solution to be measured was introduced for each measurement.
The reproducibility of the micro-sampling technique has been
verified in replicates measurement for standard and soil solutions.
The relative standard deviations obtained were satisfactory
and ranged between 3 and 5% (n = 6).
Measurements of the low levels of Cu and Cd in some soil
samples were performed using ETAAS, in diluted sample solutions.
The reagents used in all of experiments were Merck analytical
quality. Water of high purity obtained from a Millipore apparatus
(water resistivity = 18Mcm) was used. The polyethylene
tubes and the filtration equipment used in equilibrium experiments
were cleaned in 1M nitric acid and then rinsed with pure
water.
3. Results and discussion
3.1. Part 1
3.1.1. Optimisation of operating conditions
Because of its capacity to strongly bond with metals, EDTA
reduces the chelating efficiency of Chelex-100. This is important
for choosing the experimental conditions such as resin form,
concentration of metal extracting reagent (EDTA), resin/soil
extract ratio and pH, when studying the sorption of metals onto
Chelex-100 in soil–EDTA media.
The metal–EDTA extraction from soils was performed using
batch technique for 24 h of soil–EDTA contact. In our experiments,
at first, EDTA solution at its optimised concentration
(0.002 mol l−1) was introduced to extract metals from the
soil samples. In the second step, the efficiency of Chelex-
100 to retain Cu, Pb and Cd from soil–EDTA extracts was
evaluated, making in contact the soil–EDTA extracts with
ion exchange Chelex-100 resin. It should be noticed that in
all experiments, the solid-phase extraction was carried out in
two replicates. Differences between replicate experiments did
not differ by more than 5% for metal extraction by resin at
equilibrium.
Initially, possibility of using Chelex-100 in its original form,
Na–Chelex, was evaluated for sorption of copper, lead and cadmium
from their EDTA complexes in two soil extracts (S3 and
S7). Considering the similarities observed between the results
obtained for these two samples, for sake of brevity, we present
here only the results obtained for S3 soil extract.
As illustrated in Fig. 1, there is no metal uptake by Na form
resin, though small EDTAconcentration (2×10−3 mol l−1)was
used with large excess of resin (resin/soil extract ratio of 1:10)
in order to ensure the favourable conditions for metal sorption
onto resin. The inefficiency of Na–Chelex may be due to the soil
calcium content, which causes the Na+ displacement in resin by
Ca2+ cations in soil extracts, resulting in inhibition the trace metals
sorption. This may be explained by the highest resin affinity
for Ca2+ cation, compared to Mg2+, Na+ andK+. Itwould, therefore,
be preferable to convert Chelex-100 into its Ca form. The
Ca–Chelex was efficient to retain, respectively, 82, 32 and 15%
of the total Cu, Cd and Pb present in the S3–EDTA extract.
Several workers have used the calcium form of Chelex-100, in
studying trace metals in samples containing Ca2+ as the principal
cation and reported high extraction efficiency for trace metals
[38–40].
In Table 2, are shown the mean value of the concentrations
of metal extracted in two replicates, using four different molar
concentrations of EDTA and percentages of metal removed by
Ca–Chelex for S3 soil sample.
Fig. 1. Cu, Pb and Cd sorption on Ca–Chelex vs. time from S3 soil sample.
วิธีที่จะวัดเป็นที่รู้จักสำหรับการวัดแต่ละครั้ง
กระชับไมโครเทคนิคการสุ่มตัวอย่างมีความถูกต้องในการวัดซ้ำ
มาตรฐานและโซลูชั่นดิน
ญาติส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานที่ได้รับเป็นที่น่าพอใจ
อยู่ระหว่าง 3 และ 5 % ( n = 6 ) .
การวัดระดับต่ำของจุฬาฯ และซีดีใน บางตัวอย่างของดินโดยใช้เรื่อง
) ,ในการเจือจางตัวอย่าง โซลูชั่น
reagents ใช้ในการทดลองด้านคุณภาพวิเคราะห์
น้ำบริสุทธิ์สูงที่ได้จากเครื่องมิลลิ
( น้ำความต้านทาน = m เซนติเมตร ) ใช้ พลาสติก
ท่อและอุปกรณ์การกรองที่ใช้ในการทดลองสมดุล
สะอาดใน M กรดไนตริกจากนั้นล้างด้วยน้ำบริสุทธิ์
.
3 ผลและการอภิปราย
3.1 . ส่วนที่ 1
3.1.1 .เพิ่มประสิทธิภาพของเงื่อนไข
เพราะความสามารถของตนมีพันธะกับโลหะ , EDTA
ลดและประสิทธิภาพของ chelex-100 . นี้เป็นสิ่งสำคัญสำหรับการเลือกสภาวะการทดลอง
เช่น เรซินแบบความเข้มข้นของสารละลายโลหะแยก Reagent ( EDTA ) , เรซิ่น / ดิน
สกัดอัตราส่วนและ pH เมื่อศึกษาการดูดซับของโลหะบน
chelex-100 ในดิน–
EDTA สื่อโลหะ– EDTA สกัดจากดินได้โดยใช้เทคนิค 24 H
ชุดดิน– EDTA ที่ติดต่อ ในการทดลองของเรา
ตอนแรก EDTA ที่ความเข้มข้นของสารละลาย -
( 0.002 โมล L − 1 ) ก็แนะนำให้แยกโลหะจาก
ตัวอย่างดิน ในขั้นตอนที่สอง ประสิทธิภาพของ chelex -
100 เก็บทองแดง ตะกั่ว และสารสกัดจากซีดี–ดิน EDTA เป็น
ประเมินการติดต่อดิน– EDTA สกัดด้วย
chelex-100 แลกเปลี่ยนไอออนเรซิน มันควรจะสังเกตว่าใน
ทั้งหมดนี้ ส่วนการสกัดได้ดําเนินการใน
2 ซ้ํา ความแตกต่างระหว่างการทำซ้ำการทดลองทำ
ไม่แตกต่างกันมากกว่า 5% ในการสกัดโลหะโดยใช้เรซิน
ตอนแรกที่สมดุล ความเป็นไปได้ของการใช้ chelex-100 ในรูปแบบเดิม chelex
na ) ,คือการประเมินการดูดซับทองแดง , ตะกั่วและแคดเมียม
จากเชิงซ้อนสองดินสาร EDTA ( S3 และ
S7 ) สังเกตพิจารณาความคล้ายคลึงกันระหว่างผลลัพธ์
รับได้ทั้งสองตัวอย่าง เพื่อกระชับ เราเสนอ
ที่นี่เท่านั้น ผลที่ได้ เพื่อแยกดิน S3
ดังแสดงในรูปที่ 1 , ไม่มีโลหะการรูปแบบ
เรซิ่นแม้ว่า edtaconcentration ขนาดเล็ก ( 2 × 10 − 3 โมล L − 1 )
ใช้กับส่วนเกินขนาดใหญ่ของเรซิน ( Resin / ดินแยก อัตราส่วน 1 : 10 )
เพื่อให้มั่นใจว่าดี เงื่อนไขการดูดซับโลหะ
บนเรซิน ประสิทธิภาพของ chelex นา ซึ่งอาจเป็นเพราะดิน
ปริมาณแคลเซียม ซึ่งสาเหตุ na การกระจัดในเรซินแคลเซียมไอออนในดินโดย
สารสกัดผลในการยับยั้งการดูดซับโลหะ
ติดตาม .นี้อาจอธิบายได้สูงสุด 6
สำหรับเรซินประจุแคลเซียม เมื่อเทียบกับ mg2 นาทิ้ง . itwould จึง
จะดีกว่าแปลงของ CA chelex-100 ลงในแบบฟอร์ม
CA – chelex มีประสิทธิภาพการรักษาตามลำดับ , 82 , 32 และ 15 %
ของจุฬาฯ ทั้งหมด แคดเมียมและตะกั่วอยู่ใน S3 และ EDTA สกัด
คนงานหลายมีการใช้แคลเซียมในรูปของ chelex-100
,การศึกษาโลหะปริมาณน้อยในตัวอย่างที่มีแคลเซียมเป็นหลักและการรายงานประสิทธิภาพการสกัดสูง
สำหรับร่องรอยโลหะ [ 38 – 40 ] .
ตารางที่ 2 แสดงค่าเฉลี่ยความเข้มข้นของโลหะสองซ้ำ
สกัดโดยใช้ที่แตกต่างกันสี่ฟันกราม
ความเข้มข้น EDTA และร้อยละของโลหะถูก
ซีเอ สำหรับตัวอย่างดิน– chelex S3
รูปที่ 1 CUการดูดซับตะกั่วและซีดีในแคลิฟอร์เนีย– chelex กับเวลาจากตัวอย่างดิน S3 .
การแปล กรุณารอสักครู่..
