The compounds were prepared accordi

The compounds were prepared according to the procedures published earlier [26,27]. Both compounds were purified by repeated
recrystallization from hexane and then dried under vacuum. The
benzoquinones under study were characterized by X-ray analysis
earlier [28,29]. To guarantee the purity of the samples, elemental
analysis was performed, viz. Anal. elemental analysis method. The
following results were obtained: calculated for 3,5-di-tert-butyl-o-
benzoquinone and 3,6-di-tert-butyl-o-benzoquinone: C, 0.7636: H,
0. 0909; found for 3,5-di-tert-butyl-o-benzoquinone: C, 0.7661;
H, 0.0921; found for 3,6-di-tert-butyl-o-benzoquinone: C, 0.7659;
H, 0.0915. The masses of the samples were measured with accuracy
to within 0.5
104 kg. The 1
H NMR spectrum yielded the following: for 3,5-di-tert-butyl-o-benzoquinone (CDCl3), d, 106 1.21 s
(9H, t-Bu), 1.25 s (9H, t-Bu), 6.20 d (1H, J = 2.3 Hz, C@CH), 6.92 d
(1H, J = 2.3 Hz, C@CH); 1
H NMR spectrum for 3,6-di-tert-butyl-o-
benzoquinone (CDCl3), d, 106
: 1.21 s (18H, t-Bu), 6,77 (2H, C@CH).
The mass spectra (EIMS) of compounds were recorded on a mass
spectrometer Polaris Q/Trace GC Ultra (Ion Trap analyser), 70 eV,
ion source temperature 250
C, the sample temperature (50 to
450)
C; EI-MS: m/z (3,5-DTBQ) = 220.21 (100%) [M+
], 221.28
(26.4%), 222.30 (4.8%); m/z (3,6-DTBQ) = 220.19 (100%) [M+
],
221.23 (20.0%), 222.24 (3.1%). The thermogravimetric analysis of
compounds was done using the thermal microbalance TG209F1,
Germany, Netzsch Gerätebau. The TG-analysis was carried over
the range from 300 K to 680 K in the argon atmosphere (figure 1).
The thermal microbalance TG209F1 allows fixing the mass change
in ±0.1 lg. The mean heating rate was 5 K  min1
. The measuring
technique of the TG-analysis was standard, according to Netzsch
Software Proteus. The information for the studied o-
benzoquinones is listed in table 1.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

สารได้เตรียมไว้ตามขั้นตอนการเผยแพร่ก่อนหน้านี้ [26,27] สารทั้งสองมีบริสุทธิ์โดยการทำซ้ำrecrystallization จากเฮกเซน และอบแห้งภายใต้สุญญากาศ ที่benzoquinones ภายใต้การศึกษามีลักษณะวิเคราะห์เอกซเรย์ก่อนหน้านี้ [28,29] เพื่อรับประกันความบริสุทธิ์ของตัวอย่าง ธาตุดำเนินการวิเคราะห์ viz.ทางทวารหนัก วิธีการวิเคราะห์ธาตุ ที่ได้รับผลลัพธ์ต่อไปนี้: คำนวณสำหรับ 3,5-ดิ-tert-ด...-o -benzoquinone และ 3,6-di-tert-butyl-o-benzoquinone: C, 0.7636: H0. 0909 พบ 3,5-di-tert-butyl-o-benzoquinone: C, 0.7661H, 0.0921 พบ 3,6-di-tert-butyl-o-benzoquinone: C, 0.7659H, 0.0915 มวลของตัวอย่างถูกวัด มีความแม่นยำการภายใน 0.5 10 กิโลกรัม 4 1H NMR สเปกตรัมเต็มต่อไปนี้: สำหรับ 3,5-di-tert-butyl-o-benzoquinone (CDCl3), d, 10 6 1.21 s(9H, t-Bu), 1.25 s (9H, t-Bu), 6.20 d (1H, J = 2.3 Hz, C@CH), 6.92 d(1H, J = 2.3 Hz, C@CH); 1H NMR สเปกตรัมสำหรับ 3,6-ดิ-tert-ด...-o -benzoquinone (CDCl3), d, 10 6: 1.21 s (18H, t-Bu), 6,77 (2H, C@CH)บันทึกในมวลมวลแรมสเป็คตรา (EIMS) ของสารสเปกโตรมิเตอร์โพลาริส Q/ติดตาม GC Ultra (analyser ไอออนดัก), 70 eVไอออนแหล่งอุณหภูมิ 250 C อุณหภูมิตัวอย่าง (50 ถึง450) C EI MS: m/z (3,5-DTBQ) = 220.21 (100%) [M +], 221.28(26.4%), 222.30 (4.8%) m/z (3,6-DTBQ) = 220.19 (100%) [M +],221.23 (20.0%) 222.24 (3.1%) วิเคราะห์ thermogravimetricทำสารใช้ microbalance ร้อน TG209F1Germany, Netzsch Gerätebau. The TG-analysis was carried overthe range from 300 K to 680 K in the argon atmosphere (figure 1).The thermal microbalance TG209F1 allows fixing the mass changein ±0.1 lg. The mean heating rate was 5 K  min1. The measuringtechnique of the TG-analysis was standard, according to NetzschSoftware Proteus. The information for the studied o-benzoquinones is listed in table 1.

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

สารที่ถูกจัดทำขึ้นตามขั้นตอนการตีพิมพ์ก่อนหน้านี้ [26,27] สารทั้งสองถูกทำให้บริสุทธิ์ด้วยซ้ำ
recrystallization จากเฮกเซนและแห้งแล้วภายใต้สูญญากาศ
benzoquinones
ภายใต้การศึกษาโดดเด่นด้วยการวิเคราะห์เอ็กซ์เรย์ก่อนหน้านี้[28,29] เพื่อรับประกันความบริสุทธิ์ของตัวอย่างที่ธาตุวิเคราะห์ได้ดำเนินการ ได้แก่
ก้น วิธีการวิเคราะห์ธาตุ
ผลลัพธ์ต่อไปนี้ที่ได้รับ: การคำนวณสำหรับ 3,5-di-tert บิวทิล-o-
benzoquinone และ 3,6-di-tert บิวทิล-o-benzoquinone: C, 0.7636: H,
0 0909; พบ 3,5-di-tert บิวทิล-o-benzoquinone: C, 0.7661;
H, 0.0921; พบ 3,6-di-tert บิวทิล-o-benzoquinone: C, 0.7659;
H, 0.0915 ฝูงของกลุ่มตัวอย่างถูกวัดด้วยความถูกต้องภายใน 0.5?
10 4 กิโลกรัม 1
สเปกตรัม H NMR ผลต่อไปนี้: สำหรับ 3,5-di-tert บิวทิล-o-benzoquinone (CDCl3) d 10 6 1.21 s?
(9H t-Bu) 1.25 วินาที (9H t-Bu ) 6.20 d (1H, J = 2.3 เฮิร์ตซ์, C @ CH), 6.92 d
(1H, J = 2.3 เฮิร์ตซ์, C @ CH); 1
สเปกตรัม H NMR สำหรับ 3,6-di-tert บิวทิล-o-
benzoquinone (CDCl3) d 10
6: 1.21 วินาที (18h t-Bu) 6,77 (2H, C @ CH).
สเปกตรัมมวล (EIMS)
ของสารที่ถูกบันทึกไว้ในมวลสเปกโตรมิเตอร์Polaris Q / ติดตาม GC อัลตร้า (ไอออนวิเคราะห์ดัก) 70 eV,
อุณหภูมิแหล่งกำเนิดไอออน 250 องศาเซลเซียสอุณหภูมิตัวอย่าง (50?
450) C; EI-MS: ม. / z (3,5-DTBQ) = 220.21 (100%) [M
+] 221.28
(26.4%) 222.30 (4.8%) ม. / z (3,6-DTBQ) = 220.19 (100%) [M
+]
221.23 (20.0%) 222.24 (3.1%) การวิเคราะห์สมบัติทางความร้อนของสารที่ได้กระทำโดยใช้ความร้อนไมโคร TG209F1, เยอรมนี Netzsch Gerätebau ขอบคุณวิเคราะห์ได้ดำเนินการมากกว่าช่วงจาก 300 K 680 K ในชั้นบรรยากาศอาร์กอน (รูปที่ 1). ระบายความร้อนไมโคร TG209F1 ช่วยให้การแก้ไขเปลี่ยนแปลงมวลใน± 0.1 แอลจี อัตราความร้อนเฉลี่ย 5 K? นาที 1 วัดเทคนิคของ TG-วิเคราะห์เป็นมาตรฐานตาม Netzsch ซอฟท์แว Proteus ข้อมูลสำหรับการศึกษา o- benzoquinones แสดงไว้ในตารางที่ 1

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

สารประกอบที่เตรียมไว้แล้วตามวิธีการที่เผยแพร่ก่อนหน้านี้ [ 26,27 ] สารทั้งสองถูกทำให้บริสุทธิ์ด้วยซ้ำ
การตกผลึกจากเฮกเซนและแห้งภายใต้สูญญากาศ
เบนโซควิโนนในการวิจัยคือ characterized โดยเอกซเรย์วิเคราะห์
ก่อนหน้านี้ [ 28,29 ] รับประกันความบริสุทธิ์ของตัวอย่าง การวิเคราะห์ธาตุ
แสดงได้แก่ ทวารหนัก การวิเคราะห์ธาตุ
ผลลัพธ์ต่อไปนี้ได้ : คำนวณหา 3,5-di-tert-butyl-o -
: C , 0.7636 เบนโซควินโนน และ 3,6-di-tert-butyl-o-benzoquinone : H ,
0 0909 ; พบ 3,5-di-tert-butyl-o-benzoquinone 0.7661 ;
: C , H , 0.0921 ; พบ 3,6-di-tert-butyl-o-benzoquinone 0.7659 ;
: C , H , 0.0915 . มวลของจำนวนวัดที่มีความถูกต้อง
ภายใน 0.5
10  4 กิโลกรัม 1
H NMR สเปกตรัมคือต่อไปนี้ :สำหรับ 3,5-di-tert-butyl-o-benzoquinone ( cdcl3 ) , D , 10  6
( 9H 1.21 S , S ( 9H t-bu ) , 1.25 , 6.20 t-bu ) , D ( 1 h , J = 2.3 Hz C @ CH ) 6.92 D
( 1 h , J = 2.3 Hz C @ ch ) ; 1
H NMR สเปกตรัม สำหรับ 3,6-di-tert-butyl-o -
เบนโซควินโนน ( cdcl3 ) , D , 10  6
: 1.21 ( 18h t-bu , ) , 6,77 ( 2H , C @ CH ) .
มวลสเปกตรัม ( eims ) ของสารประกอบที่ถูกบันทึกไว้ในสเปกโตรมิเตอร์มวล
Polaris Q / ติดตาม GC Ultra ( วิเคราะห์ไอออนกับดัก ) 70 , รถไฟฟ้า
แหล่งกำเนิดไอออนที่อุณหภูมิ 250
C ตัวอย่างอุณหภูมิ ( 50

( 450 )
C ; ei-ms : M / Z ( 3,5-dtbq ) = 220.21 ( 100% ) [ M ] 221.28
,
( 49 บาท ) 222.30 ( 4.8 % ) ; M / Z ( 3,6-dtbq ) = 220.19 ( 100% ) [ M
] ,
221.23 ( ร้อยละ 20.0 ) 222.24 ( 3.1% ) และเทอร์โมกราวิเมตริกการวิเคราะห์
สารประกอบโดยใช้ความร้อน microbalance tg209f1
, เยอรมนี netzsch GER และ tebau . การวิเคราะห์รูปแบบการจบ
ช่วงจาก 300 k 680 K ในบรรยากาศอาร์กอน ( รูปที่ 1 ) tg209f1
microbalance ความร้อนช่วยให้แก้ไขมวลเปลี่ยน
ใน± 0.1 LG . ค่าเฉลี่ยอัตราความร้อน 5 K  มิน  1

วัด
เทคนิคการวิเคราะห์ TG เป็นมาตรฐาน ตาม netzsch
ซอฟต์แวร์ที่มี . ข้อมูลสำหรับศึกษา O -
เบนโซควิโนนจะแสดงในตารางที่ 1