EXPERIMENTAL PROCEDURE: Recrystalli

EXPERIMENTAL PROCEDURE:
Recrystallization: Using a hot plate, dissolve approximately 1.0 g of impure benzoic acid in 30 – 35 mL of
hot water (water at or near its b.p.) in a 125 mL Erlenmeyer flask. If there is a residual amount of material
that does not dissolve upon adding a small amount of additional solvent (H2O), do not continue to add more
solvent; it is important to use a MINIMUM amount of solvent in a recrystallization. This material is
probably insoluble in the hot solvent and will be separated from the hot solution by gravity filtration. If
there is any such insoluble solid residue, gravity filter this hot solution through a fluted filter paper using the
apparatus shown in your laboratory textbook. Since the glass funnel you have used is much cooler than the
hot solution, cooling of the solution will occur, resulting in some crystallization of the benzoic acid in the
stem of the funnel and in the filter paper. Preheating the funnel by running a SMALL AMOUNT of hot
solvent (H2O) through the funnel will reduce the loss due to this crystallization. To further reduce the
amount of loss of material, do not fill the funnel with solution but rather add small portions of the hot
solution so a minimum amount of solution is in the funnel at once.
Allow the gravity-filtered hot solution to gradually cool to room temperature. As this occurs, much of the
benzoic acid will crystallize from the solvent. When the cooled solution is at or near room temperature,
cool it further in an ice-water bath. Collect the resulting crystals by vacuum filtration, using a water
aspirator and the apparatus shown in your laboratory textbook. Transfer the crystals from the filter paper to
a tared watch glass (note weight on Data sheet) and let dry thoroughly before weighing. Never weigh filter
paper along with the crystals; the filter paper will be wet. Determine the amount of benzoic acid recovered
and, based upon the initial amount you started with, determine the percent recovery.
Melting Point: Determine the melting point ranges of the impure benzoic acid and the crystallized benzoic
acid (after it is dry). Be sure to grind each sample well before introducing it into the melting point tube (you
may use a glass rod and a watch glass). Scoop a small amount of the powder into the opening of the melting
point tube and gently tap the tube on the benchtop to move the sample down to the bottom (dropping the
melting point tube through a long glass tube can also help you pack the sample). If you do not have at least
1 mm of sample, scoop another small portion and repeat. If the column of sample is over 3 mm, discard the
melting point tube and start again. Insert the packed melting point tubes into a melting point apparatus.
SLOWLY heat the sample (~ 1 °C per minute) and record the temperature at the very first sign of melting.
Continue to watch the sample and when the sample has melted completely, record the temperature again.
EVERY MELTING POINT IS REPORTED AS A RANGE.
Waste disposal: Please discard your purified benzoic acid into the container in the hood labeled: Benzoic
Acid - Student Prep. Melting point tubes should be placed in the glass waste container.
Your complete report for this experiment should include the data page, answers to the following
questions, and a conclusion (1 page maximum. Discuss your results – yield and mp. Consider: Did
the recrystallization work? How can you tell? How could you have improved your yield?). These
pages must be stapled.

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ทดลองวิธี:
recrystallization: การใช้จานร้อนละลายประมาณ 1.0 กรัมของกรดเบนโซอิกไม่บริสุทธิ์ใน 30-35 มิลลิลิตรของ
น้ำร้อน (น้ำหรือใกล้ BP ของมัน) ในขวด 125 มล Erlenmeyer หากมีจำนวนเงินที่เหลือของวัสดุ
ที่ไม่ละลายเมื่อเพิ่มจำนวนเล็ก ๆ ของตัวทำละลายเพิ่มเติม (H2O) ไม่ยังคงเพิ่มมากขึ้น
เป็นตัวทำละลาย; มันเป็นสิ่งสำคัญที่จะใช้จำนวนเงินขั้นต่ำของตัวทำละลายใน recrystallization สารนี้
อาจจะไม่ละลายในตัวทำละลายร้อนและจะถูกแยกออกจากการแก้ปัญหาโดยการกรองร้อนแรงโน้มถ่วง หาก
มีใด ๆ สารตกค้างที่เป็นของแข็งที่ไม่ละลายน้ำเช่นแรงโน้มถ่วงกรองวิธีการแก้ร้อนนี้ผ่านกระดาษกรองร่องโดยใช้
เครื่องมือที่แสดงในตำราเรียนในห้องปฏิบัติการของคุณ ตั้งแต่ช่องกระจกที่คุณใช้เป็นอย่างมากเย็นกว่า
การแก้ปัญหาร้อนระบายความร้อนของการแก้ปัญหาที่จะเกิดขึ้นส่งผลให้ในการตกผลึกบางส่วนของกรดเบนโซอิกใน
ต้นกำเนิดของช่องทางและในกระดาษกรอง Preheating ช่องทางโดยใช้จำนวนเล็ก ๆ ของร้อน
เป็นตัวทำละลาย (H2O) ผ่านช่องทางที่จะลดการสูญเสียอันเนื่องมาจากการตกผลึกนี้ เพื่อเป็นการลด
ปริมาณการสูญเสียของวัสดุไม่ได้กรอกช่องทางกับการแก้ปัญหา แต่เพิ่มส่วนเล็ก ๆ ของร้อน
การแก้ปัญหาเพื่อให้จำนวนเงินขั้นต่ำของการแก้ปัญหาอยู่ในช่องทางในครั้งเดียว.
อนุญาตให้ทางออกที่ร้อนแรงโน้มถ่วงกรองจะค่อยๆเย็น อุณหภูมิห้อง. เช่นนี้เกิดขึ้นมากของ
กรดเบนโซอิกจะตกผลึกจากตัวทำละลาย เมื่อการแก้ปัญหาการระบายความร้อนที่หรือใกล้อุณหภูมิห้อง
เย็นต่อไปในห้องอาบน้ำน้ำแข็งน้ำ เก็บผลึกที่เกิดขึ้นโดยการกรองสูญญากาศโดยใช้น้ำ
ช่วยหายใจและเครื่องอุปกรณ์ที่แสดงในตำราเรียนในห้องปฏิบัติการของคุณ โอนผลึกจากกระดาษกรองเพื่อ
แก้วนาฬิกา tared (หมายเหตุน้ำหนักในแผ่นข้อมูล) และปล่อยให้แห้งสนิทก่อนที่จะชั่งน้ำหนัก ไม่เคยมีน้ำหนักตัวกรอง
กระดาษพร้อมกับผลึก; กระดาษกรองจะเปียก กำหนดปริมาณกรดเบนโซอิกที่กู้คืน
และขึ้นอยู่กับจำนวนเงินเริ่มต้นที่คุณเริ่มต้นด้วยการตรวจสอบการกู้คืนร้อยละ.
จุดหลอมเหลว: กำหนดช่วงจุดหลอมเหลวของกรดเบนโซอิกที่ไม่บริสุทธิ์และเบนโซอิกตกผลึก
กรด (หลังจากที่มันเป็นแห้ง) ให้แน่ใจว่าจะบดแต่ละตัวอย่างที่ดีก่อนที่จะแนะนำมันลงในหลอดจุดหลอมเหลว (คุณ
อาจจะใช้แท่งแก้วและนาฬิกา) Scoop จำนวนเล็ก ๆ ของผงเข้าไปในช่องของการละลายที่
หลอดจุดและค่อยๆแตะหลอดในแบบตั้งโต๊ะเพื่อย้ายตัวอย่างลงไปด้านล่าง (วาง
ท่อจุดหลอมเหลวผ่านหลอดแก้วยาวยังสามารถช่วยให้คุณแพ็คตัวอย่าง) . หากคุณไม่ได้มีอย่างน้อย
1 มมของกลุ่มตัวอย่างตักอีกส่วนเล็ก ๆ และทำซ้ำ ถ้าคอลัมน์ของกลุ่มตัวอย่างที่มีมากกว่า 3 มมทิ้ง
หลอดจุดหลอมเหลวและเริ่มต้นอีกครั้ง ใส่หลอดจุดหลอมเหลวบรรจุลงไปในอุปกรณ์จุดหลอมละลาย.
ช้าความร้อนตัวอย่าง (~ 1 องศาเซลเซียสต่อนาที) และบันทึกอุณหภูมิที่สัญญาณแรกของการละลาย.
ดำเนินการต่อเพื่อดูตัวอย่างและเมื่อตัวอย่างละลายหมดบันทึก . อุณหภูมิอีกครั้ง
ทุกจุดหลอมเหลวจะรายงานเป็นช่วงที่.
เสีย: โปรดทิ้งกรดเบนโซอิกของคุณบริสุทธิ์ลงในภาชนะในเครื่องดูดควันที่มีป้ายกำกับ: เบนโซอิก
กรด - เตรียมนักศึกษา หลอดจุดหลอมเหลวควรจะอยู่ในภาชนะบรรจุขยะแก้ว.
รายงานฉบับสมบูรณ์สำหรับการทดลองนี้ควรจะรวมถึงหน้าข้อมูลคำตอบต่อไปนี้
คำถามและข้อสรุปที่ (1 หน้าสูงสุดหารือเกี่ยวกับผลของคุณ - อัตราผลตอบแทนและ MP พิจารณา.. ไม่
ทำงาน recrystallization วิธีที่คุณสามารถบอกวิธีที่คุณอาจมีการปรับปรุงอัตราผลตอบแทนของคุณ?) เหล่านี้
หน้าจะต้องเย็บ