The ethanolic extract of the aerial portion was suspended in
H2O and partitioned with Et2O. The aqueous layer was
subjected to a column of highly porous copolymer of
styrene and divinylbenzene, and eluted with H2O, 60%
aqueous MeOH, MeOH and Me2CO, successively. The
fraction elute with 60% aqueous MeOH was repeatedly
subjected to columns of silica gel, as well as RP-18 and
preparative HPLC-ODS to provide justiciosides E (1), F (2)
and G (3).
Justicioside E (1) was obtained as an amorphous powder. Its
molecular formula was determined as C42H68O13 by HRFAB
mass spectrometric analyses. The 13C NMR spectral
data showed the presence of two sugar units (anomeric
carbons at dC 103.6 and 106.1) in addition to 30 carbon
signals for the aglycone moiety. The six tertiary methyl
groups (dH 0.84!2, 0.96, 1.10, 1.12, and 1.38) and one
trisubstituted olefinic proton (dH 5.66, d, JZ2.3 Hz)
observed in the 1H NMR spectrum, coupled with the
information from the 13C NMR spectrum (six sp3 carbon at
dC 16.0, 16.4, 23.7, 25.9, 27.4 and 33.3 and two sp2 olefinic
carbons at dC 127.9 and 145.4) suggested that the aglycone
processes an olean-12-ene skeleton.2 Enzymatic hydrolysis
of 1 with crude hesperidinase gave a novel aglycone (1a)
with a molecular formula C30H48O3, and D-glucose,
identified by TLC and comparison of its optical rotation
with an authentic sample. DEPT experiments indicated that
1a has six methyl carbons, ten methylene carbons, seven
สารสกัด ethanolic ของส่วนทางอากาศถูกหยุดชั่วคราวในH2O และ partitioned กับ Et2O ชั้นอควีถูกภายใต้คอลัมน์สูง porous โคพอลิเมอร์ของสไตรีนอและ divinylbenzene และ eluted กับ H2O, 60%ทานออควี ทานอ และ Me2CO ติด ๆ กัน ที่เศษ elute 60% ทานอสเอาท์ซ้ำ ๆภายใต้คอลัมน์ของซิลิก้าเจล RP-18 และpreparative HPLC-ODS ให้ justiciosides E (1), F (2)และ G (3)E Justicioside (1) ได้รับเป็นเป็นผงไป ของสูตรโมเลกุลถูกกำหนดเป็น C42H68O13 โดย HRFABวิเคราะห์โดยรวม spectrometric NMR 13C สเปกตรัมข้อมูลที่แสดงสถานะของหน่วยน้ำตาลสอง (anomericcarbons ที่ dC 103.6 และ 106.1) นอกจากคาร์บอน 30สัญญาณสำหรับ aglycone moiety Methyl ระดับตติยภูมิ 6กลุ่ม (dH 0.84 ! 2, 0.96, 1.10, 1.12 และ 1.38) และtrisubstituted โปรตอน olefinic (dH 5.66, d, JZ2.3 Hz)ในสเปกตรัม NMR 1H ควบคู่ไปกับการข้อมูลจากสเปกตรัม NMR 13C (หก sp3 คาร์บอนที่olefinic sp2 dC 16.0, 16.4, 23.7, 25.9, 27.4 และ 33.3 และสองcarbons ที่ dC 127.9 และ 145.4) แนะนำที่ aglyconeกระบวนการ skeleton.2 olean-12-ene เอนไซม์ในระบบไฮโตรไลซ์1 กับ hesperidinase ดิบให้ aglycone นวนิยาย (1a)มีสูตรโมเลกุล C30H48O3 และ D-กลูโคสระบุ ด้วย TLC และเปรียบเทียบการหมุนของแสงมีตัวอย่างแท้จริง ระบุแผนกทดลองที่1a มีหก methyl carbons เมทิลีนไดสิบ carbons เซเว่น
การแปล กรุณารอสักครู่..

สารสกัดเอทานอลจากส่วนที่อากาศถูกระงับใน
H2O และแบ่งพาร์ติชันที่มี Et2O ชั้นน้ำที่ถูกยัดเยียดให้คอลัมน์ลิเมอร์ที่มีรูพรุนสูงของสไตรีนและdivinylbenzene และชะกับ H2O 60% น้ำเมธานอล, เมธานอลและ Me2CO อย่างต่อเนื่อง ชะส่วน 60% น้ำเมธานอลได้รับซ้ำ ๆภายใต้คอลัมน์ของซิลิกาเจลเช่นเดียวกับ RP-18 และเตรียมHPLC-ODS เพื่อให้ justiciosides E (1), f (2) และ G (3). Justicioside E (1 ) ที่ได้รับในฐานะที่เป็นผงป่น มันสูตรโมเลกุลถูกกำหนดเป็น C42H68O13 โดย HRFAB วิเคราะห์มวล spectrometric 13C NMR สเปกตรัมข้อมูลที่แสดงให้เห็นว่าการปรากฏตัวของสองหน่วยน้ำตาล(anomeric ก๊อบปี้ DC ที่ 103.6 และ 106.1) นอกเหนือไปจาก 30 คาร์บอนสัญญาณสำหรับครึ่งaglycone หกเมธิลตติยกลุ่ม (DH 0.84 2, 0.96, 1.10, 1.12 และ 1.38) และโปรตอนolefinic trisubstituted (DH 5.66, D, JZ2.3 Hz) สังเกตในสเปกตรัม 1H NMR ควบคู่กับข้อมูลจาก13C NMR สเปกตรัม (หกคาร์บอน sp3 ที่DC 16.0, 16.4, 23.7, 25.9, 27.4 และ 33.3 และสอง olefinic sp2 ก๊อบปี้ DC ที่ 127.9 และ 145.4) ชี้ให้เห็นว่า aglycone ประมวลผลลี-12-ene skeleton.2 การย่อยด้วยเอนไซม์ที่1 กับน้ำมันดิบ hesperidinase ให้ aglycone นวนิยาย (1a) กับ C30H48O3 สูตรโมเลกุลและ D-กลูโคสระบุเอาใจใส่และการเปรียบเทียบของการหมุนแสงที่มีตัวอย่างที่แท้จริง การทดลองแสดงให้เห็นว่า DEPT 1a มีหกก๊อบปี้เมธิลเมทิลีนคาร์บอนสิบเจ็ด
การแปล กรุณารอสักครู่..
