3.4. Method validation
The optimized conditions were used for validating the HS-SPME
method for quantitative analysis of C6–C20 hydrocarbons (linear range,
detection limit, and precision). The working standard solutions for the
calibration study were prepared by spiking purified water with the standard
solution in the concentration range of 1–1000 μg L−1 for each analyte.
The linear range for hydrocarbons was studied by replicate analysis
of the standard stock solutions. The linear regression values were calculated
with the average peak areas of three replicate injections for each
analyte. Table 1 presents the linear regression for each analyte with coefficient
of determination in the range from 0.9281 (eicosane) to 0.9983
(nonane).
The calculated calibration curves showed good linearity up
to 500 μg L−1 for hexane, nonane, tetradecane, pentadecane and
hexadecane, and up to 1000 μg L−1 for toluene, p-(m)-xylene,
o-xylene, decane, undecane, dodecane and eicosane. Coefficient of
variability (percentage of relative standard deviation, CV %) was
the average value of different concentrations of studied hydrocarbons
in the linear range and was in the range from 0.2% (decane)
to 9.4% (eicosane), which is considered as good method precision.
The sensitivity of the HS-SPME method was considered in terms of
limit of detection (LOD). LODs were calculated from calibration functions
[40] using Eq. (1):
LOD ¼
3:3 S
b ð1Þ
where S is the residual standard deviation of the calibration function
and b is the slope of the first linear function. As can be seen in Table 1
the method allows detection of the selected hydrocarbons in water
samples at concentrations lower than 12.5 μg L−1. LODs were in the
range from 2.0 μg L−1 (eicosane) to 12.5 μg L−1 (pentadecane).
The
3.4. วิธีตรวจสอบ
เงื่อนไขให้เหมาะใช้สำหรับตรวจสอบ HS SPME
วิธีการวิเคราะห์เชิงปริมาณของไฮโดรคาร์บอน C6–C20 (ช่วงเชิงเส้น,
จำกัดตรวจสอบ และความแม่นยำ) แก้ไขมาตรฐานการทำงานสำหรับการ
ศึกษาเทียบถูกเตรียม โดย spiking น้ำบริสุทธิ์มาตรฐาน
โซลูชันในช่วงความเข้มข้นของ 1–1000 μg L−1 สำหรับแต่ละการ analyte
ช่วงเส้นสำหรับไฮโดรคาร์บอนถูกศึกษา โดยวิเคราะห์การ replicate
ในโซลูชั่นสินค้าคงคลังมาตรฐาน มีคำนวณค่าการถดถอยเชิงเส้น
กับพื้นที่สูงสุดเฉลี่ยสามจำลองแบบฉีดสำหรับแต่ละ
analyte ตารางที่ 1 แสดงการถดถอยเชิงเส้นสำหรับแต่ละการ analyte กับสัมประสิทธิ์
ของความมุ่งมั่นในช่วงนั้นจาก 0.9281 (eicosane) 0.9983
(nonane).
คำนวณเทียบเส้นโค้งรถไฟแบบดอกไม้ดี
เพื่อ L−1 μg 500 เฮกเซน nonane, tetradecane, pentadecane และ
hexadecane ถึง 1000 μg L−1 ในโทลูอีน p- (เมตร) -ไซ,
โอพารา decane, undecane, dodecane และ eicosane สัมประสิทธิ์ของ
สำหรับความผันผวน (เปอร์เซ็นต์ของค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ CV %) ถูก
ค่าเฉลี่ยของความเข้มข้นต่าง ๆ ของสารไฮโดรคาร์บอน studied
ในช่วงเชิงเส้น และอยู่ในช่วงจาก 0.2% (decane)
9.4% (eicosane), ซึ่งถือว่าเป็นวิธีการที่ดีความแม่นยำ
ถือเป็นแง่ของความไวของวิธี HS SPME
ขีดจำกัดของการตรวจสอบ (ลอด) LODs คำนวณได้จากฟังก์ชันเทียบ
[40] ใช้ Eq. (1):
ลอด¼
3:3 S
b ð1Þ
โดยที่ S คือ ส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานส่วนที่เหลือของฟังก์ชันเทียบ
และ b เป็นความชันของฟังก์ชันเชิงเส้นแรก สามารถเห็นได้ในตารางที่ 1
วิธีช่วยให้ตรวจพบสารไฮโดรคาร์บอนที่เลือกน้ำ
ตัวอย่างที่ความเข้มข้นต่ำกว่า 12.5 μg L−1 LODs อยู่ในตัว
ช่วงจาก 2.0 μg L−1 (eicosane) 12.5 μg L−1 (pentadecane)
การ
การแปล กรุณารอสักครู่..
3.4 . วิธีการตรวจสอบ
ซึ่งจะช่วยให้การปรับแต่ง สภาพ ถูกนำไปใช้เพื่อการตรวจสอบวิธีการ HS - spme
ซึ่งจะช่วยในการวิเคราะห์เชิงปริมาณของสถาบันวิจัย c 6 - C 20 (ช่วง linear จำกัด
การตรวจจับความแม่นยำและ) โซลูชันมาตรฐานการทำงานสำหรับการศึกษา
ซึ่งจะช่วยให้การปรับเทียบได้เตรียมความพร้อมโดยแทงน้ำที่กรองแล้วพร้อมด้วยมาตรฐาน
โซลูชันที่อยู่ในช่วงการระดม 1-1000 ไมโครกรัม L - 1 สำหรับแต่ละ analyte .
ระยะเคลื่อนที่แนวตรงสำหรับผลิตเป็นศึกษาโดยทำการวิเคราะห์
ของโซลูชันแบบมาตรฐานที่ตลาดหลักทรัพย์ฯ ค่าสหสัมพันธ์เชิงเส้นแนวนอนที่คำนวณ
พร้อมด้วยพื้นที่สูงสุดโดยเฉลี่ยของทั้งสามเป็นปริมาณสำหรับ
analyte แต่ละครั้ง ตารางที่ 1 เป็นของขวัญ( Log ตามแนวยาวของ analyte แต่ละห้องพร้อมด้วยตัวเลข
ซึ่งจะช่วยในการกำหนดในช่วงจาก 0.9281 ( eicosane )เพื่อ 0.9983
( nonane )..
การตั้งค่าลำโพงที่คำนวณได้ปรับตามความโค้งมนแสดงให้เห็นที่ดีขึ้นแนวนอน.
ถึง 500 ไมโครกรัม L - 1 สำหรับ solvent production unit , nonane , tetradecane , pentadecane และ
hexadecane ,และได้ถึง 1000 ไมโครกรัม L - 1 สำหรับล, P - ( M ) - xylene ,
o - xylene , decane , undecane , dodecane และ eicosane . ตัวเลขของ
ซึ่งจะช่วยได้(เปอร์เซ็นต์ของการผูกกับการเบี่ยงเบน(แบบมาตรฐานมีความสัมพันธ์กัน CV :% s )มีมูลค่าเฉลี่ย
ที่แตกต่างกันของความเข้มข้นของศึกษาสถาบันวิจัย
ตามมาตรฐานในระยะเคลื่อนที่แนวตรงและอยู่ในช่วงตั้งแต่ 0.2% ( decane )
เพื่อ 9.4% ( eicosane )ซึ่งได้รับการพิจารณาให้เป็นความแม่นยำวิธีดี
ระดับความไวของวิธีการ HS - spme ได้รับการพิจารณาว่าในเงื่อนไขของ
จำกัดในการตรวจจับ(ลอด) lods โดยคำนวณจากการทำงานการปรับเทียบ
[ 40 ]การใช้ EQ ( 1 ):
ลอดผ้า 3 : 3 S
B ดอยอินทนนท์ 1 þ
สถานที่ซึ่งเป็นการเบี่ยงเบนมาตรฐานส่วนที่เหลือของฟังก์ชันการปรับเทียบ
ตามมาตรฐานและมีความลาดชันของฟังก์ชันแนวยาวเป็นครั้งแรก ที่สามารถเห็นได้ในตารางที่ 1
วิธีที่ช่วยให้การตรวจจับของสถาบันวิจัยที่เลือกในน้ำ
ตัวอย่างที่ความเข้มข้นต่ำกว่า 12.5 ไมโครกรัม L 1 lods อยู่ใน
ช่วงจาก 2.0 ไมโครกรัม L - 1 ( eicosane )ได้ถึง 12.5 ไมโครกรัม L 1 ( pentadecane )
ได้
การแปล กรุณารอสักครู่..