. proceed for 24 and then, it was separated from the mixture and
washed with distilled water. The CHNS method showed that the
amount of the sulfur for Fe3O4@GO-Pr-SO3H was 0.33 mmol.g1
.
4.4. General synthetic pathway of indazolophthalazinetriones
Generally, to a mixture of dimedone (0.14 g, 1 mmol), benzaldehyde
(0.12 g, 1.2 mmol), and phthalhydrazide (0.16 g, 1 mmol),
within EtOH (2 mL), was 0.04 g of Fe3O4@GO-Pr-SO3H was added
and allowed to stir at refluxing condition at appropriated time
(Table 2). After completion, the catalyst was separated by a magnet
and the reaction was cooled to room temperature and the final
product was recrystallized by EtOAc/n-hexane (1:3). All the products
are known and previously reported elsewhere. All products
were characterized by comparison of physical data and 1
H and 13C NMR spectra [51]. Selected data: Dimethyl-13-phenyl-2,3,4,6,1
1,13-hexahydro-1H-indazolo[1,2-b]phthalazine-1,6,11-trione (4a)
Yellow powder. Mp. 202–206 C. 1
H NMR (300.13 MHz, CDCl3):
1.22 (6 H, s), 2.34 (2 H, s), 3.21–3.45 (2 H, ABq, 2
JHH 18.9 Hz),
6.45 (1 H, s), 7.27–7.43 (4 H, m), 7.83–7.86 (3 H, m), 8.25–8.37
(2 H, m). 13C NMR (75 MHz, CDCl3): 28.5, 28.7, 34.7, 38.0, 50.9,
64.9, 118.6, 127.1, 127.7, 127.9, 128.7, 128.9, 129.0, 133.5, 134.5,
136.4, 150.8, 154.3, 156.0, 192.1.
. ดำเนินต่อ 24 แล้ว มันถูกแยกออกจากส่วนผสม และล้าง ด้วยน้ำกลั่น CHNS วิธีพบว่าการปริมาณของกำมะถันสำหรับ Fe3O4@GO-Pr-SO3H คือ 0.33 mmol.g 1.4.4. ทั่วไปสังเคราะห์ pathway ของ indazolophthalazinetrionesโดยทั่วไป การมีส่วนผสมของ dimedone (0.14 g, 1 mmol), benzaldehyde(0.12 กรัม 1.2 mmol), และ phthalhydrazide (0.16 กรัม 1 mmol),ภายในคะแนน (2 mL), ถูกเพิ่ม 0.04 กรัม Fe3O4@GO-Pr-SO3Hและอนุญาตให้คนที่ refluxing เงื่อนไขเวลาวส(ตารางที่ 2) หลังจากเสร็จสิ้น แรงกระตุ้นถูกคั่น ด้วยแม่เหล็กและปฏิกิริยาความร้อนกับอุณหภูมิห้องและสุดท้ายผลิตภัณฑ์ถูก recrystallized โดย EtOAc/เอ็น เฮกเซน (1:3) ผลิตภัณฑ์ทั้งหมดเป็นที่รู้จัก และรายงานอื่น ๆ ผลิตภัณฑ์ทั้งหมดมีลักษณะเปรียบเทียบข้อมูลทางกายภาพและ 1H และ 13C NMR สเปกตรัม [51] เลือกข้อมูล: Dimethyl-13-ฟีนิล-2,3,4,6,11,13-hexahydro-1H-indazolo[1,2-b]phthalazine-1,6,11-trione (4a)ผงสีเหลือง Mp. ค. 202-206 1H NMR (300.13 MHz, CDCl3):1.22 (6 H, s) 2.34 (2 H, s), 3.21 – 3.45 (2 H, ABq, 2JHH 18.9 Hz),6.45 (1 H, s), 7.27 – 7.43 (4 H, m) 8.25-8.37, 7.83 – 7.86 (3 H, m)(2 ชม. เมตร) 13C NMR (75 MHz, CDCl3): 38.0, 34.7, 28.5, 28.7, 50.964.9, 118.6, 127.1, 127.7, 127.9, 128.7, 128.9, 129.0, 133.5, 134.5136.4, 150.8, 154.3, 156.0, 192.1
การแปล กรุณารอสักครู่..

. ดำเนินการต่อไป 24 แล้วมันก็แยกออกมาจากส่วนผสมและ
ล้างด้วยน้ำกลั่น วิธี CHNS แสดงให้เห็นว่า
ปริมาณของกำมะถันสำหรับ Fe3O4 @ Go-PR-SO3H เป็น 0.33 mmol.g? 1
.
4.4 ทางเดินสังเคราะห์ทั่วไปของ indazolophthalazinetriones
โดยทั่วไปจะมีส่วนผสมของ dimedone (0.14 กรัม 1 มิลลิโมล) benzaldehyde
(0.12 กรัม 1.2 มิลลิโมล) และ phthalhydrazide (0.16 กรัม 1 มิลลิโมล)
ภายใน EtOH (2 มิลลิลิตร) เป็น 0.04 กรัม Fe3O4 @ GO-PR-SO3H ถูกเพิ่มเข้ามา
และได้รับอนุญาตให้คนที่สภาวะกรดในเวลาที่เหมาะสม
(ตารางที่ 2) หลังจากเสร็จสิ้นตัวเร่งปฏิกิริยาที่ถูกแยกจากกันโดยแม่เหล็ก
และปฏิกิริยาถูกระบายความร้อนที่อุณหภูมิห้องและสุดท้าย
สินค้าถูก recrystallized โดย EtOAc / N-เฮกเซน (1: 3) ผลิตภัณฑ์ทั้งหมดที่
เป็นที่รู้จักและรายงานก่อนหน้านี้ที่อื่น ๆ ผลิตภัณฑ์ทั้งหมดที่
โดดเด่นด้วยการเปรียบเทียบข้อมูลทางกายภาพและ 1
H และ 13C NMR สเปกตรัม [51] ข้อมูลที่เลือก: Dimethyl-13-phenyl-2,3,4,6,1
1,13-hexahydro-1H-indazolo [1,2-b] phthalazine-1,6,11-trione (4A)
ผงสีเหลือง MP 202-206 ซี 1
H NMR (300.13 MHz, CDCl3):
1.22 (6 H, S) 2.34 (2 H, s), 3.21-3.45 (2 H, ABQ 2
JHH 18.9 Hz),
6.45 (1 H , s), 7.27-7.43 (4 H, m) 7.83-7.86 (3 H, m) 8.25-8.37
(2 H, M) 13C NMR (75 MHz, CDCl3): 28.5, 28.7, 34.7, 38.0, 50.9,
64.9, 118.6, 127.1, 127.7, 127.9, 128.7, 128.9, 129.0, 133.5, 134.5,
136.4, 150.8, 154.3, 156.0, 192.1
การแปล กรุณารอสักครู่..

. ทำ 24 แล้ว มันแยกออกจากส่วนผสมและล้างด้วยน้ำกลั่น วิธี chns พบว่าปริมาณของกำมะถันสำหรับ fe3o4 @ go-pr-so3h เป็น 0.33 mmol.g1.4.4 . ทางเดินของ indazolophthalazinetriones สังเคราะห์ทั่วไปโดยทั่วไปจะเป็นส่วนผสมของ dimedone ( 0.14 กรัม , 1 มิลลิโมล ) ดีไฮด์( 0.12 กรัม , 1.2 มิลลิโมล ) และ phthalhydrazide ( 0.16 กรัม , 1 มิลลิโมล )ภายในกลุ่ม ( 2 มล. ) เท่ากับ 0.04 กรัม fe3o4 @ go-pr-so3h ถูกเพิ่มเข้าไปและได้รับอนุญาตให้ผัดที่กรดเงื่อนไขที่เหมาะสมเวลา( ตารางที่ 2 ) หลังจากเสร็จสิ้น , ตัวเร่งปฏิกิริยาถูกแยกด้วยแม่เหล็กและปฏิกิริยามันเย็นที่อุณหภูมิห้อง และสุดท้ายผลิตภัณฑ์ recrystallized โดย etoac / บีบ ( 1 : 3 ) ผลิตภัณฑ์ทั้งหมดที่เป็นที่รู้จักและรายงานว่า ก่อนหน้านี้ในที่อื่น ๆ ผลิตภัณฑ์ทั้งหมดเป็นลักษณะโดยการเปรียบเทียบข้อมูลทางกายภาพและ 1H และ 13C NMR สเปกตรัม [ 51 ] เลือกข้อมูล dimethyl-13-phenyl-2,3,4,6,11,13-hexahydro-1h-indazolo [ 1,2-b ] phthalazine-1,6,11-trione ( 4A )ผงสีเหลือง MP 202 206 1 – .H NMR ( 300.13 MHz cdcl3 )1.22 ( 6 H , s ) , 2.34 ( 2 H , S ) 3.21 – 3.45 ( 2 H , abq 2JJH 18.9 Hz )6.45 ( 1 H , s ) , 7.27 – 7.43 ( 4 H , m ) m ( 3 7.83 – H , M ) , 8.25 – 8.372 H , M ) 13C NMR ( 75 MHz cdcl3 ) : 28.5 28.7 34.7 , 38.0 ี่ , , ,ระดับ 118.6 127.1 127.7 , , , , 128.7 127.9 , , 128.9 129.0 133.5 134.5 , , , ,136.4 150.8 154.3 156.0 , , , , 192.1 .
การแปล กรุณารอสักครู่..
