The chromatographic analysis was carried out in a gas chromatograph
(Agilent GC-6890N) equipped with a split–splitless
injector and an automatic sampler (Agilent 7683B Series) coupled
to a mass selective detector (Agilent MSD-5975N, Agilent, Palo
Alto, CA, USA), according to Soares et al. (2006). The chromatographic
separation was achieved on a capillary column MDN-12
(30 m 0.25 lm, 0.25 mm i.d.) from Supelco (Bellefonte, PA,
USA) and helium (1 mL/min, constant flow) was used as carrier
gas. The sample injection volume was 1 lL (splitless, pulsed pressure
32 w, 60 s, 280 C). The oven temperature was initially programmed
at 85 C for 1 min, increasing at 15 C/min to 280 C
(10 min hold), and the transfer line set at 280 C. The mass selective
detector was set in the selected ion monitoring mode (SIM),
selecting three characteristic fragments of each derivatized acrylamide
(2,3-dibromopropionamide: m/z 106, 150, and 152) and
derivatized internal standard (2,3-13C3-dibromopropionamide:
m/z 110, 153, and 155). Peak identification was accomplished by
retention time and comparison with standards. Quantification
was performed on the basis of the internal standard using ions
m/z 150 and 155, for 2,3-DBPA and 2,3-13C3-DMPA, respectively
วิเคราะห์ chromatographic ถูกดำเนินใน chromatograph ก๊าซ(Agilent GC-6890N) พร้อมกับการแยก – splitlessหัวฉีดและการแซมเพลอร์อัตโนมัติ (Agilent 7683B ชุด) ควบคู่การตรวจงานโดยรวม (Palo Agilent มือ 5975N, Agilentอัลโต้ CA, USA), ตามการ Soares et al. (2006) ที่ chromatographicแยกสำเร็จ MDN 12 คอลัมน์เส้นเลือดฝอย(lm 30 m 0.25, 0.25 มม.ประชาชน) จาก Supelco (Bellefonte, PAสหรัฐอเมริกา) และฮีเลียม (1 mL/min ไหลคง) ถูกใช้เป็นผู้ขนส่งก๊าซ ปริมาณการฉีดตัวอย่าง 1 จะ (splitless พัลความดัน32 w การ 60 s, 280 C) เริ่มต้นโปรแกรมอุณหภูมิเตาอบที่ C 85 ใน 1 นาที เพิ่มที่ 15 C/นาที ถึง 280 C(10 นาทีค้างไว้), และตั้งค่าบรรทัดการโอนย้ายที่ราว 280 งานมวลชนจับถูกตั้งค่าในโหมดการตรวจสอบของไอออนที่เลือก (SIM),เลือกชิ้นส่วนลักษณะที่สามของอะคริลาไมด์แต่ละ derivatized(2,3-dibromopropionamide: m/z 106, 150 และ 152) และมาตรฐานภายใน derivatized (2,3-13 C 3-dibromopropionamide:m/z 110, 153 และ 155) รหัสสูงสุดทำได้โดยเวลาเก็บข้อมูลและเปรียบเทียบกับมาตรฐาน นับมีดำเนินการตามมาตรฐานภายในใช้กัน3 C m/z 150 และ 155, 2,3 DBPA และ 2,3-13-DMPA ตามลำดับ
การแปล กรุณารอสักครู่..
การวิเคราะห์โครมาถูกนำมาใช้ในก๊าซ Chromatograph
(Agilent GC-6890N) พร้อมกับแยก Splitless
หัวฉีดและเก็บตัวอย่างอัตโนมัติ (Agilent 7683B Series) ควบคู่ไป
กับการตรวจจับการคัดเลือกมวล (Agilent MSD-5975N, Agilent, Palo
Alto, CA สหรัฐอเมริกา) ตาม Soares และคณะ (2006) โครมา
แยกก็ประสบความสำเร็จในคอลัมน์ฝอย MDN-12
(30 เมตร? 0.25 LM, 0.25 มม id) จาก Supelco (เบลลาฟอน, PA,
USA) และฮีเลียม (1 มิลลิลิตร / นาทีอัตราการไหลคงที่) ถูกนำมาใช้เป็นผู้ให้บริการ
ก๊าซ ปริมาณการฉีดตัวอย่างคือ 1 LL (เครื่องจักร Splitless ความดันชีพจร
32 W, 60 วินาที, 280? C) อุณหภูมิเตาอบเป็นโปรแกรมเริ่มต้น
ที่ 85 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 1 นาทีเพิ่มขึ้นอยู่ที่ 15 องศาเซลเซียส / นาทีถึง 280 องศาเซลเซียส
(10 นาทีถือ) และโอนสายที่ตั้งไว้ที่ 280 องศาเซลเซียส เลือกมวล
เครื่องตรวจจับที่ตั้งอยู่ในโหมดการตรวจสอบที่เลือกไอออน (SIM),
การเลือกสามเศษลักษณะของแต่ละ acrylamide derivatized
(2,3-dibromopropionamide: m / Z 106, 150, และ 152) และ
มาตรฐานภายใน derivatized (2,3- 13C3-dibromopropionamide:
M / Z 110, 153, และ 155) ประชาชนสูงสุดได้รับการประสบความสำเร็จโดย
เวลาการเก็บรักษาและการเปรียบเทียบสินค้าที่มีมาตรฐาน ปริมาณ
ถูกดำเนินการบนพื้นฐานของมาตรฐานภายในโดยใช้ไอออน
M / Z 150 และ 155 สำหรับ 2,3-DBPA และ 2,3-13C3-DMPA ตามลำดับ
การแปล กรุณารอสักครู่..
การวิเคราะห์ทางโครมาโตกราฟีถูกหามออกในแก๊สโครมาโตกราฟ
( Agilent gc-6890n ) พร้อมแยก– splitless
หัวฉีดและตัวอย่างโดยอัตโนมัติ ( Agilent 7683b ชุด ) คู่
เพื่อมวลเลือกเครื่องตรวจจับ ( Agilent msd-5975n Agilent , พาโลอัลโต ,
, CA , USA ) ตาม Soares et al . ( 2006 ) การแยกโครม
สําเร็จบนคอลัมน์ capillary mdn-12
( 30 เมตร 0.25 LM , 0.25 mm .d . ) จาก supelco ( bellefonte , PA ,
สหรัฐอเมริกา ) และฮีเลียม ( 1 มิลลิลิตร / นาที อัตราการไหลคงที่ ) ถูกใช้เป็นพาหะ
ก๊าซ ตัวอย่างการฉีดปริมาณเท่ากับ 1 จะ ( splitless , พัลความดัน
32 W , 60 , 280 C ) อุณหภูมิเตาอบตอนแรกโปรแกรม
85 นาน 1 นาที เพิ่มเป็น 15 องศาเซลเซียส / นาที 280 C
( 10 นาทีค้าง ) , และการโอนสายไว้ที่ 280 มวลเลือก
Cเครื่องตรวจจับการตั้งค่าในโหมดการเลือกไอออน ( SIM ) ,
เลือกสามเศษ ลักษณะของแต่ละ derivatized อะคริลาไมด์ ( 2,3-dibromopropionamide
: M / Z 106 , 150 , 152 ) และ
derivatized มาตรฐานภายใน ( 2,3-13c3-dibromopropionamide :
M / Z 110 , 153 , 155 ) บัตรสูงสุดได้ โดยการเปรียบเทียบกับ
เวลาและมาตรฐาน ปริมาณ
เป็นดำเนินการบนพื้นฐานของมาตรฐานภายในโดยใช้ไอออน
M / Z 150 - 155 , 2,3-dbpa และ 2,3-13c3-dmpa ตามลำดับ
การแปล กรุณารอสักครู่..