3.5. Analytical performance and met

3.5. Analytical performance and method validation
The proposed analytical multi-component method was evaluated
in terms of linearity, recovery, accuracy and precision intraand
inter-day, selectivity and sensitivity. Blank plasmawas assessed
in six different batches of plasma samples by analyzing blanks and
spiked samples at LOQ levels. The calibration curves were made
under optimized conditions following the proposed methodology,
which was described above. Blank plasma were spiked with ARV
standards achieving different concentration levels [31,32]. No significant
chromatographic signals of endogenous ARV wereobserved for any of the plasma batches at the target analytes
retention times.
The analytical figures of merits were summarized in Table 2. The
LOQ was defined as the lowest concentration in the standard curve
that can be measured with acceptable accuracy and precision according
to international requirements [31,32]. In this sense, the
criteria for evaluating the accuracy were as follows: relative error
(RE) value should be within 15% of the spiked value except at LOQ,
where it should not deviate by more than 20%. The regression
equations with a weighting factor of 1/x (where x ¼ concentration)
were judged to produce the best fit for the concentration-detector
ratio response for all ARV in plasma [22,23]. The calibration curves
showed a satisfactory linearity within the concentration range:
43e6816 ng mL1, 125e4992 ng mL1, 81e3248 ng mL1 and
49e7904 ng mL1 for ABC, AFV, 3 TC and NFV, respectively. These
concentrations were chosen based on the expected pharmacokinetic
studies of drugs containing these active values. Calibration
data was fitted by using a 1/x curve resulting coefficients of correlation
(r2) > 0.99 for all analytes. The intra- and inter-day precision
assay was evaluated over three replicates at three
concentration levels. The precision was evaluated over the sample
preparation step of the proposed methodology. The precision was
determined at each concentration level, and did not exceed 15% of
the percent relative standard deviation (%RSD) except for the LOQ,
which it did not exceed 20% of the RSD [31,32]. The resulting RSDs
values in the LOQ level ranged from 0.10 to 19%, and 1.0e15% for the
remaining concentration level. The stability of ARV in human
plasma after three freezeethaw cycles, short-term room stability
(6 h), post processing stability (12 h remain at the auto-sampler
temperature) and long-term stability (119 days at 20
C) were
evaluated. The ARV analyzed were considered to be stable in human
plasma or extracts when accuracywas within ±15% (Table 3). A
typical chromatogram of spiked plasma sample is shown in Fig. 1.
The proposed methodology meets standards required by international
guidelines for pharmacokinetic studies of drugs, as well as
for therapeutic monitoring of HIV patients. CPE technique resulted
efficient, quick and easy to carry out the sample preparation for
ARV analysis in plasma by 4 min run UFLC-MS/MS.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

3.5 การวิเคราะห์ประสิทธิภาพการทำงานและวิธีการตรวจสอบรับการประเมินเสนอวิเคราะห์ส่วนประกอบหลายวิธีในแง่ของเชิงเส้น กู้คืน ความแม่นยำสูง intraandระหว่างวัน ใว และไว Plasmawas เปล่าที่ประเมินชุดแตกต่างกันหกตัวอย่างพลาสม่าโดยการวิเคราะห์ช่องว่าง และตัวอย่างที่ถูกแทงระดับของ LOQ ทำกราฟสอบเทียบภายใต้เงื่อนไขที่เหมาะสมต่อวิธีการนำเสนอซึ่งได้อธิบายไว้ข้างต้น พลาสม่าเปล่ามี spiked กับ ARVมาตรฐานที่บรรลุระดับความเข้มข้นแตกต่างกัน [31,32] ไม่สำคัญสัญญาณโครมาของ wereobserved ARV ภายนอกของชุดพลาที่วิเคราะห์เป้าหมายเวลาเก็บรักษาตัวเลขวิเคราะห์บุญถูกสรุปในตารางที่ 2 การกำหนดของ LOQ เป็นความเข้มข้นต่ำสุดในกราฟมาตรฐานที่สามารถวัดได้ ด้วยการยอมรับความถูกต้องและแม่นยำตามการข้อกำหนดนานาชาติ [31,32] ในนี้ การเกณฑ์การประเมินความถูกต้องมีดังนี้: ข้อผิดพลาดที่สัมพันธ์กัน(RE) ค่าได้ภายใน 15% ของมูลค่าถูกแทงยกเว้นของ LOQที่มันจะไม่แตกต่างกว่า 20% การถดถอยสมการ ด้วยตัวคูณน้ำหนัก ของ 1 / x (ตำแหน่ง x เข้มข้น¼)ได้ตัดสินให้เหมาะสมที่สุดสำหรับเครื่องตรวจจับความเข้มข้นอัตราการตอบสนองสำหรับ ARV ทั้งหมดในพลาสม่า [22,23] กราฟสอบเทียบแสดงให้เห็นเส้นตรงเป็นที่พอใจในช่วงความเข้มข้น:mL 43e6816 ฉบับ 1 มล.ฉบับ 125e4992 1, 81e3248 ฉบับมล. 1 และ49e7904 ฉบับมล. 1 ABC, AFV, 3 TC และ NFV ตามลำดับ เหล่านี้ความเข้มข้นที่เลือกตามที่คาด pharmacokineticการศึกษายาที่ประกอบด้วยค่าเหล่านี้ใช้งานอยู่ การสอบเทียบข้อมูลถูกติดตั้ง โดยใช้เป็น 1 / x โค้งเกิดสัมประสิทธิ์ของความสัมพันธ์(r2) > 0.99 สำหรับวิเคราะห์ทั้งหมด ภายใน และวัน inter ความแม่นยำทดสอบรับการประเมินผ่านเหมือนกับสามที่สามระดับความเข้มข้น ความแม่นยำในการรับการประเมินผ่านตัวอย่างเตรียมการขั้นตอนของวิธีการนำเสนอ มีความแม่นยำกำหนดในแต่ละระดับความเข้มข้น และไม่เกิน 15% ของเปอร์เซ็นต์การเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ (% RSD) ยกเว้นของ LOQใดไม่เกิน 20% RSD [31,32] RSDs ผลค่าระดับของ LOQ อยู่จาก 0.10 ถึง 19%, 1.0e15% สำหรับการระดับความเข้มข้นที่เหลือ ความมั่นคงของ ARV ในมนุษย์พลาสม่าหลังสาม freezeethaw รอบ ความเสถียรห้องพักระยะสั้น(6 ชั่วโมง), ลงเสถียรภาพการประมวลผล (12 ชม.อยู่ที่อัตโนมัติลิ้มลองอุณหภูมิ) และความมั่นคงระยะยาว (119 วันที่ 20 C)ประเมิน ARV วิเคราะห์พิจารณาว่ามีเสถียรภาพในมนุษย์พลาสม่า หรือแยกเมื่อ accuracywas ภายใน± 15% (ตารางที่ 3) Aปกติ chromatogram ของพลาสมาถูกแทงอย่างแสดงในรูปที่ 1วิธีการนำเสนอตรงตามมาตรฐานนานาชาติแนวทางศึกษา pharmacokinetic ยาเสพติด เป็นสำหรับการตรวจสอบโรคของผู้ป่วยเอชไอวี ส่งผลให้เทคนิค CPEมีประสิทธิภาพ รวดเร็ว และง่ายต่อการดำเนินการเตรียมตัวอย่างสำหรับรันการวิเคราะห์ ARV ในพลาสมาโดย 4 นาที/MS UFLC MS

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

3.5 สมรรถนะของการวิเคราะห์และการตรวจสอบวิธีการ
วิธีการหลายองค์ประกอบที่นำเสนอการวิเคราะห์ถูกประเมิน
ในแง่ของความเป็นเชิงเส้น, การกู้คืนความถูกต้องและความแม่นยำ intraand
ระหว่างวันหัวกะทิและความไว plasmawas ว่างเปล่าประเมิน
ในหกสำหรับกระบวนการที่แตกต่างกันของตัวอย่างพลาสมาโดยการวิเคราะห์ช่องว่างและ
ตัวอย่างที่ได้ถูกแทงในระดับ LOQ เส้นโค้งการสอบเทียบที่ถูกสร้างขึ้น
ภายใต้เงื่อนไขที่ดีที่สุดต่อไปนี้วิธีการที่นำเสนอ
ซึ่งได้อธิบายไว้ข้างต้น พลาสม่าว่างเปล่าถูกถูกแทงด้วยยาต้านไวรัส
มาตรฐานการบรรลุระดับความเข้มข้นที่แตกต่างกัน [31,32] อย่างไม่มีนัยสำคัญ
สัญญาณโครมาของยาต้านไวรัสภายนอก wereobserved ใด ๆ ของแบตช์พลาสม่าที่เป้าหมายวิเคราะห์
ครั้งการเก็บรักษา.
ตัวเลขการวิเคราะห์ของประโยชน์ถูกสรุปไว้ในตารางที่ 2
LOQ ถูกกำหนดเป็นความเข้มข้นต่ำสุดในโค้งมาตรฐาน
ที่สามารถวัดได้กับได้รับการยอมรับ ความถูกต้องและความแม่นยำตาม
ความต้องการของต่างประเทศ [31,32] ในความรู้สึกนี้
เกณฑ์สำหรับการประเมินความถูกต้องมีดังนี้ความผิดพลาด
(อีกครั้ง) คุ้มค่าควรจะอยู่ใน 15% ของมูลค่าการถูกแทงยกเว้น LOQ,
ที่มันไม่ควรเบี่ยงเบนโดยกว่า 20% ถดถอย
สมกับเป็นปัจจัยถ่วงของ 1 / X (ที่ x ¼เข้มข้น)
ถูกตัดสินในการผลิตที่เหมาะสมที่สุดสำหรับเครื่องตรวจจับความเข้มข้นของ
การตอบสนองต่ออัตราการใช้ยาต้านไวรัสในพลาสมา [22,23] เส้นโค้งการสอบเทียบ
พบว่ามีความเป็นเชิงเส้นที่น่าพอใจอยู่ในช่วงความเข้มข้น:
43e6816 NG มล 1 125e4992 NG มล 1 81e3248 NG มล 1 และ?
49e7904 NG มล 1 สำหรับเอบีซี AFV 3 TC และ NFV ตามลำดับ? เหล่านี้
มีความเข้มข้นได้รับการแต่งตั้งขึ้นอยู่กับทางเภสัชจลนศาสตร์คาดว่า
การศึกษาของยาเสพติดที่มีค่าเหล่านี้ใช้งาน การสอบเทียบ
ข้อมูลที่ถูกติดตั้งโดยใช้ / X โค้ง 1 ส่งผลให้ค่าสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์
(R2)> 0.99 สำหรับการวิเคราะห์ทั้งหมด โยกย้ายงานทั้งและความแม่นยำระหว่างวัน
ทดสอบการประเมินมากกว่าสามซ้ำที่สาม
ระดับความเข้มข้น ความแม่นยำถูกประเมินมากกว่าตัวอย่าง
ขั้นตอนการเตรียมการของวิธีการที่นำเสนอ ความแม่นยำถูก
กำหนดในแต่ละระดับความเข้มข้นและไม่เกิน 15% ของ
ร้อยละญาติส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐาน (% RSD) ยกเว้น LOQ,
ซึ่งมันก็ไม่ได้เกิน 20% ของ RSD [31,32] ส่งผลให้ RSDs
ค่าในระดับ LOQ ตั้งแต่ 0.10-19% และ 1.0e15% ใน
ระดับความเข้มข้นที่เหลือ ความมั่นคงของยาต้านไวรัสในมนุษย์
พลาสม่าหลังจากรอบสาม freezeethaw เสถียรภาพห้องพักระยะสั้น
(6 ชั่วโมง) ความมั่นคงในการประมวลผลการโพสต์ (12 ชั่วโมงยังคงอยู่ที่อัตโนมัติแซมเพลอ
อุณหภูมิ) และความมั่นคงในระยะยาว (119 วันที่? 20? C) ได้รับการ
ประเมิน ยาต้านไวรัสได้วิเคราะห์ได้รับการพิจารณาจะมีเสถียรภาพในมนุษย์
พลาสมาหรือสารสกัดจากเมื่อ accuracywas ภายใน± 15% (ตารางที่ 3)
chromatogram ทั่วไปของกลุ่มตัวอย่างพลาสม่าได้ถูกแทงถูกแสดงในรูป 1.
วิธีการเสนอตรงตามมาตรฐานระหว่างประเทศที่จำเป็นโดย
แนวทางในการศึกษาเภสัชจลนศาสตร์ของยาเสพติดเช่นเดียวกับ
การตรวจสอบการรักษาของผู้ป่วยเอชไอวี เทคนิค CPE ส่งผลให้
มีประสิทธิภาพรวดเร็วและง่ายต่อการดำเนินการเตรียมความพร้อมตัวอย่างสำหรับ
การวิเคราะห์ยาต้านไวรัสในพลาสมา 4 นาทีวิ่ง UFLC-MS / MS

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

3.5 . งานวิเคราะห์และวิธีการตรวจสอบโดยเสนอวิธีการประเมินวิเคราะห์ในแง่ของเส้นตรง , การกู้คืนที่ถูกต้องและแม่นยำ intraandระหว่างวันที่ , เวลาและความไว ว่าง plasmawas ประเมินในหกชุดต่าง ๆของตัวอย่างพลาสมาโดยการวิเคราะห์ช่องว่างและตัวอย่างที่ได้ถูกขัดขวาง loq ระดับ เส้นโค้งสอบเทียบได้ทําภายใต้เงื่อนไขที่เหมาะสมต่อการนำเสนอวิธีการซึ่งได้อธิบายไว้ข้างต้น ว่างก็ถูกแทงด้วยยาต้านไวรัสพลาสมามาตรฐานบรรลุระดับความเข้มข้นที่แตกต่างกัน 31,32 [ ] ไม่แตกต่างกันเมื่อสัญญาณจากภายนอก wereobserved ยาต้านไวรัสสำหรับใด ๆของพลาสม่ารุ่นที่เป้าหมายสารการเก็บรักษาครั้งตัวเลขวิเคราะห์ประโยชน์สรุปได้ในตารางที่ 2 ที่loq ถูกกำหนดไว้เป็นสมาธิที่ถูกที่สุดในเส้นโค้งมาตรฐานที่สามารถวัดได้ มีความถูกต้องและแม่นยำตามที่ความต้องการ 31,32 [ ต่างประเทศ ] ในความรู้สึกนี้เกณฑ์สำหรับประเมินความถูกต้องดังนี้ค่าคลาดเคลื่อนสัมพัทธ์( อีกครั้ง ) มูลค่าควรภายใน 15 % ของมูลค่า ยกเว้นที่ loq ถูกแทง ,ซึ่งมันไม่ควรเบี่ยงเบนมากกว่า 20% ถดถอยสมกับเป็นปัจจัยถ่วง 1 / X ( ที่¼ความเข้มข้น )ถูกตัดสินในการผลิตพอดีกับที่ดีที่สุดสำหรับเครื่องตรวจจับความเข้มข้นอัตราส่วนการตอบสนองสำหรับยาในพลาสมา [ 22,23 ] เส้นโค้งสอบเทียบแสดงเป็นเส้นตรงในช่วงความเข้มข้นที่น่าพอใจ43e6816 ng ml1 125e4992 ng ng , ml1 81e3248 ml1 , และ49e7904 ng ml1 สำหรับ ABC , afv 3 TC และ nfv ตามลำดับ เหล่านี้ความเข้มข้นตามคาด โดยเลือกการศึกษายาที่มีคุณค่าใช้งานเหล่านี้ การสอบเทียบทำการติดตั้งโดยใช้ 1 / x ) สัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์เส้นโค้ง( R2 ) > 0.99 สำหรับสาร . ภายในระหว่างวันและความแม่นยำการทดสอบประเมินมากกว่าสามแบบที่สามความเข้มข้นของระดับ ความแม่นยำที่ประเมินผ่านตัวอย่างเตรียมขั้นตอนของการนำเสนอต่อไป ความแม่นยําคือการพิจารณาในแต่ละระดับความเข้มข้น และ ไม่เกิน 15 % ของร้อยละ คะแนนเฉลี่ย ความเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ ( % RSD ) ยกเว้น loq ,ซึ่งมันไม่เกิน 20% ของ RSD [ 31,32 ] เทคโนโลยีที่เกิดขึ้นค่าในระดับ loq อยู่ระหว่าง 0.10 ถึง 19% และ 1.0e15 % สำหรับเหลือความเข้มข้นระดับ ความคงตัวของยาในมนุษย์พลาสมาหลังจากสาม freezeethaw รอบเสถียรภาพห้องระยะสั้น( 6 . ) ประมวลผลเสถียรภาพโพสต์ ( 12 H อยู่ในรถยนต์ตัวอย่างอุณหภูมิ ) และเสถียรภาพระยะยาว ( 119 วันที่ 20 C ) ได้แก่ประเมิน การใช้ยาในมนุษย์เป็นมั่นคงพลาสมา หรือสารสกัด เมื่อ accuracywas ภายใน± 15 % ( ตารางที่ 3 ) เป็นโครมาทั่วไปของพลาสมาตัวอย่างที่แสดงในรูปที่ถูกแทง 1เสนอวิธีการตามมาตรฐานที่ต้องการ โดยนานาชาติแนวทางการศึกษาทางเภสัชจลนศาสตร์ของยา รวมทั้งสำหรับการรักษาผู้ป่วยเอชไอวี เทคนิควิศวกรรม ส่งผลให้มีประสิทธิภาพที่ง่ายและรวดเร็วเพื่อดําเนินการเตรียมตัวอย่างสำหรับการวิเคราะห์ยาในพลาสมาโดย 4 มินวิ่ง uflc-ms / นางสาว