General Methods. The purity of samp

General Methods. The purity of samples was checked by
HPTLC on silica gel 60F254 (E. Merck) using the solvent system
PrOH-AcOH-H2O (4:1:1), and a chlorine-o-tolidine reagent
for detection. Optical rotations were measured with a JASCO
DIP-370 digital polarimeter (Tokyo, Japan). 1H NMR (400
MHz) and 13C NMR (100 MHz) spectra were recorded on a
JEOL JNM-GX 400 spectrometer (Tokyo, Japan). Chemical
shifts are expressed in ppm downfield from sodium 3-(trimethylsilyl)
propionate (TSP) as an internal standard in D2O.
MS were measured on a JEOL JMS-SX 102A spectrometer.
Sericulture-Related Materials. The root bark of Morus
alba L. “Sohaku-hi”, which was imported from An-Huei-Shong
in China, was purchased from Daido Seiyaku Co. The fruits
of M. alba, which were also imported from China, were
purchased from a crude drug shop in Kanazawa, Japan. The
leaves of M. alba cultivated at the National Sericulture and
Entomology Institute, Korea, were blanched in 0.05-0.5%
aqueous sodium bicarbonate solution, then dried and pulverized
with a ball mill to produce powder. The fifth instar larvae
of silkworm (Bombyx mori L.) grown in the same institute were
freeze-dried and pulverized in the same way.
Extraction and Isolation. The root bark (10 kg) of M. alba
was extracted three times with 50% aqueous MeOH (30 L).
The extract was applied to a column of Amberlite IR-120B (66
cm  5.2 cm i.d., H+ form). The 0.5 M NH4OH eluate was
concentrated to give a brown oil (183 g), which was chromatographed
over a Dowex 1-X2 (91 cm  2.7 cm i.d., OH- form)
column with H2O (pH 7.4) as eluant to remove brown pigments
and anionic compounds. The H2O eluate was concentrated to
give a yellowish oil (124 g). Approximately 30-g portions of
this yellowish oil were applied to an Amberlite CG-50 column
(90 cm  4 cm i.d., NH4
+ form) with H2O (pH 7.4) as eluant
(fraction size 20 mL). The H2O eluate was divided into three
pools: A (fractions 30-50); B (fractions 51-80); and C (fractions
134-180). The 0.5 M NH4OH eluate from the same
column was designated pool D. Total yields of pools A, B, C,
and D were 45, 30, 0.72, and 3.3 g, respectively. Repeated
chromatography of pool A with Dowex 1-X2 (OH- form) and/
or Amberlite CG-50 (NH4
+ form) with H2O (pH 7.4) as eluant
gave 1-deoxynojirimycin (0.3 g, 1), N-methyl-1-deoxynojirimycin
(64 mg, 2), 2-O-R-D-galactopyranosyl-1-deoxynojirimycin
(126 mg, 3), 2-O-R-D-glucopyranosyl-1-deoxynojirimycin (10
mg, 4), 3-O-â-D-glucopyranosyl-1-deoxynojirimycin (80 mg, 5),
4-O-â-D-glucopyranosyl-1-deoxynojirimycin (11 mg, 6), 6-O-â-
D-glucopyranosyl-1-deoxynojirimycin (20 mg, 7), and a new
compound (6 mg, 16). Pool B was similarly chromatographed
with Dowex 1-X2 (OH- form) and Amberlite CG-50 (NH4
+
form) using H2O (pH 7.4) as eluant to give 1 (16.2 g), 3 (40
mg), calystegines B1 (16 mg, 8) and B2 (83 mg, 9), and 4-O-â-
D-glucopyranosyl-fagomine (18 mg, 11). Pool C was chromatographed
with a Dowex 1-X2 column (63 cm  1.7 cm i.d., OHform)
with H2O (pH 7.4) as eluant to give 1,4-dideoxy 1,4-
imino-(2-O-â-D-glucopyranosyl)-D-arabinitol (330 mg, 14). Pool
D was chromatographed on a CM-Sephadex C-25 column (60
cm  2.2 cm

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

วิธีการทั่วไป มีการตรวจสอบความบริสุทธิ์ของตัวอย่างโดยHPTLC เจล 60F254 (E. เมอร์ค) ใช้ระบบตัวทำละลายPrOH-AcOH-เอชทูโอ (4:1:1), และรีเอเจนต์คลอรีน-o-tolidineตรวจ หมุนเวียนแสงถูกวัด ด้วย JASCO เป็นดิบ-370 ดิจิตอล polarimeter (โตเกียว ประเทศญี่ปุ่น) 1H NMR (400MHz) และ 13 C แรมสเป็คตรา NMR (100 MHz) ถูกบันทึกไว้ในแบบ400 JNM GX JEOL สเปกโตรมิเตอร์ (โตเกียว ญี่ปุ่น) สารเคมีกะจะแสดงใน downfield จากโซเดียม 3-(trimethylsilyl) ppmpropionate (ช้อนชา) เป็นการภายในใน D2OMS ได้วัดบนเป็นสเปกโตรมิเตอร์ JEOL JMS-SX 102Aวัสดุที่เกี่ยวข้องกับ sericulture เปลือกรากของ Morusalba L. "Sohaku-สวัสดี" ซึ่งนำเข้าจากอันห้วย-Shongในประเทศจีน ถูกซื้อจาก บริษัท Daido Seiyaku ผลไม้ของอัลบาเมตร ที่ยังนำเข้าจากจีน ถูกซื้อจากร้านยาน้ำมันในคานาซาวะ ญี่ปุ่น ที่ใบไม้ของ M. alba cultivated ที่ Sericulture แห่งชาติ และสถาบันกีฏวิทยา เกาหลี ถูก blanched ใน 0.05-0.5%โซลูชั่นอควีโซเดียมไบคาร์บอเนต แห้ง แล้วคลุกมีโรงงานผลิตลูกผลิตผง ตัวอ่อน instar ห้าของไหม (ไหม L.) เติบโตในสถาบันเดียวกันได้อบแห้ง และคลุกเช่นเดียวกันสกัดและแยก เปลือกราก (10 กก.) ของอัลบาม.มีสามครั้งสกัด ด้วย 50% ทานออควี (30 ลิตร)สารสกัดนำมาใช้กับคอลัมน์ของ Amberlite IR-120B (66ซม. 5.2 ซม.ประชาชน H + แบบฟอร์ม) มี eluate NH4OH 0.5 Mเข้มข้นให้เป็นน้ำตาลน้ำมัน (183 กรัม), ซึ่งถูก chromatographedผ่าน Dowex 1 - X 2 (91 ซม. 2.7 ซม.ประชาชน OH-แบบฟอร์ม)คอลัมน์ ด้วย H2O (pH 7.4) เป็น eluant เอาสีน้ำตาลและสารย้อม H2O eluate เข้มข้นไปให้น้ำมันเหลือง (124 กรัม) ประมาณ 30 กรัมส่วนของน้ำมันเหลืองนี้ถูกนำไปใช้เป็นคอลัมน์ Amberlite CG-50(90 ซม. 4 ซม.ประชาชน NH4+ แบบฟอร์ม) กับ H2O (pH 7.4) เป็น eluantเศษส่วนขนาด 20 mL) H2O eluate ถูกแบ่งออกเป็น 3ประเภท: เป็น (เศษส่วน 30-50); B (เศษ 51-80); และ C (เศษส่วน134-180) . eluate NH4OH 0.5 M กับคอลัมน์ถูกกำหนดผลผลิตรวม D. สระสระ A, B, Cและ D มี 45, 30, 0.72, 3.3 g ตามลำดับ การทำซ้ำchromatography สระ A กับ Dowex 1 X 2 (OH-แบบฟอร์ม) และ /หรือ Amberlite CG-50 (NH4+ แบบฟอร์ม) กับ H2O (pH 7.4) เป็น eluantให้ 1-deoxynojirimycin (0.3 กรัม 1), N-methyl-1-deoxynojirimycin(64 มิลลิกรัม 2), 2-O-R-D-galactopyranosyl-1-deoxynojirimycin(126 มิลลิกรัม 3), 2-O-R-D-glucopyranosyl-1-deoxynojirimycin (10มก. 4), 3-O-â-D-glucopyranosyl-1-deoxynojirimycin (80 มก. 5),4-O-â-D-glucopyranosyl-1-deoxynojirimycin (11 มก. 6), 6-O-â -D-glucopyranosyl-1-deoxynojirimycin (20 มิลลิกรัม 7), และใหม่ผสม (6 มิลลิกรัม 16) กลุ่ม B มีคล้าย chromatographedDowex 1-2 X (OH-แบบฟอร์ม) และ Amberlite CG-50 (NH4+แบบ) ใช้ H2O (pH 7.4) เป็น eluant ให้ 1 (16.2 กรัม), 3 (40mg), calystegines (16 มิลลิกรัม 8) B1 และ B2 (83 มิลลิกรัม 9), และ 4-O-â -D-glucopyranosyl-fagomine (18 มิลลิกรัม 11) สระว่ายน้ำ C ถูก chromatographedกับคอลัมน์ 1 - X 2 Dowex (63 ซม. 1.7 ซม.ประชาชน OHform)มี H2O (pH 7.4) เป็น eluant เพื่อให้ 1,4-dideoxy 1,4 -imino-(2-O-â-D-glucopyranosyl)-D-arabinitol (330 มิลลิกรัม 14) สระว่ายน้ำD ถูก chromatographed ในคอลัมน์ 25 CM Sephadex C (60ซม. 2.2 ซม.

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

วิธีการทั่วไป ความบริสุทธิ์ของกลุ่มตัวอย่างที่ได้รับการตรวจสอบโดยกราฟีบนซิลิกาเจล 60F254 (อีเมอร์ค) โดยใช้ระบบตัวทำละลาย PrOH-AcOH-H2O (4: 1: 1) และสารคลอรีน-o-tolidine สำหรับการตรวจสอบ ผลัด Optical ถูกวัดด้วย JASCO DIP-370 Polarimeter ดิจิตอล (โตเกียวประเทศญี่ปุ่น) 1H NMR (400 MHz) และ 13C NMR (100 MHz) เปคตรัมที่ถูกบันทึกไว้ในJEOL JNM-GX 400 สเปกโตรมิเตอร์ (โตเกียวประเทศญี่ปุ่น) เคมีกะจะแสดงใน ppm ร่นจากโซเดียม 3 (trimethylsilyl) propionate (TSP) เป็นมาตรฐานภายใน D2O. MS วัดใน JEOL JMS-SX สเปกโตรมิเตอร์ 102A. หม่อนไหมที่เกี่ยวข้องกับวัสดุ เปลือกรากของ Morus Alba ลิตร "Sohaku สวัสดี" ซึ่งถูกนำเข้าจาก An-Huei-Shong ในประเทศจีนได้รับซื้อมาจาก Daido Seiyaku Co. ผลไม้ของเอ็มอัลบ้าซึ่งถูกนำเข้ามาจากประเทศจีนได้รับซื้อมาจากร้านยาเสพติดน้ำมันดิบในคะนะซะวะญี่ปุ่น ใบของเอ็มอัลบ้าได้รับการปลูกฝังที่หม่อนไหมแห่งชาติและกีฏวิทยาสถาบันเกาหลีถูกลวกใน 0.05-0.5% วิธีการแก้ปัญหาโซเดียมไบคาร์บอเนตน้ำแห้งแล้วบดกับโรงงานลูกบอลในการผลิตผง ตัวอ่อนวัยที่ห้าของไหม (Bombyx สุดตา L. ) ที่ปลูกในสถาบันเดียวกันถูกและแห้งแหลกลาญในทางเดียวกัน. การสกัดและการแยก เปลือกราก (10 กิโลกรัม) เอ็มอัลบ้าถูกสกัดสามครั้ง50% น้ำเมธานอล (30 ลิตร). สารสกัดถูกนำไปใช้คอลัมน์ Amberlite IR-120B (ที่ 66 ซม.? 5.2 รหัสซม. รูปแบบ H +) 0.5 eluate M NH4OH ได้ความเข้มข้นที่จะให้น้ำมันสีน้ำตาล(183 กรัม) ซึ่ง chromatographed กว่า Dowex 1 X2 (91 ซม.? 2.7 ซม. รหัสแบบฟอร์ม OH-) คอลัมน์ที่มี H2O (pH 7.4) ขณะที่ eluant การลบสีน้ำตาล เม็ดสีและสารประจุลบ eluate H2O เข้มข้นเพื่อให้น้ำมันสีเหลือง(124 กรัม) ประมาณ 30 กรัมส่วนของน้ำมันสีเหลืองนี้ได้ถูกนำไปใช้กับแอมเบอร์CG-50 คอลัมน์(90 ซม. 4 รหัสเซนติเมตร NH4 รูปแบบ +) กับ H2O (pH 7.4) ขณะที่ eluant (ขนาด 20 มลส่วน) eluate H2O แบ่งออกเป็นสามสระว่ายน้ำ: A (เศษส่วน 30-50); B (เศษส่วน 51-80); และ C (เศษส่วน134-180) 0.5 eluate M NH4OH เดียวกันจากคอลัมน์ถูกกำหนดให้เป็นสระว่ายน้ำดีอัตราผลตอบแทนรวมของสระว่ายน้ำA, B, C, และ D เป็น 45, 30, 0.72 และ 3.3 กรัมตามลำดับ ซ้ำโคสระว่ายน้ำที่มี Dowex 1 X2 (OH- รูปแบบ) และ / หรือ Amberlite CG-50 (NH4 รูปแบบ +) กับ H2O (pH 7.4) ขณะที่ eluant ให้ 1 deoxynojirimycin (0.3 กรัม 1) N-เมธิล 1-deoxynojirimycin (64 มก. 2) 2-ORD galactopyranosyl-1-deoxynojirimycin (126 มก. 3) 2 ORD-glucopyranosyl-1-deoxynojirimycin (10 มก. 4), 3-O-A-D- glucopyranosyl-1-deoxynojirimycin (80 มก. 5) 4-O-A-D-glucopyranosyl-1-deoxynojirimycin (11 มก., 6), 6-O-A- D-glucopyranosyl-1-deoxynojirimycin (20 mg 7 ) และใหม่ผสม(6 มก. 16) สระว่ายน้ำบี chromatographed ในทำนองเดียวกันกับDowex 1 X2 (แบบ OH-) และแอมเบอร์ CG-50 (NH4 + รูปแบบ) โดยใช้ H2O (pH 7.4) ในฐานะที่จะให้ eluant ที่ 1 (16.2 กรัม) 3 (40 มก.) calystegines B1 ( 16 มก., 8) และบี 2 (83 มก., 9) และ 4-O-A- D-glucopyranosyl-fagomine (18 มก. 11) สระว่ายน้ำซี chromatographed กับ Dowex คอลัมน์ 1 X2 (63 ซม.? 1.7 ซมประจำตัวประชาชน OHform) กับ H2O (pH 7.4) ในฐานะที่จะให้ eluant 1,4-dideoxy 1,4- imino- (2-O-A-D -glucopyranosyl) -D-arabinitol (330 มก., 14) สระว่ายน้ำD ถูก chromatographed บน CM-Sephadex C-25 คอลัมน์ (60 ซม.? 2.2 ซม.

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

วิธีการทั่วไป ความบริสุทธิ์ของตัวอย่างที่ถูกตรวจสอบโดย
hptlc บนซิลิกาเจล 60f254 ( เช่นเมอร์ค ) โดยใช้ระบบตัวทำละลาย ( 4:1:1 proh-acoh-h2o

) และการกระทำ chlorine-o-tolidine สำหรับการตรวจสอบ แสงหมุนเป็นวัดที่มี jasco
dip-370 ดิจิตอลโพลาริมิเตอร์ ( โตเกียว , ญี่ปุ่น ) 1H NMR ( 400
MHz ) และ 13C NMR สเปกตรัม ( 100 MHz ) ถูกบันทึกไว้บน
จอล jnm-gx 400 Spectrometer ( โตเกียว , ญี่ปุ่น ) เคมี
กะจะถูกแสดงในส่วนร่นจากโซเดียม 3 - ( ไตรเมทิล
propionate ( TSP ) เป็นมาตรฐานภายใน d2o .
MS ถูกวัดในจอล jms-sx 102A สเปกโตรมิเตอร์
กองวัสดุที่เกี่ยวข้อง เปลือกรากหม่อน alba L .
ของ " sohaku ไง " ซึ่งนำเข้าจาก Huei shong
ในจีน ซื้อจากบริษัท ไดโด ไซยากุจำกัดผลไม้
ของ อัลบา ซึ่งก็มี
นำเข้าจากจีนซื้อจากร้านดิบยาในคานาซาวะ , ญี่ปุ่น
ใบของ อัลบา ปลูกที่หม่อนไหมแห่งชาติและ
สถาบัน กีฏวิทยา เกาหลี ถูกลวกใน 0.05-0.5 %
สารละลายโซเดียมไบคาร์บอเนต โซลูชั่น แล้วตากแห้งและบด
กับโรงสีลูกบอลเพื่อผลิตผง ห้า หนอน
ของหนอนไหม ( Bombyx mori L . ) ที่ปลูกในสถาบันเดียวกันถูก
แห้ง และบดในลักษณะเดียวกัน
การสกัดและการแยก . เปลือกราก ( 10 กก. ) ของ อัลบา
สกัด 50% น้ำสามครั้งกับเมทิลแอลกอฮอล์ ( 30 ลิตร )
g ใช้กับคอลัมน์ของสารละลาย ir-120b ( 66 ซม.  5.2 เซนติเมตร ไอดี
, H แบบฟอร์ม ) 0.5 M nh4oh สารละลาย ( eluate ) คือ
เข้มข้นให้น้ำมันสีน้ำตาล ( 183 กรัม ) ซึ่งเป็น chromatographed
มากกว่าดังนั้น 1-x2 ( 91 ซม.  2.7 ซม. ไอดีโอ - แบบฟอร์ม )
คอลัมน์กับ H2O ( pH 7.4 ) เป็น eluant ลบ
สีสีน้ำตาลและประจุของสารประกอบ H2O จากสารละลาย ( eluate )

ให้น้ำมันเหลือง ( 124 กรัม ) ประมาณ 30-g บางส่วนของน้ำมันเหลือง
นี้เพื่อใช้เป็นสารละลาย cg-50 คอลัมน์
( 90 ซม.  4 ซม. บัตร , NH4
แบบฟอร์ม ) กับ H2O ( pH 7.4 ) เป็น eluant
( ขนาด 20 ml เศษส่วน ) h2o สารละลาย ( eluate ) แบ่งออกเป็นสามประเภท : ( (
- )B ( เศษส่วน 51-80 ) และ C ( เศษส่วน
134-180 ) 0.5 M nh4oh สารละลาย ( eluate ) จากคอลัมน์เดียวกัน
คือเขต Pool D . ผลผลิตรวมของประเภท A , B , C และ D )
45 , 30 , 0.72 และ 3.3 กรัม ตามลำดับ ซ้ำ
โครมของสระด้วยดังนั้น 1-x2 ( โอ - แบบฟอร์ม ) และ / หรือสารละลาย ( NH4

cg-50 แบบฟอร์ม ) กับ H2O ( pH 7.4 ) เป็น eluant
ให้ 1-deoxynojirimycin ( 0.3 กรัม , 1 ) , n-methyl-1-deoxynojirimycin
( 64 มก. , 2 )2-o-r-d-galactopyranosyl-1-deoxynojirimycin
( 126 มก. , 3 ) , 2-o-r-d-glucopyranosyl-1-deoxynojirimycin ( 10
มิลลิกรัม , 4 ) , 3-o - â - d-glucopyranosyl-1-deoxynojirimycin ( 80 มิลลิกรัม , 5 ) ,
4-o - â - d-glucopyranosyl-1-deoxynojirimycin ( 11 มิลลิกรัม , 6 ) , 6-o - â -
d-glucopyranosyl-1-deoxynojirimycin ( 20 มิลลิกรัม , 7 ) , และสารใหม่
( 6 มก. 16 ) สระว่ายน้ำ B ในทำนองเดียวกัน chromatographed
ด้วยดังนั้น 1-x2 ( โอ - แบบฟอร์ม ) และสารละลาย cg-50 ( NH4

รูปแบบ ) ใช้ H2O ( pH 7.4 ) เป็น eluant ให้ 1 ( 16.2 กรัม ) , 3 ( 40
มิลลิกรัม ) calystegines B1 ( 16 มิลลิกรัม , 8 ) และ B2 ( 83 มิลลิกรัม , 9 ) และ 4-o - â -
d-glucopyranosyl-fagomine ( 18 มก. , 11 ) สระว่ายน้ำ C chromatographed
ด้วยดังนั้น 1-x2 คอลัมน์ ( 63 ซม.  1.7 เซนติเมตร บัตรประจำตัว ohform )
กับ H2O ( pH 7.4 ) เป็น eluant ให้ 1,4-dideoxy 1 , 4 -
imino - ( 2-o - â - d-glucopyranosyl ) - d-arabinitol ( 330 mg , 14 )
สระD chromatographed ในคอลัมน์ Sephadex c-25 ซม. 60 ซม. (
 2.2 ซม.