To a cooled solution of 3.21 g (5 m

To a cooled solution of 3.21 g (5 mmol) of 2 in 4 ml CH2Cl2, 1.054 g (5.5 mmol) of EDCHCl (N-ethyl-N0-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimidehydrochloride) and 0.99 g (5.5 mmol) potassium salt of Oxyma in 8 ml CH2Cl2 were added and stirred for 5 min. Then, 5 ml of a solution containing 0.767 g (5.5 mmol) H-Gly-OEtHCl and 1.2 g (11 mmol) Na2CO3 in H2O was added. The reaction mixture was stirred at 0 C for 1 h and then the reaction mixture was stirred overnight at room temperature. The organic layer was evaporated under vacuum. After dilution with 20 ml n-BuOH, the organic layer was washed with 5% citric acid (2  5 ml) and water (2  5 ml), dried over anhydrous Na2SO4 and filtered. The solvent was removed using a rotary evaporator and the residue was recrystallised from methanol/ether to give the product in yield (3) (0.26 g) 71.4%, mp 190–191 C (dec). Com- pound 3 had the following characteristics;

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

โซลูชันเย็น ๆ ของ 3.21 g (5 mmol) ของ 2 ใน 4 ml CH2Cl2, g (5.5 mmol) 1.054 HCl EDC (N-ethyl-N0-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide ไฮโดรคลอไรด์) และเกลือโพแทสเซียม 0.99 กรัม (5.5 mmol) ของ Oxyma ใน 8 ml CH2Cl2 ถูกเพิ่ม และกวนใน 5 นาที แล้ว 5 ml ของโซลูชันที่ประกอบด้วย g 0.767 (5.5 mmol) HCl H Gly OEt และ 1.2 g (11 mmol) Na2CO3 ใน H2O ถูกเพิ่ม มีกวนผสมปฏิกิริยาที่ 0 C สำหรับ 1 h แล้ว ผสมปฏิกิริยาที่กวนข้ามคืนที่อุณหภูมิห้อง ชั้นอินทรีย์ถูกหายไปภายใต้สุญญากาศ หลังจากเจือจางกับ 20 ml n BuOH ชั้นอินทรีย์ถูกล้าง ด้วยกรดซิตริก 5% (2 5 ml) และน้ำ (2 5 ml), แห้งได Na2SO4 และ filtered ตัวทำละลายถูกเอาออกโดยใช้ evaporator โรตารี่ และสารตกค้างถูก recrystallised จากเมทานอล/อีเทอร์ให้ผลิตภัณฑ์ผลตอบแทน (3) (0.26 กรัม) 71.4%, mp 190 – 191 C (ธันวาคม) Com-ปอนด์ 3 มีลักษณะดังต่อไปนี้

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

เพื่อแก้ปัญหาการระบายความร้อนของ 3.21 กรัม (5 มิลลิโมล) 2 ใน 4 มล. CH2Cl2, 1.054 กรัม (5.5 มิลลิโมล) ของ EDC? HCl (N-เอทิล N0- (3 dimethylaminopropyl) carbodiimide ไฮโดรคลอไร?) และ 0.99 กรัม (5.5 มิลลิโมล ) เกลือโพแทสเซียมของ Oxyma 8 มล. CH2Cl2 ถูกเพิ่มและขยับเป็นเวลา 5 นาที จากนั้น 5 มล. ของการแก้ปัญหาที่มี 0.767 กรัม (5.5 มิลลิโมล) H-Gly-OET? HCl และ 1.2 กรัม (11 มิลลิโมล) Na2CO3 ใน H2O ถูกบันทึก ผสมปฏิกิริยาถูกกวนที่ 0 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 1 ชั่วโมงและจากนั้นผสมปฏิกิริยาถูกกวนค้างคืนที่อุณหภูมิห้อง ชั้นอินทรีย์ระเหยภายใต้สุญญากาศ หลังจากการลดสัดส่วน 20 มล. n-BuOH ชั้นอินทรีย์ถูกล้างด้วย 5% กรดซิตริก (2? 5 มล.) และน้ำ (2? 5 มล.) แห้งไม่มีน้ำมากกว่า Na2SO4 และสาย ltered ตัวทำละลายจะถูกลบออกโดยใช้เครื่องระเหยแบบหมุนและสารตกค้างที่ถูก recrystallised จากเมทานอล / อีเทอร์ที่จะให้ผลผลิตสินค้า (3) (0.26 กรัม) 71.4% mp 190-191? C (ธันวาคม) สั่ง 3 ปอนด์มีลักษณะดังต่อไปนี้

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

การระบายความร้อนสารละลาย 3.21 กรัม ( 5 มิลลิโมล ) ของ 2 บริษัท ch2cl2 4 ml , G ( 5.5 มิลลิโมล ) ของ EDC  HCl ( n-ethyl-n0 - ( 3-dimethylaminopropyl ) carbodiimide  ไฮโดรคลอไรด์ ) และ 0.99 กรัม ( 5.5 mmol ) เกลือโพแทสเซียมของ oxyma 8 ml ch2cl2 เพิ่มคนเป็นเวลา 5 นาทีแล้ว , 5 มล. ของสารละลายที่มี 0.767 กรัม ( 5.5 mmol ) h-gly-oet  HCl และ 1.2 กรัม ( 11 มิลลิโมล ) Na2CO3 ใน H2O คือเพิ่มปฏิกิริยาผสมกวน 0  C เป็นเวลา 1 ชั่วโมง จากนั้นปฏิกิริยาผสมแบบค้างคืนที่อุณหภูมิห้อง ชั้นสารอินทรีย์ระเหยภายใต้สุญญากาศ หลังจากที่ระดับ 20 ml นอร์มัล - บิวทานอล , ชั้นอินทรีย์ซัก 5 % กรดซิตริก ( 2  5 มิลลิลิตร ) น้ำ ( 2  5 ml ) แห้งและ na2so4 รัสจึง ltered .ตัวทำละลายจะถูกลบออกโดยใช้เครื่องระเหยแบบหมุนและการตกค้าง recrystallised จากเมทานอล / อีเทอร์เพื่อให้ผลิตภัณฑ์ของผลผลิต ( 3 ) ( 0.26 กรัม ) ร้อยละ 71.4 mp 190 - 191  C ( ธ.ค. ) คอม - ปอนด์ 3 มีลักษณะต่อไปนี้