั่นมาตรฐานมีความสอดคล้องกับคู่รามันของพวกเขาที่เกิดขึ้นเองมียอดลักษณะที่โดดเด่นที่ 453, 534, 727, 1373 และ 1435 ซม-1 แต่การเปลี่ยนแปลงทั้งในความเข้มญาติและตำแหน่งของ วงดนตรีที่ถูกตั้งข้อสังเกต (รูป. 1 และรูปที่. 2) แสดงให้เห็นถึงผลกระทบของการดูดซับสารเคมีของโมเลกุลคาร์บาริบนพื้นผิว Klarite (เจียง et al., 2003 และ Naujok et al., 1993) นอกจากนี้พื้นผิวของตัวเองที่เกิดจากสามยอดที่ 660 เซนติเมตร 1, 774 ซม 1, 1430 ซม-1 และวงดนตรีในวงกว้างที่ประมาณ 1,600 ซม-1 ที่ยุ่งเกี่ยวกับบางส่วนของยอดลักษณะของคาร์บาริโดยเฉพาะอย่างยิ่งที่ รอบ 1430 ซม-1 ที่เกิดจากพื้นผิวซ้อนทับกับโหมดกระดิก C-H ของแหวนเหม็นที่ 1435 ซม-1 ในบางกรณีวงกว้างรอบ 1,600 ซม-1 ที่เกิดจากสารตั้งต้นที่ทำให้มันยากที่จะระบุยอดลักษณะของคาร์บาริที่ประมาณ 1,576 ซม. -1 และ 1704 ซม-1 อย่างไรก็ตาม ณ วันที่ 1 ไมโครกรัมต่อมิลลิลิตร-1 ระดับและเหนือทั้งห้ายอดเขามีลักษณะที่สำคัญของคาร์บาริสามารถระบุได้ แต่เพียงยอดเขาที่โดดเด่นที่สุดที่ประมาณ 1,373 ซม-1 ซึ่งมองเห็นได้ 0.5 ไมโครกรัมต่อมิลลิลิตร-1 คาร์บาริในการแก้ปัญหามาตรฐาน
การแปล กรุณารอสักครู่..
2 . วัสดุและวิธีการ
2.1 . การเตรียมการของคาร์บาริลมาตรฐานโซลูชั่น
โซลูชั่นหุ้น ( 100 μกรัมมิลลิลิตร− 1 ) คาร์บาริล ( 99.0 % ; ดร. ehrenstorfer GmbH , เอาก์สบวร์ก , เยอรมนี ) ถูกเตรียมในเมทานอล ( HPLC รีเอเจนต์ ; ซิกม่า Aldrich สารเคมี , St . Louis , MO ) ด้วยชุดโซลูชั่นมาตรฐาน ( 0.5 , 1 , 2 , 58 และ 10 มิลลิลิตรμ G − 1 ) ที่เตรียมจากสารละลายเจือจางหุ้น 50 % ( v / v ) เมทานอลในน้ำคล้ายเนื้อเยื่อประสาน
2.2 . ตัวอย่างการเตรียม
อินทรีย์ฟูจิแอปเปิ้ลที่ถูกซื้อจากร้านขายของชำท้องถิ่นในเซี่ยงไฮ้ , จีน แอปเปิ้ลถูกคว้านเมล็ดบด และถูกแทงด้วยมีถึงระดับความเข้มข้น 0 – 10 μ G G − 1 มี .มีถูกสกัดจากแอปเปิ้ลกับไน และทำความสะอาด ด้วยของแข็งขั้นตอนการสกัดขึ้นอยู่กับการเตรียมตัวอย่างวิธีที่ใช้กันทั่วไปสำหรับการหาปริมาณยาฆ่าแมลงในผักและผลไม้โดย GC และ MS และอินซูลิน ( ปาง et al . , 2006 ) ขั้นตอนรายละเอียดอธิบายไว้ในการศึกษาของเราในการวิเคราะห์ของ phosmet ( พัดลม et al . , 2014 ) ที่มีการปรับเปลี่ยนเล็กน้อยแทนการกู้คืน 5 ml ของน่าน , 10 ml ก็หายหลังการปั่นเหวี่ยงของไนไตรล์ผสมแอปเปิ้ล นอกจากนี้ เนื่องจากสุดท้าย ปริมาณ 5 กรัม สารสกัดจากแอปเปิ้ล 1 ml มีระดับในสารสกัดเข้มข้น 5 เท่าจริงๆ
2.3 คอลเลกชันของ sers แบบรามัญและสเปกตรัมของคาร์บาริล
รามานสเปกตรัมแบบฉีดและ sers สเปกตรัมของคาร์บาริล โซลูชั่นมาตรฐานหรือสารสกัดที่ได้มาด้วย nicolet dxr กล้องจุลทรรศน์รามันสเปก ( เทอร์โมฟิชเชอร์ทางวิทยาศาสตร์ ( เพิ่งมา ) พร้อมกับ 780 nm , 633 นาโนเมตร 532 nm เลเซอร์และแหล่งที่มา ตามการทดลองเบื้องต้นของเราในโซลูชั่นที่มีมาตรฐานใช้ 780 nm เลเซอร์ไดโอดเลเซอร์พลังงานที่มากับ 100 ส่งผลให้เกิดผลเพิ่มประสิทธิภาพที่ดีที่สุดและถูกเลือกสำหรับการศึกษา sers Spectra ( 200 - 2000 cm − 1 ) ได้ถูกบันทึกไว้ด้วยวัตถุประสงค์กล้องจุลทรรศน์ 20 × ( รูรับแสง เลขμ 0.25 เมตร ) และแต่ละสเปกตรัมคือเฉลี่ยสองสแกนด้วยเวลา 5 s / สแกนเครื่องมือที่ใช้คือปรับใช้ซิลิคอนมาตรฐานภายในก่อนการวัด ตามแบบรามัญสเปกตรัมของคาร์บาริล เพื่อใช้เป็น คาร์บาริล ผงบนสไลด์แก้ว ( 780 nm , 10 มีกล้องจุลทรรศน์× )
klarite ทองเคลือบพื้นผิว ( 10 ราย ) , กลาสโกว์สกอตแลนด์ ) สุ่มเก็บ sers สเปกตรัมขึ้นอยู่กับการทดลองเบื้องต้นในการใช้พื้นผิวที่แตกต่างกันรวมทั้งผลกระทบจาก nanospheres ทอง ( Li et al . , 2010 ) , เงินเคลือบทอง nanospheres bimetallic ( เพ่ย et al . , 2010 ) , klarite และ q-sers ( นาโนวาอิงค์ , โคลัมเบีย , Mo , USA ) เก็บแสง 0
2.1 . การเตรียมการของคาร์บาริลมาตรฐานโซลูชั่น
โซลูชั่นหุ้น ( 100 μกรัมมิลลิลิตร− 1 ) คาร์บาริล ( 99.0 % ; ดร. ehrenstorfer GmbH , เอาก์สบวร์ก , เยอรมนี ) ถูกเตรียมในเมทานอล ( HPLC รีเอเจนต์ ; ซิกม่า Aldrich สารเคมี , St . Louis , MO ) ด้วยชุดโซลูชั่นมาตรฐาน ( 0.5 , 1 , 2 , 58 และ 10 มิลลิลิตรμ G − 1 ) ที่เตรียมจากสารละลายเจือจางหุ้น 50 % ( v / v ) เมทานอลในน้ำคล้ายเนื้อเยื่อประสาน
2.2 . ตัวอย่างการเตรียม
อินทรีย์ฟูจิแอปเปิ้ลที่ถูกซื้อจากร้านขายของชำท้องถิ่นในเซี่ยงไฮ้ , จีน แอปเปิ้ลถูกคว้านเมล็ดบด และถูกแทงด้วยมีถึงระดับความเข้มข้น 0 – 10 μ G G − 1 มี .มีถูกสกัดจากแอปเปิ้ลกับไน และทำความสะอาด ด้วยของแข็งขั้นตอนการสกัดขึ้นอยู่กับการเตรียมตัวอย่างวิธีที่ใช้กันทั่วไปสำหรับการหาปริมาณยาฆ่าแมลงในผักและผลไม้โดย GC และ MS และอินซูลิน ( ปาง et al . , 2006 ) ขั้นตอนรายละเอียดอธิบายไว้ในการศึกษาของเราในการวิเคราะห์ของ phosmet ( พัดลม et al . , 2014 ) ที่มีการปรับเปลี่ยนเล็กน้อยแทนการกู้คืน 5 ml ของน่าน , 10 ml ก็หายหลังการปั่นเหวี่ยงของไนไตรล์ผสมแอปเปิ้ล นอกจากนี้ เนื่องจากสุดท้าย ปริมาณ 5 กรัม สารสกัดจากแอปเปิ้ล 1 ml มีระดับในสารสกัดเข้มข้น 5 เท่าจริงๆ
2.3 คอลเลกชันของ sers แบบรามัญและสเปกตรัมของคาร์บาริล
รามานสเปกตรัมแบบฉีดและ sers สเปกตรัมของคาร์บาริล โซลูชั่นมาตรฐานหรือสารสกัดที่ได้มาด้วย nicolet dxr กล้องจุลทรรศน์รามันสเปก ( เทอร์โมฟิชเชอร์ทางวิทยาศาสตร์ ( เพิ่งมา ) พร้อมกับ 780 nm , 633 นาโนเมตร 532 nm เลเซอร์และแหล่งที่มา ตามการทดลองเบื้องต้นของเราในโซลูชั่นที่มีมาตรฐานใช้ 780 nm เลเซอร์ไดโอดเลเซอร์พลังงานที่มากับ 100 ส่งผลให้เกิดผลเพิ่มประสิทธิภาพที่ดีที่สุดและถูกเลือกสำหรับการศึกษา sers Spectra ( 200 - 2000 cm − 1 ) ได้ถูกบันทึกไว้ด้วยวัตถุประสงค์กล้องจุลทรรศน์ 20 × ( รูรับแสง เลขμ 0.25 เมตร ) และแต่ละสเปกตรัมคือเฉลี่ยสองสแกนด้วยเวลา 5 s / สแกนเครื่องมือที่ใช้คือปรับใช้ซิลิคอนมาตรฐานภายในก่อนการวัด ตามแบบรามัญสเปกตรัมของคาร์บาริล เพื่อใช้เป็น คาร์บาริล ผงบนสไลด์แก้ว ( 780 nm , 10 มีกล้องจุลทรรศน์× )
klarite ทองเคลือบพื้นผิว ( 10 ราย ) , กลาสโกว์สกอตแลนด์ ) สุ่มเก็บ sers สเปกตรัมขึ้นอยู่กับการทดลองเบื้องต้นในการใช้พื้นผิวที่แตกต่างกันรวมทั้งผลกระทบจาก nanospheres ทอง ( Li et al . , 2010 ) , เงินเคลือบทอง nanospheres bimetallic ( เพ่ย et al . , 2010 ) , klarite และ q-sers ( นาโนวาอิงค์ , โคลัมเบีย , Mo , USA ) เก็บแสง 0
การแปล กรุณารอสักครู่..
ภาษาอื่น ๆ
การสนับสนุนเครื่องมือแปลภาษา: กรีก, กันนาดา, กาลิเชียน, คลิงออน, คอร์สิกา, คาซัค, คาตาลัน, คินยารวันดา, คีร์กิซ, คุชราต, จอร์เจีย, จีน, จีนดั้งเดิม, ชวา, ชิเชวา, ซามัว, ซีบัวโน, ซุนดา, ซูลู, ญี่ปุ่น, ดัตช์, ตรวจหาภาษา, ตุรกี, ทมิฬ, ทาจิก, ทาทาร์, นอร์เวย์, บอสเนีย, บัลแกเรีย, บาสก์, ปัญจาป, ฝรั่งเศส, พาชตู, ฟริเชียน, ฟินแลนด์, ฟิลิปปินส์, ภาษาอินโดนีเซี, มองโกเลีย, มัลทีส, มาซีโดเนีย, มาราฐี, มาลากาซี, มาลายาลัม, มาเลย์, ม้ง, ยิดดิช, ยูเครน, รัสเซีย, ละติน, ลักเซมเบิร์ก, ลัตเวีย, ลาว, ลิทัวเนีย, สวาฮิลี, สวีเดน, สิงหล, สินธี, สเปน, สโลวัก, สโลวีเนีย, อังกฤษ, อัมฮาริก, อาร์เซอร์ไบจัน, อาร์เมเนีย, อาหรับ, อิกโบ, อิตาลี, อุยกูร์, อุสเบกิสถาน, อูรดู, ฮังการี, ฮัวซา, ฮาวาย, ฮินดี, ฮีบรู, เกลิกสกอต, เกาหลี, เขมร, เคิร์ด, เช็ก, เซอร์เบียน, เซโซโท, เดนมาร์ก, เตลูกู, เติร์กเมน, เนปาล, เบงกอล, เบลารุส, เปอร์เซีย, เมารี, เมียนมา (พม่า), เยอรมัน, เวลส์, เวียดนาม, เอสเปอแรนโต, เอสโทเนีย, เฮติครีโอล, แอฟริกา, แอลเบเนีย, โคซา, โครเอเชีย, โชนา, โซมาลี, โปรตุเกส, โปแลนด์, โยรูบา, โรมาเนีย, โอเดีย (โอริยา), ไทย, ไอซ์แลนด์, ไอร์แลนด์, การแปลภาษา.
- its Role in Medicine
- The university’s historical pattern of g
- They're celebrating for a baby’s first b
- ร่มอันเล็กๆอยู่ข้างบนลูกมะพร้าวลูกใหญ่
- ฉันจะเก็บเงินให้ได้เยอะๆ
- The time It is keep
- it is parent bad behavior toward their c
- ผมไม่สามารถอยู่ได้ถ้าไม่มีคุณ
- Merlion The appearance of a lion's head.
- The university’s historical pattern of g
- ฉันเคยถูกตี
- exploited
- METHODS
- Tryptone was identified as its bestnitro
- InUganda, Kampala city has upgraded its
- Furthermore, the flesh of the selected s
- ฉันเริ่มศึกษารายละเอียดเกี่ยวกับคณะที่ฉั
- a potent inhibitor of ethylene action in
- declining
- โคคาโคล่าเป็นสินค้าที่เชื่อถือได้เพราะมี
- ลูกสาว
- วิทยาลัยการอาชีพตะกั่วป่า
- สุขสันต์วันครบรอบ7เดือน
- reliable
