General experimental procedures. Nuclear magnetic
resonnance (NMR) spectra were measured using a
Bruker ascend III 700 spectrometer (Bruker BioSpin,
Rheinstetten, Germany) with tetramethylsilane as an internal
standard. Chemical shifts are expressed in δ values.
Electrospray ionization (ESI) mass spectra were obtained
using an LTQ Orbitrap XL (Thermo Fisher Scientific,
Waltham, MA, USA) mass spectrometer. Open column
chromatography was performed using silica gel (Kiesel
gel 60, 70–230 meshes and 230–400 meshes; Merck).
Thin-layer chromatography was performed using precoated
silica gel 60 F254 (0.25 mm, Merck) and pre-coated
silica gel 60RP-18 F-254S (0.25 mm, Merck). Preparative
HPLC was performed on a Shimadzu (LC-8A pump and
SPD-20A UV/VIS detector) equipped with a YMC-Pack
ODS A column (250×20 mm ID) and using a mixed solvent
system of MeCN-water at a flow rate of 10mL/min.
Medium pressure liquid chromatography (MPLC, Combi
Flash RF, Teledyne ISCO) separations were performed
on a RediSep® Rf silica gel and C18 column. All other
chemicals and reagents used were of analytical grade.
ขั้นตอนการทดลองทั่วไป นิวเคลียร์แม่เหล็ก
resonnance (NMR) สเปกตรัมถูกวัดโดยใช้
Ascend Bruker III 700 สเปกโตรมิเตอร์ (Bruker BIOSPIN,
Rheinstetten, เยอรมนี) กับ tetramethylsilane เป็นภายใน
มาตรฐาน การเปลี่ยนแปลงทางเคมีจะแสดงในค่าδ
electrospray ไอออนไนซ์ (ESI) สเปกตรัมมวลที่ได้รับ
ใช้ LTQ Orbitrap XL (Thermo Fisher Scientific,
เคมบริดจ์, สหรัฐอเมริกา) สเปกโตรมิเตอร์มวล คอลัมน์เปิด
โครมาโตได้รับการดำเนินการโดยใช้ซิลิกาเจล (Kiesel
เจล 60, 70-230 ตาข่ายและตาข่าย 230-400; เมอร์ค)
บางเลเยอร์โครมาถูกดำเนินการโดยใช้ Precoated
ซิลิกาเจล 60 F254 (0.25 มมเมอร์) และ pre-เคลือบ
ซิลิกาเจล 60RP-18 F-254S (0.25 มมเมอร์)
เตรียม HPLC ได้รับการดำเนินการบน Shimadzu (ปั๊ม LC-8A และ
SPD-20A UV / VIS ตรวจจับ) พร้อมกับ YMC แพ็ค
ODS คอลัมน์ (250 × 20 มิลลิเมตร ID) และการใช้ตัวทำละลายผสม
ระบบ MeCN น้ำที่ไหล อัตรา 10 มิลลิลิตรซึ่งหัวใจ / นาที
ความดันปานกลางของเหลว chromatography (MPLC, Combi
แฟลช RF, Teledyne ISCO) แยกได้ดำเนินการ
บนซิลิกาเจลRediSep® RF และคอลัมน์ C18 อื่น ๆ ทั้งหมด
สารเคมีและสารเคมีที่ใช้เป็นของเกรดวิเคราะห์ Teledyne ISCO) แยกได้ดำเนินการ บนซิลิกาเจลRediSep® RF และคอลัมน์ C18 อื่น ๆ ทั้งหมดสารเคมีและสารเคมีที่ใช้เป็นของเกรดวิเคราะห์ Teledyne ISCO) แยกได้ดำเนินการ บนซิลิกาเจลRediSep® RF และคอลัมน์ C18 อื่น ๆ ทั้งหมดสารเคมีและสารเคมีที่ใช้เป็นของเกรดวิเคราะห์
การแปล กรุณารอสักครู่..

ขั้นตอนการทดลองทั่วไป แม่เหล็กนิวเคลียร์resonnance ( NMR ) นี้เป็นวัดโดยใช้BRUKER ขึ้นไป 3 700 Spectrometer ( biospin บรุคเกอร์ ,Rheinstetten เยอรมนี ) กับเตตร้าเมทิลไซเลนเป็นภายในมาตรฐาน เคมีกะแสดงเป็นค่าδ .ไอวิธีพ่นละอองไฟฟ้า ( ESI ) ได้รับมวลสเปกตรัมใช้ ltq orbitrap XL ( เทอร์โมฟิชเชอร์ทางวิทยาศาสตร์วอลแทม , MA , USA ) แมสสเปกโตรมิเตอร์ เปิดคอลัมน์โครมาโตกราฟีโดยใช้ซิลิกาเจล ( ที่ตั้งคือเจล 60 , 70 - 230 230 – 400 ตาข่ายตาข่าย ; เมอร์ค )Thin layer chromatography โดยใช้แผ่นคือซิลิกาเจล 60 f254 ( 0.25 mm , Merck ) และก่อนเคลือบซิลิกาเจล 60rp-18 f-254s ( 0.25 มิลลิเมตร เมอร์ค ) เบื้องต้นโดยมีการปฏิบัติใน Shimadzu ( lc-8a ปั๊มและspd-20a UV / VIS เครื่อง ) พร้อม ymc แพ็คบอกคอลัมน์ ( 250 × 20 mm ID ) และการใช้ตัวทำละลายผสมระบบ mecn น้ำที่อัตราการไหล 10 มล. / นาทีขนาดกลางแรงดัน Liquid Chromatography ( mplc Combi ,แฟลช RF teledyne isco ) แยกได้ในคอลัมน์ที่เป็น redisep ® RF ซิลิกาเจลและ c18 . ทั้งหมดอื่น ๆเคมีและสารเคมีที่ใช้ในการวิเคราะห์ในระดับ
การแปล กรุณารอสักครู่..
