immiscible with water, and therefor

immiscible with water, and therefore traces of the second solvent
can be easily removed fromthe extracts simply using a drying agent.
Moreover, at roomtemperature, EtAc volatility is significantly lower
than that of acetone, and, hence, evaporation and analyst-exposure
are limited during sample handling. Although in the scale of volatility
ACN has the lowest value, EtAc was considered more suitable
in the present research, because it enables the isolation of many
more lipophilic compounds than ACN (the amount of lipophilic coextractives
decreases in the following order: EtAc > acetone >ACN
[33]), allowing a more complete recovery of the studied
pesticides.
The need for a purification step, reducing matrix effects commonly
observed in this type of application, was confirmed by a
preliminary analysis performed on an apple juice (see Section
3.4.2). From data reported in literature, the majority of sample
preparation methods utilize a clean-up step, after extraction. The
direct injection of crude extracts, in fact, even if reported in several
publications, can drastically reduce column life and negatively
affect both LOQs and ruggedness.
Among clean-up methods, SPE with various sorbents has been
indicated in a recent review on baby food analysis [34], as one of
the most suitable for both, non-fatty and fatty baby foods. Due to
the versatility of SPE, this technique was therefore considered in
the present investigation.
3.4. Method validation
3.4.1. Repeatability and calibration studies
Once the method was optimized, validation was carried out
using a mixture of standard OPPs at the 1g/mL concentration
level.
Table 3 reports results related to repeatability and calibration
studies obtained analyzing the pesticide mixture.
Retention time RSD% values for intra-day repeatability (n=6)
were lower than 1%, and in the 2.1–2.5% range for inter-day repeatability
(n = 18), measured over three consecutive days. The variability
observed in the latter result could be due to the employment of an
inadequate column thermostating system. Considering peak areas,
RSD% values were lower than 7.93 and 7.26% for intra-day and dayto-
day precision, respectively.
Method sensitivity was evaluated by measuring the limits of
detection (LOD, 3/1 S/N) and quantification (LOQ, 10/1 S/N). LOD
and LOQ values, for all target compounds, were in the 4.4–37.5
and 14.5–125.0 ng/mL ranges, respectively. Method linearity was
investigated plotting peak areas versus sample concentration in the
10–1250 ng/mL range. Calibration curves were obtained through
three consecutive injections at seven concentration levels. Good
linearity was observed, with correlation coefficients (R2) always
higher than 0.9908.
Fig. 5. Effect of the SPE clean-up process on the chromatographic profile of a commercial
apple juice: (a) analysis after LLE and (b) analysis after LLE–SPE. Sample:
apple juice (5 g) spiked with 1g/mL of the standard OPPs diluted in H2O:ACN,
90:10. Capillary column: PinnacleTM II Phenyl (100m ID, 25.0cm packed, 25.5cm
effective length). Mobile phase: ACN/H2O, 60/40 (v/v). Injection volume: 1L. Flow
rate: 360 nL/min. Detection wavelength: 205 nm.
3.4.2. Baby food analysis
Considering the satisfactory results achieved in terms of resolution,
efficiency, analysis time, precision and sensitivity, the nano-LC
method was finally applied to baby food analysis. An apple juice,
three homogenized fruits (apple, pear and plum) and one homogenized
vegetable (zucchini), all of commercial availability, were
examined.
Two samples of the same extracted apple juice were analyzed
before and after SPE clean-up, in order to evaluate the effect
of purification. Fig. 5a and b shows the nano-LC chromatograms
obtained. Although efficiency and recovery values, calculated for
peaks 3–8,were very similar in both analyses (data not shown), the
initial high signal observed in Fig. 5a, prevents the quantification
of peaks 1 and 2. The introduction of an SPE clean-up step reduced
the baseline drift from 70 to about 10mAU (Fig. 5b), improving the
general profile and allowing all peaks to be detected.
All samples considered in this study, were therefore spiked at
two concentration levels (0.1 and 1g/mL in H2O:ACN, 9:1 (v/v)),
extracted by LLE and purified by SPE.
As shown in Table 4, recovery values calculated for each sample
were rather similar. The lowest recovery values, which were
observed for sulprofos and prothiofos, ranged between 37–54% and
47–67%, respectively, and were not matrix-dependent. Such values,
although rather low,were in agreement with those reported in
literature for other OPPs analyzed after LLE and SPE clean-up [35].

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

immiscible ด้วยน้ำ และร่องรอยของตัวทำละลายสอง
สามารถเดินออกจากสารสกัดโดยใช้เพียงการอบแห้งแทนการ
นอก roomtemperature, EtAc ผันผวนอย่างต่ำ
กว่าของอะซิโตน และ จึง ระเหยและวิเคราะห์แสง
จำกัดอยู่ในระหว่างการจัดการตัวอย่างได้ แม้ว่าในระดับของความผันผวน
ACN มีค่าต่ำสุด EtAc ถือว่าเหมาะ
ในปัจจุบันการวิจัย เนื่องจากมันช่วยให้แยกหลาย
สารประกอบเพิ่มเติม lipophilic กว่า ACN (จำนวน lipophilic coextractives
ลดการ: EtAc > อะซีโตน > ACN
[33]) การให้กู้แก่ของที่ studied
ยาฆ่าแมลง
ต้องขั้นตอนฟอก ลดผลกระทบของเมทริกซ์โดยทั่วไป
ในประเภทของโปรแกรมประยุกต์นี้ ยืนยันการรับเป็น
วิเคราะห์เบื้องต้นดำเนินการกับการน้ำแอปเปิ้ล (ดูส่วน
3.4.2) จากข้อมูลที่รายงานในวรรณคดี ตัวอย่างส่วนใหญ่
เตรียมวิธีใช้ขั้นตอนทำความสะอาด หลังจากที่สกัด ใน
โดยตรงฉีดสารสกัดหยาบ ในความเป็นจริง แม้ในหลาย
สิ่งพิมพ์ สามารถลดคอลัมน์ชีวิต และส่ง
ส่งผลกระทบต่อทั้ง LOQs ก ruggedness
ระหว่างวิธีการทำความสะอาด SPE มี sorbents ต่าง ๆ ได้
ระบุเป็นหนึ่งในความเห็นล่าสุดในการวิเคราะห์อาหารทารก [34],
มากที่สุดเหมาะสำหรับทั้ง อาหารเด็กไม่ใช่ไขมัน และไขมัน เนื่อง
ความคล่องตัวของ SPE เทคนิคนี้ได้จึงถือว่าใน
อยู่ตรวจสอบ
3.4 วิธีตรวจสอบ
3.4.1 ทำซ้ำในและเทียบการศึกษา
เมื่อวิธีการถูกปรับให้เหมาะสม ทำตรวจสอบออก
ใช้ส่วนผสมของ OPPs มาตรฐานที่ความเข้มข้น 1 g/mL
ระดับ
3 ตารางรายงานผลการสอบเทียบและทำซ้ำใน
ศึกษาได้วิเคราะห์ส่วนผสมยาฆ่าแมลง
คงเวลาค่า RSD %สำหรับภายในวันทำซ้ำใน (n = 6)
คนที่ต่ำ กว่า 1% และ ในช่วง 2.1-2.5% สำหรับการทำซ้ำในระหว่างวัน
(n = 18), วัดกว่า 3 วันติดต่อกัน ความแปรผันที่
ในหลังผลอาจเป็น เพราะการจ้างการ
ระบบ thermostating คอลัมน์ไม่เพียงพอได้ พิจารณาพื้นที่สูง,
ค่า% RSD ไม่ต่ำกว่า 7.93 และ 7.26% ภายในวันและ dayto-
ความแม่นยำวัน ตามลำดับ.
ไววิธีถูกประเมิน โดยการวัดขีดจำกัดของ
ตรวจ (ลอด 3/1 S/N) และนับ (LOQ 10/1 S/N) ลอด
และค่า LOQ สำหรับสารประกอบ เป้าหมายทั้งหมดอยู่ 4.4 – 37.5
และ ช่วง 14.5-125.0 ng/mL ตามลำดับ วิธีแบบดอกไม้ถูก
สอบสวนลงจุดพื้นที่สูงสุดเมื่อเทียบกับความเข้มข้นของตัวอย่างในการ
ช่วง 1250-10 ng/mL ได้รับมาเทียบเส้นโค้ง
ฉีดติดต่อกัน 3 ระดับความเข้มข้น 7 ดี
แบบดอกไม้ได้สังเกต มีความสัมพันธ์กับสัมประสิทธิ์ (R2) เสมอ
สูงกว่า 0.9908.
Fig. 5 ผลของกระบวนการล้าง SPE ในโพรไฟล์ chromatographic ของการพาณิชย์
น้ำแอปเปิ้ล: (ก) วิเคราะห์ LLE และ (ข) วิเคราะห์หลัง LLE – SPE ตัวอย่าง:
น้ำแอปเปิ้ล (5 กรัม) spiked กับ 1 g/mL ของ OPPs มาตรฐานยกเว้นใน H2O:ACN,
90:10 เส้นเลือดฝอยคอลัมน์: Phenyl PinnacleTM II (100 m ID, 25.0 ซม.บรรจุ 25.5 ซม.
ผลยาว) โมบายเฟส: ACN/H2O, 60/40 (v/v) ฉีดปริมาณ: 1 L. กระแส
อัตรา: 360 nL/นาที ตรวจหาความยาวคลื่น: 205 nm.
3.4.2 เด็กวิเคราะห์อาหาร
พิจารณาผลน่าพอใจได้ในความละเอียด,
ประสิทธิภาพ วิเคราะห์เวลา ความแม่นยำ และความไว LC นาโน
วิธีถูกนำไปใช้วิเคราะห์อาหารเด็ก น้ำผลไม้มีแอปเปิ้ล,
3 homogenized เป็นกลุ่มผลไม้ (แอปเปิ้ล ลูกแพร์และลูกพลัม) homogenized เป็นกลุ่มหนึ่งและ
มีผัก (ซูกินี), ทั้งหมดพร้อมใช้งานเชิงพาณิชย์
ตรวจสอบ.
ขึ้นวิเคราะห์สองตัวอย่างของน้ำแอปเปิ้ลที่แยกเดียวกัน
ก่อน และ หลัง SPE ล้าง การประเมินผล
ของฟอก Fig. ของ 5a และ b แสดง chromatograms นาโน LC
รับ ถึงแม้ว่าประสิทธิภาพและค่ากู้คืน คำนวณสำหรับ
ยอด 3-8คล้ายใน (ข้อมูลไม่แสดง), วิเคราะห์ทั้ง
สัญญาณเริ่มต้นสูงที่สังเกตใน Fig. ของ 5a ป้องกันการนับ
ของยอด 1 และ 2 แนะนำขั้นตอนการล้าง SPE ลด
ดริฟท์พื้นฐานจาก 70 ไปเกี่ยวกับ 10mAU (Fig. 5b), ปรับปรุงการ
ประวัติทั่วไปและยอดเขาทั้งหมดต้องตรวจสอบให้
ตัวอย่างทั้งหมดที่พิจารณาในการศึกษานี้ จึงมี spiked ที่
สองระดับความเข้มข้น (0.1 ถึง 1 g/mL ใน H2O:ACN, 9:1 (v/v)),
สกัด โดย LLE และบริสุทธิ์ โดย SPE.
ดังแสดงในตาราง 4 กู้คืนค่าคำนวณสำหรับแต่ละตัวอย่าง
ค่อนข้างคล้ายกัน ค่ากู้ต่ำ ซึ่ง
สังเกตสำหรับ sulprofos และ prothiofos อยู่ในช่วงระหว่าง 37-54% และ
47-67% ตาม ลำดับ และไม่ได้ขึ้นอยู่กับเมทริกซ์ ค่าดังกล่าว,
แม้ว่าค่อนข้างต่ำมีข้อตกลงกับผู้รายงานใน
วรรณกรรมสำหรับ OPPs อื่น ๆ วิเคราะห์หลัง LLE และ SPE ล้าง [35]

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ที่ผสมเข้ากันไม่ได้กับน้ำ และดังนั้นจึง ร่องรอยของ
ตัวทำละลายที่สองสามารถลบออกได้อย่างง่ายดายจากสารสกัดโดยใช้เพียงตัวแทนอบแห้ง .
และที่อุณหภูมิห้องสไล , ผันผวนลดลง
กว่าของอะซีโตน และดังนั้น การระเหยและการจำกัดจำนวน
นักวิเคราะห์ในการจัดการ แม้ว่าในระดับของความผันผวน
ACN ได้ค่าต่ำสุดสไลถือว่าเหมาะสม
ในงานวิจัยปัจจุบัน เพราะมันสามารถแยกหลาย
ลิโพฟิลิกมากกว่าสารประกอบมากกว่า ACN ( จํานวนของลิโพฟิลิก coextractives
ลดลงในการสั่งซื้อ : ตามสไล > ) > ACN
[ 33 ] ) ที่ช่วยให้การกู้คืนที่สมบูรณ์มากขึ้นของเรียน

ต้องใช้ยาฆ่าแมลง บำบัดน้ำเสีย ขั้นตอน เพื่อลดผลกระทบโดยทั่วไป
เมทริกซ์พบในประเภทของโปรแกรมนี้ได้รับการยืนยันโดย
เบื้องต้นการวิเคราะห์การน้ำผลไม้แอปเปิ้ล ( ดูมาตรา
3.4.2 ) จากข้อมูลที่รายงานในวรรณคดี ส่วนใหญ่ของวิธีการตัวอย่างการเตรียม
ใช้ขั้นตอนการทำความสะอาดหลังจากการสกัด
โดยตรงฉีดสารสกัดหยาบ ในความเป็นจริง แม้รายงานในสิ่งพิมพ์หลาย
, สามารถลดคอลัมน์ทางซ้าย
และชีวิตและส่งผลกระทบต่อทั้ง loqs ความหยาบคาย
ระหว่างวิธีทําความสะอาดด้วยสารต่าง ๆด้วยได้
พบในรีวิวล่าสุดในอาหารทารกการวิเคราะห์ [ 34 ] เป็นหนึ่งใน
เหมาะทั้งไม่อ้วนและไขมันอาหารทารก . เนื่องจาก
ความเก่งกาจของเอสพี เทคนิคนี้จึงถือว่าการสอบสวนเสนอ
.
3.4 . วิธีการตรวจสอบ
3.4.1 . การสอบเทียบและการศึกษา
เมื่อ วิธีที่ดีที่สุด และถูกหามออกจาก
ใช้ผสมของโอ้ มาตรฐานที่ 1  g / ml ระดับความเข้มข้น
.
3 ตารางรายงานผลที่เกี่ยวข้องกับการสอบเทียบ และศึกษาวิเคราะห์ยาฆ่าแมลงผสมได้
.
ค่า RSD เวลาการรักษาสำหรับการภายในวัน ( n = 6 )
ลดลงกว่า 1 % และในช่วง 1 – 2.5 % ระหว่างวันการ
( n = 18 )วัดได้เกิน 3 วันติดต่อกัน ความแปรปรวน
สังเกตผลหลังอาจเป็นเนื่องจากการขาดของ
คอลัมน์ thermostating ระบบ พิจารณาจากพื้นที่สูงสุด ,
% RSD มีค่าต่ำกว่าร้อยละ 7.26 และตั้งแต่ภายในวันและ dayto - วัน

ไวแม่นยำตามลำดับ วิธีการประเมินโดยการวัดขีดจำกัดของการตรวจหา ( LOD
3 / 1 s / n loq ) และปริมาณ ( ,10 / 1 s / n ) และค่า LOD
loq สำหรับสารประกอบเป้าหมายทั้งหมด อยู่ที่ 4.4 – 37.5
14.5 ) ช่วง 125.0 นาโนกรัม / มิลลิลิตร ตามลำดับ วิธีตรวจสอบการตรวจวัด
วางแผนพื้นที่เมื่อเทียบกับยอดความเข้มข้นของตัวอย่างใน
10 – 1 , 250 นาโนกรัม / มิลลิลิตรช่วง เส้นโค้งสอบเทียบที่ได้รับผ่านการติดต่อกันที่
เจ็ดระดับความเข้มข้น ดี
ถึงพบว่ากับสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ ( R2 ) สูงกว่า 0.9908 เสมอ
.
รูปที่ 5 ผลของการใช้กระบวนการทำความสะอาดและโปรไฟล์ของการค้า
น้ำแอปเปิ้ล ( ก ) และ ( ข ) การวิเคราะห์หลังจาก lle การวิเคราะห์หลังจาก lle –เอสพีอี . ตัวอย่าง :
น้ำแอปเปิ้ล ( 5 กรัม ) ที่ได้ถูกแทง 1  g / ml ของมาตรฐานอุ๊ยเจือจางใน H2O : ACN
รูป , . คอลัมน์ capillary : pinnacletm II ) ( 100  M ID , 25.0cm บรรจุ 25.5cm
ที่มีความยาว ) เฟสเคลื่อนที่ : ACN / H2O , 60 / 40 ( v / v ) ปริมาณการฉีด : 1 . การไหล 
ราคา : 360 nl / min ความยาวคลื่นตรวจจับ : 205 nm .
3.4.2 . เด็กวิเคราะห์อาหาร
พิจารณาเป็นที่พอใจผลประสบความสำเร็จในแง่ของความละเอียด
ประสิทธิภาพเวลาการวิเคราะห์ความแม่นยำและความไว นาโน LC
วิธีประยุกต์และวิเคราะห์อาหารทารก น้ำผลไม้แอปเปิ้ล
3 , บดผลไม้ ( แอปเปิ้ลลูกแพร์ ลูกพลัม และโฮโม
ผัก ( บวบ ) ทั้งหมดของความพร้อมในเชิงพาณิชย์ได้

สองตรวจสอบ ตัวอย่างของเดิมที่สกัดน้ำผลไม้แอปเปิ้ลวิเคราะห์
ก่อนและหลัง สารทำความสะอาด เพื่อประเมินผล
ของบริสุทธิ์ รูปที่ 43 และ B แสดงนาโน LC กลิ่น
) ถึงแม้ว่าประสิทธิภาพและการกู้คืนค่า การคํานวณ
ยอด 3 – 8มีความคล้ายคลึงกันมากทั้งในการวิเคราะห์ ( ข้อมูลไม่แสดง ) ,
เริ่มต้นสูง สัญญาณที่พบในรูปที่ 43 ช่วยป้องกันปริมาณ
ยอด 1 และ 2 เบื้องต้นของสารทำความสะอาดขั้นตอนลด
( ดริฟท์จาก 70 ถึง 10mau ( มะเดื่อ 5B ) , การปรับปรุง
โปรไฟล์ทั่วไป และให้ทุกยอดจะพบ .
ทุกตัวอย่างพิจารณาในการศึกษานี้ จึงถูกแทงที่
คือสองระดับความเข้มข้น 0.1 และ 1  g / ml ใน H2O : ACN 09 : 01 , ( v / v )
สกัดจากที่ไหนและทำให้บริสุทธิ์ โดย SPE .
ดังแสดงในตารางที่ 4 ค่ากู้คืนได้จากแต่ละตัวอย่าง
มีความคล้ายคลึงกันมากกว่า ถูกที่สุด กู้คืนค่า ซึ่ง
) และอยู่ระหว่างโพรไทโอฟอส sulprofos , 37 และ 54 และ
47 – 67 เปอร์เซ็นต์ ตามลำดับ และไม่ใช่ Matrix ขึ้นอยู่กับ ค่าเช่น
ถึงแม้ว่าในระดับต่ำสอดคล้องกับที่รายงานในวรรณคดีอื่น ๆสำหรับข้อมูล
อุ๊ยและสะอาดขึ้นหลังจาก lle สาร [ 35 ]